瀝青針入度延度和軟化點(diǎn)的測定

1、瀝青針入度延度和軟化點(diǎn)的測定 3儀器與試樣儀器與試樣 (1)儀器 針入度計(jì)：要求針連桿能在無明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng)，并能指示穿入深度精確到0.1 mm。儀器要求設(shè)有放置平底玻璃皿的平臺(tái)，并有可調(diào)水平的機(jī)構(gòu)，針連桿應(yīng)與平臺(tái)垂直。 標(biāo)準(zhǔn)針：標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度為5460。尺寸要求見圖191所示。試樣皿：金屬或玻璃的圓柱形平底皿。 恒溫水?。喝萘坎簧儆?0 L，能保持溫度在試驗(yàn)溫度下控制在0.1范圍內(nèi)。 平底玻璃皿：平底玻璃皿的容量不小于350 mL，深度要沒過最大的試樣皿。內(nèi)設(shè)一個(gè)不銹鋼三角支架，以保證試樣皿穩(wěn)定。 計(jì)時(shí)器：刻度為0.1 s或小于0.1 s的秒表。 溫度計(jì)：液體玻璃溫

2、度計(jì)，刻度范圍為050，分度值為0.1。 篩：篩孔為0.5 mm的金屬網(wǎng)。 (2)試樣 道路瀝青或建筑瀝青。 圖圖191 瀝青針入度試驗(yàn)用針瀝青針入度試驗(yàn)用針 4準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 (1)試樣的預(yù)處理 小心加熱試樣，不斷攪拌以防局部過熱，加熱到使試樣能夠流動(dòng)。加熱時(shí)間不超過30 min。加熱、攪拌過程中避免試樣中進(jìn)入氣泡。將試樣倒入預(yù)先選好的試樣皿中，試樣深度應(yīng)大于預(yù)計(jì)穿入深度10 mm。同時(shí)將試樣倒入兩個(gè)試樣皿。 (2)試樣恒溫 松松地蓋住試樣皿以防灰塵落入。在1530的室溫下冷卻12h，然后將兩個(gè)試樣皿和平底玻璃皿一起放入恒溫水浴中，水面應(yīng)沒過試樣表面10 mm以上，在規(guī)定的試驗(yàn)溫度下冷卻。

3、小試樣皿恒溫11.5 h，大試樣皿恒溫152.0 h。 5試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 （1）調(diào)試儀器 針入度測定儀見圖9-2，調(diào)節(jié)針入度計(jì)的水平，檢查針連桿和導(dǎo)軌，確保上面沒有水和其他物質(zhì)。將針插入針連桿中固定。按試驗(yàn)條件放好砝碼。 （2）測針入度 將試樣皿和平底玻璃皿取出，放置在針入度計(jì)的平臺(tái)上。慢慢放下針連桿，使針尖剛剛接觸到試樣的表面，拉下活桿，使其與針連桿頂端相接觸，調(diào)節(jié)針入度計(jì)上的表盤讀數(shù)指零。用手緊壓按鈕，同時(shí)啟動(dòng)秒表，使標(biāo)準(zhǔn)針自由下落穿入瀝青試樣，到規(guī)定的時(shí)間停壓按鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針停止移動(dòng)。拉下活桿，再使其與針連桿頂端相接觸，此時(shí)表盤指針的讀數(shù)即為試樣的針入度，用110 mm表示。圖圖192

4、針入度試驗(yàn)器外觀針入度試驗(yàn)器外觀1加熱控制；加熱控制；2時(shí)控選擇按鈕；時(shí)控選擇按鈕；3啟動(dòng)開關(guān)；啟動(dòng)開關(guān)；4標(biāo)準(zhǔn)針；標(biāo)準(zhǔn)針；5砝碼；砝碼；6微調(diào)手輪；微調(diào)手輪；7升降支架升降支架；8測桿；測桿；9針入度顯示器；針入度顯示器；10針連桿；針連桿；11電磁鐵；電磁鐵；12手動(dòng)釋桿按鈕；手動(dòng)釋桿按鈕；13反光鏡；反光鏡；14恒恒溫?。粶卦。?5溫度顯示；溫度顯示；16溫度調(diào)節(jié)；溫度調(diào)節(jié)；17電源開電源開關(guān)；關(guān)；19水平調(diào)節(jié)螺釘水平調(diào)節(jié)螺釘 6數(shù)據(jù)處理和報(bào)告數(shù)據(jù)處理和報(bào)告 報(bào)告三次針入度的平均值，取至整數(shù)作為試驗(yàn)結(jié)果。三次測定的針入度值相差不應(yīng)大于表192的數(shù)值。 表表19-2針入度值測定結(jié)果的允許誤

