常用催化劑表征方法及縮寫

1、-DTA差熱分析(Differential Thermal Analysis，DTA)差熱分析法是以*種在一定實驗溫度下不發(fā)生任何化學(xué)反響和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)參比物與等量的未知物在一樣環(huán)境中等速變溫的情況下相比較，未知物的任何化學(xué)和物理上的變化，與和它處于同一環(huán)境中的標準物的溫度相比較，都要出現(xiàn)暫時的增高或低。降低表現(xiàn)為吸熱反響，增高表現(xiàn)為放熱反響。 當給予被測物和參比物同等熱量時，因二者對熱的性質(zhì)不同，其升溫情況必然不同，通過測定二者的溫度差到達分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱坐標，以溫度為橫座 標所得的曲線，稱為DTA曲線。 在差熱分析中，為反映這種微小的溫差變化，用的是溫差熱電偶。它

2、是由兩種不同的金屬絲制成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段，其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電 弧分別焊上，即成為溫差熱電偶。 在作差熱鑒定時，是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品，分放在兩個坩堝，坩堝 的底部各與溫差熱電偶的兩個焊接點接觸，與兩坩堝的等距離等高處，裝有測量加熱爐 溫度的測溫熱電偶，它們的各自兩端都分別接人記錄儀的回路中 在等速升溫過程中，溫度和時間是線性關(guān)系，即升溫的速度變化比較穩(wěn)定，便于準確地 確定樣品反響變化時的溫度。樣品在*一升溫區(qū)沒有任何變化，即也不吸熱、也不放熱 ，在溫差熱電偶的兩個焊接點上不產(chǎn)生溫差，在差熱記錄圖譜上是一條直線，已叫基線 。如果在*一溫度區(qū)間樣品產(chǎn)生

3、熱效應(yīng)，在溫差熱電偶的兩個焊接點上就產(chǎn)生了溫差，從而在溫差熱電偶兩端就產(chǎn)生熱電勢差，經(jīng)過信號放大進入記錄儀中推動記錄裝置偏離基線而移動，反響完了又回到基線。吸熱和放熱效應(yīng)所產(chǎn)生的熱電勢的方向是相反的，所以反映在差熱曲線圖譜上分別在基線的兩側(cè),這個熱電勢的大小，除了正比于樣品的數(shù)量外，還與物質(zhì)本身的性質(zhì)有關(guān)。許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學(xué)變化。這些變化必將伴隨體系焓的改變，因而產(chǎn)生熱效應(yīng)。其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。選擇一種對熱穩(wěn)定的物質(zhì)作為參比物，將其與樣品一起置于可按設(shè)定速率升溫的電爐中。分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物間

4、的溫度差。以溫差對溫度作圖就可以得到一條差熱分析曲線，或稱差熱譜圖。如果參比物和被測物質(zhì)的熱容大致一樣，而被測物質(zhì)又無熱效應(yīng)，兩者的溫度根本一樣，此時測到的是一條平滑的直線，該直線稱為基線。一旦被測物質(zhì)發(fā)生變化，因而產(chǎn)生了熱效應(yīng)，在差熱分析曲線上就會有峰出現(xiàn)。熱效應(yīng)越大，峰的面積也就越大。在差熱分析常還規(guī)定，峰頂向上的峰為放熱峰，它表示被測物質(zhì)的焓變小于零，其溫度將高于參比物。相反，峰頂向下的峰為吸收峰，則表示試樣的溫度低于參比物。一般來說，物質(zhì)的脫水、脫氣、蒸發(fā)、升華、分解、復(fù)原、相的轉(zhuǎn)變等等表現(xiàn)為吸熱，而物質(zhì)的氧化、聚合、結(jié)晶、和化學(xué)吸附等表現(xiàn)為放熱。差熱曲線的峰形、出峰位置、峰面積等受被

5、測物質(zhì)的質(zhì)量、熱傳導(dǎo)率、比熱、粒度、填充的程度、周圍氣氛和升溫速度等因素的影響。因此，要獲得良好的再現(xiàn)性結(jié)果，對上述各點必須十分注意。一般而言，升溫速度增大，到達峰值的溫度向高溫方向偏移；峰形變銳，但峰的分辨率降低，兩個相鄰的峰，其中一個將會把另一個遮蓋起來。IrDA紅外線IrDA，簡稱IR，是一種無線通訊方式，可以進展無線數(shù)據(jù)的傳輸。自1974年創(chuàng)造以來，得到很普遍的應(yīng)用，如紅外線鼠標，紅外線打印機，紅外線鍵盤等等。 紅外線的特征：紅外傳輸是一種點對點的傳輸方式，無線，不能離的太遠，要對準方向，且中間不能有障礙物也就是不能穿墻而過，幾乎無法控制信息傳輸?shù)倪M度；IrDA已經(jīng)是一套標準，IR收/

