制漿造紙工藝試驗(yàn)

1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?制漿造紙工藝實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生根據(jù)所學(xué)制漿原理和造紙?jiān)淼睦碚撝R，查閱文獻(xiàn)資料，自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，選擇檢測方法并綜合分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。通過實(shí)驗(yàn)，了解制漿造紙的全過程，同時接受實(shí)驗(yàn)技術(shù)和科學(xué)研究方法的訓(xùn)練。 實(shí)驗(yàn)一 蒸煮實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二 殘液分析實(shí)驗(yàn)三 硬度測定實(shí)驗(yàn)四 漂白實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五 打漿抄紙實(shí)驗(yàn)六 紙張物檢一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室堿法蒸煮的試驗(yàn)方法和蒸煮試驗(yàn)設(shè)備的使用。2、結(jié)合“制漿原理與工程”課程學(xué)過的理論知識，學(xué)習(xí)根據(jù)原料品種、產(chǎn)品品種、產(chǎn)品質(zhì)量要求以及設(shè)備的條件，制訂合適的工藝條件。3、了解同種原料采用不同的蒸煮方法對紙漿性質(zhì)的影響。 1、15L回轉(zhuǎn)式電熱蒸煮鍋2、紙漿疏解機(jī)3、脫

2、水機(jī)4、水份快速測定儀1、試驗(yàn)前，按所分各小組所擬采用的蒸煮方法，各自制定出蒸煮所給原料的工藝技術(shù)條件，即蒸煮藥品用量、液比、升溫時間、最高溫度、保溫時間、質(zhì)量要求等并討論以確定。然后根據(jù)所給定的已知條件，進(jìn)行蒸煮試驗(yàn)所需各種物料的計(jì)算。2、蒸煮液的配制用量筒準(zhǔn)確量取蒸煮液所需各種化學(xué)藥液及所需補(bǔ)充的水、混合而成蒸煮液。由此配成的蒸煮液可無須再測定各成份的含量。當(dāng)然，工廠里實(shí)際生產(chǎn)中，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，再蒸煮前是要進(jìn)行蒸煮液各成份含量的測定的。（1）、檢查蒸煮設(shè)備配件是否齊全，回轉(zhuǎn)是否正常，各密封部件是否滲漏，關(guān)緊放汽閥門。（2）、稱好原料，與蒸煮液再塑料盤中混合好，裝入蒸煮鍋中，注意勿讓蒸煮液

3、流進(jìn)蒸煮鍋殼體內(nèi)和電機(jī)上。（3）、裝料完畢，蓋上鍋蓋，按相對方向把螺母逐漸擰緊。（4）、接通電源，使蒸煮鍋回轉(zhuǎn)并觀察各密封處是否漏液?？辙D(zhuǎn)10分鐘后開始升溫。（5）按工藝技術(shù)條件規(guī)定的溫度時間控制升溫速度。升溫和保溫過程隨時觀察溫度和壓力的變化，每10分鐘記錄一次時間溫度和壓力，至距最高溫度差23時停止加熱。 （6）、保溫時間到，停止轉(zhuǎn)動，擰開放汽閥門放汽 。為避免廢汽污染環(huán)境，可裝一桶水，用膠管將廢汽引入水中，放汽至壓力表指針為零。（7）、打開鍋蓋、用水引鍋蓋上粘的漿于盛漿盆中，以清潔干燥的試劑瓶取一滿瓶黑液供作殘液分析用。然后將鍋中漿全部干凈地轉(zhuǎn)移到盛漿盆中。（8）、將煮好的漿在布袋（或洗

4、漿篩）中用清水沖洗干凈，分次在濕纖維疏解機(jī)中疏解3分鐘，用布袋裝好在脫水機(jī)中脫水。（9）、脫水后的漿倒入盆中搓散，裝入塑料袋中稱其重量，平衡水份后測定其水份以計(jì)算粗漿得率。塑料袋上貼上標(biāo)簽，標(biāo)明制漿方法和組別，置于冰箱中以供以后的試驗(yàn)之用。（10）、試驗(yàn)結(jié)束，清理好實(shí)驗(yàn)設(shè)備，用具和試驗(yàn)場地，方可離開實(shí)驗(yàn)室。1、蒸煮試驗(yàn)技術(shù)條件（同學(xué)先自訂后討論確定）用料品 種 裝鍋量Kg(絕干) 用堿量% 亞硫酸鈉用量% 硫化度% 液化 最高溫度 升溫時間分 保溫時間分 紙漿硬度K 殘堿g/L 2、工藝計(jì)算（根據(jù)討論所確定的工藝技術(shù)條件進(jìn)行計(jì)算）原料水份% 實(shí)際裝料量 g用藥量 NaOH濃度 g/L NaOH

5、取用量mLNa2S濃度 g/LNa2S取用量mL Na2SO3濃度 g/L Na2SO3取用量mL 總液量mL 補(bǔ)充水量mL NaOHg Na2Sg Na2SO3g 3、蒸煮操作記錄時間分鐘溫度壓力mPs4、粗漿水份的測定 測定粗漿的水份，才可計(jì)算出蒸煮的粗漿收獲率。水份的測定最常用的是烘干法，本實(shí)驗(yàn)所用水份快速測定儀就是利用紅外線輻射來烘干試樣的。（詳見實(shí)驗(yàn)講義）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)波美計(jì)的使用2、 學(xué)習(xí)PH計(jì)的使用3、 學(xué)習(xí)用指示劑法和電位法測定堿法蒸煮殘液的方法1、 波美計(jì)，溫度計(jì)；2、 PH計(jì)，參比電極為甘汞電極，指示電極為玻璃電極，電磁攪拌器；3、 50 ml酸式滴定管，500 m