5、差針入度值測定結(jié)果的允許誤差 7精密度精密度 重復(fù)性 同一試樣，同一操作者利用同一臺(tái)儀器測得的兩次結(jié)果不超過平均值的4。 再現(xiàn)性 同一試樣，不同操作者利用同一類型儀器測得的兩次結(jié)果不超過平均值的11。 8注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) （1）測定前要調(diào)整針入度試驗(yàn)器使之符合標(biāo)準(zhǔn)要求。 （2）熔化試樣時(shí)不能過熱，以免瀝青試樣長時(shí)間在高溫下性質(zhì)發(fā)生變化，硬度增加。 （3）倒入盛樣皿的試樣若有氣泡存在，會(huì)使結(jié)果偏大，應(yīng)注意觀察，及時(shí)除凈氣泡。 （4）試樣是否達(dá)到并保持25是影響測定結(jié)果的主要因素之一，應(yīng)嚴(yán)格遵守。二、瀝青延度測定 本方法適合于測定石油瀝青的延度，也適用于測定煤焦油瀝青的延度。 1實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?

6、（1）掌握石油瀝青延度測定的操作方法。 （2）理解延度與石油瀝青質(zhì)量間的關(guān)系。 2方法概要方法概要 將熔化的試樣注入專用模具中，先在室溫下冷卻，然后放入保持在試驗(yàn)溫度下的水浴中冷卻，用熱刀削去高出模具的試樣，把模具重新放回水浴，再經(jīng)一定時(shí)間，然后移到延度儀中。瀝青試件在一定溫度下以一定速度拉伸至斷裂時(shí)的長度，即為瀝青試樣的延度。 （1）儀器 圖圖19-3 延度儀模具延度儀模具 瀝青延度試驗(yàn)器：其中水浴能保持試驗(yàn)溫度變化不大于0.1，容量至少為10L，試件浸入水中深度不得小于10cm，水浴中設(shè)置帶孔擱架以支撐試件，擱架距水浴底部不得小于5cm；試件模具由黃銅制造，由兩個(gè)弧形端模和兩個(gè)側(cè)模組成，組

7、裝模具如圖193所示；延度儀在啟動(dòng)時(shí)應(yīng)無明顯的振動(dòng)。 溫度計(jì)：050，分度為0.1和0.5； 篩孔：為的金屬網(wǎng)； 隔離劑：由兩份甘油和一份滑石粉（以質(zhì)量計(jì)）調(diào)制而成； （2）試樣 建筑瀝青圖圖19-3 延度儀模具延度儀模具 4準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 （1）模具的處理 將模具組裝在支撐板上，將隔離劑涂于支撐板表面及側(cè)模的內(nèi)表面，以防瀝青沾在模具上。板上的模具要水平放好，以使模具的底部能夠充分與板接觸。 （2）裝試樣 小心加熱試樣，以防局部過熱，直到完全變成液體能夠傾倒為止。把熔化的試樣過篩，在充分?jǐn)嚢韬螅言嚇拥谷肽＞咧?，在組裝模具時(shí)要小心，不要弄亂配件。 注意 石油瀝青試樣從加熱至傾倒溫度時(shí)的時(shí)間不

8、超過2h；煤焦油瀝青從加熱到傾倒溫度的時(shí)間不超過30min。 （3）試樣恒溫 將支撐板、模具和試件一起放入水浴中，并在250.5的試驗(yàn)溫度下保持8595min，然后從板上取下試件，拆掉側(cè)模，立即進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。 5實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 （1）試樣拉伸 將模具兩端的孔分別套在實(shí)驗(yàn)儀器的柱上，然后以的速度拉伸，直到試件拉伸斷裂。 注意：試驗(yàn)時(shí)，試件距水面和水底的距離不小于。如果瀝青浮于水面或沉入槽底，則試驗(yàn)不正常，應(yīng)使用乙醇或氯化鈉調(diào)整水的密度，使瀝青材料既不浮于水面，又不沉入槽底。 （2）讀數(shù) 正常的試驗(yàn)應(yīng)將試樣拉成錐形，直至在斷裂時(shí)實(shí)際橫斷面面積接近于零。測量試件從拉伸到斷裂所經(jīng)過的距離，以cm表示

9、。 說明 如果3次試驗(yàn)得不到正常結(jié)果，則報(bào)告在該條件下延度無法測定。 6數(shù)據(jù)處理和報(bào)告數(shù)據(jù)處理和報(bào)告 若3個(gè)試件測定值的最大差值在其平均值的5%內(nèi)，取平行測定3個(gè)結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。若3個(gè)試件測定值的最大差值不在其平均值的5%以內(nèi)，但其中兩個(gè)較高值的差值在平均值的5%之內(nèi)，則棄去最低測定值，取兩個(gè)較高值的平均值作為測定結(jié)果，否則重新測定。 6數(shù)據(jù)處理和報(bào)告數(shù)據(jù)處理和報(bào)告 若3個(gè)試件測定值的最大差值在其平均值的5%內(nèi)，取平行測定3個(gè)結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。 若3個(gè)試件測定值的最大差值不在其平均值的5%以內(nèi)，但其中兩個(gè)較高值的差值在平均值的5%之內(nèi)，則棄去最低測定值，取兩個(gè)較高值的平均值作

