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![二氧化鈦的XRD_第3頁](http://file3.renrendoc.com/fileroot_temp3/2022-4/17/edf9886d-a5a8-42be-8fc0-f4af91a7dffe/edf9886d-a5a8-42be-8fc0-f4af91a7dffe3.gif)
![二氧化鈦的XRD_第4頁](http://file3.renrendoc.com/fileroot_temp3/2022-4/17/edf9886d-a5a8-42be-8fc0-f4af91a7dffe/edf9886d-a5a8-42be-8fc0-f4af91a7dffe4.gif)
![二氧化鈦的XRD_第5頁](http://file3.renrendoc.com/fileroot_temp3/2022-4/17/edf9886d-a5a8-42be-8fc0-f4af91a7dffe/edf9886d-a5a8-42be-8fc0-f4af91a7dffe5.gif)
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1、用"山東大學(xué)實驗報告2018年5月14日姓名李夢園系年級16化一組別15同組者科目儀器分析實驗題目二氧化鈦的X射線粉末衍射分析儀器編號一、實驗原理X射線衍射的基本原理:1895年,德國物理學(xué)家倫琴(W.C.Rontgen)發(fā)現(xiàn)了穿透力特別強的X射線。X射線是一種波長很短(約為200.06埃)的電磁波,能穿透一定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用高能電子束轟擊金屬靶”材產(chǎn)生X射線,它具有與靶中元素相對應(yīng)的特定波長,稱為特征(或標(biāo)識)X射線??紤]到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子面間的距離相近。1912年德國物理學(xué)家勞厄(M.vonLaue)提出一個重要的科學(xué)預(yù)見:晶
2、體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當(dāng)一束X射線通過晶體時將發(fā)生衍射,衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強,在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣,便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實驗所驗證。當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有X射線衍射分析相同數(shù)量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān),每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出該晶體內(nèi)部的原子分配規(guī)律。這就是X射線衍射的嚕隊山東大學(xué)實驗報告2018年5月14日姓名李夢園系年級16化
3、一組別15同組者科目儀器分析實驗題目二氧化鈦的X射線粉末衍射分析儀器編號與X射線有關(guān)的諾貝爾獎年儕萩要者獲獎乘網(wǎng)1901倫號(Rontgc.n】發(fā)現(xiàn)X射線UR韓)1914芳厄(Luc)晶體的K射線桁射門觀幻布拉格箕子llkiiKK;用X射送分析晶體結(jié)埼UJH2)1917巴克拴(Barkis獨觀元素的標(biāo)識X里城西格巴酣YSHXhnhnX射線光漏學(xué)192?康普蛹£的證"1即等六人)率酉的就應(yīng)1936器拜(Debye)研究偶世姐和X射線衍射法年將獻獎?wù)?獎謝困嬴工勒嬴dler)發(fā)現(xiàn)X射線朝腹引打變異1陽H嘉奇金仃砧dgkirO用X時統(tǒng)測定更滎晶倬和大分子的空間歲的3M79制4克和
