SEM原理及操作 課件 2013-11-26

1、姓名：姓名：學(xué)號(hào)：學(xué)號(hào)：日期：日期：2013-11-26S-4800FESEM的原理及操作的原理及操作一、設(shè)備簡(jiǎn)介一、設(shè)備簡(jiǎn)介掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱(chēng)為掃描電鏡，英文縮寫(xiě)為掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱(chēng)為掃描電鏡，英文縮寫(xiě)為SEM (Scanning Electron Microscope)。S-4800型高分辨率場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡為日型高分辨率場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡為日本日立公司與本日立公司與2002年推出的產(chǎn)品。該電鏡的年推出的產(chǎn)品。該電鏡的電子發(fā)射源為冷場(chǎng)電子發(fā)射源為冷場(chǎng)，物鏡為半浸沒(méi)式。在物鏡為半浸沒(méi)式。在高加速電壓（高加速電壓（15KV)下下，S-4800的二次電子的二次電子圖像分辨率為圖像分辨率為1nm，這

2、是當(dāng)時(shí)半浸沒(méi)式冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡所能達(dá)，這是當(dāng)時(shí)半浸沒(méi)式冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡所能達(dá)到的最高水平。該電鏡在到的最高水平。該電鏡在低減速電壓（低減速電壓（1KV)下的二次電子圖像分下的二次電子圖像分辨率為辨率為2nm，這有利于觀察絕緣或?qū)щ娦圆畹臉悠?。，這有利于觀察絕緣或?qū)щ娦圆畹臉悠?。S-4800的主的主要附件為要附件為X射線能譜儀，利用射線能譜儀，利用S-4800和和X射線能譜儀可以在觀察樣射線能譜儀可以在觀察樣品表面微觀形貌時(shí)同步進(jìn)行微區(qū)元素成分定性和定量分析。該品表面微觀形貌時(shí)同步進(jìn)行微區(qū)元素成分定性和定量分析。該X射線能譜儀的元素分析范圍為射線能譜儀的元素分析范圍為Be4U92。由于。由于S-

3、4800的工作條件的工作條件為超低真空（為超低真空（210-8bar），因此），因此不適合直接觀察含水和含油樣品不適合直接觀察含水和含油樣品。1.特點(diǎn)特點(diǎn)2.主要部件主要部件S-4800主機(jī)（包括真空系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)、成像系統(tǒng)），X射線能譜儀，E-1030噴金噴碳裝置等。3.主要性能指標(biāo)主要性能指標(biāo)二次電子分辨率：二次電子分辨率：1.0nm（15KV）,2.0nm（1KV）；）；背散射電子分辨率：背散射電子分辨率：3.0nm（15KV）；）；電子槍?zhuān)豪鋱?chǎng)發(fā)射電子源；電子槍?zhuān)豪鋱?chǎng)發(fā)射電子源；加速電壓：加速電壓：0.530KV(0.1KV/步）；步）；放大倍率：放大倍率：308105EDS元素分

4、析范圍：元素分析范圍：Be4U92E-1030噴金噴碳裝置可以通特定氣體，保護(hù)樣品。噴金噴碳裝置可以通特定氣體，保護(hù)樣品。二、二、S-4800FESEM的原理的原理SEM的工作原理：的工作原理：。現(xiàn)在?，F(xiàn)在SEM都與能譜（都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。組合，可以進(jìn)行成分分析。SEM結(jié)構(gòu)示意圖：結(jié)構(gòu)示意圖：a.a.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。真空泵用來(lái)在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。真空泵用來(lái)在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。用真空主要原因：用真空主要原因：電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅

5、速氧化而失電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效，所以在使用效，所以在使用SEMSEM時(shí)需要用真空，或以純氮?dú)饣驎r(shí)需要用真空，或以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿(mǎn)整個(gè)真空柱。為了增大電子的平均自惰性氣體充滿(mǎn)整個(gè)真空柱。為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成像的電子更多。由程，從而使得用于成像的電子更多。SEM三大系統(tǒng)：三大系統(tǒng)：b.b.電子束系統(tǒng)電子束系統(tǒng) 電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。子束用以掃描成像。c.c.成像系成像系統(tǒng)統(tǒng) 成像

6、系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端用于放置樣品。柱底端用于放置樣品。 一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí)，入射電一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí)，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，有：二次電子、背散射電子等。各種信息，有：二次電子、背散射電子等。電子與固體試樣的交互作用電子與固體試樣的交互作用SEM中的三種主要信號(hào)中的三種主要信號(hào)二次電子二次電子SE二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子

