鎳鐵氧體軟磁材料的制備與性能檢測(cè)論文

1、-鎳鐵氧體軟磁材料的制備與性能檢測(cè)摘要以氧化鎳NiO和三氧化為鐵Fe2O3為原料，以聚乙烯醇和水制備的膠狀液體PVA作為粘合劑，采用固相反響法制備鎳鐵氧體軟磁材料，研究了在1200 的燒結(jié)溫度下鎳鐵氧體軟磁材料的初始磁導(dǎo)率ui、最大磁導(dǎo)率um、飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs、剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br以及矯頑力Hc。采用軟磁直流沖擊法測(cè)量裝置對(duì)所制備的鎳鐵氧體軟磁樣品進(jìn)展性能測(cè)試。結(jié)果說(shuō)明：初始磁導(dǎo)率和最大磁導(dǎo)率不高；矯頑力低；飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度相對(duì)于其他鐵氧體軟磁材料來(lái)說(shuō)較低。關(guān)鍵詞：鎳鐵氧體，鐵氧體，軟磁材料，固相反響，磁性能目錄1引言32實(shí)驗(yàn)42.1實(shí)驗(yàn)藥品42.2實(shí)驗(yàn)儀器42.3工藝流程42.

2、4各步細(xì)節(jié)4配料4一次球磨及烘干5預(yù)燒5二次球磨及烘干6參加粘合劑與造粒6成型與燒結(jié)62.5性能測(cè)試63.結(jié)果與討論73.1磁學(xué)參量7初始磁導(dǎo)率7最大磁導(dǎo)率7飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度7矯頑力73.2測(cè)量試樣與測(cè)試結(jié)果73.3提高鎳鐵氧體軟磁材料初始磁導(dǎo)率的方法：84結(jié)論8致8參考文獻(xiàn)91引言磁性材料是國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域不可缺少的功能材料，它不僅滿(mǎn)足了傳統(tǒng)工業(yè)的開(kāi)展要求，而且在科技、電子信息等技術(shù)中也起著越來(lái)越重要的作用。作為信息功能材料的磁性材料，是一種用途廣泛的根底功能材料，而軟磁材料則是其中應(yīng)用最廣泛、種類(lèi)最多的材料之一。軟磁材料的性能常因應(yīng)用而異，但通常希望材料的磁導(dǎo)率u要高、矯頑力Hc 和損耗Pc

3、 要低1。軟磁材料主要有金屬軟磁材料、鐵氧體軟磁材料(如MnZn系和NiZn 系)、非晶態(tài)軟磁材料、納米晶軟磁材料、磁粉芯軟磁材料。在軟磁材料的應(yīng)用中，20 世紀(jì)30 年代前為金屬軟磁的一統(tǒng)天下，隨著使用頻率的增高，由于金屬軟磁材料的電阻率比較低，會(huì)引起大的渦流損耗，在更高頻率下會(huì)導(dǎo)致趨膚效應(yīng)。高頻化是電子元器件的主要開(kāi)展方向之一，越來(lái)越多的高頻電子產(chǎn)品正在逐步獲得應(yīng)用2。為此需開(kāi)發(fā)新的適宜于在高頻下使用的電阻率較高的軟磁材料，由此，鐵氧體軟磁材料應(yīng)運(yùn)而生。軟磁鐵氧體材料最早是由荷蘭Philip 實(shí)驗(yàn)室的斯洛克(Snoek)于1935 年研制成功，其晶體構(gòu)造為立方晶系的尖晶石(適用于低頻、中頻

4、和高頻)1。自1935 年進(jìn)入工業(yè)化大生產(chǎn)以來(lái)，軟磁鐵氧體工業(yè)已經(jīng)成為一個(gè)相當(dāng)大的產(chǎn)業(yè)，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,軟磁鐵氧體材料作為一種重要的根底功能材料,廣泛用于通訊、傳感、音像設(shè)備、濾波器、變壓器等電子工業(yè)中,為軟磁鐵氧體的應(yīng)用翻開(kāi)了廣闊的市場(chǎng)3-6，軟磁鐵氧體是目前各種鐵氧體中用途較廣、數(shù)量較大、品種較多、產(chǎn)值較高的一種鐵氧體7。NiZn鐵氧體作為軟磁材料受到重視，因?yàn)槠鋵拵Ц哳l機(jī)抗EMI應(yīng)用、高磁導(dǎo)率、高電阻率、低損耗、低矯頑力的優(yōu)良性能8-10，并且具有批量生產(chǎn)容易、性能穩(wěn)定、機(jī)械加工性能高、可利用模具制成各種形狀的磁芯，特別是本錢(qián)低的特點(diǎn)11。理論研究和實(shí)踐說(shuō)明,制備工藝直接決定鐵氧體軟

