XRD技術(shù)及其應(yīng)用.

1、www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD XRD技術(shù)及其應(yīng)用www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD1Contents123晶體相關(guān)的基本概念晶體相關(guān)的基本概念X射線衍射分析技術(shù)射線衍射分析技術(shù)www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD2晶體相關(guān)的基本概念晶體相關(guān)的基本概念www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZ

2、HOU) CO.,LTD3晶體點(diǎn)陣晶體點(diǎn)陣www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD4七種晶系，十四種點(diǎn)陣類(lèi)型七種晶系，十四種點(diǎn)陣類(lèi)型www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD5晶面和晶向晶面和晶向www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD6晶面和晶向晶面和晶向www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.

3、,LTD7晶向指數(shù)晶向指數(shù) 空間點(diǎn)陣中某一陣點(diǎn)的坐標(biāo)，可以作從原點(diǎn)至空間點(diǎn)陣中某一陣點(diǎn)的坐標(biāo)，可以作從原點(diǎn)至該點(diǎn)的矢量該點(diǎn)的矢量R R，并將，并將R R用點(diǎn)陣基矢用點(diǎn)陣基矢a a、b b、c c表示：表示： R=ua+vb+wc R=ua+vb+wc則該陣點(diǎn)的坐標(biāo)為（則該陣點(diǎn)的坐標(biāo)為（u,v,wu,v,w）晶向指數(shù)晶向指數(shù)uvwuvwuvwuvw=u:v:w=u:v:w（一定是互質(zhì)整數(shù)連比）（一定是互質(zhì)整數(shù)連比）www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD8晶面指數(shù)晶面指數(shù) 設(shè)某一晶面與坐標(biāo)軸分別交于設(shè)某一晶面與坐標(biāo)軸分

4、別交于A A（m,0,0m,0,0）、）、B B（0,n,00,n,0）、）、C C（0,0,p0,0,p）三點(diǎn)，則：）三點(diǎn)，則：晶面指數(shù)（晶面指數(shù)（hklhkl） （hklhkl）= = （一定是互質(zhì)整數(shù)連比）（一定是互質(zhì)整數(shù)連比）p1:n1m1：www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD9X射線衍射技術(shù)及其應(yīng)用射線衍射技術(shù)及其應(yīng)用一、一、X射線物理基礎(chǔ)射線物理基礎(chǔ) X射線的作用、射線的作用、X射線的產(chǎn)生、射線的產(chǎn)生、X射線管等射線管等二、二、X射線衍射儀射線衍射儀 布拉格方程、儀器的分類(lèi)、儀器的構(gòu)成（布拉格方程、儀

5、器的分類(lèi)、儀器的構(gòu)成（X射射線源、測(cè)角儀、探測(cè)器線源、測(cè)角儀、探測(cè)器）三、三、X射線衍射分析射線衍射分析 物相定性、物相定量、晶粒尺寸、點(diǎn)陣常數(shù)、物相定性、物相定量、晶粒尺寸、點(diǎn)陣常數(shù)、織構(gòu)測(cè)定、應(yīng)力分析等織構(gòu)測(cè)定、應(yīng)力分析等www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD10X射線物理基礎(chǔ)射線物理基礎(chǔ)一、一、X射線物理基礎(chǔ)射線物理基礎(chǔ) X射線與物質(zhì)的相互作用射線與物質(zhì)的相互作用 X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生 X射線管射線管 X射線衍射用光源射線衍射用光源 濾波片的選擇濾波片的選擇 各種靶材產(chǎn)生的各種靶材產(chǎn)生的X射線射線 靶材的選

6、擇靶材的選擇www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD11X射線和物質(zhì)的相互作用射線和物質(zhì)的相互作用www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD12X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD13X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD14X射線管射線管

7、www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD15X射線管射線管（1）陰極（燈絲）陰極（燈絲）發(fā)射電子。發(fā)射電子。 由鎢絲制成，加熱后熱輻射電子。由鎢絲制成，加熱后熱輻射電子。（2）陽(yáng)極（靶）陽(yáng)極（靶）發(fā)射發(fā)射X射線。射線。 使電子突然減速并釋放使電子突然減速并釋放X射線。射線。（3）窗口）窗口X射線出射通道。射線出射通道。 既能讓既能讓X射線出射，又能使管密封。射線出射，又能使管密封。窗口材料用金屬鈹或硼酸鈹鋰。窗口與靶面窗口材料用金屬鈹或硼酸鈹鋰。窗口與靶面常成常成3-6的斜角，以減少靶面對(duì)出射的斜角，以減少靶面對(duì)出射