7、。二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。攜攜 帶有樣品的表面形貌信息帶有樣品的表面形貌信息,通常來(lái)自樣品表面通常來(lái)自樣品表面5-50 nm的的 區(qū)域，能量為區(qū)域，能量為0-50 eV。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒(méi)有較多次由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒(méi)有較多次散散 射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，射面積沒(méi)多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到一般可達(dá)到50-100 。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨 率。率。二次電子產(chǎn)額隨原于序數(shù)的

8、變化不明顯，它二次電子產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯，它主要取主要取 決于表面形貌決于表面形貌。背散射電子背散射電子BSE背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一一 部分入射電子。包括部分入射電子。包括彈性背散射電子和非彈性背彈性背散射電子和非彈性背散射電子散射電子。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占性背散射電子所占 的份額多。背散射電子能量在數(shù)的份額多。背散射電子能量在數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏。千到數(shù)萬(wàn)電子伏。背散射電子的產(chǎn)生范圍在背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000 到到1 m深，深，由于背由于背散射電子的產(chǎn)

9、額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。三、三、S-4800FESEM的操作的操作1.開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī)開(kāi)啟冷卻循環(huán)水電源開(kāi)啟冷卻循環(huán)水電源(自動(dòng)自動(dòng)) 按下按下DISPLAY臺(tái)板臺(tái)板下方右上角處開(kāi)關(guān)下方右上角處開(kāi)關(guān) 至至 ,PC 自動(dòng)開(kāi)機(jī)進(jìn)入自動(dòng)開(kāi)機(jī)進(jìn)入Windows XP用戶(hù)登錄界面，以空口令登錄用戶(hù)登錄界面，以空口令登錄 電鏡電鏡PC_SEM程序自動(dòng)運(yùn)行，以空口令登錄。程序自動(dòng)運(yùn)行，

10、以空口令登錄。PC_SEM程序界面程序界面FE-SEM 在作樣之前，必須要進(jìn)行轟擊（作為電子在作樣之前，必須要進(jìn)行轟擊（作為電子源的源的 FE 尖端的清潔）。在開(kāi)始使用尖端的清潔）。在開(kāi)始使用 時(shí)，轟擊頻率時(shí)，轟擊頻率為一次。但是，電壓外加時(shí)間累計(jì)超過(guò)為一次。但是，電壓外加時(shí)間累計(jì)超過(guò) 8 小時(shí)，發(fā)小時(shí)，發(fā)射電流開(kāi)始不穩(wěn)定，需要再射電流開(kāi)始不穩(wěn)定，需要再 次轟擊。次轟擊。 轟擊后可以立即觀察圖象。但是在最初的轟擊后可以立即觀察圖象。但是在最初的 1 小時(shí)左小時(shí)左右，有時(shí)會(huì)有圖象干擾（圖象中出右，有時(shí)會(huì)有圖象干擾（圖象中出 現(xiàn)明暗的橫線）。現(xiàn)明暗的橫線）。進(jìn)行高分辨率的觀察時(shí)，最好在轟擊完進(jìn)行高

11、分辨率的觀察時(shí)，最好在轟擊完 1 小時(shí)以上小時(shí)以上之后進(jìn)行觀察。之后進(jìn)行觀察。 2轟擊（轟擊（flashing） （1） 點(diǎn)擊控制面板上的加速電壓顯示區(qū)域，出現(xiàn)加速電壓點(diǎn)擊控制面板上的加速電壓顯示區(qū)域，出現(xiàn)加速電壓 HV 設(shè)定畫(huà)面。設(shè)定畫(huà)面。 （2） 點(diǎn)擊點(diǎn)擊“Flashing”鍵后，出現(xiàn)轟擊執(zhí)行窗口。鍵后，出現(xiàn)轟擊執(zhí)行窗口。 （3） 確認(rèn)轟擊強(qiáng)度是否確實(shí)是確認(rèn)轟擊強(qiáng)度是否確實(shí)是“2”后，點(diǎn)擊后，點(diǎn)擊“執(zhí)行執(zhí)行”鍵。鍵。 執(zhí)行過(guò)程：執(zhí)行過(guò)程：HV 的的 Ie（發(fā)射電流）顯示器顯示（發(fā)射電流）顯示器顯示 2 秒鐘轟擊產(chǎn)生的發(fā)射電流，秒鐘轟擊產(chǎn)生的發(fā)射電流，電流值大約為電流值大約為 20uA-30