10、為測定結(jié)果，否則重新測定。 7精密度精密度 按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（置信度為95%） （1）重復(fù)性 同一試樣，同一操作者重復(fù)測定兩次結(jié)果的差值不超過平均值的10%。 （2）再現(xiàn)性 同一試樣，在不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的差值不超過平均值的20%。 8注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) （1）瀝青試樣成型狀況的好壞對結(jié)果有影響。應(yīng)注意除去水分和氣泡，試樣圓片要保持均勻光滑。 （2）瀝青熔化溫度過高時(shí)同樣會(huì)使瀝青性質(zhì)發(fā)生變化，影響測定結(jié)果。 （3）要調(diào)整儀器使之符合標(biāo)準(zhǔn)要求。水浴的溫度保持穩(wěn)定。 （4）試樣拉成的細(xì)線在水浴中應(yīng)呈直線延伸，否則應(yīng)加入乙醇和食鹽水調(diào)整水的密度。三、瀝青軟化點(diǎn)測定法 1實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?

11、（1）掌握石油瀝青軟化點(diǎn)測定的操作方法。 （2）理解軟化點(diǎn)與石油瀝青質(zhì)量間的關(guān)系。 2方法概要方法概要 將規(guī)定質(zhì)量的兩個(gè)鋼球分別置于兩塊水平瀝青圓片上，在加熱介質(zhì)中以恒定速度加熱，當(dāng)試樣軟化到使兩個(gè)放在瀝青上的鋼球下落25mm距離時(shí)溫度的平均值，即為試樣的軟化點(diǎn)。 3儀器與試樣儀器與試樣 （1）儀器 瀝青軟化點(diǎn)測定器：兩只黃銅肩或錐環(huán)，其形狀及尺寸見圖194（a）；用于使鋼球定位于試樣中央的鋼球定位器，其形狀及尺寸見圖194（b）；銅支撐架：用于支撐兩個(gè)水平位置的環(huán)，支撐架上的環(huán)的底部距離下支撐板的上表面為25mm，下支撐板的下面距離浴槽底部為16mm3mm，見圖194（c），其安裝見圖194

12、（d）； 支撐板：扁平光滑的黃銅板； 鋼球：兩只直徑為，每只質(zhì)量為； 浴槽：可以加熱的玻璃容器，電爐或其他加熱器。 溫度計(jì)：應(yīng)符合GB/T 5141983（1991）石油產(chǎn)品試驗(yàn)用溫度計(jì)技術(shù)條件中瀝青軟化點(diǎn)專用溫度計(jì)的規(guī)格技術(shù)要求，即測溫范圍在30180，最小分度值為0.5的全浸式溫度計(jì)； 加熱介質(zhì)：軟化點(diǎn)在3080時(shí)用新煮沸過的蒸餾水；軟化點(diǎn)在80157時(shí)用甘油； 隔離劑：以質(zhì)量計(jì)，兩份甘油和一份滑石粉調(diào)制而成； 刀：切瀝青用； 篩：篩孔為的金屬網(wǎng)。 （2）試樣 道路瀝青或建筑瀝青圖圖194 環(huán)、鋼球定位器、支環(huán)、鋼球定位器、支架、組合裝置圖架、組合裝置圖 4準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 （1）試樣的預(yù)

13、處理 將預(yù)先脫水的試樣加熱熔化，不斷攪拌，以防止局部過熱，加熱溫度不得高于試樣估計(jì)軟化點(diǎn)110，加熱時(shí)間不超過30min，用篩過濾，從加熱到傾倒溫度的時(shí)間不超過2h。 注意 加熱時(shí)小心攪拌以免氣泡進(jìn)入試樣中；重復(fù)試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在干凈的容器中用新鮮樣品制備試樣。 （2）制作瀝青圓片 將試樣環(huán)置于涂有一層隔離劑的金屬板或玻璃板上。若估計(jì)軟化點(diǎn)在120以上時(shí)，應(yīng)將黃銅環(huán)與金屬板預(yù)熱至80100。將已熔化試樣注入黃銅環(huán)內(nèi)至略高環(huán)面為止。試樣在室溫下至少冷卻30min，然后用熱刀刮去高出環(huán)面的試樣，使圓片飽滿，并與環(huán)面齊平。 5試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 （1）加熱介質(zhì)的選擇及準(zhǔn)備 新煮過的蒸餾水適于軟化點(diǎn)為3080的瀝青試樣，起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為51；甘油