6、發(fā)的組件也是標準化產(chǎn)品。 紅外與藍牙的差異 1距離 紅外：對準、直接、12米，單對單 藍牙：10米左右，可加強信號，可以繞彎，可以不對準，可以不在同一間房間，最大數(shù)目可達7個，同時區(qū)分硬件。 2產(chǎn)業(yè) 紅外：很普及 藍牙：初步應(yīng)用 3速度 紅外：快 藍牙：慢 4平安 紅外：無區(qū)別 藍牙：加密 5本錢 紅外：幾元-幾十元 藍牙：400800元掃描電子顯微鏡SEM(SEM)掃描電子顯微鏡的設(shè)計思想和工作原理，早在1935年便已被提出來了。1942年，英國首先制成一臺實驗室用的掃描電鏡，但由于成像的分辨率很差，照相時間太長，所以實用價值不大。經(jīng)過各國科學(xué)工作者的努力，尤其是隨著電子工業(yè)技術(shù)水平的不斷開

7、展，到1956年開場生產(chǎn)商品掃描電鏡。近數(shù)十年來，掃描電鏡已廣泛地應(yīng)用在生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、冶金學(xué)等學(xué)科的領(lǐng)域中，促進了各有關(guān)學(xué)科的開展。一掃描電鏡的特點和光學(xué)顯微鏡及透射電鏡相比，掃描電鏡具有以下特點：(一) 能夠直接觀察樣品外表的構(gòu)造，樣品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。(二) 樣品制備過程簡單，不用切成薄片。(三) 樣品可以在樣品室中作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn)，因此，可以從各種角度對樣品進展觀察。(四) 景深大，圖象富有立體感。掃描電鏡的景深較光學(xué)顯微鏡大幾百倍，比透射電鏡大幾十倍。(五) 圖象的放大圍廣，分辨率也比較高?？煞糯笫畮妆兜綆资f倍，它根本上包括了從放大

8、鏡、光學(xué)顯微鏡直到透射電鏡的放大圍。分辨率介于光學(xué)顯微鏡與透射電鏡之間，可達3nm。(六) 電子束對樣品的損傷與污染程度較小。(七) 在觀察形貌的同時，還可利用從樣品發(fā)出的其他信號作微區(qū)成分分析。二掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理(一) 構(gòu)造1鏡筒鏡筒包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)。其作用是產(chǎn)生很細的電子束(直徑約幾個nm)，并且使該電子束在樣品外表掃描，同時激發(fā)出各種信號。2電子信號的收集與處理系統(tǒng)在樣品室中，掃描電子束與樣品發(fā)生相互作用后產(chǎn)生多種信號，其中包括二次電子、背散射電子、*射線、吸收電子、俄歇(Auger)電子等。在上述信號中，最主要的是二次電子，它是被入射電子所激發(fā)出來的樣品原子中

9、的外層電子，產(chǎn)生于樣品外表以下幾nm至幾十nm的區(qū)域，其產(chǎn)生率主要取決于樣品的形貌和成分。通常所說的掃描電鏡像指的就是二次電子像，它是研究樣品外表形貌的最有用的電子信號。檢測二次電子的檢測器(圖15(2)的探頭是一個閃爍體，當電子打到閃爍體上時，1就在其中產(chǎn)生光，這種光被光導(dǎo)管傳送到光電倍增管，光信號即被轉(zhuǎn)變成電流信號，再經(jīng)前置放大及視頻放大，電流信號轉(zhuǎn)變成電壓信號，最后被送到顯像管的柵極。3電子信號的顯示與記錄系統(tǒng)掃描電鏡的圖象顯示在陰極射線管(顯像管)上，并由照相機拍照記錄。顯像管有兩個，一個用來觀察，分辨率較低，是長余輝的管子；另一個用來照相記錄，分辨率較高，是短余輝的管子。4真空系統(tǒng)及