12、uA，有時(shí)僅轟擊一次，達(dá)不到所要求的，有時(shí)僅轟擊一次，達(dá)不到所要求的值，這時(shí)需要連續(xù)轟擊值，這時(shí)需要連續(xù)轟擊 2-3 次。（為次。（為 了保護(hù)了保護(hù) FE 燈絲，中間間隔燈絲，中間間隔 30 秒鐘后，才可以進(jìn)行下一次轟擊。）秒鐘后，才可以進(jìn)行下一次轟擊。） 樣品制備簡(jiǎn)單樣品制備簡(jiǎn)單,對(duì)樣品要求較低對(duì)樣品要求較低,只要能放進(jìn)樣品室只要能放進(jìn)樣品室,都可進(jìn)行都可進(jìn)行觀察觀察，高度保持高度保持 在在 2cm 以?xún)?nèi)，直徑在以?xún)?nèi)，直徑在 4cm 以?xún)?nèi)。以?xún)?nèi)。但對(duì)樣但對(duì)樣品的性質(zhì)有特殊要求品的性質(zhì)有特殊要求a.化學(xué)上和物理上穩(wěn)定的干燥固體，表面清潔，在真空中及化學(xué)上和物理上穩(wěn)定的干燥固體，表面清潔，在真空

13、中及在在 電子束轟擊下不揮發(fā)或變形，無(wú)放射性和腐蝕性。電子束轟擊下不揮發(fā)或變形，無(wú)放射性和腐蝕性。b.樣品必須導(dǎo)電，非導(dǎo)電樣品，可在表面噴鍍金膜。樣品必須導(dǎo)電，非導(dǎo)電樣品，可在表面噴鍍金膜。c.磁性樣品須退磁磁性樣品須退磁,工作距離工作距離(WD)要大于要大于8.0mm。3.樣品的制備及裝入樣品的制備及裝入樣品樣品的的制備制備樣品裝入樣品裝入a.把樣品臺(tái)裝入樣品座并調(diào)節(jié)樣品表面與標(biāo)尺在同把樣品臺(tái)裝入樣品座并調(diào)節(jié)樣品表面與標(biāo)尺在同一高度，旋緊。一高度，旋緊。b.確認(rèn)樣品臺(tái)處于初始位置。確認(rèn)樣品臺(tái)處于初始位置。c.按下樣品交換室上方按下樣品交換室上方AIR按鈕完全破真空后打開(kāi)按鈕完全破真空后打開(kāi)交

14、換室。交換室。d.樣品交換桿手柄旋至樣品交換桿手柄旋至UNLOCK位置。位置。e.將組裝好的樣品座插在樣品交換桿上。將組裝好的樣品座插在樣品交換桿上。f.逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)交換桿手柄至逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)交換桿手柄至LOCK位置鎖緊樣品座。位置鎖緊樣品座。g.將交換桿向外拉至盡頭卡緊，關(guān)閉交換室按緊。將交換桿向外拉至盡頭卡緊，關(guān)閉交換室按緊。h.按下按下EVAC按鈕。按鈕。i.EVAC按鈕常亮后按下按鈕常亮后按下OPEN按鈕按鈕 。j.MV-1打開(kāi)后，插進(jìn)交換桿將樣品裝入到底卡緊。打開(kāi)后，插進(jìn)交換桿將樣品裝入到底卡緊。k.順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿至順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿至UNLOCK位置。位置。l.拉出交換桿。拉出交換桿。m

15、.按下按下CLOSE按鈕。按鈕。4.樣品觀察及拍照樣品觀察及拍照在電鏡主體上在電鏡主體上,根據(jù)樣品特征調(diào)根據(jù)樣品特征調(diào)節(jié)節(jié)Z 軸高度軸高度,調(diào)節(jié)范圍在調(diào)節(jié)范圍在1.5mm40mm。該。該 高度是樣品最高點(diǎn)到物鏡的距高度是樣品最高點(diǎn)到物鏡的距離離, Z軸初軸初 始位置在始位置在8.0mm，圖，圖中顯示該距離為中顯示該距離為10.0mm。 旁邊白色按鈕為旁邊白色按鈕為Stage lock 按鈕，按鈕，在在高倍率下觀察圖像時(shí)高倍率下觀察圖像時(shí),推薦使用推薦使用樣品臺(tái)樣品臺(tái) 鎖定功能提高抗震性。鎖定功能提高抗震性。在鎖定時(shí)，按鈕在鎖定時(shí)，按鈕 顏色顯示為黃色。顏色顯示為黃色。樣品放好后，在軟件界面上選

