氧化鋅活化藥劑實(shí)驗(yàn)試樣

1、氧化鋅活化藥劑實(shí)驗(yàn)試樣、藥劑、儀器設(shè)備及試驗(yàn)方法本試驗(yàn)所用的氧此鋅礦物為菱鋅礦純礦物*取自云南省蘭坪具金頂鉛鋅礦架崖山礦樣.原礦經(jīng)切樣后棄脈石及部分不純凈的菱鋅礦*純菱鋅礦塊礦經(jīng)二次蒸懾水活洗后人工碎至一0.5mm,再在瑪瑙缽中磨細(xì)，取其中-0.105mm至+0.036mm粒級(jí)作為試驗(yàn)礦樣。礦樣含鋅50.44%.純度大F97%.純礦物多元素分析結(jié)果見表2-烏實(shí)際礦石礦樣是取云南省蘭坪鉛鋅礦，實(shí)際礦石多元索分析給果和鋅物相分析結(jié)果分別見表22、表23。A2-1純礦物多元索分析礦物元素%ZnFcMnSiO2Al2O3菱鋅礦50440370J70.7!0.085表2-2實(shí)障獷不多元素分析結(jié)果礦物元素

2、令量%ZnPbSFeSiO,CaOJfcOA1A氧化鋅礦石11.9911*0320.6916.60412-3實(shí)際爐居粹物相分析結(jié)展礦物氧化鋅中的鋅醯化鋅中的鋅其他鋅含累占有率含昱占有率含量占有率含量占有率實(shí)際礦石&購(gòu)77,84Z4120.870.15),291L55100.00方解石取口廣樂(lè)建筑材料廠"于選出結(jié)晶好的顆粒，經(jīng)瓷球磨磨細(xì)后，取一0.苗+0.036mm別作為試驗(yàn)樣品*含CaO54.60%,純度達(dá)97.45,石英取自長(zhǎng)沙礦石粉廠*鹽酸煮沸后.用蘆I®水沖洗干凈。經(jīng)瑪瑙缽中磨細(xì)后耿一CU6+M3亦m級(jí)別作為試驗(yàn)樣品“純度達(dá)97,10.高嶺石取自河南郵縣，取一

3、98nm級(jí)別作為試驗(yàn)樣品.試驗(yàn)所用藥劑和來(lái)源見表24。表2-4試驗(yàn)用藥一寬表注：試驗(yàn)用水均為一次蒸憎水，苴pH值為6.5藥劑名稱品級(jí)來(lái)源CA廣州有色金屬研究院自制產(chǎn)品氧鋅靈廣州有色金屬研究院白制產(chǎn)品苯甲脛厲酸廣州冇色金屬研究院口制產(chǎn)品硫化鈉分析純天津市大茂化學(xué)試劑廠鹽酸分析純廣東安鋪化工廠氫氧化鈉分析純天津市化學(xué)藥劑三廠十二胺化學(xué)純中國(guó)醫(yī)藥上?；瘜W(xué)試劑站六偏磷酸鈉分析純廣東介山化工廠竣甲基纖維素化學(xué)純江蘇無(wú)錫藥品器械采購(gòu)供應(yīng)站水玻璃工業(yè)產(chǎn)品圖2-1CA紅外光譜圖CA和血鋅靈是廣州有色金屬研究院藥劑室合成的。CA的紅外光譜如圖2-1所示，在圖中，在2855cm2920cm“的吸收帶，代表CA的一

4、CH2-,CH3基叫668cm"處的吸收帶是N-H卷曲振動(dòng)引起的；722cnT】為NH非平面搖擺振動(dòng)吸收；1275cm"處的吸收帶由烷«C-N鍵伸展振動(dòng)引起的；1559cmT處的吸吹帶為NH?剪式振動(dòng)；3417cm-1處的吸收帶為NH2對(duì)稱伸展振動(dòng)。以上分析表明CA具有氨基官能團(tuán)，CA的分子式為：RNH2,其分子結(jié)構(gòu)模型見圖22。20圖2-2CA的分子結(jié)構(gòu)模型圖10090807060504000300020001000090uewlusuel%Wavenumbers(cm1)圖23氧鋅靈紅外光譜圖圖2-3為氧鋅靈的紅外光譜圖，在2855cm",2927c