6、l量筒；4、 25 ml移液管、250 ml容量瓶、普通漏斗；5、250 ml錐形瓶、100 ml燒杯； 6、0.1 mol/L HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.05 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液；7、10 % Bacl2溶液；8、40 % 中性甲醛；9、0.1% 酚酞指示劑，0.5%淀粉指示劑。 1、 殘液波美度的測定 測定使用波美計(jì)直接測定殘液的波美度。將所取殘液試樣倒入500ml量筒中，量筒用殘液蕩洗23次（干澡、干凈的量筒可不必蕩洗），將適當(dāng)范圍的波美計(jì)輕輕放入其中，勿使波美計(jì)碰筒壁，讀取波美計(jì)上的讀數(shù)，并測定殘液的溫度。 （1） 標(biāo)準(zhǔn)波美度：Be (15 0C

7、)實(shí)測Be( t15)0.052式中： t實(shí)驗(yàn)溫度。0C 0.052校正系數(shù)。（2） 波美度與比重的換算：a144.3 / 144.3 Be (15 0C) 此換算公式不是所有波美計(jì)都是這樣，有的波美計(jì)會有稍許差別，計(jì)算時應(yīng)根據(jù)所使用的波美計(jì)上實(shí)際標(biāo)出的換算式進(jìn)行換算。（3）波美度與殘液固形物百分波度的換算： y1.5 Be (15 0C) 0.9 式中： y殘液固形物含量，% Be (15 0C)15 0C時的波美度。此公式只是硫酸鹽法蒸煮殘液的經(jīng)驗(yàn)公式。 硫酸鹽法蒸煮黑液中的活堿的成份為NaOHNa2S。 黑液中由于蒸煮反應(yīng)的溶出物中有許多有色物質(zhì)，故而顏色呈深黑色。由于溶液呈色深，采用指

8、示劑法來測定其成份，滴定終點(diǎn)較難觀察，但黑液經(jīng)一定的處理過程和稀釋后，顏色會稍變淺，作為生產(chǎn)控制過程的分析，該法仍廣泛為工廠所采用。 測定原理 于向黑液中加入氯化鋇，使其中的木素產(chǎn)物，碳酸鈉，亞硫酸鈉沉淀，取沉淀后的清液，以酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸進(jìn)行滴定。 a.取3040ml 10% BaCl2 于250 ml 容量瓶中，加入100 ml 蒸餾水，吸取黑液25 ml加入該容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻靜置（取上層清液幾滴，以BaCl2檢驗(yàn)是否還有沉淀產(chǎn)生，如還有沉淀，則說明BaCl2加入量不足，應(yīng)重做；也可用硫酸檢驗(yàn)視是否有BaCl2沉淀產(chǎn)生，如無，也說明BaCl2用量不足）。 b.取上

9、層清液以干燥的濾紙過濾，吸取25 ml 濾液于錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑，用0.1mol/L 的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，加入2 ml 中性甲醛于錐形瓶中，繼續(xù)以HCL滴定至又恢復(fù)出現(xiàn)的紅色消失。記下HCL的總消耗量V。 活性堿（g/L）VC0.0041000/(2525/250) 式中：V標(biāo)準(zhǔn)鹽酸消耗量，ml； C標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液濃度，mol/L。殘液PH值的測定常用PH計(jì)或酸度計(jì)，不同類型的儀器操作方法各異，使用時按各儀器的使用說明書操作。本實(shí)驗(yàn)使用PHS2型電位滴定計(jì) (詳見實(shí)驗(yàn)講義）（1） 測定原理和試樣的制備同指示劑法。（2） 儀器的校正同PH值的測定。（3） 操作步驟A、 吸取

10、濾液25 ml于小燒杯中，加入30 ml蒸餾水，放入電磁攪拌棒，將燒杯放在磁力攪拌器上。B、 將電極插入溶液中，注意不要讓磁力攪拌棒運(yùn)動時碰到電極，開動磁力攪拌器。C、 以0.1mol/L的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的PH = 8.3，加入2 ml中性甲醛，溶液的PH即上升，待其穩(wěn)定后，繼續(xù)滴定到PH = 8.3為滴定終點(diǎn)。 結(jié)果計(jì)算同指示劑法。1、因玻璃電極很易碰破，故而要特別注意保護(hù)，安裝時甘汞電極的下端要低于玻璃電極的下端，這樣，放下電極時即使不小心碰到容器底也不會碰到玻璃電極。2、將電極浸入被測溶液時，電極不能碰到容器底部，但又要使被測浸過玻璃電極的玻璃球。3、磁力攪拌器的攪拌速度要逐漸

11、加大，不要突然一下子開很大，以免攪拌棒蹦跳打壞電極。4、因殘液顏色過深，批示劑滴定顏色的變化很難觀察，滴定時應(yīng)很仔細(xì)觀察，可采取邊滴定邊加指示劑視其是否變色來檢驗(yàn)。 1、硫酸鹽法蒸煮液中活性堿的含量的測定為什么要加BaCl2，不加對測定結(jié)果會有什么影響？ 2、指示劑法測定殘液中活性堿為什么用酚酞作指示劑，而不用甲基橙？ 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解紙漿硬度的意義2、 學(xué)習(xí)紙漿硬度之高錳酸鉀值（K）及卡伯值的測定原理和方法紙漿的硬度是表示原料經(jīng)蒸煮后所得紙漿中殘留的木素和其它還原性物質(zhì)的量。紙漿硬度的大小取決于原料種類和蒸煮工藝技術(shù)條件。常用的測定紙漿硬度的方法有高錳酸鉀和卡伯值法。高錳酸鉀一般用在化