10、電源系統(tǒng)掃描電鏡的真空系統(tǒng)由機械泵與油擴散泵組成，其作用是使鏡筒到達 10(410(5托的真空度。電源系統(tǒng)供給各部件所需的特定的電源。(二) 工作原理從電子槍陰極發(fā)出的直徑20(m30(m的電子束，受到陰陽極之間加速電壓的作用，射向鏡筒，經(jīng)過聚光鏡及物鏡的會聚作用，縮小成直徑約幾毫微米的電子探針。在物鏡上部的掃描線圈的作用下，電子探針在樣品外表作光柵狀掃描并且激發(fā)出多種電子信號。這些電子信號被相應(yīng)的檢測器檢測，經(jīng)過放大、轉(zhuǎn)換，變成電壓信號，最后被送到顯像管的柵極上并且調(diào)制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描，并且這種掃描運動與樣品外表的電子束的掃描運動嚴格同步，這樣即獲得襯度

11、與所接收信號強度相對應(yīng)的掃描電子像，這種圖象反映了樣品外表的形貌特征。第二節(jié) 掃描電鏡生物樣品制備技術(shù)大多數(shù)生物樣品都含有水分，而且比較柔軟，因此，在進展掃描電鏡觀察前，要對樣品作相應(yīng)的處理。掃描電鏡樣品制備的主要要：盡可能使樣品的外表構(gòu)造保存好，沒有變形和污染，樣品枯燥并且有良好導(dǎo)電性能。TEM透射電子顯微鏡英語：Transmission electron microscopy，縮寫TEM，簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨

12、率為0.10.2nm，放大倍數(shù)為幾萬百萬倍，用于觀察超微構(gòu)造，即小于0.2µm、光學(xué)顯微鏡下無法看清的構(gòu)造，又稱“亞顯微構(gòu)造。 透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況：吸收像：當電子射到質(zhì)量、密度大的樣品時，主要的成相作用是散射作用。樣品上質(zhì)量厚度大的地方對電子的散射角大，通過的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理。 衍射像：電子束被樣品衍射后，樣品不同位置的衍射波振幅分布對應(yīng)于樣品中晶體各局部不同的衍射能力，當出現(xiàn)晶體缺陷時，缺陷局部的衍射能力與完整區(qū)域不同，從而使衍射缽的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。 相位像：當樣品薄至100&A

13、ring;以下時，電子可以傳過樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來自于相位的變化。 組件電子槍：發(fā)射電子，由陰極、柵極、陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成射線束，經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡，起到對電子束加速、加壓的作用。 聚光鏡：將電子束聚集，可用已控制照明強度和孔徑角。 樣品室：放置待觀察的樣品，并裝有傾轉(zhuǎn)臺，用以改變試樣的角度，還有裝配加熱、冷卻等設(shè)備。 物鏡：為放大率很高的短距透鏡，作用是放大電子像。物鏡是決定透射電子顯微鏡分辨能力和成像質(zhì)量的關(guān)鍵。 中間鏡：為可變倍的弱透鏡，作用是對電子像進展二次放大。通過調(diào)節(jié)中間鏡的電流，可選擇物體的像或電子衍射圖來進展放大。 透射鏡：為高

14、倍的強透鏡，用來放大中間像后在熒光屏上成像。 此外還有二級真空泵來對樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。 應(yīng)用透射電子顯微鏡在材料科學(xué)、生物學(xué)上應(yīng)用較多。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會影響到最后的成像質(zhì)量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時的樣品需要處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對于液體樣品，通常是掛預(yù)處理過的銅網(wǎng)上進展觀察。 特點TEM常用于研究納米材料的結(jié)晶情況，觀察納米粒子的形貌、分散情況及測量和評估納米粒子的粒徑。是常用的納米復(fù)合材料微觀構(gòu)造的表征技術(shù)之一。 以電子束

15、作光源，電磁場作透鏡。電子束波長與加速電壓(通常50120KV)的平方根成反比。 由電子照明系統(tǒng)、電磁透鏡成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等5局部構(gòu)成。分辨力0.2nm，放大倍數(shù)可達百萬倍。 TEM分析技術(shù)是以波長極短的電子束作照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率1nm、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)分析技術(shù)； 用電鏡包括TEM進展樣品分析時，通常有兩個目的：一個是獲得高倍放大倍數(shù)的電子圖像，另一個是得到電子衍射把戲； TEM常用于研究納米材料的結(jié)晶情況，觀察納米粒子的形貌、分散情況及測量和評估納米粒子的粒徑。是常用的納米復(fù)合材料微觀構(gòu)造的表征技術(shù)之一。TG熱重分析中的待測物質(zhì)重量值，相應(yīng)的有