5、mH的吸收帶，分別代表氧鋅靈的一CH?-,-CHj；9鴿。cmT是二分了締合體O-H非平面搖擺振動(dòng)出現(xiàn)的吸收峰；1048cmT對(duì)應(yīng)一V：。對(duì)稱伸展振動(dòng)；1052cmT為C-0鍵伸展振動(dòng)吸收；1544cm"的吸收帶代衣氧鋅靈中竣基中的撥基；1653cm''為C=C伸展振動(dòng)吸吹峰；1712cnT）處的吸收帶是氧鋅靈的00伸展振動(dòng)吸收；3009cm*是二分子締合體由于羥基和按舉形成氫鍵而出現(xiàn)的一個(gè)峰；3104cm-1是=宀伸展振動(dòng)吸收峰'以上分析表明氧鋅靈具有雙鍵、輕基和按基官能團(tuán)，這與圖24提供的分子結(jié)構(gòu)是相符的。其分子式為：RCOOH,th4kco圖24氧鋅靈的

6、分于結(jié)構(gòu)模型圖2.2.2試驗(yàn)設(shè)備及儀器單礦物浮選試驗(yàn)采用SFG掛槽浮選機(jī)，有機(jī)玻璃掛槽容積為30ml,葉輪轉(zhuǎn)速為1600r/min.實(shí)際礦石浮選試驗(yàn)則采用1.5LXFD-63型單槽式浮選機(jī).試驗(yàn)過(guò)程中用到的試驗(yàn)儀器設(shè)備的名稱，型號(hào)及其用途如表25所示：表2-5試驗(yàn)設(shè)備明細(xì)表儀器設(shè)備型號(hào)用途超聲波清洗儀CQ50清洗礦物表面掛槽浮選機(jī)SFG單礦物試驗(yàn)單槽浮選機(jī)XFD-63實(shí)際礦掃試驗(yàn)托盤式扭力天平TN試樣稱璽電熱鼓風(fēng)箱A-3B烘干試樣口控蒸飴儀YA-ZZD-10提供一次蒸飴水酸度計(jì)PHS-3C測(cè)定礦漿pH值瓷球陋機(jī)XZM100制備試驗(yàn)所用純礦物樣品接觸角測(cè)定儀JY-82濕潤(rùn)性測(cè)量電動(dòng)電位測(cè)定儀Ze

7、taPlus測(cè)雖動(dòng)電位740傅立葉紅外光普儀740FT-1R檢測(cè)藥劑與礦物表面產(chǎn)物水浴恒溫震蕩器GL-20G-II使藥劑與礦物充分作用電熱恒溫水槽DK-8D控制試驗(yàn)溫度2.3試驗(yàn)方法純礦物浮選試驗(yàn)單礦物浮選在主軸轉(zhuǎn)速為1600*min的30mlSFG掛槽浮選機(jī)中進(jìn)行，用電熱恒溫水槽來(lái)控制試驗(yàn)溫度。單礦物試驗(yàn)一律采用單因素試驗(yàn)法，毎次稱取2.0g礦樣放入浮選槽中，加適量一次熱蝕水，用HC1和NaOH調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)膒H值并攪拌1min,加硫化鈉攪樣數(shù)分鐘，加抑制劑攪拌lmin,再加捕收劑攪拌2min,然后浮選3min.泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品分別過(guò)濾、烘干、稱重并計(jì)算回收率（泡沫產(chǎn)品的產(chǎn)率即為回收率）。人工

8、混合礦浮選分離試驗(yàn)，仍取單礦物試驗(yàn)礦樣，分別混合成不同配比的菱鋅礦與高嶺石、方解石、石英混合樣，采用單礦物試驗(yàn)的最佳條件進(jìn)行混合礦浮選分離。單礦物及人工混合礦浮選分離流程示意圖如圖25所示。礦樣Na2S1minpH調(diào)整劑1min抑制劑3min捕收劑泡沫產(chǎn)品槽內(nèi)產(chǎn)砧圖2-5純礦物浮選試臉流程示意圖實(shí)際礦石浮選試驗(yàn)實(shí)際礦石浮選試驗(yàn)在容枳為1.5升的單槽浮選機(jī)中進(jìn)行根據(jù)純礦物和人工混合礦浮選試驗(yàn)所得最佳藥劑制度及試驗(yàn)操作條件，進(jìn)行實(shí)際礦石的浮選分離開路試驗(yàn)。2.3.3機(jī)理研究測(cè)試方法潤(rùn)濕性測(cè)定礦物可浮性好壞最自觀的標(biāo)志之一就是被潤(rùn)濕的程度，而礦物表面的親水或疏水程度，常用接觸角來(lái)度量。接觸角0是氣一