12、學(xué)漿，而卡伯值法則可擴(kuò)展到紙漿得率在60%以下的半化漿。 高錳酸鉀值和卡伯值的測定原理基本相同，都是基于一定量的紙漿在紙漿在特定條件下，消耗一定濃度的高錳酸鉀的量，只是兩者的反應(yīng)條件和計(jì)算方法不同。適用范圍也不同。 1、定義：一克絕干漿在特定條件下消耗濃度恰為0.02 mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。（1）、可調(diào)速電動攪拌器，恒溫水浴鍋；（2）、250 ml廣口瓶及玻璃珠數(shù)或其它濕漿離散器；（3）、1000 ml燒杯，1000 ml量筒、10 ml量筒、100 ml燒杯；（4）、25 ml移液管、50 堿式滴定管；（5）、秒表、100 0C溫度計(jì)； （6）、0.02 mol/L 的KMn

13、O4標(biāo)準(zhǔn)溶液；（7）、0.1 mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液；（8）、H2SO4溶液、2 mol/L；（9）、15 % KI；（10）、0.5 % 淀粉指示劑。 a.用稱物瓶稱取相當(dāng)于1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）絕干重量的漿樣（水份已另測），將漿樣轉(zhuǎn)移至盛有數(shù)粒玻璃珠的廣口瓶中b.用量筒量好700 ml蒸餾水，從中倒出少量沖洗稱物瓶中粘的纖維，洗滌水倒入廣口瓶中，蓋上廣口瓶蓋，用力搖蕩使?jié){樣分散成單根纖維 c.將分散好的漿倒入1000 ml燒杯中，以剩余的水沖洗廣口瓶，使其中的纖維全部干凈地轉(zhuǎn)移到大燒杯中（注意玻璃珠不要倒出），留下約200 ml水供后面沖洗燒杯用，其余的倒入大燒杯中 d

14、.將大燒杯置于磁力攪拌器中，調(diào)節(jié)燒杯中水溫為251 0C，開動攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至燒杯中溶液產(chǎn)生25mm旋渦。 e.用移液管或者滴定管量取25 ml高錳酸鉀溶液于100 ml小燒杯中，用移液管吸取25 ml硫酸溶液加入大燒杯中，加入高錳酸鉀溶液并開動秒表記時，用前留下的水沖洗小燒杯，洗滌水亦倒入大燒杯中 f.準(zhǔn)確作用5分鐘，加入5 ml碘化鉀并隨即調(diào)慢攪拌器，迅速以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至溶液呈淡黃色時加入12 mL淀粉溶液并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。高錳酸鉀值(K) （V1V2）/ G 式中：V1加入的0.02 mol/L 的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； V2滴定所消耗的0.1 mol/L

15、 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； G絕干試樣量，g； 計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確至小數(shù)后一位，兩次平等試驗(yàn)結(jié)果誤差不應(yīng)超過0.1。 （1）、上述方法適用于測定高錳酸鉀值小于20的漿料，若大于此值，則應(yīng)加入40 ml KMnO4和40 ml H2SO4及1120 ml 水，反應(yīng)杯中溶液總量為1200 ml，其余操作完全相同。（2）、測定時所用的KMnO4的濃度應(yīng)恰為0.02000 mol/L，否則應(yīng)根據(jù)實(shí)際濃度換算成相當(dāng)于25 ml或40 ml的0.02000 mol/L的KMnO4的量，再準(zhǔn)確量取，滴定所用的Na2S2O3濃度也恰為0.1 mol/L，否則也應(yīng)換算成相當(dāng)0.1000mol/L 的Na2S

16、2O3的量，再代入公式計(jì)算。（3）、紙漿的量和化學(xué)試劑的用量，反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、漿的分散程度、攪拌器的攪拌速度等均會影響到測定結(jié)果。故測定時每一步驟應(yīng)嚴(yán)格按操作要求進(jìn)行。（4）、因I在酸性條件下易被空氣中的氧氧化生成I2，故加入KI后攪拌速度應(yīng)調(diào)慢，以防止I的氧化，且要迅速以Na2S2O3滴定，滴定速度也應(yīng)適當(dāng)快些。（5）、淀粉不能太早加入，因加入太早，會有部分I2被淀粉吸附，影響終點(diǎn)的觀察，一般都是滴定至溶液呈淺黃色時才加入淀粉。 1、定義：1克絕干漿消耗濃度為0.02 mol/L 的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。所得結(jié)果校正為相當(dāng)于消耗加入量的50 %。2、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和試劑除硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

17、液為0.2 mol/L，其余試劑及所用設(shè)備均同高錳酸鉀值的測定。 a.稱取消耗100 ml濃度為0.02 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)KMnO4的加入量的3070 %的漿樣（水份已另測）于盛有數(shù)粒玻璃珠的廣口瓶中（或其它濕漿解離器中） b.用量筒量取800 ml蒸餾水，倒入少量于盛有漿樣的廣口瓶中，蓋上玻塞，用力搖蕩使?jié){樣分散成單根纖維 c.再將分散的漿液倒入2000 ml燒杯中，用量好的蒸餾水多次沖洗廣口瓶至纖維全部轉(zhuǎn)移到大燒杯中，留約50 ml水供后面沖洗燒杯之用，其余的倒入大燒杯中 d.將大燒杯置于磁力攪拌器中，調(diào)節(jié)燒杯中水溫為251 0C，開動攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至燒杯中溶液產(chǎn)生25mm旋渦。e.用移

