檢驗檢疫實驗室的用水要求

1、檢驗檢疫實驗室的用水要求摘要  本文綜述了實驗室用水、蒸餾水、去離子水的概念和技術(shù)指標(biāo)。介紹了各種純化水制備技術(shù)與某些新近的進(jìn)展，包括蒸餾法、離子交換法、電滲析法和EDI技術(shù)，提出了貯存和制備的技術(shù)要求，并對檢疫實驗室的用水要求和不同級別的水的使用方向進(jìn)行了探討。關(guān)鍵詞  純水  蒸餾  離子交換  EDI水是實驗室常用的良好溶劑，溶解能力強(qiáng)，作各種溶劑和用于洗滌儀器等。隨著分析儀器的新發(fā)展和廣泛應(yīng)用，對水的質(zhì)量的要求已成為關(guān)鍵性問題之一，尤其是在食品中藥物殘留和有害元素的檢測方面以及減低實驗空

2、白都直接與水的純凈度有密切關(guān)系。鑒于目前檢驗檢疫實驗室用水的概念不強(qiáng)、制備的純度低、貯存期間細(xì)菌污染嚴(yán)重等情況，本文詳細(xì)闡述了實驗室用水的純度要求，貯存注意事項等，有利于確保實驗數(shù)據(jù)的科學(xué)性和公證性。1  純水的技術(shù)指標(biāo)1.1  實驗室用水外觀看,實驗室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體；從級別看，實驗室用水的原水一般應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）于1983年制定純水的純水標(biāo)準(zhǔn)，將純水分為三個級別。國內(nèi)參照ISO純水標(biāo)準(zhǔn)（1987）制定我國的純水標(biāo)準(zhǔn)<1>（表1），將適用于化學(xué)分析和無機(jī)痕量分析等試驗用水，其中三級水適用于一般

3、化學(xué)分析實驗。表1  一、二、三級實驗室用水的技術(shù)指標(biāo)(GB6682-92)名稱一級二級三級PH值范圍(25)5.07.5電導(dǎo)率(25),ms/cm                          0.010.100.50可氧化物質(zhì)以0計,mg/L      

4、;             0.080.4吸光度(254nm,1cm光程)            0.0010.01蒸發(fā)殘渣(105±2), mg/L                

5、;    1.02.0可溶性硅以S iO2計,mg/L                  0.010.02注：  由于在一級水、二級水的純度下，難于測定其真實的pH值，因此，對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定。  一級水、二級水的電導(dǎo)率需用新制備的水“在線”測定。  由于在一級水的純度下，難于測定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣

6、，對其限量不做規(guī)定?？捎闷渌麠l件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量。1.2  蒸餾水蒸餾水系指中華人民共和國藥典（1995年版）所收載的蒸餾水，在該版的凡例二十五條中明確指出，試驗用的水，除令有規(guī)定外，均系指蒸餾水或去離子水<2>。由上所知，一般實驗室用水不外乎三級水和蒸餾水這兩種規(guī)格，但計量認(rèn)證時則要求實驗室用水必需按GB6682-92執(zhí)行，基于此，筆者現(xiàn)將二者做一比較（表2）<3>?？梢钥闯?，三級水與蒸餾水在外觀、性狀方面基本相同，控制的成分是一致的。只是藥典中所載的蒸餾水其檢驗項目較GB6682-92中三級水的項目多而全，這可能是因為蒸餾水除做實驗用

7、水外，還因藥用的緣故。表2  三級水與蒸餾水的技術(shù)指標(biāo)的比較指標(biāo)名稱三級水蒸餾水外觀性狀無色透明的液體無色澄明的液體無臭無味PH值（25 酸堿度 電導(dǎo)率(25),ms/cm        <0.5 可氧化物的限度試驗mg/L0.4 易氧化物 應(yīng)符合規(guī)定氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 應(yīng)符合規(guī)定二氧化碳 應(yīng)符合規(guī)定氨 應(yīng)符合規(guī)定不揮發(fā)物 應(yīng)符合規(guī)定重金屬 應(yīng)符合規(guī)定1.3  去離子水

8、用離子交換法制得的化驗用水,常稱去離子水或離子交換水。出水水質(zhì)高于蒸餾水塔蒸餾出的蒸餾水水質(zhì)，僅含0.01ppm的溶解型溶質(zhì)（水的電阻率為9.0·）。詳見（表3）所列4。表3  去離子水、蒸餾水全分析結(jié)果脫鹽水殘渣mg/LMn7+mg/LFe2+mg/LCl-mg/LNO3-mg/LNH4+mg/LO2-mg/LCa2+mg/L電阻率（25）·去離子水8.70.00.02.00.00.00.00.09.0×105蒸餾水10.60.00.12.50.00.00.00.05.6×1051.4  內(nèi)在關(guān)系三級水可用蒸餾、