8、X射射線的阻礙。線的阻礙。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD16X射線管射線管（4）高速電子轉(zhuǎn)換成）高速電子轉(zhuǎn)換成X射線的效率只有射線的效率只有1%，其余，其余99%都作都作為熱而散發(fā)了。所以靶材料要導(dǎo)熱性能好，常用黃銅或紫銅為熱而散發(fā)了。所以靶材料要導(dǎo)熱性能好，常用黃銅或紫銅制作，還需要循環(huán)水冷卻。因此制作，還需要循環(huán)水冷卻。因此X射線管的功率有限，大功射線管的功率有限，大功率需要用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極。率需要用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極。（5）焦點(diǎn)）焦點(diǎn)陽(yáng)極靶表面被電子轟擊的一塊面積，陽(yáng)極靶表面被電子轟擊的一塊面積，X射線就射線就是從這

9、塊面積上發(fā)射出來(lái)的。焦點(diǎn)的尺寸和形狀是是從這塊面積上發(fā)射出來(lái)的。焦點(diǎn)的尺寸和形狀是X射線管射線管的重要特性之一。焦點(diǎn)的形狀取決于燈絲的形狀，螺形燈絲的重要特性之一。焦點(diǎn)的形狀取決于燈絲的形狀，螺形燈絲產(chǎn)生長(zhǎng)方形焦點(diǎn)。產(chǎn)生長(zhǎng)方形焦點(diǎn)。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD17旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極 上述常用上述常用X X射線管的功射線管的功率為率為5005003000W3000W。目前。目前還有旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極還有旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X X射線管射線管、細(xì)聚焦、細(xì)聚焦X X射線管和閃射線管和閃光光X X射線管。射線管。 因陽(yáng)極不斷旋轉(zhuǎn)，電子因

10、陽(yáng)極不斷旋轉(zhuǎn)，電子束轟擊部位不斷改變，束轟擊部位不斷改變，故提高功率也不會(huì)燒熔故提高功率也不會(huì)燒熔靶面。目前有靶面。目前有100kW100kW的的旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極，其功率比普旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極，其功率比普通通X X射線管大數(shù)十倍。射線管大數(shù)十倍。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD18旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD19X X射線衍射用光源射線衍射用光源www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS

11、 (GUANGZHOU) CO.,LTD20X X射線濾波片的選擇射線濾波片的選擇 在一些衍射分析工作中，在一些衍射分析工作中，我們只希望是我們只希望是k k輻射的衍輻射的衍射線條，但射線條，但X X射線管中發(fā)射線管中發(fā)出的出的X X射線，除射線，除K K輻射外輻射外，還含有，還含有K K輻射和連續(xù)譜輻射和連續(xù)譜，它們會(huì)使衍射花樣復(fù)雜，它們會(huì)使衍射花樣復(fù)雜化?；?獲得單色光的方法之一是獲得單色光的方法之一是在在X X射線出射的路徑上放射線出射的路徑上放置一定厚度的濾波片，可置一定厚度的濾波片，可以簡(jiǎn)便地將以簡(jiǎn)便地將K K和連續(xù)譜衰和連續(xù)譜衰減到可以忽略的程度。減到可以忽略的程度。www.gz

12、jr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD21濾波片的選擇規(guī)則濾波片的選擇規(guī)則Z靶靶40時(shí)，時(shí)，Z濾濾Z靶靶-1Z靶靶40時(shí)，時(shí)，Z濾濾Z靶靶-2www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD22各種靶材產(chǎn)生的各種靶材產(chǎn)生的X X射線射線www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD23陽(yáng)極靶材料的選擇陽(yáng)極靶材料的選擇在在X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析工作中，我們不希望入射的射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析工

13、作中，我們不希望入射的X射射線激發(fā)出樣品的大量熒光輻射。大量的熒光輻射會(huì)增加衍射線激發(fā)出樣品的大量熒光輻射。大量的熒光輻射會(huì)增加衍射花樣的背底，使圖象不清晰?；拥谋车?，使圖象不清晰。 避免出現(xiàn)大量熒光輻射的原則就是選擇入射避免出現(xiàn)大量熒光輻射的原則就是選擇入射X射線的波長(zhǎng)，射線的波長(zhǎng)，使其不被樣品強(qiáng)烈吸收，也就是選擇陽(yáng)極靶材料，讓靶材產(chǎn)使其不被樣品強(qiáng)烈吸收，也就是選擇陽(yáng)極靶材料，讓靶材產(chǎn)生的特征生的特征X射線波長(zhǎng)偏離樣品的吸收限。射線波長(zhǎng)偏離樣品的吸收限。根據(jù)樣品成分選擇靶材的原則是：根據(jù)樣品成分選擇靶材的原則是： Z靶靶Z樣樣-1；或；或Z靶靶Z樣樣對(duì)于多元素的樣品，原則上是以含量較多的幾