18、液管吸取100 ml KMnO4溶液于250 ml燒杯中，再吸取100 H2SO4 ml溶液于同一燒杯中，同樣調(diào)節(jié)杯中溫度為251 0C。 f.將此混合物迅速倒入反應(yīng)杯中并同時開動秒表針時，用前留下的蒸餾水沖洗250 ml燒杯，漿滌水亦倒入反應(yīng)杯中，反應(yīng)杯中總量為1000 ml g.準(zhǔn)確反應(yīng)10分鐘，加入20 ml KI并調(diào)慢攪拌器轉(zhuǎn)速，迅速以滴定至溶液呈淺黃色時，加入12 ml淀粉，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失。 h. 以上述同樣步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，但加入后，不必作用10分鐘，可立即加入KI，并迅速滴定。 卡伯值按下式計(jì)算V2（V0V1）C / 0.025K（V2f）/ G 式中：V2樣品耗用KMnO4

19、標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； V0空白試驗(yàn)耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； V1滴定試樣耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； CNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L f換算成消耗50 % KMnO4常數(shù)，根據(jù)值查表求得； G絕干試樣量，g； K卡伯值； f常數(shù)表，根據(jù)實(shí)驗(yàn)公式f 100.00093(V250)求得 v20123456789300.958 0.9600.9620.9640.9660.9680.9700.9730.9750.977400.9790.9810.9830.9850.9870.9890.9910.9940.9960.998501.0001.0021.0041.0061.009

20、1.0111.0131.0151.0171.019601.0221.0241.0261.0281.0301.0331.0351.0371.0391.042701.044（1）、對于硬度低的化學(xué)漿，建議用50 ml KMnO4 50 ml H2SO4 400 ml蒸餾水，采用此種條件測定時，查表中f時，表中的V2應(yīng)為2 V2。（2）、試驗(yàn)若未使用恒溫水浴，可在反應(yīng)進(jìn)行5分鐘后，測定反應(yīng)杯中液溫，若溫度在2030之間、卡伯值可按如下公式計(jì)算： KV2f 10.013（25t） / G t為反應(yīng)杯中溫度，0C (3)、反應(yīng)時間到另入KI中止反應(yīng)后，應(yīng)盡快以Na2S2O3滴定，滴定速度也應(yīng)該適當(dāng)快些，

21、以避免生成的碘揮發(fā)影響測定結(jié)果。（4）、其余操作要求及實(shí)驗(yàn)影響因素均同紙漿高錳酸鉀值的測定。 1、 高錳酸鉀值和卡伯值有什么共同點(diǎn)和不同點(diǎn)？2、 影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素有哪些？3、 測定中，加入KI中止反應(yīng)后，為什么要同時調(diào)慢攪拌器的速度？ 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)根據(jù)紙漿的種類，紙漿硬度和產(chǎn)品對紙漿白度的要求，按指定的漂白方法制訂漂白工藝。 2、掌握實(shí)驗(yàn)室漂白試驗(yàn)的操作過程，漂白方法和漂漿白度的測定方法。 3、了解在相同的漂白條件下，不同的蒸煮方法對漂漿白度的影響。 1、恒溫水浴鍋； 2、1000 ml燒杯、250 ml燒杯； 3、布袋、布氏漏斗、抽濾瓶； 4、堿式滴定管（50 ml）； 5、10

22、0 ml量筒，10 ml量筒； 6、50ML移液管，250 ml錐形瓶； 7、漂液（濃度另測）； 8、10 %KI； 9、0.5 %淀粉； 10、；Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1mol; 11、20 % HAC。1、實(shí)驗(yàn)已知條件 （1）紙漿品種 （2）紙漿水份 （3）紙漿硬度 2、漂白方法3、漂白工藝條件（1）漂漿濃度，%（2）漂白劑用量，%（對絕干漿）包括漂白所需其它助劑用量。（3）漂白溫度，0C（4）漂白時間，分（從加漂白劑開始至漂白結(jié)束）（5）漂漿白度，%（6）殘余漂白劑含量，g /L（參考） 根據(jù)工藝技術(shù)條件，計(jì)算（最后兩項(xiàng)為漂白結(jié)束后測定）濕漿量（絕干）g 漂漿水分 濕漿量 g漂白濃

23、度 漂白劑濃度 g/L 漂白劑取用量 mL 補(bǔ)加清水量 mL漂白后白度 殘余漂白劑含量 g/L漂白所需濕漿量：W = 漂白絕干漿量（g）/（1漂漿水份） g 漂白劑取用量： V = 漂白絕干漿量漂白劑用量（%）1000（ml）/ 漂白劑濃度（g /L）補(bǔ)加清水量 = 漂白絕干漿量漂白濃度（%）濕漿量漂白劑取用量1、調(diào)節(jié)好恒溫水浴的溫度至漂白所需溫度2、稱取所需濕漿量于1000 ml燒杯中，加放須補(bǔ)加的清水，混合均勻，置于恒溫水浴中。3、待杯中漿溫達(dá)到漂白要求的溫度時加入漂白劑，用攪拌棒攪拌均勻，用PH試紙測量初漂PH值，并蓋上表面皿。從加入漂白劑時開始計(jì)算漂白時間。4、每15分鐘攪拌一次漂漿以