4、fit森律加益CoEk/HounMiUd)醫(yī)學(xué)19肌西格巴恩(SngMhU物理X射線在光譜中位置:X射線波長在電磁譜中,介于紫外線和丫射線之間無找電遁紅外轅可見.龍紫,卜搓X>tY耐城宇宙燈蹙X射線的產(chǎn)生X射線是一種頻率很高的電磁波,其波長為10-8-10-12m遠比可見光短得多,因為其穿透力很強,并且其在磁場中的傳播方向不受影響。小提示:X射線具有一定的輻射,對人體有一定的副作用,目前主要鉛玻璃來進行屏蔽。X射線是由高速運動的電子流或其他高能輻射流(丫射線、中子流等)流與其他物質(zhì)發(fā)生碰撞時驟然減速,且與該物質(zhì)中的內(nèi)層原子相互作用而產(chǎn)生的。姓名山東大學(xué)實驗報告李夢園系年級16化一組別15
5、2018年_5_月14_日同組者科目儀器分析實驗題目二氧化鈦的X射線粉末衍射分析儀器編號不同的靶材,因為其原子序數(shù)不同,外層的電子排布也不一樣,所以產(chǎn)生的特征X射線波長不同。使用波長較長的靶材的XRD所得的衍射圖峰位沿2陣由有規(guī)律拉伸;使用短波長靶材的XRD譜?g2痹由有規(guī)律地被壓縮。但需要注意的是,不管使用何種靶材的X射線管,從所得到的衍射譜中獲得樣品面間距d值是一致的,與靶材無關(guān)。輻射波長對衍射峰強的關(guān)系是而射峰強主要取決于晶體結(jié)構(gòu),但是樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)(MAC)與入射線的波長有關(guān),因此同一樣品用不同耙獲得的圖譜上的衍射峰強度會有稍微的差別。特別是混合物,各相之間的MAC都隨所選波長而變
6、化,波長選擇不當(dāng)很可能造成XRD定量結(jié)果不準(zhǔn)確。因為不同元素MAC突變擁有不同的波長,該波長就稱為材料的吸收限,若超過了這個范圍就會出現(xiàn)強的熒光散射。所以分析樣品中的元素選擇靶材時,一般選擇原子序數(shù)比靶的元素的原子序數(shù)小1至4。就會出現(xiàn)強的熒光散射。例如使用Fe靶分析主要成分元素為FeCoNi的樣品是合適的,而不適合分析含有MnCrVTi的物質(zhì)常見的陽極靶材有:Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag,W,最常用的是Cu靶。X射線衍射儀基本構(gòu)成整Hi士鼻分qi一占新格利qx射鹿歸時我的*加底歸丫怛幺(1)高穩(wěn)定度X射線源提供測量所需的X射線,改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長,調(diào)節(jié)陽極電
7、壓可控制X射線源的強度。(2)樣品及樣品位置取向的調(diào)整機構(gòu)系統(tǒng)樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。姓名山東大學(xué)實驗報告李夢園系年級16化一組別152018年_5_月巴日同組者科目儀器分析實驗題目二氧化鈦的X射線粉末衍射分析儀器編號(3)射線檢測器檢測衍射強度或同日檢測衍射方向,通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。(4)衍射圖的處理分析系統(tǒng)現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統(tǒng),它們的特點是自動化和智能化。Bragg方程:布拉格方程是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射需要滿足的基本條件,其反映了衍射線方向和晶體結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。布拉格方程:2dsin0=n
8、X其中,。為入射角、d為晶面間距、n為衍射級數(shù)、入為入射線波長,2。為衍射角注意:(a)凡是滿足布拉格方程式的方向上的所有晶面上的所有原子衍射波位相完全相同,其振幅互相加強。這樣,在2。方向上面就會出現(xiàn)衍射線,而在其他地方互相抵消,X射線的強度減弱或者等于零(b)X射線的反射角不同于可見光的反射角,X射線的入射角與反射角的夾角永遠是29。布拉格方程在解決衍射方向時是極其簡單而明確的。波長為初入射線,以癰投射到晶體中間距為d的晶面時,有可能在晶面的反射方向上產(chǎn)生反射(衍射)線,其條件為相鄰晶面的反射線的波程差為波長的n倍,n為任何正整數(shù),又稱衍射級數(shù)。把衍射看成反射,是布拉格方程的基礎(chǔ)。但衍射是