9、液一固三個(gè)界面自由能的函數(shù)，它既與礦物表面的性質(zhì)有關(guān)，也與液相、氣相的界面性質(zhì)有關(guān).親水性礦物接觸角小，比較難?。菏杷缘V物的接觸角大，比較易浮。對(duì)于礦物的潤(rùn)濕性與可浮性的度量可分別定義為剛：潤(rùn)濕性=coso（2-1）可浮性=l-cos0（2-2）接觸角被定義為：在液體所接觸的固體（礦物）表面與氣相（氣泡、空氣）的分界點(diǎn)處，沿液滴或氣泡表面作切線，此切線與固一液界面所夾的角，稱為''接他角”，當(dāng)潤(rùn)濕周邊不再變化時(shí)的接觸角被稱為平衡接觸角，簡(jiǎn)稱“接觸角”。由此可見，通過(guò)測(cè)定礦物的接觸角，可以對(duì)礦物的潤(rùn)濕性和可浮性作出大致的評(píng)價(jià)。接觸角的測(cè)定：測(cè)8：前，將制取好的礦物光片先用較稀濃

10、度的NaOH熱溶液超聲波處理兩分鐘，用蒸懾水反笈沖洗干凈，用濾紙吸干，再用WAW5（06#）金相砂紙拋光,用徐了將光片置于冇顯微鏡觀察平臺(tái)的支架上，用小型注射器向礦物光片衣面打一個(gè)蒸餡水的小液滴（盡最保證針頭與光片表面充分接近但不接觸,11毎次液滴打在光片表面相同位置），待潤(rùn)濕平衡后，用顯微鏡測(cè)角儀測(cè)定出礦物潤(rùn)濕角。（每次都測(cè)定同一端角度）。測(cè)定藥劑作用G礦物表面接觸角時(shí)，礦物光片先在一定濃度的藥劑溶液中浸泡5分鐘后，用段子小心取出，自然風(fēng)干后用鐵子移至接鮭角測(cè)定儀的載物臺(tái)上，然后用注射器打一蒸倒水的液滴，待潤(rùn)濕平衡厲進(jìn)行接觸角測(cè)定接觸角的測(cè)定示意圖見圖26。礦物光片圖26歹物光片與液滴孩觸角

11、示意圖對(duì)于每一個(gè)點(diǎn)都在同一條件下測(cè)7個(gè)液滴，計(jì)算取平均值.（2）動(dòng)電位的測(cè)定浮選劑在固一液界面的吸附，常受到礦物表面電性的彫響或影響礦物表面電性。研究礦物表面電性的變化，是研究藥劑與礦物作用機(jī)理和判斷礦物可浮性的一種重要方法叭本課題采用了Zata-plus動(dòng)電位測(cè)定儀測(cè)量菱鋅礦在純水、硫化鈉、一定濃度的捕收劑溶液的表面電位。試驗(yàn)步驟:將一0.036nun粒級(jí)的試樣在瑪瑙乳缽中進(jìn)一步研細(xì)至小于5um粒級(jí),每次用分析天平分別稱取20mg礦樣粉末，置于50ml燒杯中，用50ml所要求的溶液充分溶解后，用超聲波清洗儀處理10分鐘，靜置10分鐘，然后取上層含微細(xì)粒懸浮液供測(cè)量用。若要測(cè)定pH值對(duì)礦物動(dòng)電

12、位的影響，則需要預(yù)先用HC1和NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值.然后將所取懸浮液按照測(cè)定要求注入電泳槽，在適當(dāng)?shù)碾姵夂碗娏飨?，按照要求進(jìn)行測(cè)量操作，每個(gè)試樣測(cè)定三次，最終取其平均值，依據(jù)需要作出關(guān)系曲線。（3）紅外光譜分析與測(cè)定當(dāng)用一連續(xù)波長(zhǎng)的紅外線為光源照射樣品時(shí)，其中某些波長(zhǎng)的光就要被樣品分子所吸收，這種利用觀察樣品物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)紅外光的吸收程度進(jìn)行研究物質(zhì)分子的組成和結(jié)構(gòu)的方法，稱為紅外分子吸收光譜法，常以IR表示.由于物質(zhì)分子對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外光的吸收程度不同，因此某些波長(zhǎng)的輻射能被樣品選擇吸收而減弱，如果以波長(zhǎng)（或波數(shù)）為橫坐標(biāo)，表示吸收峰的位置，用透過(guò)率（或吸收率）作縱坐標(biāo),表示吸收強(qiáng)度，將樣