24、利漂白反應(yīng)均勻，并同時用PH試紙測PH值，觀察漂白過程PH值的變化規(guī)律。5、漂白時間到，即將漂漿倒入干的布袋中擠出漂白殘液于250 ml 燒杯中（燒杯以該殘液蕩洗2次）。6、用移液管吸取50 ml殘液于250 ml錐形瓶中測定殘余漂白劑含量。 7、用布袋裝盛漂漿洗滌干凈，如果是次氯酸鹽漂白，漿料是否洗滌干凈可以碘化鉀淀粉試液檢查洗滌出來的漿中的水。8、擰干漂漿，取出約為總漿量的1/10的漂液于干凈燒杯中，加入約200 ml水打散，用布氏漏斗抄成兩張漿片并在干燥器上干燥供測白度。 1、漂白殘氯的測定，若用次氯酸鹽作漂白劑，漂白結(jié)束需測定殘液中的有效氯含量。吸取50 ml試液于250 ml錐形瓶中

25、，加入5 ml 10%的碘化鉀溶液及10 ml 20 %醋酸溶液，搖勻，用濃度為0.1 mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入12 ml淀粉指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失。結(jié)果計(jì)算： 殘余有效氯（g /L）CV0.03551000 /50式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； V滴定消耗硫代硫酸鈉的體積，ml。殘氯量（g）殘余有效氯濃度（g /L）總液量（ml）1000漂白耗氯量加入氯量（g）殘余氯量（g） 100加入的氯量（g） 2、殘余過氧化氫的測定，若以過氧化氫作漂白劑或次氯酸鹽過氧化氫兩段漂，都需測定漂白殘液中的過氧化氫含量。吸取殘液25 m

26、l于250 ml錐形瓶中，加入10 ml 20 %的硫酸，3 ml 10 %碘化鉀有3滴新配制的飽和鉬酸銨，用濃度為0.1 mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入12 ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失。殘余過氧化氫（g /L）CV0.0171000 /25 將抄成的漿片在SBD白度儀上測定其白度，具體操作見后“紙與紙板物理性能的測定”。 1、根據(jù)漂漿白度，殘余漂白劑含量、漂白劑消耗量等數(shù)據(jù)，試分析和修改漂白技術(shù)條件。 2、根據(jù)蒸煮結(jié)果和漂白結(jié)果，試綜合分析所使用的不同的制漿方法對紙漿的影響。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解實(shí)驗(yàn)室打漿、抄紙等設(shè)備的使用。 2、學(xué)習(xí)根據(jù)紙漿品種、產(chǎn)

27、品的質(zhì)量要求、打漿設(shè)備等制訂打漿的技術(shù)條件，如打漿濃度打漿比壓，加壓方式、時間、打漿度、纖維濕度等。 3、學(xué)習(xí)打漿質(zhì)量指標(biāo)的檢測方法。 4、了解打漿時間與打漿度以及打漿度與成紙質(zhì)量的關(guān)系。 1、23L小型荷蘭式打漿機(jī)（仿Valley打漿機(jī)） 2、肖氏打漿度測定儀 3、實(shí)驗(yàn)室抄紙?jiān)O(shè)備 4、臺稱、架盤天平 5、纖維濕重框架 6、油壓機(jī) 7、烘干機(jī)實(shí)驗(yàn)設(shè)備的構(gòu)造，工作原理參看制漿造紙實(shí)驗(yàn)1、根據(jù)紙漿品種，打漿的設(shè)備條件，制訂出打漿的工藝，打漿濃度、打漿比壓，加壓方式，打漿度等。2、根據(jù)紙漿水份，制訂的濃度、打漿機(jī)的容積（本實(shí)驗(yàn)用20L）計(jì)算出所需濕漿量，所需加入的水量。 所需濕漿量（g）打漿濃度實(shí)驗(yàn)

28、所用打漿機(jī)容積（1紙漿水份） 需加入的水量（L）實(shí)驗(yàn)所用打漿機(jī)容積（L）濕漿量（Kg）（本計(jì)算是將漿的比重近似的當(dāng)作）3、檢查打漿設(shè)備各密封部位是不漏水，壓砣是否齊全等。4、將量好的清水加入打漿機(jī)，開動打漿機(jī)，慢慢加入稱好的濕紙漿（約5分鐘加完）。5、加完漿即開始記錄時間，不加壓砣，運(yùn)行5分鐘，這一階段稱為漿的疏解階段。5分鐘到即取樣測試漿的打漿度，纖維濕重并同時取樣抄紙。6、取完樣后，即按制訂的條件加壓砣，開始打漿，打漿過程中，初期可20分鐘取一次樣測打漿度，纖維濕重并同時抄紙，后期10分鐘甚至5分鐘取一次樣測打漿度，纖維濕重，抄紙。如漿為蔗渣漿，最后打漿度為50 0SR，全程約測56次。7

29、、打漿結(jié)束，放掉打漿機(jī)內(nèi)的漿并清洗打漿機(jī)和實(shí)驗(yàn)場地。 1、檢查所需儀器設(shè)備是否齊全，完好，打漿度儀量筒，攪拌棒，纖維濕重框架等。打漿度儀銅網(wǎng)是否清潔，密封錐形蓋是否漏水。2、打漿度是衡量紙漿濾水性能的指標(biāo)。根據(jù)打漿機(jī)內(nèi)漿料的濃度，計(jì)算出相當(dāng)于2克絕干漿的濕漿量。用特制的取樣杯或者量筒，均勻取所需的濕漿。3、將所取濕漿倒入1000 ml量筒中，加入稀釋至1000 ml，并調(diào)節(jié)溫度至200.5 0C。4、將纖維濕重框架放好在打漿度儀的密封錐形蓋上，注意缺口要對著利于操作的方向上。連同錐形蓋放入濾水筒中至關(guān)閉位置。打漿度儀量筒置于打漿度儀側(cè)管之下。 5、將稀釋好的漿液攪拌均勻，注意將液中不能有未分散