14、種元素中最對(duì)于多元素的樣品，原則上是以含量較多的幾種元素中最輕的元素為基準(zhǔn)來(lái)選擇靶材。輕的元素為基準(zhǔn)來(lái)選擇靶材。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD24X射線衍射儀射線衍射儀 X射線衍射儀射線衍射儀 晶體點(diǎn)陣衍射示意圖（布拉格方程）晶體點(diǎn)陣衍射示意圖（布拉格方程） X射線衍射儀的分類(lèi)射線衍射儀的分類(lèi) X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)射線衍射儀的結(jié)構(gòu) X射線發(fā)生系統(tǒng)（高壓發(fā)生器、射線發(fā)生系統(tǒng)（高壓發(fā)生器、X射線管）射線管） 測(cè)角儀測(cè)角儀 探測(cè)器與記錄系統(tǒng)探測(cè)器與記錄系統(tǒng)www.gzjr-J&R SCIENTIFIC IN

15、STRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD25晶體點(diǎn)陣衍射示意圖晶體點(diǎn)陣衍射示意圖布拉格（布拉格（BraggBragg）公式：）公式：ndnhklsin2)(www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD26X射線衍射儀分類(lèi)射線衍射儀分類(lèi)www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD27X X射線衍射儀基本組成射線衍射儀基本組成www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.

16、,LTD28 特殊部件的作用特殊部件的作用 在基本配置的衍射儀上配備各種不同功能的測(cè)在基本配置的衍射儀上配備各種不同功能的測(cè)角儀等附加硬件和軟件，可以完成基本功能以角儀等附加硬件和軟件，可以完成基本功能以外的一些特殊功能，如織構(gòu)、應(yīng)力、高溫附件外的一些特殊功能，如織構(gòu)、應(yīng)力、高溫附件等等 四圓單晶衍射儀四圓單晶衍射儀 微區(qū)衍射測(cè)角儀微區(qū)衍射測(cè)角儀 小角散射測(cè)角儀小角散射測(cè)角儀 織構(gòu)測(cè)角儀織構(gòu)測(cè)角儀 應(yīng)用分析測(cè)角儀應(yīng)用分析測(cè)角儀 薄膜衍射儀薄膜衍射儀 高低溫衍射儀高低溫衍射儀本次介紹基本的粉末多晶體衍射儀的工作原理www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (

17、GUANGZHOU) CO.,LTD29測(cè)角儀的組成測(cè)角儀的組成www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD30XRD-7000測(cè)角儀測(cè)角儀www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD31 測(cè)角儀的工作原理測(cè)角儀的工作原理 試樣臺(tái)位于測(cè)角儀的中心，試樣臺(tái)位于測(cè)角儀的中心，試樣臺(tái)的中心軸試樣臺(tái)的中心軸ON與測(cè)角與測(cè)角儀的中心軸（垂直向上）儀的中心軸（垂直向上）O垂直垂直 試樣臺(tái)既可以繞測(cè)角儀中心試樣臺(tái)既可以繞測(cè)角儀中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，又可以繞自身的中軸轉(zhuǎn)動(dòng)，

18、又可以繞自身的中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)心軸轉(zhuǎn)動(dòng) 試樣臺(tái)上的試樣表面與測(cè)角試樣臺(tái)上的試樣表面與測(cè)角儀中心軸嚴(yán)格地重合儀中心軸嚴(yán)格地重合www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD32 測(cè)角儀的工作原理測(cè)角儀的工作原理 入射線從入射線從X X射線管焦點(diǎn)射線管焦點(diǎn)F F發(fā)出發(fā)出，經(jīng)入射光闌系統(tǒng)，經(jīng)入射光闌系統(tǒng)S1S1和和H H投投射到試樣表面生產(chǎn)衍射，衍射到試樣表面生產(chǎn)衍射，衍射線經(jīng)接收光闌系統(tǒng)射線經(jīng)接收光闌系統(tǒng)M M、S2S2、G G進(jìn)入計(jì)數(shù)器進(jìn)入計(jì)數(shù)器D D X X射線管焦點(diǎn)射線管焦點(diǎn)F F與接收光闌與接收光闌G G位于同一圓周上，把這