13、品分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來(lái)，就得到了該樣品的紅外吸收光譜”叫由于大多數(shù)有機(jī)化合物和許多無(wú)機(jī)化合物的化學(xué)鍵振動(dòng)頻率均出現(xiàn)在中紅外區(qū)，一般所說(shuō)的紅外光譜就是指波數(shù)為4000-400-范圍內(nèi)的分子吸收光譜。紅外光譜的特點(diǎn)是特征性強(qiáng)，除光學(xué)異構(gòu)外，沒(méi)有兩種化合物的紅外光譜定完全相同的。另外，用于做紅外光譜的樣品不受物態(tài)的限制，氣、液、固態(tài)樣品均可進(jìn)行測(cè)量.紅外光譜還具冇分析速度快，樣品用量少，不破壞樣fl,等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)己系統(tǒng)地總結(jié)冇大量的各類物質(zhì)的紅外光譜圖可供査閱，所以紅外光譜廣泛地用于有機(jī)化合物的定性與結(jié)構(gòu)分析中.在碳酸鹽礦物浮選中,通過(guò)對(duì)藥劑作用前后礦物紅外光譜圖分析來(lái)研究浮選藥劑在礦

14、物表面的吸附作用形式及礦物表面生成產(chǎn)物咲啕。試樣制備：將一0.036mm的菱鋅礦3g試樣經(jīng)二頭瑪瑙乳缽研磨機(jī)充分研磨2小時(shí)左右，至粒度小于2um后，用一次蒸館水配制的離濃度捕收劑溶液作用足夠長(zhǎng)的時(shí)間后，用帶有濾紙的漏斗進(jìn)行自然過(guò)濾，并用一次蒸惚水濾洗幾次，然后放進(jìn)真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，取得試樣立即送往測(cè)試。(4)吸附量的測(cè)定研究硫化鈉在菱鋅礦表面的吸附量時(shí)，本次研究采用滴定法，通過(guò)滴定操作計(jì)算出經(jīng)礦物吸附后硫化鈉的殘余濃度，然后再按公式2-3計(jì)算出硫化鈉在礦物衷面的吸附量剛。r二MV(Co-C)/劇(2-3)式中©吸附前藥劑的初始濃度，mol/L;C一吸附平衡后藥劑的殘余濃度，mol/

15、L;藥劑溶液的體枳，ml;吸附質(zhì)即礦樣的靈量，g;"硫化鈉的厚爾質(zhì)量，mg/mol;廠一吸附量，mg/go待測(cè)滴定液制取步驟：分別取3g試樣放入200ml錐形瓶，加入50ml蒸徐水，調(diào)節(jié)pH值，在固體完全分散后，加入10ml濃度為5xlO-ol/L的硫化鈉，搖勻，然后將錐形瓶放入TH2-82型水浴恒溫虎蕩器爲(wèi)蕩所需要的時(shí)間。爲(wèi)蕩結(jié)束后霞新記錄pH值，并將上層清液取出20ml移入備用塑料試管中(不超過(guò)2/3體枳)，按照要求把型料試管放入轉(zhuǎn)速為220x60r/min的GL-20Gll型冷凍離心機(jī)上離心3min,然后聯(lián)上層澄清液用滴定法滴定藥劑的殘余濃度，并由起始濃度之差計(jì)郭出藥劑的吸附量

16、。其中滴定所用試劑及操作步驟如下：本方法是將硫氧化至硫酸，加入氯化狽沉淀SO/-,>6在氨性介質(zhì)中(pll-10.310.6),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)剩的氯化鎖(用俗黑T為指示劑)。試樣溶液中SO/-濃度小于18mg/L時(shí)，所生成的BaS(L沉淀不干擾EDTA滴定。所需試劑：硝一鹽混酸：4份硝酸與1份鹽酸混合。鹽段：比1R1.19o俗黑T：為指示劑。氫氧化鐵一氯化錢緩沖溶液(pH習(xí)0.310.6).氯化鈔!，0.02M標(biāo)準(zhǔn)溶液：用重量法(BaSOJ標(biāo)定。鋭化鎂，0.02M標(biāo)準(zhǔn)溶液：用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。EDTA,0.02M標(biāo)準(zhǔn)溶液：用氯化鎖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。分析步驟：取5ml上層澄清液，加入15ml硝一鹽混酸，加熱溶解，經(jīng)lh后，再加入15ml混酸。繼續(xù)加熱30-40min,移入500ml容量瓶中。吸取25ml溶液，向溶液中加入過(guò)量0.02M氯化鎖標(biāo)