30、開的漿團(tuán)、纖維束等，也不能有氣泡。將漿液從濕重框架的缺口位置倒入打漿度儀的濾水筒中，五秒鐘后，提起錐形蓋，待側(cè)管中不滴水時，讀取打漿度量筒中的打漿度值。6、2分鐘后，用架盤天平稱取掛有濕纖維的框架的重量，減去框架的重量，即可得出框上所掛纖維的重量。稱為纖維濕重，該值在一定程度上間接反映漿料纖維的長短。7、溫度、漿量、漿的分散程度，測定時操作的快慢都會影響測定的結(jié)果。溫度可根據(jù)實(shí)際情況自行規(guī)定。為檢驗(yàn)紙漿的各項(xiàng)性能，需將紙漿制成一定規(guī)格的紙頁。實(shí)驗(yàn)室紙頁制成定量為80g/m2。1、實(shí)驗(yàn)室制備紙頁的銅網(wǎng)直徑為200 mm，根據(jù)紙頁的定量為80g/m2，紙頁的直徑為200 mm，計(jì)算一張紙頁所需的濕

31、漿量。稱取或量取所需的濕度。2、關(guān)閉手抄器的排水閥，放上銅網(wǎng)，夾好貯漿器。3、打開進(jìn)水閥，加水至一定刻度線，倒入量好的漿，插入攪拌板并上下移動以攪拌漿液，攪拌時攪拌板始終保持在液面下，以防帶入空氣，來回10次，取出攪拌板，靜等10秒鐘，打開排水閥。 4、當(dāng)水排完，銅網(wǎng)上紙頁已成型時，取下銅網(wǎng)，反扣在揭紙白布上，用毛巾在銅網(wǎng)反面吸干濕紙頁中的游離水。并用毛布輕擊銅網(wǎng)使?jié)窦堩撁撾x銅網(wǎng)。拿開銅網(wǎng)，在濕紙頁上再鋪一塊白布，用壓輥在不加壓的情況下來回滾動兩次。5、將濕紙頁用毛布承托放在油壓機(jī)的壓板上，然后一層毛布一層紙頁，共10層紙頁后于油壓機(jī)中用5KG壓力壓5分鐘，取出在烘干機(jī)上烘干。取下，在烘干后的

32、紙頁邊緣寫上編號標(biāo)記，平整地裝入塑料袋中以備測定技術(shù)性能用。 1、實(shí)驗(yàn)過程的計(jì)算2、實(shí)驗(yàn)過程的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)3、打漿度與紙頁擴(kuò)張強(qiáng)度的關(guān)系曲線一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解紙與紙板幾種主要性能指標(biāo)的意義2、熟悉紙與紙板幾種性能指標(biāo)的檢測儀器的工作原理和使用方法。二、試樣縱，橫方向和正、反面的鑒別 供作試驗(yàn)的紙樣，表面應(yīng)平整，一能有皺紋、折痕和各種明顯的紙病。尺寸大小應(yīng)符合各檢測項(xiàng)目所要求的尺寸。因許多檢測項(xiàng)目要試樣的正、反面，縱、橫向分別測定，故在檢驗(yàn)前要區(qū)分出試樣的正、反和縱、橫。（實(shí)驗(yàn)室手工抄取的紙頁無須區(qū)分縱、橫向）。1、試樣正、反面的鑒別：紙頁貼向銅網(wǎng)的一面為反面，也稱網(wǎng)面，另一面則為正面。（1）、紙

33、張的反面銅印比正面重（2）、紙張的反面比正面粗糙。2、試樣縱橫向的鑒別：紙頁平等于紙機(jī)運(yùn)行的方向?yàn)榭v向，垂直于紙機(jī)運(yùn)行的為橫向。（1）、觀察紙頁纖維排列的方向，大多數(shù)纖維是沿縱向排列的。（2）、與試樣的邊平行取兩條相互垂直方向上的長約200 mm，寬約15 mm的紙條，將其重迭，用手指捏住在一端，另一端自由彎曲，若兩紙條分開，下面紙條彎曲大，則下面紙條所代表的方向?yàn)闄M向，若兩紙條重合不分開，則上面紙條所代表的方向?yàn)闄M向。 三、試驗(yàn)前試樣的處理 因?yàn)闃?gòu)成紙和紙板的材料具有親水性，周圍環(huán)境的溫度和濕度的變化必然引起紙張水分含量的變化，繼而影響到紙張技術(shù)性能的變化，因此，紙與紙板在檢測前要在一定溫濕

34、度的環(huán)境下處理一段時間，隨即使其中的水分達(dá)到平衡，然后才進(jìn)行檢測，這樣所得的結(jié)果才有可比性。 處理?xiàng)l件按目前國際標(biāo)準(zhǔn)溫度231，相對濕度502執(zhí)行。處理時間，一般紙張4個小時。 紙與紙板各項(xiàng)性能指標(biāo)的檢測，在測試試樣載取的尺寸，儀器的操作方法，結(jié)果的計(jì)算等均按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。因本實(shí)驗(yàn)的目的是掌握測試儀器的操作方法，故試樣的取樣要求按國家標(biāo)準(zhǔn)要求。 1、定量：指紙或紙板每平方米的重量，以g/m2表示。用 感量0.01g天平或象限天平來稱量。 切取10張100100 mm的試樣，一并稱重。 結(jié)果計(jì)算： WG/S 式中：W試樣的定量g/m2， G所稱試樣的總重量，g； S試樣的總面積，m2； 2