19、個(gè)圓位于同一圓周上，把這個(gè)圓周稱為測(cè)角儀（或衍射儀）周稱為測(cè)角儀（或衍射儀）圓圓 測(cè)角儀圓所在平面稱為測(cè)角測(cè)角儀圓所在平面稱為測(cè)角儀平面儀平面www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD33 測(cè)角儀的工作原理測(cè)角儀的工作原理 試樣臺(tái)和計(jì)數(shù)器分別固定在試樣臺(tái)和計(jì)數(shù)器分別固定在兩個(gè)同軸的圓盤(pán)上，由兩個(gè)兩個(gè)同軸的圓盤(pán)上，由兩個(gè)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng) 在衍射測(cè)量時(shí)，試樣繞測(cè)角在衍射測(cè)量時(shí)，試樣繞測(cè)角儀中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，不斷地改變儀中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，不斷地改變?nèi)肷渚€與試樣表面的夾角入射線與試樣表面的夾角，計(jì)數(shù)器沿測(cè)角儀圓轉(zhuǎn)動(dòng)，計(jì)數(shù)器沿測(cè)角儀

20、圓轉(zhuǎn)動(dòng)，接收各衍射角接收各衍射角2 2 所對(duì)應(yīng)的所對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度衍射強(qiáng)度www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD34 測(cè)角儀的工作原理測(cè)角儀的工作原理 和和2角可以根據(jù)需要單獨(dú)角可以根據(jù)需要單獨(dú)驅(qū)動(dòng)或自動(dòng)匹配連動(dòng)驅(qū)動(dòng)或自動(dòng)匹配連動(dòng) 和和 2角一般以角一般以1：2的角速的角速度聯(lián)合驅(qū)動(dòng)度聯(lián)合驅(qū)動(dòng) 測(cè)角儀的掃描范圍：正向測(cè)角儀的掃描范圍：正向2可達(dá)可達(dá)165，負(fù)向可達(dá)，負(fù)向可達(dá)-100，2角測(cè)量的絕對(duì)精角測(cè)量的絕對(duì)精度為度為0.02，重復(fù)精度為，重復(fù)精度為0.001www.gzjr-J&R SCIENTIFIC

21、INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD35 測(cè)角儀的衍射幾何測(cè)角儀的衍射幾何 測(cè)角儀的衍射幾何是按測(cè)角儀的衍射幾何是按Bragg-Brentano聚焦原理聚焦原理設(shè)計(jì)的設(shè)計(jì)的 X射線管的焦點(diǎn)射線管的焦點(diǎn)F，計(jì)數(shù)器，計(jì)數(shù)器的接收狹縫的接收狹縫G和試樣表面位和試樣表面位于同一個(gè)聚焦圓上，因此，于同一個(gè)聚焦圓上，因此，可以使由可以使由F點(diǎn)射出的發(fā)散束點(diǎn)射出的發(fā)散束經(jīng)試樣表面衍射后的衍射速經(jīng)試樣表面衍射后的衍射速在在G點(diǎn)聚焦點(diǎn)聚焦測(cè)角儀的衍射幾何www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD36 測(cè)角儀的衍

22、射幾何測(cè)角儀的衍射幾何 除除X射線管焦點(diǎn)射線管焦點(diǎn)F之外，聚之外，聚焦圓與測(cè)角儀只能有一點(diǎn)相焦圓與測(cè)角儀只能有一點(diǎn)相交交 無(wú)論衍射條件如何改變，在無(wú)論衍射條件如何改變，在一定條件下，只能有一條衍一定條件下，只能有一條衍射線在測(cè)角儀圓上聚焦射線在測(cè)角儀圓上聚焦 沿測(cè)角儀圓移動(dòng)的計(jì)數(shù)器沿測(cè)角儀圓移動(dòng)的計(jì)數(shù)器G只能逐個(gè)地對(duì)衍射線進(jìn)行測(cè)只能逐個(gè)地對(duì)衍射線進(jìn)行測(cè)量量測(cè)角儀的衍射幾何www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD37 測(cè)角儀的衍射幾何測(cè)角儀的衍射幾何當(dāng)計(jì)數(shù)器在測(cè)角儀圓掃測(cè)衍射花當(dāng)計(jì)數(shù)器在測(cè)角儀圓掃測(cè)衍射花樣時(shí)，聚焦圓半