5、磁材料的產(chǎn)品的性能。配方是產(chǎn)品性能好壞的決定性因素，添加劑和摻雜是影響產(chǎn)品性能的一個(gè)重要因素，燒結(jié)工藝是制備高性能鐵氧體的關(guān)鍵，升溫速度、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、降溫速度、燒結(jié)氣氛等因素對(duì)鐵氧體密度、晶相構(gòu)造、晶粒尺寸等都有一定的影響12而燒結(jié)溫度是直接影響燒結(jié)體相構(gòu)造和磁性能的一個(gè)重要因素13。本文主要研究了采用固相反響法在1200 的燒結(jié)溫度下制得的鎳鐵氧體的矯頑力、磁導(dǎo)率、磁感應(yīng)強(qiáng)度等各種磁學(xué)性能。2實(shí)驗(yàn)2.1實(shí)驗(yàn)藥品以純度為98%的三氧化二鐵Fe2O3和氧化鎳NiO為原料，以水為溶劑，以濃度為8%的聚乙烯醇PVA為粘合劑，以上試劑均為分析純。2.2實(shí)驗(yàn)儀器電子秤，球磨機(jī)，電熱鼓風(fēng)枯燥箱，Z

6、WL-14-8Y型中溫試驗(yàn)爐(中鋼集團(tuán)洛耐儀器公司)，電子萬(wàn)用爐(光地儀器設(shè)備)，C3385-150型雙輥軋膜機(jī)(維冠電子設(shè)備*公司)，J1245型油壓機(jī)(九州精細(xì)壓機(jī))，軟磁直流沖擊法測(cè)量裝置。2.3工藝流程配料一次球磨烘干預(yù)燒二次球磨烘干參加粘合劑造粒壓制成型燒結(jié)性能測(cè)試2.4各步細(xì)節(jié)2.4.1配料配料總質(zhì)量為150克，按照三氧化二鐵Fe2O3和氧化鎳NiO的摩爾比為1:1進(jìn)展配料，且二者的純度均為98%，在配料過(guò)程中一定要注意不要混入其他雜質(zhì)，因?yàn)殡s質(zhì)有可能進(jìn)入鎳鐵氧體的尖晶石AB2O4晶相中，取代鎳或鐵原子，對(duì)于鎳鐵氧體軟磁材料的性能有很大的影響。經(jīng)過(guò)計(jì)算并用準(zhǔn)確度為0.01g的電子秤

7、進(jìn)展稱(chēng)量，每次稱(chēng)量前都要清零，且在稱(chēng)量不同組分時(shí)要用不同的藥勺，各配料的質(zhì)量如下表所示：表2.4.1各配料的計(jì)算及稱(chēng)量質(zhì)量配料Fe2O3NiO計(jì)算質(zhì)量(g)47.80102.20稱(chēng)量質(zhì)量(g)47.86102.212.4.2一次球磨及烘干一次球磨又叫紅磨，其作用是是原料混合均勻，各種原料經(jīng)過(guò)混合球磨后在形態(tài)和粒度方面將具有高度一致性。同時(shí)，各種原料在磨球的高速?zèng)_擊下會(huì)分散成細(xì)小并具有一定級(jí)配的小顆粒，比外表積大大增加，提高了預(yù)燒過(guò)程中的反響活性，促進(jìn)了固相反響的進(jìn)展。采用濕法球磨，球磨罐中的料球水的質(zhì)量比為1:4:1，球的大小配比要均勻。將球磨罐放入球磨機(jī)中進(jìn)展球磨，轉(zhuǎn)速由慢變快，持續(xù)時(shí)間為1

8、 h。球磨完畢后，將一次球磨得到的組分倒入盤(pán)子中放入電熱鼓風(fēng)枯燥箱中進(jìn)展烘干，烘箱的溫度保持在100 左右，直至烘干為止。2.4.3預(yù)燒在低于燒結(jié)溫度下將烘干后得到的粉料焙燒數(shù)小時(shí)，目的是是各種氧化物發(fā)生初步的固相反響，以減少燒結(jié)時(shí)產(chǎn)品的收縮率，改善粉料的壓制性，有利于產(chǎn)品性能的提高。用中溫試驗(yàn)爐將粉料進(jìn)展預(yù)燒，預(yù)燒分為升溫、保溫和降溫三個(gè)階段：(1)升溫階段：發(fā)生水分排除，鹽類(lèi)或氫氧化物等原料的分解，甚至開(kāi)場(chǎng)初步固相反響。由于預(yù)燒不怕出現(xiàn)氣孔和開(kāi)裂，所以升溫速率可以快些，可使原材料因相變所形成的晶格缺陷來(lái)不及矯正，升溫速率大約為3 /min；(2)保溫階段：選擇預(yù)燒溫度和保溫時(shí)間是預(yù)燒的關(guān)鍵