35、、厚度：紙或紙板在兩測量板間受一定壓力下直接測量的厚度，其結(jié)果以 mm或m表示。根據(jù)紙的厚薄可采用單層或多層測量，以單層的厚度表示結(jié)果。（1）、儀器：厚度測量儀（2）、試樣的準(zhǔn)備，可使用測過定量試樣（3）、操作步驟 將厚度測量儀放在無震動的水平面上，調(diào)好零點(diǎn)，把試樣放入張開的測量面間，慢慢地以低于3 mm/S的速度將另一測量面輕輕地移到試樣上，注意避免產(chǎn)生任何沖擊作用，待指示值穩(wěn)定后，時間通常為25S，讀取數(shù)據(jù)。注意避免人為地對測微計(jì)施加任何壓力。每張?jiān)嚋y一個點(diǎn)，共10個數(shù)據(jù)。以所有測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示試樣的厚度，其單位為mm。取三位有效數(shù)字。3、緊度：由定量和厚度計(jì)算出來的單位體積紙或紙

36、板的重量。 緊度g/cm3W/1000式中：W紙或紙板的定量g/m2； 紙或紙板的厚度mm。計(jì)算結(jié)果二位小數(shù)。4、松厚度：是由厚度和定量計(jì)算出來的單位重量的紙和紙板的體積，是緊度的倒數(shù)，單位為cm3/g。緊度和松厚度，都與紙漿品種，打漿狀況，抄造條件等有關(guān)，它影響著紙張的透氣度、吸收性、剛性、強(qiáng)度等。一、定義：擴(kuò)張強(qiáng)度是指紙與紙板在一定條件下所能承受的最大張力。伸長率是指紙或紙板受到張力至斷裂時的伸長，對原試樣長的百分率。二、實(shí)驗(yàn)儀器1、擺錘式抗張強(qiáng)度測定儀，俗稱拉力機(jī)。2、標(biāo)準(zhǔn)取樣刀 三、儀器工作原理： 該儀器是根據(jù)擺動平衡進(jìn)行工作的。試樣夾在上、下夾頭之間，儀器工作時，由于下夾頭的運(yùn)動，拉

37、力通過試樣，傳到上夾頭，再傳到鏈條，使擺沿扇形刻度尺偏轉(zhuǎn)一定角度，至試樣不能承受張力而斷裂，擺錘亦即停止移動而指示出試樣所受的抗張力。刻度尺上有三組刻度，分別表示三個不同的是量程，讀取哪一組數(shù)據(jù)，視所選擇的附加重砣決定。儀器所指示的抗張力的單位，老儀器為KG，新儀器為牛頓（N）。1、按試樣的縱、橫橫方向，用標(biāo)準(zhǔn)取樣刀分別切取寬15 mm，長約270 mm的試樣各5條。手抄試樣無縱、橫之分）2、調(diào)整儀器兩夾頭間的距離，一般工廠的試樣，兩夾頭間距為130 mm，手抄試樣兩夾頭間距為100 mm。也可選擇其它間距（如120 mm，150 mm，50 mm，10 mm等），結(jié)果應(yīng)注明夾距。調(diào)節(jié)伸長裝置

38、的指針位置到零。選擇適當(dāng)重砣。3、擰緊上夾頭固定螺絲，將試樣夾在上夾頭上，薄紙可同時夾入多條，例如同一縱向的5條可同時夾入。松開上夾頭固定螺絲，取一條紙條于下夾頭內(nèi)，用手輕輕拉直，夾緊下夾頭。4、調(diào)節(jié)下夾頭的下降速度，使試樣能在20 5秒鐘內(nèi)被拉斷。為此，一般先用12條試樣作試驗(yàn)性測試以確定下夾頭的下降速度。5、開始測定。按下手柄，待下夾頭向下運(yùn)動將試樣紙條拉直后，移開下夾頭座下的墊片，下夾頭持續(xù)向下運(yùn)動直至試樣斷裂。記錄使試樣斷裂時的最大張力和絕對伸長。五、結(jié)果計(jì)算抗張強(qiáng)度可以下列幾種方式表示1、抗張強(qiáng)度：GP=F/B式中：GP抗張強(qiáng)度，Kn/m F平均擴(kuò)張力，n B試驗(yàn)紙條的寬度，mm。如

39、果所用的儀器的抗張力的單位為kg時，需將其換算成n再進(jìn)行計(jì)算。結(jié)果取三位有效數(shù)字。2、裂斷長，定義是寬度一定的紙條本身重量將紙斷裂時所需的長度。通俗的講，其重量相當(dāng)于擴(kuò)張力的一定寬度的紙條的長度。單位為m或Km。是由擴(kuò)張力強(qiáng)度和紙樣定量計(jì)算出來的。L= 1F103/9.8BW式中：L裂斷長，Km； F平均擴(kuò)張力，N； B試驗(yàn)紙條的寬度，mm； W試樣的定量，g/m2如果儀器擴(kuò)張力的單位為KG，則上式為：L=F103/WL裂斷長，Km； F平均擴(kuò)張力，Kg B試驗(yàn)紙條的寬度，mm； W試樣的定量，g/m2計(jì)算結(jié)果取三位有效數(shù)字。3、抗張指數(shù) X=GP 103/W GP擴(kuò)張強(qiáng)度，Kn/m； W試樣