23、徑將隨之而改變樣時(shí)，聚焦圓半徑將隨之而改變聚焦圓半徑聚焦圓半徑L L與與角的關(guān)系為角的關(guān)系為R/R/（2L2L）=cos(/2- )= sin =cos(/2- )= sin 所以所以L=R/L=R/（2sin) 2sin) 式中，式中，RR測(cè)角儀圓半徑測(cè)角儀圓半徑測(cè)角儀的衍射幾何www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD38測(cè)角儀衍射幾何測(cè)角儀衍射幾何 聯(lián)動(dòng)聯(lián)動(dòng)www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD39水平測(cè)角儀與垂直測(cè)角儀水平測(cè)角儀與垂

24、直測(cè)角儀www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD40 試樣表面試樣表面 按聚焦條件的要求，試樣表面應(yīng)永遠(yuǎn)保持與聚按聚焦條件的要求，試樣表面應(yīng)永遠(yuǎn)保持與聚焦圓有相同的曲面焦圓有相同的曲面，但是，由于聚焦圓曲率半但是，由于聚焦圓曲率半徑在測(cè)量過(guò)程中不斷變化，而試樣表面卻無(wú)法徑在測(cè)量過(guò)程中不斷變化，而試樣表面卻無(wú)法實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。因此，只能作近似處理，采用實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。因此，只能作近似處理，采用平平板試樣板試樣，使，使試樣表面始終與聚焦圓相切試樣表面始終與聚焦圓相切，即聚即聚焦圓圓心永遠(yuǎn)位于試樣表面的法線上焦圓圓心永遠(yuǎn)位于試樣表

25、面的法線上 為了使計(jì)數(shù)器永遠(yuǎn)處于試樣表面（即與試樣表為了使計(jì)數(shù)器永遠(yuǎn)處于試樣表面（即與試樣表面平等的面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必須讓試衍射面）的衍射方向，必須讓試樣表面與計(jì)數(shù)器同時(shí)繞測(cè)角儀中心軸同一方向樣表面與計(jì)數(shù)器同時(shí)繞測(cè)角儀中心軸同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)，并保持轉(zhuǎn)動(dòng)，并保持1：2的角速度關(guān)系的角速度關(guān)系www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD41 試樣表面試樣表面 即當(dāng)試樣表面與入射線成即當(dāng)試樣表面與入射線成角時(shí)，計(jì)數(shù)器正好處于角時(shí)，計(jì)數(shù)器正好處于2角的方位角的方位 粉末多晶體衍射儀所探測(cè)粉末多晶體衍射儀所探測(cè)的始終

26、是與試樣表面平行的始終是與試樣表面平行的那些衍射面的那些衍射面樣品架和樣品表面樣品架和樣品表面www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD42 測(cè)角儀光路測(cè)角儀光路 測(cè)角儀要求與測(cè)角儀要求與X射線管的線焦斑聯(lián)接使用，線射線管的線焦斑聯(lián)接使用，線焦斑的長(zhǎng)邊與測(cè)角儀中心軸平行焦斑的長(zhǎng)邊與測(cè)角儀中心軸平行 使用線焦斑可使較多的入射線能量投射到試樣使用線焦斑可使較多的入射線能量投射到試樣上，但是，如果只采用通常的狹縫光闌便無(wú)法上，但是，如果只采用通常的狹縫光闌便無(wú)法控制沿狹縫長(zhǎng)邊方向的發(fā)散度，從而造成衍射控制沿狹縫長(zhǎng)邊方向的發(fā)散

27、度，從而造成衍射環(huán)寬度的不均勻性環(huán)寬度的不均勻性 為了排除這種現(xiàn)象，在測(cè)角儀光路中采用由為了排除這種現(xiàn)象，在測(cè)角儀光路中采用由狹狹縫光闌和梭拉（縫光闌和梭拉（Soller)光闌光闌組成的聯(lián)合光闌系組成的聯(lián)合光闌系統(tǒng)統(tǒng)www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD43測(cè)角儀的光學(xué)布置測(cè)角儀的光學(xué)布置測(cè)角儀光學(xué)布置要求與測(cè)角儀光學(xué)布置要求與X X射線管的線狀焦點(diǎn)的長(zhǎng)邊方向與測(cè)角儀的中射線管的線狀焦點(diǎn)的長(zhǎng)邊方向與測(cè)角儀的中心軸平行。心軸平行。X X射線管的線焦點(diǎn)射線管的線焦點(diǎn)S S 的尺寸一般為的尺寸一般為1.5 mm1.5 m