9、本質(zhì),反射僅是為了使用方便的描述方式。Bragg定律簡潔直觀地表達了衍射所必須滿足的條件。波長入已知,X射線衍射角可測定,進而求得晶面間距,即結(jié)晶內(nèi)原子或離子的規(guī)則排列狀態(tài)。事實上,晶體產(chǎn)生衍射的方向取決于晶胞的大小和形狀,即晶體結(jié)構(gòu)在三維空間的周期性;而各條衍射線的強度則取決于每個原子在晶胞中的位置。將求出的衍射X射線強度和晶面間距與已知的PDF卡片對照,即可確定試樣結(jié)晶的物質(zhì)結(jié)構(gòu),此即定性分析。山東大學(xué)實驗報告2018年5月14日姓名李夢園系年級16化一組別15同組者科目儀器分析實驗題目二氧化鈦的X射線粉末衍射分析儀器編號由Bragg方程知道,晶體的每一衍射都必然和一組間距為d的晶面組相聯(lián)
10、系:d=n/2sin0每種晶體結(jié)構(gòu)中可能出現(xiàn)的d值是由晶胞參數(shù)a、b、c、“、亂新決定的。(2)平均晶粒度測定謝樂公式一一測晶粒度的理論基礎(chǔ)X射線的衍射譜帶的寬化程度和晶粒的尺寸有關(guān),晶粒越小,其衍射線將變得彌散而寬化。謝樂公式又稱Scherrer公式描述晶粒尺寸與衍射峰半峰寬之間的關(guān)系。D)上BcosOK為Scherre波數(shù),若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89;若B為衍射峰的積分高寬,則K=1:;1D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm);B為實測樣品衍射峰半高寬度(必須進行雙線校正和儀器因子校正),在計算的過程中,需轉(zhuǎn)化為弧度(rad);。為布拉格衍射角,單位為角度(indegrees)
11、2;丫為X射線波長,為0.154056nm運動學(xué)衍射理論Darwin的理論稱為X射線衍射運動學(xué)理論。該理論把衍射現(xiàn)象作為三維Frannhofer衍射問題來處理,認為晶體的每個體積元的散射與其它體積元的散射無關(guān),而且散射線通過晶體時不會再被散射。雖然這樣處理可以得出足夠精確的衍射方向,也能得出衍射強度,但運動學(xué)理論的根本性假設(shè)并不完全合理。因為散射線在晶體內(nèi)一定會被再次散射,除了與原射線相結(jié)合外,散射線之間也能相互結(jié)合。Darwin不久以后就認識到這點,并在他的理論中作出了多重散射修正。動力學(xué)衍射理論Ewald的理論稱為動力學(xué)理論。該理論考慮到了晶體內(nèi)所有波的相互作用,認為入射線與衍射線在晶體內(nèi)
12、相干地結(jié)合,而且能來回地交換能量。兩種理論對細小的晶體粉末得到的強度公式相同,而對大塊完整的晶體,則必須采用動力學(xué)理論才能得出正確的結(jié)果。山東大學(xué)實驗報告姓名李夢園一系年級科目儀器分析實驗題目16化一組另U15同組者二氧化鈦的X射線粉末衍射分析儀器編號X射線粉末衍射成像原理:由于在許多情況下樣品的尺寸太小,不能滿足常規(guī)的單晶X射線衍射的測量要求,因此由粉末衍射圖確定晶體結(jié)構(gòu)或得到一些結(jié)構(gòu)信息顯得很重要。下表列出了從X射線粉末衍射譜圖能得到的不同材料的特征。表從X射線粉末衍射譜圖能得到的材料的特征測量材料的性質(zhì)和信息峰位置(20角度值)晶胞尺寸多于的峰雜質(zhì)(或指標(biāo)化錯誤)系統(tǒng)消光對稱性背底TE含
13、有尢足形存在峰寬晶體(域)尺寸、應(yīng)力/張力、堆垛層錯峰強度晶體結(jié)構(gòu)材料的成份和組織結(jié)構(gòu)是決定其性能的基本因素,化學(xué)分析能給出材料的成份,金相分析能揭示材料的顯微形貌,而X射線衍射分析可得出材料中物相的結(jié)構(gòu)及元素的存在狀態(tài)。因此,三種方法不可互相取代。多晶樣品是由無數(shù)小晶粒組成的。晶面取向是等幾率的,晶面對應(yīng)的倒易點H(hkl)是球形對稱的,倒易端點與反射球面相交為一圓環(huán)。環(huán)上各點與球心連線都是衍射方向,組合為一圓錐(張角為4Bragg角)。不同的H(hkl)對應(yīng)于張角不同的圓錐,其結(jié)果在與軸線相垂直的平面上將分布著與大小不同的相對應(yīng)的圓環(huán)。R2dsin0=n入D山東大學(xué)實驗報告2018年5_月
