玻璃儀器校驗操作規(guī)程..

1、目的：為了確保日常檢測所使用的玻璃儀器的準確性，制定本規(guī)程。范圍：適用于新使用的滴定管、分度吸管、單標線吸管、單標線容量瓶、量筒、量杯 等實驗室常用玻璃量器（以下統(tǒng)稱量器）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗。職責：實驗室負責人、檢驗員對本規(guī)程的實施負責。規(guī)程：1、校驗前準備量器用重銘酸鉀的飽和溶液和等量的濃硫酸混合劑或清潔劑進行清洗。然后用水 沖凈，器壁上不應有掛水等沾污現(xiàn)象，使液面下降或上升時與器壁接觸處形成正常彎 月面。洗凈的量器（若量入式量器應進行干燥處理）應提前放入工作室，使其與室溫 盡可能接近。2、檢定條件2.1 環(huán)境條件：室溫（20±5C）,且室溫度化不得大于iC/h ；

2、水溫與室溫之差不得大 于2C。2.2 檢定設備：萬分之一天平，各規(guī)格具塞錐形瓶，溫度計1030c （分度值:0.1 C）、 蒸儲水等。3、檢定項目量器的檢定項目列于表1中。表1序號檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗1外觀和結(jié)構檢查+2應力檢驗+一一3密合性檢定+4流出時間檢定+5容量檢定+注：“+”表示應檢定；“一”表示可不檢定。4、檢止方法4.1 外觀和結(jié)構檢查用目力觀察，可借助刻度放大鏡和斜面進行，應符合以下規(guī)定。4.1.1 外觀 量器不允許有影響計量讀數(shù)及使用強度等缺陷，包括密集的氣線（氣泡）、破氣線（氣泡）、擦傷、鐵屑和明顯的直梭線等（具體要求按現(xiàn)行國家標準）。 分度線和量的數(shù)值應清晰

3、、完整、耐久。分度線應平直、分格均勻，必須與器軸相垂直；相鄰兩分度線的中心距離應大于1mm。 分度線的寬度和分度值見表3表8。 分度線的長度：短線為圓周長的10%20%;中線不短于短線的1.5倍；長線不短 于短線的2倍。（6）單標線量器必須刻（或?。﹪€；印線允許有不超過圓周長10%的間隙。 分度吸管的管尖縮小部分和量筒、量杯自底部起至總?cè)萘康?/10處可不刻（或?。┓侄染€。分度線的斷口：分度線的斷口最大為1mm,但不允許影響讀數(shù)。滴定管和分度吸管 在同一條線上只允許有一處斷口，在分度表上不得多于總線條的 2%； 10ml以下的分 度吸管，其分度表上的斷口最多允許 2處。 量的數(shù)值應刻（或?。?/p>

4、在主分度線的右上方（當分度表面對觀察者時）。其排列次序為：a）滴定管零位在最上方，量的數(shù)值是自上而下遞增。b）分度吸管零位在上的，量的數(shù)值自上而下遞增；零位在下的，量的數(shù)值自下而上遞 增。c）量筒、量杯為自下而上遞增。即總?cè)萘康臄?shù)字刻（或?。┰谧罡邩司€的右上方。 量器應具有下列標記（見圖1）:a）許可證標記也品；廠名或商標20 *Chi 或 Ex +30$X X ml圖1標記排列圖b）廠名或商標；c）標準溫度（20C）；d）用法標記：量入式用“In”，量出式用“ Ex”，吹出式用“吹”或" Blow out ” ；e）等待時間：+ x x s；f）標稱總?cè)萘颗c單位：x x ml；g）

5、準確度等級：A或B。凡無等級的量器，如量筒與量杯具等級一項可省略；h）分度吸管和單標線吸管按其標稱容量確定的顏色標記應符合QB2107-1995標準的規(guī)定；i）非標準的口與塞，活塞芯和外套，必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口與 管下部也應標有同號。4.1.2結(jié)構 量器的口應與量器縱軸相垂直，口邊要平整光滑，不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。 滴定管和吸管的流液嘴，應是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口 部不應突然縮小，內(nèi)孔不應偏斜。 量筒、量杯的倒液嘴應能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細流狀倒出而不外溢。當分度表面對觀察者時，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左側(cè)；250ml以下的量杯（包括250