28、ml0mml0mm，但靶是，但靶是傾斜放置的，靶面與接受方向夾角為傾斜放置的，靶面與接受方向夾角為3 3，這樣在接受方向上的有效，這樣在接受方向上的有效尺寸為尺寸為0.08mm0.08mm10mm10mm。采用線焦點(diǎn)可使較多的入射線照射到試樣。采用線焦點(diǎn)可使較多的入射線照射到試樣。 www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD44窄縫光闌與梭拉光闌組成的聯(lián)合光窄縫光闌與梭拉光闌組成的聯(lián)合光闌系統(tǒng)闌系統(tǒng) www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD4

29、5 光闌光闌 梭拉光闌梭拉光闌S1，S2 由一組互相平行、間隔很密的重金屬（由一組互相平行、間隔很密的重金屬（Ta、Mo)薄薄片組成片組成 安裝時(shí)要使薄片與測(cè)角儀平面平等，可將垂直測(cè)角安裝時(shí)要使薄片與測(cè)角儀平面平等，可將垂直測(cè)角儀平面方向的儀平面方向的X射線發(fā)散度控制有射線發(fā)散度控制有2左右左右 狹縫光闌狹縫光闌(a)(b) 作用是控制入射線的能量和發(fā)散度，限定入射線在作用是控制入射線的能量和發(fā)散度，限定入射線在試樣上的照射面積試樣上的照射面積www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD46 光闌光闌 狹縫光闌狹縫光闌M

30、 擋住衍射線以外的寄生散射，它的寬度應(yīng)稍大于衍擋住衍射線以外的寄生散射，它的寬度應(yīng)稍大于衍射線束的寬度射線束的寬度 狹縫光闌狹縫光闌F 控制衍射線進(jìn)入計(jì)數(shù)器的能量，它的大小可根據(jù)實(shí)控制衍射線進(jìn)入計(jì)數(shù)器的能量，它的大小可根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量的具有要求選定驗(yàn)測(cè)量的具有要求選定www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD47晶體單色器晶體單色器 晶體單色器的作用與圖示晶體單色器的作用與圖示作用：消除衍射花樣作用：消除衍射花樣 的背底和的背底和K散射散射www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (G

31、UANGZHOU) CO.,LTD48 晶體單色器的原理晶體單色器的原理 在衍射線光路上安裝在衍射線光路上安裝彎曲晶體單色器彎曲晶體單色器 由試樣衍射產(chǎn)生的衍射線由試樣衍射產(chǎn)生的衍射線（一次衍射線一次衍射線）經(jīng)光闌系統(tǒng)經(jīng)光闌系統(tǒng)投射到單色器中的單晶體上，調(diào)整單晶體的方位使它投射到單色器中的單晶體上，調(diào)整單晶體的方位使它的某個(gè)高反射本領(lǐng)的某個(gè)高反射本領(lǐng)晶面（高原子密度晶面）與一次衍晶面（高原子密度晶面）與一次衍射線的夾角剛好等于單色器晶體的該晶面對(duì)射線的夾角剛好等于單色器晶體的該晶面對(duì)K輻射的輻射的布拉格角布拉格角 由單晶體衍射后發(fā)出的由單晶體衍射后發(fā)出的二次衍射二次衍射線就是線就是純凈純凈的與

32、試樣的與試樣衍射線對(duì)應(yīng)的衍射線對(duì)應(yīng)的K衍射線衍射線www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD49 晶體單色器的作用晶體單色器的作用 由于可以選擇單晶的晶面正好對(duì)由于可以選擇單晶的晶面正好對(duì)準(zhǔn)準(zhǔn)K的衍射，因此，可以消除的衍射，因此，可以消除K的輻射，也能消除由連續(xù)的輻射，也能消除由連續(xù)X射射線和熒光線和熒光X射線產(chǎn)生的背底射線產(chǎn)生的背底 經(jīng)彎曲晶體單色器聚焦的二次衍經(jīng)彎曲晶體單色器聚焦的二次衍射線，由計(jì)數(shù)器檢測(cè)后給出的是射線，由計(jì)數(shù)器檢測(cè)后給出的是的的K雙線衍射峰雙線衍射峰晶體單色器的安裝位置www.gzjr-J&

33、;R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD50輻射探測(cè)器的工作原理輻射探測(cè)器的工作原理 輻射探測(cè)器的作用與原理輻射探測(cè)器的作用與原理 接收試樣的衍射接收試樣的衍射X X光子，并通過(guò)光學(xué)作用，使光信號(hào)放光子，并通過(guò)光學(xué)作用，使光信號(hào)放大，并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，輸送給信號(hào)處理電路大，并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，輸送給信號(hào)處理電路 輻射探測(cè)器的種類(lèi)輻射探測(cè)器的種類(lèi) 正比計(jì)數(shù)器正比計(jì)數(shù)器 閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器 Li(Si)Li(Si)探測(cè)器探測(cè)器 位敏計(jì)數(shù)器位敏計(jì)數(shù)器NaI閃爍檢測(cè)器 www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUA

34、NGZHOU) CO.,LTD51 閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器 組成組成 閃爍計(jì)數(shù)器是利用固體發(fā)光（熒光）作用的計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器是利用固體發(fā)光（熒光）作用的計(jì)數(shù)器 閃爍計(jì)數(shù)器原理與實(shí)物圖閃爍計(jì)數(shù)器原理與實(shí)物圖www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD52閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD53 閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器 組成原理組成原理 發(fā)光體一般是用少量（發(fā)光體一般是用少量（0.5%左右）鉈活化的左右）鉈活化的碘化鈉碘化鈉（N

35、aI）單晶體。這種晶體經(jīng)單晶體。這種晶體經(jīng)X射線照射后能發(fā)射可射線照射后能發(fā)射可見(jiàn)的藍(lán)光見(jiàn)的藍(lán)光 碘化鈉晶體緊貼在光電倍增管的光敏陰極上，除鈹?shù)饣c晶體緊貼在光電倍增管的光敏陰極上，除鈹窗口外，其它部分均與可見(jiàn)光隔絕窗口外，其它部分均與可見(jiàn)光隔絕 光敏陰極由光敏物質(zhì)（銫銻的金屬間化合物）制成光敏陰極由光敏物質(zhì)（銫銻的金屬間化合物）制成。當(dāng)晶體吸收一個(gè)。當(dāng)晶體吸收一個(gè)X射線光子時(shí)，便產(chǎn)生一個(gè)閃光射線光子時(shí)，便產(chǎn)生一個(gè)閃光，這個(gè)閃光射到光電倍增管的光敏陰極上激發(fā)出許，這個(gè)閃光射到光電倍增管的光敏陰極上激發(fā)出許多電子多電子www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS

36、 (GUANGZHOU) CO.,LTD54 閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器 組成原理組成原理 光電倍增管內(nèi)一般裝有光電倍增管內(nèi)一般裝有10個(gè)聯(lián)極，每個(gè)聯(lián)極遞增個(gè)聯(lián)極，每個(gè)聯(lián)極遞增 100V電壓，最后一個(gè)聯(lián)極與測(cè)量電路連接電壓，最后一個(gè)聯(lián)極與測(cè)量電路連接 每個(gè)電子通過(guò)光電倍增管在最后一個(gè)聯(lián)極上可倍增到每個(gè)電子通過(guò)光電倍增管在最后一個(gè)聯(lián)極上可倍增到106107個(gè)電子個(gè)電子 當(dāng)晶體吸收一個(gè)當(dāng)晶體吸收一個(gè)X射線光子時(shí)，便可在光電倍增管的輸出端收射線光子時(shí)，便可在光電倍增管的輸出端收集到巨大數(shù)目的電子，從而產(chǎn)生一個(gè)幾毫伏的電脈沖集到巨大數(shù)目的電子，從而產(chǎn)生一個(gè)幾毫伏的電脈沖www.gzjr-J&R SC

37、IENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD55 閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器 性能性能 產(chǎn)生一個(gè)倍增作用的整個(gè)過(guò)程所需要的時(shí)間不到產(chǎn)生一個(gè)倍增作用的整個(gè)過(guò)程所需要的時(shí)間不到1微秒。因此微秒。因此，閃爍計(jì)數(shù)器可在高達(dá)，閃爍計(jì)數(shù)器可在高達(dá)105脈沖脈沖/秒的計(jì)數(shù)速率下使用，不會(huì)有秒的計(jì)數(shù)速率下使用，不會(huì)有漏計(jì)損失漏計(jì)損失 由于閃爍晶體能吸收所有的入射光子，在整個(gè)由于閃爍晶體能吸收所有的入射光子，在整個(gè)X射線波長(zhǎng)范圍射線波長(zhǎng)范圍其吸收效率都接近其吸收效率都接近100%，所以閃爍計(jì)數(shù)器的主要缺點(diǎn)是本底，所以閃爍計(jì)數(shù)器的主要缺點(diǎn)是本底脈沖過(guò)高脈沖過(guò)高 即使沒(méi)有光子，由于光敏