16、TGA，DTG。TGA為熱失重分析，即在溫度不斷變化的情況下通過儀器測定其重量的變化。DTG表示熱重的微分?？梢杂脕矸治鑫镔|(zhì)在溫度不斷變化的情況下重量的變化情況。DTG曲線向下為失重峰這最為常見，向上為增重峰。*RF*RF:*射線熒光光譜分析(* Ray Fluorescence) 1.什么是*RF?人們通常把*射線照射在物質(zhì)上而產(chǎn)生的次級*射線叫*射線熒光*Ray Fluorescence，而把用來照射的*射線叫原級*射線。所以*射線熒光仍是*射線。一臺典型的*射線熒光*RF儀器由激發(fā)源*射線管和探測系統(tǒng)構(gòu)成。*射線管產(chǎn)生入射*射線一次*射線，激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出

17、二次*射線，并且不同的元素所放射出的二次*射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次*射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。 利用*射線熒光原理，理論上可以測量元素周期表中的每一種元素。在實際應(yīng)用中，有效的元素測量圍為11號元素 Na到92號元素U。 2.*射線熒光的物理原理：*射線是電磁波譜中的*特定波長圍的電磁波，其特性通常用能量單位：千電子伏特，keV和波長單位：nm描述。 *射線熒光是原子產(chǎn)生變化所致的現(xiàn)象。一個穩(wěn)定的原子構(gòu)造由原子核及核外電子組成。其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行，層電子如K層

18、在足夠能量的*射線照射下脫離原子的束縛，釋放出來，電子的逐放會導(dǎo)致該電子殼層出現(xiàn)相應(yīng)當電子空位。這時處于高能量電子殼層的電子如：L層會躍遷到該低能量電子殼層來填補相應(yīng)當電子空位。由于不同電子殼層之間存在著能量差距，這些能量上的差以二次*射線的形式釋放出來，不同的元素所釋放出來的二次*射線具有特定的能量特性。這一個過程就是我們所說的*射線熒光*RF。 *射線的波長元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起層電子的躍遷，同時發(fā)射出具有一定特殊性波長的*射線，根據(jù)莫斯萊定律，熒光*射線的波長與元素的原子序數(shù)Z有關(guān)，其數(shù)學(xué)關(guān)系如下： =K(Z s) 2 式中K和S是常數(shù)。 *射線的能量而根據(jù)量子理論，*射線可以

19、看成由一種量子或光子組成的粒子流，每個光具有的能量為： E=h=h C/式中，E為*射線光子的能量，單位為keV；h為普朗克常數(shù)；為光波的頻率；C為光速。 因此,只要測出熒光*射線的波長或者能量,就可以知道元素的種類，這就是熒光*射線定性分析的根底。此外,熒光*射線的強度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系，據(jù)此，可以進展元素定量分析。 3.*射線熒光應(yīng)用及分析a) *射線用于元素分析，是一種新的分析技術(shù)，但在經(jīng)過二十多年的探索以后，現(xiàn)在已完全成熟，已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個領(lǐng)域。b) 每個元素的特征*射線的強度除與激發(fā)源的能量和強度有關(guān)外，還與這種元素在樣品中

20、的含量。c) 根據(jù)各元素的特征*射線的強度，也可以獲得各元素的含量信息。這就是*射線熒光分析的根本原理。 4.*熒光與其它方法比較優(yōu)點:a) 分析速度高。測定用時與測定精細度有關(guān)，但一般都很短，25分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。b) *射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也根本上沒有關(guān)系。氣體密封在容器也可分析但是在高分辨率的精細測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟*射線圍，這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測定 。c) 非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)屢次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好。

21、d) *射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進展分析。 e) 分析精細度高。 f) 制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進展分析。 缺點：a難于作絕對分析，故定量分析需要標樣。b對輕元素的靈敏度要低一些。c容易受相互元素干擾和疊加峰影響。 5.*熒光分析儀的分類不同元素發(fā)出的特征*射線能量和波長各不一樣，因此通過對*射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發(fā)出的，進展元素的定性分析。同時樣品受激發(fā)后發(fā)射*一元素的特征*射線強度跟這元素在樣品中的含量有關(guān)，因此測出它的強度就能進展元素的定量分析。因此，*射線熒光光譜儀有兩種根本類型：*射線光電子能譜分析*PS

22、1887年，Heinrich Rudolf Hertz發(fā)現(xiàn)了光電效應(yīng)。二十年后的1907年，P.D. Innes用倫琴管、亥姆霍茲線圈、磁場半球 (電子能量分析儀)和照像平版做實驗來記錄寬帶發(fā)射電子和速度的函數(shù)關(guān)系。待測物受*光照射后部電子吸收光能而脫離待測物外表(光電子)，透過對光電子能量的分析可了解待測物組成,*PS主要應(yīng)用是測定電子的結(jié)合能來實現(xiàn)對外表元素的定性分析，包括價態(tài)。*PS*射線光電子能譜的原理是用*射線去輻射樣品，使原子或分子的層電子或價電子受激發(fā)射出來。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子。可以測量光電子的能量，以光電子的動能為橫坐標，相對強度脈沖/s為縱坐標可做出光電子能譜圖。

23、從而獲得試樣有關(guān)信息。*射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用，因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜Electron Spectroscopy for Chemical Analysis。其主要應(yīng)用：1，元素的定性分析?？梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。2，元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強度光電子峰的面積反響原子的含量或相對濃度。3，固體外表分析。包括外表的化學(xué)組成或元素組成，原子價態(tài)，外表能態(tài)分布，測定外表電子的電子云分布和能級構(gòu)造等。4，化合物的構(gòu)造?？梢詫与娮咏Y(jié)合能的化學(xué)位移準確測量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。5，分子生物學(xué)中的應(yīng)用。E*：利用*PS鑒定

24、維生素B12中的少量的Co*RD根本介紹即*-ray diffraction ，*射線衍射，通過對材料進展*射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料部原子或分子的構(gòu)造或形態(tài)等信息的研究手段。 布喇格定律*射線是一種波長很短(約為200.06)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶產(chǎn)生的*射線中,包含與靶中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的*射線，稱為特征或標識*射線?？紤]到*射線的波長和晶體部原子間的距離(10-8nm)相近，1912年德國物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為*射線的空間衍射光柵,即

25、當一束 *射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在*些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射把戲，便可確定晶體構(gòu)造。這一預(yù)見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學(xué)家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的根底上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體構(gòu)造,并提出了作為晶體衍射根底的著名公式布喇格定律： 2d sin=n式中為*射線的波長，n為任何正整數(shù)，又稱衍射級數(shù)。其上限為以下條件來表示：nma*=2dh0k0l0/，dh0k0l0</2只有那些間距大于波長一半的面族才可能給出衍射，以此求納米粒子的形貌。當*射線以掠角(入射角

26、的余角)入射到*一點陣平面間距為d的原子面上時,在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。布喇格定律簡潔直觀地表達了衍射所必須滿足的條件。當 *射線波長時(選用固定波長的特征*射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一角符合布喇格條件的反射面得到反射,測出后，利用布喇格公式即可確定點陣平面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強度,還可進一步確定晶胞原子的排布。這便是*射線構(gòu)造分析中的粉末法或德拜-樂(DebyeScherrer)法的理論根底。而在測定單晶取向的勞厄法中，所用單晶樣品保持固定不變動即不變,以輻射束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都

27、滿足布喇格條件,應(yīng)選用連續(xù)*射線束。如果利用構(gòu)造的晶體，則在測定出衍射線的方向后,便可計算*射線的波長，從而判定產(chǎn)生特征*射線的元素。這便是*射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。 實際應(yīng)用*射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體構(gòu)造，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結(jié)果。如韋斯特格倫A.Westgren(1922年)證明、和鐵都是體心立方構(gòu)造，-Fe并不是一種新相;而鐵中的轉(zhuǎn)變實質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否認了-Fe硬化理論。隨后,在用*射線測定眾多金屬和合金的晶體構(gòu)造的同時，在相圖測定以及在固態(tài)相變和性形變研究等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣構(gòu)造的發(fā)現(xiàn)，推動

28、了對合金中有序無序轉(zhuǎn)變的研究，對馬氏體相變晶體學(xué)的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關(guān)系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 *射線衍射(包括散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和*些非晶態(tài)物質(zhì)微觀構(gòu)造的有效方法。在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面： 物相分析 是 *射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射把戲的強度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。 精細測定點陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數(shù)的變化；當?shù)竭_溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點陣常數(shù)的變化。這個轉(zhuǎn)折點即為溶解限。另外點陣常數(shù)的精細測定可得到單位晶胞原子數(shù)，從而確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。 取向分析 包括測定單晶取向和多晶的構(gòu)造見擇優(yōu)取向。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動等，也與取向的測定有關(guān)。 晶粒嵌鑲塊大小和微觀應(yīng)力的測定 由衍射把戲的形狀和強度可計算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。 宏觀應(yīng)力的測定 宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機器零件的使用