6、ml）位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。量杯、量筒和量瓶放置在平臺上時，不應搖動。空量杯、空量筒（不帶塞）和大于 25ml （包括25ml）的空量瓶（不帶塞）放置在與水平面成15°的斜面上時，不應跌倒;小于25ml的空量瓶（不帶塞）,放置在與水平面成10°的斜面上時，不應跌倒。4.2 應力檢驗按GB/T 15726-1995玻璃儀器內(nèi)應力檢驗方法檢驗，內(nèi)應力不得超過表2的規(guī)定表2名 稱殘余內(nèi)應力量器（滴定管除外）單位厚度光程差應0 100 nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞蓋單位厚度光程差應0 120 nm/cm調(diào)整應力儀零點，置入全波片，將被檢量器平直或垂直進

7、入起偏鏡與檢偏鏡之間的視場中，軸向轉(zhuǎn)動量器，找到最大應力點，然后引入 1/4波片，此時有應力處出現(xiàn)亮區(qū)，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使亮區(qū)逐漸消失，消失程度的判斷，應以藍灰色剛好被褐色取代為止。讀旋轉(zhuǎn)角度，并測量被測點厚度，按下式計算：f6,=L式中：6單位長度光程差（nm/cm）;力一一檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度（o）f 一一儀器轉(zhuǎn)換因素（3.14nm/o）;L 被測部位通光處的總厚度（cm）。4.3 密合性檢定4.3.1 規(guī)定：、滴定管玻璃活塞的密合性要求：當水注至最高標線時，活塞在任意關閉情況下停留20min后，漏水量應不超過1小格。、滴定管塑料活塞的密合性要求：當水注至最高標線時，活塞在任意關閉情況下停留50mi

8、n后，A級漏水量應不超過半小格，B級不超過1小格。、具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當水注入至最高標線，塞子蓋緊后顛倒10次,不應有水滲出4.3.2 具塞滴定管將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內(nèi)，滴定管應垂直地夾在檢定架上，然后充水至最高標線處，活塞在任一關閉情況下靜置 20min（塑料活塞靜置50min）, 漏水量應符合4.3.1規(guī)定。三通活塞的滴定管，除了進行上述方法的檢定外，對進液孔也應進行相同方法的檢定。檢定時把滴定管內(nèi)的水排空，進液孔連接相等容量的容器，它的液位應高于被檢滴定管最高標線250mm,活塞在任意關閉狀態(tài)下靜置 20min,漏水量應符合4.3.1規(guī)定。

9、座式滴定管：將水充至最高標線，去掉注液管活塞以上的水，垂直靜置20min后，兩只活塞漏水量應不超過1小格。4.3.3 量瓶和具塞量筒將水充至最高標線，塞子應擦干，不涂油脂，蓋緊后用手指壓住塞子，顛倒十次。每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10s,結(jié)束后，用吸水紙在塞與瓶（或筒）口周圍擦 看，不應有水滲出。4.4 水的流出時間檢定4.4.1 滴定管4.4.1.1 將已經(jīng)清潔處理的滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯上涂一層薄而均勻的油脂，使其不漏水；4.4.1.2 充水于最高標線，流液嘴不應接觸接水器壁；4.4.1.3 將活塞完全開啟并計時，使水充分地從流液嘴流出，直到液面降至最低標線為止的流出時間應符

10、合表3的規(guī)定。表3滴定管標稱總?cè)萘浚╩l）125102550100分度值（ml）0.010.020.050.10.10.2容量允差（ml）A士 0.010±0.010士 0.025士 0.04±0.05±0.10B士 0.0200.020士 0.050士 0.08±0.10±0.20水的流出時間（s）A20-3530-4545-7060-9070-100B15-3520-4535-7050-906-100等待時間（s）30分度線寬度（mm）<0.34.4.2 分度吸管和單標線吸管4.4.2.1 注水至最高標線以上約5mm,然后將液面調(diào)至最

11、高標線處；4.4.2.3 吸管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器約傾斜30。，在保持不動的情況下流出并計時。對于單標線吸管以及完全流出式和吹出式吸管，以流至口端 不流時為止；對于不完全流出式吸管，以流至最低標線時為止。其水的流出時間均應 符合表4和表5的規(guī)定。表4單標吸管標稱總?cè)萘?ml)12351015202550100容量允差(ml)A±0.007±0.010±0.015士 0.020±0.025士 0.030±0.05±0.08B±0.015士 0.0200.030士 0.040±0.050士 0.