40、的定量，g/m2伸長率：紙或紙板受到張力至斷裂時的伸長，以對原試樣長的百分率表示。 1、試樣夾在夾子內(nèi)，要夾緊，不允許滑動和損壞試樣。夾子的中心線與試樣的中心線要同軸，即試樣要夾平、直。防止用手摸觸夾子間的試驗(yàn)面積。2、試樣斷裂口應(yīng)距夾口10mm以外，若斷口在距夾口10mm以內(nèi)，則結(jié)果作廢。3、裁取試驗(yàn)紙條時，試驗(yàn)面積不應(yīng)有明顯紙病，折痕等 一、定義：撕裂預(yù)先切口的紙至一定長度所需的力稱為內(nèi)撕裂度，以gf或者mN表示。老儀器以gf表示，新儀器以mN表示。本實(shí)驗(yàn)所用儀器是以gf表示的。二、試驗(yàn)儀器：愛利門道夫多擺單撕裂度儀。該儀器附有多個輕重不同的擺體。即0200mN（020g）最輕擺，0500

41、mN（050g）輕擺，01000mN（0100g）標(biāo)準(zhǔn)擺，01000mN（01000g）重?cái)[。三、儀器工作原理：扇形擺體被釋放后自由落下時，由于其本身的重量將有切口的試樣撕裂開而做功，由擺所做的功得到撕裂試樣所需要的力。一張紙所需的撕力是很小的，一般需多層紙樣迭在一起撕裂。儀器是按16層紙迭在一起撕裂計(jì)算。儀器力度盤的刻度則表示為實(shí)際撕裂度的116。1、儀器的校正）指針零點(diǎn)的校正：將扇形擺升起，指針靠在指針零點(diǎn)控制器，按下擺動控制器使擺落下，待擺向右擺到最大限度向回?cái)[時，用手輕輕地扶住擺體使擺體停止擺動，眼睛平視指針是否指零。如不在零點(diǎn)，可調(diào)節(jié)指針零點(diǎn)控制器并反復(fù)試驗(yàn)，直到指針指零為止。）扇形

42、擺摩擦的校對，在儀器調(diào)節(jié)好水平和零點(diǎn)后，把擺抬起放在待測位置，以擺與擺動限制器的邊為準(zhǔn)，向右量25.4mm劃一條線，然后釋放擺使其自由落動，往返擺20次以上，擺的邊緣應(yīng)保持在線內(nèi)。）指針摩擦力的校對：在儀器調(diào)好水平和指針零點(diǎn)后，將扇形擺抬起，把指針對在零點(diǎn)上，然后釋放擺，指針即碰指針零點(diǎn)控制器，指針被推出要在各擺體的規(guī)定范圍之內(nèi)。2、按試樣的縱橫向分別切取長70mm，寬630.5mm的試樣多張。3、將四層試樣，其中一半正面對著刀，一半反面對著刀，底邊與夾子底部接觸，對正夾緊。4、壓下刀桿，將試樣切開20 mm切口。 5、壓下擺制動器釋放擺體，當(dāng)擺向右、左擺到最大位置往回?cái)[，用手輕輕扶住扇形擺，

43、眼睛平視指針?biāo)缚潭?。一般要測定10個結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)可只測三個結(jié)果，取其平均值。 1、撕裂度： Tm = SP/n式中：Tm撕裂度，g或者mN； S刻度盤上讀數(shù)g或者mN； P擺的因數(shù)，本實(shí)驗(yàn)為16；n試樣層數(shù)。2、撕裂指數(shù)：撕裂指數(shù)以國際單位表示。X = Tm /W式中：X撕裂指數(shù)，mNm2/g；Tm平均撕裂度，mN；W試樣的定量，g/m2。 如果儀器的單位為gf，撕裂度Tm是以g表示的。計(jì)算撕裂指數(shù)時應(yīng)將gf換算成mN。 1、裁切試樣時，63mm的尺寸一定要準(zhǔn)確，允許誤差是0.5mm，該邊的長度代表食品測定時的撕裂距離。2、試樣層數(shù)一般用四層，要求其撕力要在力度標(biāo)尺的2080范圍內(nèi)。否則就換

44、擺體。常用的擺體是標(biāo)準(zhǔn)擺。當(dāng)然，也可用其它層數(shù)，如2層、8層、16層、32層等，但要注明。3、若試樣撕裂斷口偏斜切口延長線的距離大于10mm，結(jié)果應(yīng)棄去，若每個試樣都是如此，則在報告中注明。 一、定義：指紙和紙板單位面積所能承受的均勻增加的最大壓力，以KPa或Kg/cm2表示。老儀器壓力表的單位Kg/cm2，新食品壓力表的單位是MPa，本實(shí)驗(yàn)所用儀器壓力表的單位是Kg/cm2。二、實(shí)驗(yàn)儀器 繆倫式油壓耐破度測定儀，以甘油為壓力偉遞介質(zhì)。三、儀器工作原理，將試樣以一定壓力，夾持于儀器的上、下夾盤之間。開動電機(jī)，驅(qū)使活塞運(yùn)動，對甘油介質(zhì)施加壓力，壓力通過膠膜傳遞到試樣上，使之逐漸凸起，直至試樣破裂，壓力的大小通過壓力表反映出來。試樣破裂時所能承受的最大壓力取出為試樣的耐破度。 1、檢查儀器，將壓力表的指針對零。2、裁取7070mm(紙板為100100 mm) 10張3、將試樣置于儀器的上、下夾盤間，并夾緊。4、啟動電機(jī)，提動控制旋鈕使活塞運(yùn)動，直至試樣破裂。讀取壓力表的壓力值。5、拾起上夾盤，取出壓破的試樣，將壓力表的指針回零，以備下一個測試。1、絕對耐破度：即壓力表的上直接讀數(shù)。2、耐破指數(shù)：耐破指數(shù)以國際單位表示。 X = P/W 式中：X耐破指數(shù)， Kgcm2/g； P絕對耐破度，KPa； W試樣的定