16、擇合適的高壓和發(fā)射電流，樣品放好后，在軟件界面上選擇合適的高壓和發(fā)射電流，然后點(diǎn)擊然后點(diǎn)擊”O(jiān)NON”加高壓，如圖所示。加高壓，如圖所示。在加高壓時(shí)會(huì)彈出樣品臺(tái)大小、高度確認(rèn)對(duì)話在加高壓時(shí)會(huì)彈出樣品臺(tái)大小、高度確認(rèn)對(duì)話框，如圖框，如圖5所示。高度前面已確認(rèn)是所示。高度前面已確認(rèn)是8mm標(biāo)準(zhǔn)高標(biāo)準(zhǔn)高度，如果樣品臺(tái)大?。ㄆ矫娉叽纾┖蛯?duì)話框中數(shù)度，如果樣品臺(tái)大小（平面尺寸）和對(duì)話框中數(shù)值不相符，則要點(diǎn)擊值不相符，則要點(diǎn)擊cancel。在軟件面板中的在軟件面板中的Stage部分，選擇合適的樣部分，選擇合適的樣品臺(tái)大小，如圖所示品臺(tái)大小，如圖所示在軟件上在軟件上,根據(jù)樣品特征選擇加速電壓根據(jù)樣品特征選擇

17、加速電壓Vacc(0.5kV30kV),發(fā)射電發(fā)射電 流流Ie(1uA20uA)和工作距離和工作距離WD(1.5mm40mm)。（工作距離根據(jù)。（工作距離根據(jù)Z軸軸 高度設(shè)定）高度設(shè)定）用鼠標(biāo)點(diǎn)擊用鼠標(biāo)點(diǎn)擊 選擇低倍模式，滾動(dòng)選擇低倍模式，滾動(dòng)軌跡球軌跡球?qū)ふ夷繕?biāo)物。低倍模尋找目標(biāo)物。低倍模式下，放式下，放 大倍數(shù)在大倍數(shù)在302k之間，觀察樣品整體形貌。（觀察中發(fā)之間，觀察樣品整體形貌。（觀察中發(fā)現(xiàn)圖象過(guò)亮或過(guò)暗，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊現(xiàn)圖象過(guò)亮或過(guò)暗，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊 ，自動(dòng)調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度）自動(dòng)調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度）點(diǎn)擊點(diǎn)擊 選擇高倍模式選擇高倍模式 ，對(duì)要觀察的區(qū)域進(jìn)行放大。，對(duì)要觀察的區(qū)域進(jìn)行放大。 高倍

18、模式下，最大放大倍數(shù)高倍模式下，最大放大倍數(shù)800k。5.圖象保存圖象保存 在圖象調(diào)節(jié)結(jié)束之后，可以將掃描速度設(shè)定為在圖象調(diào)節(jié)結(jié)束之后，可以將掃描速度設(shè)定為 Slow1-4，確定，確定圖象的質(zhì)量，若對(duì)圖象質(zhì)量比較滿(mǎn)意，則點(diǎn)擊捕捉圖象的質(zhì)量，若對(duì)圖象質(zhì)量比較滿(mǎn)意，則點(diǎn)擊捕捉“1280”按鈕，按鈕，捕捉的圖片將出現(xiàn)在捕捉的圖片將出現(xiàn)在 SEM 窗口下方。可以窗口下方?？梢?選中自己需要的圖選中自己需要的圖片，點(diǎn)擊保存片，點(diǎn)擊保存“Save”按鈕，在彈出的對(duì)話框中選擇文件保存位按鈕，在彈出的對(duì)話框中選擇文件保存位置，置， 輸入文件的基本信息后保存。輸入文件的基本信息后保存。 6.結(jié)束觀察結(jié)束觀察 點(diǎn)擊點(diǎn)擊 Off 按鈕關(guān)閉高壓，同時(shí)點(diǎn)擊按鈕關(guān)閉高壓，同時(shí)點(diǎn)擊“Home”按鈕，使樣品臺(tái)各按鈕，使樣品臺(tái)各驅(qū)動(dòng)桿回到初始位置。在還原到初始位置的過(guò)程中驅(qū)動(dòng)桿回到初始位置。在還原到初始位置的過(guò)程中“Home”顯顯示為示為灰色灰色。當(dāng)。當(dāng)“Home”顏色變成顏色變成黑色黑色時(shí)，時(shí)， 表明各驅(qū)動(dòng)桿已經(jīng)表明各驅(qū)動(dòng)桿已經(jīng)回到初始位置，這時(shí)依照裝入樣品的方式反序取出樣品?；氐匠跏嘉恢茫@時(shí)依照裝入樣品的方式反序取出樣品。 （1 1）點(diǎn)擊點(diǎn)