9、。預(yù)燒溫度選得過(guò)低，則粉料之間的初步固相反響速度很慢。預(yù)燒溫度過(guò)高，則會(huì)因離解作用而失去氧離子，或*些金屬成分的揮發(fā)，造成組分的變動(dòng)。另外，預(yù)燒溫度過(guò)高，當(dāng)超過(guò)*一個(gè)臨界溫度時(shí)，鐵氧體顆粒的尺寸將以極快的速率增長(zhǎng)，難以控制。本實(shí)驗(yàn)預(yù)燒溫度為850 ，保溫時(shí)間為2 h；(3)降溫階段：由于預(yù)燒過(guò)程中混合原料根本可以完全反響生成鐵氧體，而且鐵氧體在具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，在實(shí)驗(yàn)中是采用隨爐冷卻的方法14。二次球磨及烘干經(jīng)過(guò)預(yù)燒的坯料晶粒尺寸及其分布是不均勻的，此外固相反響也不完全，二次球磨的目的是將預(yù)燒過(guò)得坯料粉碎并磨細(xì)，獲得成型所要求的粉料粒度，以改善壓制成型時(shí)在模具中的填充性；同時(shí)，粉碎使其外表

10、積增大，到達(dá)燒結(jié)時(shí)所需要的接觸面，提高燒結(jié)活性，從而促進(jìn)了產(chǎn)品的致密化和晶粒生長(zhǎng)。二次球磨又叫黑磨，也采用濕法球磨，料球水的質(zhì)量比為1:4:0.8，球的大小配比要均勻。將球磨罐放入球磨機(jī)中進(jìn)展球磨，轉(zhuǎn)速由慢變快，持續(xù)時(shí)間為2 h。球磨完畢后，將一次球磨得到的組分倒入盤(pán)子中放入電熱鼓風(fēng)枯燥箱中進(jìn)展烘干，烘箱的溫度保持在100 左右，直至烘干為止。2.4.5參加粘合劑與造粒為減少粉末粒子間的摩擦，提高粉末在模具中的填充性，并使坯塊有一定的機(jī)械強(qiáng)度，成型完整而不產(chǎn)生裂紋，在粉末中參加一定量的聚乙烯醇(PVA)作粘結(jié)劑增加坯塊的機(jī)械強(qiáng)度，粘合劑的參加量為總質(zhì)量的10%，然后進(jìn)展造粒，并用雙輥軋膜機(jī)對(duì)混

11、合均勻的料進(jìn)展軋壓并過(guò)篩。通過(guò)過(guò)篩使原料顆粒的流動(dòng)性好，進(jìn)入模腔時(shí)填充比較均勻，空隙分布均勻，以獲得密度均勻的成形體。2.4.6成型與燒結(jié) 將造粒后的粉料放入環(huán)形的模具中壓制成型，壓力為3.5 MPa。將成型好的鎳鐵氧體坯件置于中溫試驗(yàn)爐中進(jìn)展燒結(jié)，燒結(jié)的目的是使鎳鐵氧體在高溫常壓下發(fā)生固相反響，使部顆粒間相互粘合，將氣體排出，提高材料的密度及性質(zhì)。燒結(jié)可分為三個(gè)過(guò)程，即升溫過(guò)程、保溫過(guò)程、降溫過(guò)程：(1)升溫過(guò)程：在升溫過(guò)程需控制升溫速度，防止水分及粘合劑的集中揮發(fā)，升溫時(shí)，在600 以前，5 /min，600-1200 ，3 /min；(2)保溫過(guò)程：在燒結(jié)溫度1200 ，保溫2 h；(3

12、)降溫過(guò)程：保溫完成后，關(guān)閉電源，本實(shí)驗(yàn)采取的是隨爐冷卻，在200 以下將樣品從中溫試驗(yàn)爐中取出來(lái)。2.5性能測(cè)試用軟磁直流沖擊法測(cè)試裝置對(duì)鎳鐵氧體的初始磁導(dǎo)率ui、最大磁導(dǎo)率um、飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs、剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br以及矯頑力Hc進(jìn)展測(cè)試，軟磁直流沖擊法測(cè)試裝置由螺線(xiàn)管，HYSTERRSIS LOOP,DEVICE TYU-2000D,HP Loser Jet P1007，和計(jì)算機(jī)組成。將環(huán)形的鎳鐵氧體樣品纏上線(xiàn)圈，其中磁化線(xiàn)圈為100匝，測(cè)量線(xiàn)圈為30匝，將其接入測(cè)試裝置，進(jìn)展測(cè)試。3.結(jié)果與討論3.1磁學(xué)參量：對(duì)于鎳鐵氧體軟磁材料，要求初始磁導(dǎo)率、最大磁導(dǎo)率和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度要高，矯頑力

13、要小。3.1.1初始磁導(dǎo)率ui：ui=limB/H(H0)3.1.2最大磁導(dǎo)率um：?jiǎn)挝淮艌?chǎng)強(qiáng)度在磁場(chǎng)中感生出的最大磁感應(yīng)強(qiáng)度。3.1.3飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs：在磁場(chǎng)足夠大時(shí)，材料可能到達(dá)的最大磁感應(yīng)強(qiáng)度。3.1.4剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br：材料磁化至飽和后，將外磁場(chǎng)強(qiáng)度降為零所對(duì)應(yīng)的磁感應(yīng)強(qiáng)度。3.1.4矯頑力Hc：將剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度降為零所對(duì)應(yīng)的的反向磁場(chǎng)的大小。3.2測(cè)量試樣與測(cè)試結(jié)果表3.2.1各測(cè)量試樣的參量質(zhì)量m(g)外徑Rmm徑rmm高h(yuǎn)(mm)110.0828.9217.217.015210.0729.0117.086.92310.1728.8317.147.06表3.2.2各試樣的測(cè)試

14、結(jié)果ui(Gs/Oe)um(Gs/Oe)Bs(Gs)Br(Gs)Hc(Oe545322121190908.6520368200808.2597從上表可以看出，鎳鐵氧體軟磁材料的初始磁導(dǎo)率和最大磁導(dǎo)率較低，且不穩(wěn)定，而飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度以及矯頑力很穩(wěn)定，并且矯頑力低，但是Bs和Br不高。3.3提高鎳鐵氧體軟磁材料初始磁導(dǎo)率的方法(1)飽和磁化強(qiáng)度要高；(2)磁晶各向異性常數(shù)和飽和磁致伸縮系數(shù)要?。?3)構(gòu)造均勻，晶粒完整無(wú)變形，使應(yīng)力減小；(4)原料純，無(wú)摻雜，無(wú)氣孔，無(wú)另相；(5)增大晶粒尺寸，減少晶界阻滯。4結(jié)論經(jīng)過(guò)測(cè)試及分析，采用固相反響法制得的鎳鐵氧

15、體軟磁材料的磁性能如下所示： (1)初始磁導(dǎo)率和最大磁導(dǎo)率不高；(2)矯頑力低，符合軟磁材料的根本要求。(3)飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度相對(duì)于其他鐵氧體軟磁材料來(lái)說(shuō)較低；致在本課程設(shè)計(jì)論文完成之際，我要向我們的指導(dǎo)教師金丹教師和可為教師致以崇高的敬意和深深的感。在課程設(shè)計(jì)過(guò)程中，金教師和教師為我們創(chuàng)立了良好的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，為我們解決實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到的一切問(wèn)題。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，她們用淵博的專(zhuān)業(yè)知識(shí)，耐心地指導(dǎo)我們一步一步地做實(shí)驗(yàn)，及時(shí)地糾正我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的錯(cuò)誤，并且以寬容的胸懷包容我們的缺乏。再次感兩位教師在實(shí)驗(yàn)及論文寫(xiě)作過(guò)程對(duì)我們的指導(dǎo)與培養(yǎng)。同時(shí)，也感燕燕教師和袁蝴蝶教師在實(shí)驗(yàn)時(shí)給我們提供的便利

16、和對(duì)我們的幫助以及實(shí)驗(yàn)過(guò)程中同學(xué)們的幫助。參考文獻(xiàn)1 亞丕，何時(shí)金，包大新，任旭余 . 軟磁材料的開(kāi)展趨勢(shì) 。磁性材料及器件， 2003，34(3) .2 鐘立軍，胡軍，倪哲明 . 高頻NiZn功率鐵氧體的磁性能溫度特性的研究.功能材料，2021年增刊(40)卷 .3 Kawano T, Fujita A, Gotoh S. Analysis of power loss athigh frequency for MnZn ferrites J. J Appl Phys, 2000, 87 (9):6214.4 Ott G, Wrba J, Lucke R. Revising developme

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