9、離子交換法制得；二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取；一級水可用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后再經(jīng)0.2um微孔濾膜過濾來制取。生產(chǎn)出的蒸餾水和去離子水是否達(dá)到了實驗室用水的技術(shù)指標(biāo)，必須通過檢驗才是有力的科學(xué)依據(jù)。詳細(xì)試驗方法參照分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法（GB6682-92）執(zhí)行。加強(qiáng)對純水的個各生產(chǎn)工藝程序的科學(xué)管理，重視對各工序工作人員的技術(shù)培訓(xùn)，嚴(yán)格按操作規(guī)程生產(chǎn)，維護(hù)生產(chǎn)儀器正常、安全、無污染，有利于產(chǎn)出水的水質(zhì)在一段時間內(nèi)的穩(wěn)定性。2  實驗室用水的制備   實驗室中對用水的質(zhì)量要求是根據(jù)所要制備的標(biāo)準(zhǔn)水樣的級別

10、和待測組份的濃度水平,選擇與之相適應(yīng)的純水級別及制備方法。2.1  蒸餾法蒸餾分單蒸餾和重蒸餾，在天然水或自來水沒有污染的情況下，單蒸餾水就能接近純水的純度指標(biāo)，但很難排除二氧化碳的溶入，水的電阻率很低，達(dá)不到M級，不能滿足許多新技術(shù)的需要。為了使單蒸餾水達(dá)到純度指標(biāo)，必須通過二次蒸餾，又稱重蒸餾。一般情況下，經(jīng)過二次蒸餾，能夠除去單蒸水中的雜質(zhì)，在一周時間內(nèi)能夠保持純水的純度指標(biāo)不變。另外，蒸餾水的出水管使用前應(yīng)洗刷干凈，用蒸餾水充分沖洗，保持通暢，并將內(nèi)部洗刷干凈，更換新鮮水；在燒制蒸餾水的過程中，每個環(huán)節(jié)都應(yīng)避免手或其它未經(jīng)新鮮蒸餾水沖洗過的器具與蒸餾水的接觸，棄去頭

11、尾蒸出的水，注意出水流量的大小，一般可以用手測冷凝器外殼底部的溫度感到微燙（65），效果最佳<5>；燒制完畢，待冷凝器冷卻后需將鍋內(nèi)余水排盡，以防存水產(chǎn)生細(xì)菌。在蒸餾前，往蒸餾塔內(nèi)一次性加入5明礬100ml，能有效降低重蒸餾水含氨量<6>。2.2  離子交換法離子交換法能除去原水中絕大部分鹽、堿和游離酸,但不能完全除去有機(jī)物和非電介質(zhì),因此最好利用市售的普通蒸餾水或電滲水替代原水,進(jìn)行離子交換處理而制備去離子水。此法可以獲得十幾M的去離子水，但因有機(jī)物無法去掉，TOC和COD值往往比原水還高。這是因為樹脂不好，或是樹脂的預(yù)處理不徹底，樹脂中所含的低聚

12、物、單體、添加劑等沒有除盡，或樹脂不穩(wěn)定，不斷地釋放出分解產(chǎn)物，這一切都將以TOC或COD指標(biāo)的形式表現(xiàn)出來。另外，在生產(chǎn)200去離子水后，樹脂一定要再生，否則，達(dá)不到純水的純度指標(biāo)。2.3  電滲析法將離子交換樹脂做成了膜，稱電滲析。在電滲析過程中能除去水中電解質(zhì)雜質(zhì),但對弱電解質(zhì)去除效率低,它在外加直流電場作用下，利用陰陽離子交換膜分別選擇性的允許陰陽離子透過，使一部分離子透過離子交換膜遷移到另一部分水中去，從而使一部分水純化，另一部分水濃縮，再與離子交換法聯(lián)用,可制得較好的化驗用純水。2.4  EDI（電去離子）技術(shù)EDI是電滲析與離子交換有機(jī)結(jié)合

13、的膜分離技術(shù)。目前，在國外，主要有美國Millipore、Ionics、Electropure和加拿大E-Cell等公司擁有成熟的EDI技術(shù)與設(shè)備<8>。高效無污染，產(chǎn)品水可穩(wěn)定在16M·，且能連續(xù)不斷地合成純水和高純水，但是它對細(xì)菌的抗污染能力較低；其次，EDI維修也較困難，運(yùn)行壓力較低，一般不能滿足生產(chǎn)的壓力要求；最后，EDI的系統(tǒng)性或者壽命還不是很高<9>，有待于進(jìn)一步提高其技術(shù)和工藝水平。3  特殊需求用水的制備3.1  無氯水制備:加入亞硫酸鈉等還原劑,將自來水中的余氯還原為氯離子,以N-二乙基對苯二胺(DPD