14、14_日姓名李夢園系年級16化一組別15同組者科目儀器分析實驗題目二氧化鈦的X射線粉末衍射分析儀器編號二、實驗步驟1 .開機嚴(yán)格按照順序開電腦,開水冷系統(tǒng),開總電源,開穩(wěn)壓器。待系統(tǒng)啟動完畢,開啟高壓,預(yù)熱20-30min,啟動XRDcommands。設(shè)定工作條件KV=40,MA=40,以Gu靶為輻射線源(入=1.5406埃)。2 .裝樣將適量1號樣品研磨至無顆粒感。取少量粉末均勻地裝入樣品框。2號樣品量較少,無法裝滿樣品框,所以用玻璃樣品框代替,把粉末壓緊,壓平,使之盡可能的均勻。3 .測試打開測試軟件,設(shè)置參數(shù),在相應(yīng)欄目中設(shè)定步長,掃描時間,掃描范圍等參數(shù),將掃描范圍設(shè)定在20-70之間
15、,角度過小會損壞檢測器,過大可能會造成射線源和檢測器相撞。啟動X射線探測器開始自測試。待測試結(jié)束后,紅色警示燈滅掉,才能開啟防護門,放置樣品,鎖上門,開始測定。4 .關(guān)機按照與開機相反的順序關(guān)機,但要等儀器冷卻后再關(guān)水冷系統(tǒng),以免儀器燒壞。三、數(shù)據(jù)處理:編號實驗衍射數(shù)據(jù)物相晶面指標(biāo)200d(?)卡片d(?)hkl135.382412.69123.50623.5098101236.855818.42792.43682.4267103337.846418.92322.37532.3752004438.611319.30572.32992.3280112548.116024.05531.88901.
16、8885200653.909126.95461.69871.6974105755.000027.50001.66761.6630211861.996930.99851.49511.4903213山東大學(xué)實驗報告2018年5月14日姓名李夢園系年級16化一組別15同組者科目儀器分析實驗題目二氧化鈦的X射線粉末衍射分析儀器編號962.648931.32451.48111.47822041068.768034.38401.36351.36201162 .由此可以判斷出,我的樣品是銳鈦礦。3 .XRD圖3500-3000-2500-2000-CD1500-1000-500-0-500-(1,0,1)r
17、ii20304050A四、思考題1) TiO2的用途和晶相結(jié)構(gòu)及其參數(shù)?答:工業(yè):二氧化鈦是一種重要的白色顏料和瓷器釉料。用于油漆、油墨、塑料、橡膠、造紙、化纖、水彩顏料等行業(yè)。食品:美國食品藥品管理局規(guī)定二氧化鈦可以作為所有的食品白色素。以及防曬化妝品姓名山東大學(xué)實驗報告李夢園系年級16化一組別152018年_5_月14_日同組者科目儀器分析實驗題目二氧化鈦的X射線粉末衍射分析儀器編號晶相結(jié)構(gòu)及其參數(shù)一一TiO2在自然界中存在三種同素異形態(tài),即金紅石型、銳鈦型和板鈦型三種,它們的性質(zhì)是有差異的。其中,金紅石型TiO2是三種變體中最穩(wěn)定的一種,即使在高溫下也不發(fā)生轉(zhuǎn)化和分解。金紅石型TiO2的
18、晶型屬于四方晶系,品格的中心有一個鈦原子,其周圍有6個氧原子,這些氧原子正位于八面體的棱角處,兩個TiO2分子組成一個晶胞。其品格常數(shù)為a=0.4584nm,c=0.2953nm。銳鈦型TiO2的晶型也屬于四方晶系,由四個TiO2分子組成一個晶胞,其晶格常數(shù)a=0.3776nm,c=0。9486nm。銳敏型TiO2僅在低溫下穩(wěn)定,在溫度達到610c時便開始緩慢轉(zhuǎn)化為金紅石型,730c時這種轉(zhuǎn)化已有較高速度,915c可完全轉(zhuǎn)化為金紅石型。板鈦型TiO2的晶型屬于斜方晶系,六個TiO2分子組成一個晶胞,其晶格常數(shù)a=0.545nm,b=0.918nm,c=0.515nm。板鈦型TiO2是不穩(wěn)定的化合物,在加溫高于650c時則轉(zhuǎn)化為金紅石型2)從X射線粉末衍射譜圖能得到的材料的哪些特征?答:由XRD圖可以的到材料的如下特征:晶胞尺寸、對稱性、晶體結(jié)構(gòu)、晶體尺寸、應(yīng)力或張力、堆
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