12、030±0.10±0.16水的流出時 間(s)A7-1215-2510-3025-3530-4035-45B5-1210-2515-3020-3525-4030-45分度線寬度(mm)工 0.4表5分度吸管標稱 總?cè)?量 (ml)分度 值(ml )容量允差(ml)水的流出時間(s)分度線 寬度 (mm)AB吹出式完全流出式不完全 流出式吹出 式有等待時間15sA無等待 時間無等待 時間ABAB0.10.0010.005士 0.003±0.04一2-72-5A級 0.3B級w 0.40.20.002 0.01士 0.005±0.060.250.002 0.

13、01士 0.005±0.080.50.005 0.01 0.02±0.010±0.01010.01±0.08±0.015±0.0154-84-103-62r 0.02±0.012士 0.025r ± 0.0254-1250.05士 0.025士 0.050±0.0505-116-145-1010r 0.1±0.05士 0.10r ±0.107-17250.2±0.10士 0.209-1511-21500.2±0.10士 0.2017-2515-254.5 容量檢定4

14、.5.2 容量允差采用衡量法或容量比較法檢定，但以衡量法為仲裁檢定方法。容量檢定須在量器密合性和水的流出時間均合格的條件下進行。量器的各檢定點的最大誤差均應符合規(guī)定：在標準溫度20c時，滴定管、分度吸管的標稱總?cè)萘亢土阒寥我夥至?，以及任意兩檢定點之間的最大誤差，均應符合表 3和 表5的規(guī)定。量瓶和單標線吸管的標稱總?cè)萘吭什?，應符合?4和表6的規(guī)定。量筒 和量杯的標稱總?cè)萘亢腿我环侄热萘吭什睿瑧媳?7和表8的規(guī)定。表6單標線容量瓶標稱總?cè)萘浚╩l）12510255010020025050010002000容量允差（ml）A±0.010+0.015+0.020+0.020+0.03

15、+0.05+0.10+0.15+0.15+0.25+0.40±0.60B±0.020+0.030+0.040+0.040+0.06+0.10+0.20+0.30+0.30+0.50+0.80±1.20分度線寬度（mm）V 0.4表7量筒標稱總?cè)萘浚╩l）510255010025050010002000分度值（ml）0.10.20.5112或551020容量允差（ml）量入式±0.05±0.10士 0.25±0.25±0.5±1.0士 2.5±5.0±1.0量出式±0.10±0

16、.20士 0.50±0.50±1.0±2.0士 5.0±10±20分度線寬度（mm）工 0.3工 0.4< 0.5表8量杯標稱總?cè)萘浚╩l）510205010025050010002000分度值（ml）112510252550100容量允差（ml）±0.2± 0.4± 0. 5±1.5±3.0±1.0士 6.0±10±20分度線寬度（mm）V 0.4工 0.54.5.3 彎液面的調(diào)定彎液面是指待測容器內(nèi)的液體與空氣之間的界面。彎液面應該這樣調(diào)定，彎液面的最 低

17、點應與分度線上邊緣的水平面相切，視線應與分度線在同一水平面上。適當安排光線，可以使得彎液面暗淡且輪廓清晰。為此，應襯以白色背景并遮去不需要的雜光例如，可以在量器定位液面以下不大于 1mm處，放置一條黑色紙帶或用一小段切開的 黑色橡皮管箍在量器管壁上。當分度線的長度足以同時從量器前后觀察后，視線應處 于上邊緣前后部分重合的位置上，可以避免視差。量器只在前面具有分度線時，可使 用輔助圍線來調(diào)定分度線上邊緣，視差可以忽略不計。但應該注意，眼睛要與分度線 上邊緣在同一水平面內(nèi)讀數(shù)。有藍線乳白襯背的量器，其彎液面應該這樣調(diào)定：藍色 最尖端與分度線的上邊緣相重合。4.5.4 容量的調(diào)定方法4.5.3.1

18、滴定管滴定管應垂直而穩(wěn)固地夾在檢定架上，充水至最高標線以上約幾毫米處，用活塞（無塞滴定管在乳膠管中夾玻璃小球或彈簧夾）慢慢地將液面正確地調(diào)至零位。完全開啟活塞，流液口應無阻塞。當液面升至距被檢分度線上約5mm處時，等待30s,然后在10s內(nèi)將液面正確地調(diào)至被檢分度線。4.5.3.2 分度吸管把已經(jīng)洗凈的吸管垂直放置，充水至高出被檢分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水， 然后將彎液面調(diào)至被檢分度線。調(diào)液面時，應使流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯 傾斜約30° ,二者不能有相對移動，當完全流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時，按規(guī) 定時間等待后，隨即將流液口移開（口端保留殘留液）。對于無規(guī)定等待時

19、間的吸管，為保證液體完全流出，可近似等待3s。使用中不必嚴格遵守此規(guī)定。對于吹出式吸管，當水流至口端不流時，隨即將口端殘留液排出。4.5.3.3 單標線吸管調(diào)定方法與4.5.3.2項相同，當水自最高標線排至流液口后，約等3s后移開。4.5.3.4 量瓶和量入式量筒水注入干燥的量瓶或量筒內(nèi)標線處的體積，即為該量瓶或量筒的標稱容量。標線以上 的殘留水滴應擦干4.5.3.5 量出式量筒和量杯先充水至所需標線處，然后從倒液嘴排出，排完后等待30s,再注水至標線處即為該標線的容量。4.5.4 衡量法4.5.4.1 將滴定管等量出式量器穩(wěn)妥地置于檢定架上，充水至被檢標線上5mm處，等待容量檢定。4.5.4

20、.2 取一只容量大于被檢量器的潔凈有蓋稱量杯（如果檢定量瓶則取一只潔凈干燥 的待檢量瓶），進行空稱量平衡。4.5.4.3 將被檢量器內(nèi)的純水放入稱量杯中（量瓶應注純水到標線）,稱得純水質(zhì)量值（mo）。4.5.4.5 在調(diào)整被檢量器彎液面的同時，應觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應準確到 0.1C, 量瓶可在稱完后將溫度計直接插入瓶內(nèi)測溫。然后在附錄A 衡量法用表中查得質(zhì)量值（m） o4.5.4.6 量器在標準溫度20c時的實際容量按下式計算： mo - mV20 =Vo +P w式中：V20量器在標準溫度20c時的實際容量（ml）；Vo量器的標稱容量（ml）;mo稱得純水質(zhì)量值（g）;m衡量法用表中查

21、得的質(zhì)量值，見附錄A （g）;pwtc時純水密度值，見附錄 B,近似為1 （g/cm3）;4.5.4.7 凡使用需要實際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值應不超過被檢容量允差的1/4,并取2次的平均值。4.5.5 容量比較法4.5.5.1 將標準玻璃量器用配置好的洗液進行清洗，然后用水沖洗，使標準玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象，液面與器壁能形成正常的彎月面。4.5.5.2 排除檢定裝置內(nèi)的空氣，檢查所有活塞是否漏水，調(diào)整標準玻璃量器的流出 時間和零位，將容量比較法檢定裝置調(diào)整到正常工作狀態(tài)，并與衡量法進行比對試驗。容量比較法與衡量法的差值應不超過被檢量器的容量允差的1/4。4.5.5.3

22、滴定管、分度吸管和單標線吸管采用直插法檢定，見圖2。首先開后活塞c,注水至被檢量器標線上方約 5mm處，于是關閉活塞c,慢慢打開活塞b,調(diào)整液面至標 線，然后按規(guī)定的流出時間排入標準量器。對于完全流出或的分度吸管和單標線吸管 應注意標明殘留液的位置。標準量器內(nèi)水排出時，應按規(guī)定時間流出。連接玻璃管用 的乳膠管，不宜過多暴露在二玻璃管之間。標準球nuAYB圖2滴定管、分度吸管和單標線吸管檢定圖注：連接標準球的三通活塞，在出水加接流液嘴或自動定位裝置，放在標準球下標線的適當位置上，可以起到自動停液面的作用。4.5.5.4 容量瓶、量筒和量杯的檢定，是把水先充入標準量器，然后按規(guī)定時間流入被 檢量器，見圖3。圖3容量瓶、量筒和量杯檢定圖4.5.5.5 分度吸管、單標線吸管采用漏