14、)檢查不顯色，繼用附有緩沖球的全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾制取。3.2  無二氧化碳水煮沸法制備：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10分鐘,或使水量蒸發(fā)10%以上,加蓋放冷即可制得無二氧化碳水。曝氣法制備：將惰性氣體或純氮通入蒸餾水或去離子水至飽和,即得無二氧化碳水。制得的無二氧化碳水應(yīng)貯存于一個附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴(yán)的瓶中。3.3  無砷水制備:一般蒸餾水或去離子水多能達(dá)到基本無砷要求。應(yīng)避免使用軟質(zhì)玻璃(鈉鈣玻璃)制成的蒸餾器,進(jìn)行痕量砷的分析時,應(yīng)使用石英蒸餾器和聚乙烯的離子交換樹脂柱管和貯水瓶。3.4  無鉛(無重金屬)水制備:用氫型強(qiáng)酸性

15、陽離子交換樹脂柱處理原水,即可制得無鉛純水。貯水器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行無鉛處理,用6mol/L硝酸溶液浸泡過夜后用無鉛水洗凈使用。3.5  無酚水制備:向水中加入氫氧化鈉至PH值大于11,使水中酚生成不揮發(fā)的酚鈉后,用全玻璃蒸餾器蒸餾制得(蒸餾前可加少量高錳酸鉀溶液使水呈紫紅色,再進(jìn)行蒸餾)。3.6  不含有機(jī)物的蒸餾水制備:加少量高錳酸鉀堿性溶液于水中,使水呈紅紫色,再以全玻璃蒸餾器進(jìn)行蒸餾制得(整個過程應(yīng)使水呈紅紫色,否則應(yīng)隨時補(bǔ)加高錳酸鉀)。4  貯存純水的科學(xué)管理和合理使用是純水純度的保障，工作人員要認(rèn)真負(fù)責(zé)，必須保持盛裝純水的容器潔凈

16、（新容器使用前需用20%鹽酸溶液浸泡2-3d）且不宜過大。首先用自來水涮洗三遍，然后再用純水涮洗三遍，方可盛裝。盛裝完畢和無菌操作使用純水后，應(yīng)及時對容器進(jìn)行封閉，確保純水不被污染。各級水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉的專用玻璃容器。貯存期沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解,空氣中二硫化碳和其他雜質(zhì)。因此,一級水不可貯存,臨時使用前制備。二級水和三級水可適量制備 ,分別貯存于預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的相應(yīng)容器中。5  純水的檢測每月進(jìn)行1次純水的質(zhì)量檢測，詳細(xì)試驗方法參照GB6682-92執(zhí)行。6  結(jié)論與討論美國材料與試驗協(xié)會(A

17、STM)規(guī)定了純水的使用：一般說來一級水可供配置痕量金屬溶液使用；二級水適用于除去有機(jī)物的場合；三級水可用于玻璃器皿的初步洗滌和沖洗；四級水可用于純度要求不高的場合。例如,做為沖洗樹脂的尾水或沖洗含有痕量雜質(zhì)的溶液<10>。我國國標(biāo)規(guī)定：一級水用于嚴(yán)格要求的分析實驗,包括對懸浮顆粒有要求的試驗,如高壓液相色譜分析用水；二級水用于無機(jī)痕量分析試驗,如原子吸收光譜分析；三級水用于一般化學(xué)分析實驗。在口岸實驗室工作中，水是必不可少的，且不同的分析方法，分析對象，分析質(zhì)量對純水的要求也不相同。三級水適用于食品衛(wèi)生微生物檢驗中培養(yǎng)基的制備<11>，實驗室器皿的最后清洗，緩沖液、化

18、學(xué)試劑的配制，高壓消毒鍋用水等。另外，隨著現(xiàn)代生物化學(xué)和物理學(xué)的發(fā)展，使新型的動物疫病的檢測技術(shù)層出不窮，日新月異，相應(yīng)地提高了實驗室用水的要求，如PCR儀，動植物細(xì)胞的培養(yǎng)，儀器分析試劑的配制及稀釋，生理、病理、毒理學(xué)實驗用水等都需要超純水，其制備技術(shù)正在進(jìn)一步完善和推廣。筆者建議使用美國Millipore公司開發(fā)的小型EDI純水裝置以供檢驗檢疫實驗室使用。參考文獻(xiàn):<1>)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法（GB6682-92）<2>中華人民共和國藥典（1995年版）<3>楊曉勝  孫炳華  實驗室用水與蒸餾水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較  山東醫(yī)藥工業(yè)