38、陰極因受熱離子影響也會(huì)產(chǎn)生熱噪聲即使沒(méi)有光子，由于光敏陰極因受熱離子影響也會(huì)產(chǎn)生熱噪聲。因此，應(yīng)保持在低溫下使用。因此，應(yīng)保持在低溫下使用www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD56Si (Li)探測(cè)器探測(cè)器Si(Li)LiLi補(bǔ)償受主雜質(zhì)形成補(bǔ)償區(qū)（導(dǎo)電類(lèi)似本征半導(dǎo)體）補(bǔ)償受主雜質(zhì)形成補(bǔ)償區(qū)（導(dǎo)電類(lèi)似本征半導(dǎo)體）LiLi離子半徑小，容易漂移；漂移形成的補(bǔ)償區(qū)比擴(kuò)散形成的耗盡離子半徑小，容易漂移；漂移形成的補(bǔ)償區(qū)比擴(kuò)散形成的耗盡層厚很多，可以耐高壓，有極高探測(cè)靈敏度層厚很多，可以耐高壓，有極高探測(cè)靈敏度www.gzj

39、r-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD57計(jì)數(shù)測(cè)量方法和測(cè)量參數(shù)的選擇計(jì)數(shù)測(cè)量方法和測(cè)量參數(shù)的選擇 計(jì)數(shù)測(cè)量方法計(jì)數(shù)測(cè)量方法 粉末多晶體衍射儀的計(jì)數(shù)測(cè)量方法有連續(xù)掃描和步進(jìn)粉末多晶體衍射儀的計(jì)數(shù)測(cè)量方法有連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描兩種掃描兩種 連續(xù)掃描連續(xù)掃描 將計(jì)數(shù)器與計(jì)數(shù)率計(jì)連接，讓測(cè)角儀的將計(jì)數(shù)器與計(jì)數(shù)率計(jì)連接，讓測(cè)角儀的/2 角以角以1：2的角速的角速度聯(lián)合驅(qū)動(dòng)度聯(lián)合驅(qū)動(dòng) 在選定在選定2 角范圍，以一定的掃描速度掃測(cè)各衍射角對(duì)應(yīng)的衍角范圍，以一定的掃描速度掃測(cè)各衍射角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度，測(cè)量結(jié)果自動(dòng)地存入計(jì)算機(jī)，然后，在打印機(jī)上輸出

40、射強(qiáng)度，測(cè)量結(jié)果自動(dòng)地存入計(jì)算機(jī)，然后，在打印機(jī)上輸出測(cè)量結(jié)果或在繪圖儀上繪出衍射花樣測(cè)量結(jié)果或在繪圖儀上繪出衍射花樣www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD58連續(xù)掃描衍射圖譜連續(xù)掃描衍射圖譜www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD59 計(jì)數(shù)測(cè)量方法計(jì)數(shù)測(cè)量方法 連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn) 掃描速度快，工作效率高。當(dāng)需要對(duì)衍射花樣進(jìn)行掃描速度快，工作效率高。當(dāng)需要對(duì)衍射花樣進(jìn)行全掃描測(cè)量時(shí)，一般選用連續(xù)掃描測(cè)量方法全掃描測(cè)量時(shí)，一般選用

41、連續(xù)掃描測(cè)量方法 連續(xù)掃描的測(cè)量精度受掃描速度和時(shí)間常數(shù)的影響連續(xù)掃描的測(cè)量精度受掃描速度和時(shí)間常數(shù)的影響，因此，在測(cè)量前要合理地選定這兩個(gè)參數(shù)，因此，在測(cè)量前要合理地選定這兩個(gè)參數(shù)www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD60 計(jì)數(shù)測(cè)量方法計(jì)數(shù)測(cè)量方法 步進(jìn)掃描步進(jìn)掃描 將計(jì)數(shù)器與定標(biāo)器連接，首先讓計(jì)數(shù)器停在要測(cè)量將計(jì)數(shù)器與定標(biāo)器連接，首先讓計(jì)數(shù)器停在要測(cè)量的起始的起始2 位置，按定時(shí)器設(shè)定的計(jì)數(shù)時(shí)間測(cè)量脈沖位置，按定時(shí)器設(shè)定的計(jì)數(shù)時(shí)間測(cè)量脈沖數(shù)，將所測(cè)得的脈沖數(shù)除以計(jì)數(shù)時(shí)間即為該處數(shù)，將所測(cè)得的脈沖數(shù)除以計(jì)數(shù)時(shí)間即為該處2 角角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度，然后再作下一步測(cè)量對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度，然后再作下一步測(cè)量 步進(jìn)掃描的曲線是梯度形的步進(jìn)掃描的曲線是梯度形的www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD61步進(jìn)掃描衍射圖譜步進(jìn)掃描衍射圖譜www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS