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1、硫酸四氨合銅()的制備及組分分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解硫酸四氨合銅()的制備步驟并掌握其組成的測(cè)定方法;2.掌握蒸餾法測(cè)定氨的技術(shù)二、實(shí)驗(yàn)原理硫酸四氨合銅(Cu(NH3)4SO4)常用作殺蟲劑、媒染劑在堿性鍍銅中也常用作電鍍液的主要成分,在工業(yè)上用途廣泛。硫酸四氨合銅屬中度穩(wěn)定的絳藍(lán)色晶體,常溫下在空氣中易與水和二氧化碳反應(yīng),生成銅的堿式鹽,使晶體變成綠色的粉末1. 制備CuSO4+4NH3+H2O=(Cu(NH3)4SO4)·H2O由于硫酸四氨合銅在加熱時(shí)易失氨,所以其晶體的制備不宜選用蒸發(fā)濃縮等常規(guī)的方法。析出晶體主要有兩種方法:一種是向硫酸銅溶液中通入過量氨氣,并加入一定量硫酸鈉
2、晶體,使硫酸四氨合銅晶體析出。另一種方法,是根據(jù)硫酸四氨合銅在乙醇中的溶解度遠(yuǎn)小于在水中的溶解度的性質(zhì)。向硫酸銅溶液中加入濃氨水之后,再加入濃乙醇溶液使晶體析出。2. 組分分析 1)NH3 含量的測(cè)定: Cu(NH3)4SO4+NaOH=CuO+4NH3+Na2SO4+H2ONH3+HCl(過量)NH4ClHCl(剩余量)+NaOH=NaCl + H2O2)SO42-含量的測(cè)定: SO42- + Ba2+ Ba SO4三、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器CuSO4·5H2O晶體、濃氨水、乙醇95%、0.5mol/L HCl、0.5mol/L NaOH溶液燒杯、酒精燈、洗瓶、藥匙、抽濾漏斗四、 實(shí)驗(yàn)步驟
3、1. 制備(一)硫酸四銨合銅的制備取10g CuSO4.5H2O溶于14mL水中,加入20mL濃氨水, 沿?zé)诼渭?5mL95%的乙醇,然后蓋上表面皿。靜置析出晶體后,減壓過濾,晶體用1:2的乙醇與濃氨水的混合液洗滌,再用乙醇與乙醚的混合液淋洗,然后將其在60 左右烘干,稱重,保存待用。 2. 組分分析NH3的測(cè)定(裝置)稱取0.25-0.30g 樣品,放入250mL錐形瓶中,加80mL水溶解,再加入10 mL10%的NaOH溶液。在另一錐形瓶中,準(zhǔn)確加入30-35mL標(biāo)準(zhǔn)HCl 溶(0.5molL-1),放入冰浴中冷卻。按圖 裝配好儀器,從漏斗中加入3-5 mL10% NaOH溶液于小
4、試管中,漏斗下端插入液面下2-3cm。加熱樣品,先用大火加熱,當(dāng)溶液接近沸騰時(shí)改用小火,保持微沸狀態(tài),蒸餾1h左右。即可將氨全部蒸出。蒸餾完畢后,取出插入HCl 溶液中的導(dǎo)管,用蒸餾水沖洗導(dǎo)管內(nèi)外,洗滌液收集在氨吸收瓶中,從冰浴中取出吸收瓶,加 2 滴0.1% 的甲基紅溶液,用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液(0.5molL-1)滴定剩余的溶液0.5mol/L HCl溶液的標(biāo)定0.5mol/L NaOH溶液的標(biāo)定注意:基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量計(jì)算NH3含量 NH3%= 式中: C1V1 :標(biāo)準(zhǔn)HCl 溶液的濃度和體積; C2V2 :標(biāo)準(zhǔn)NaOH 溶液的濃度和體積 mS :樣品質(zhì)量: 17.04 :NH3 的摩爾質(zhì)量稱取
5、試樣約0.65g(含硫量約90mg),置于400ml燒杯中,加25ml蒸餾水使其溶解,稀釋至200mlSO42-的測(cè)定沉淀的制備 在上述溶液中加稀HCl(6mol/L)2ml,蓋上表面皿,置于電爐石棉網(wǎng)上,加熱至近沸。取BaCl2(0.1mol/L)溶液30-35ml于小燒杯中,加熱至近沸,然后用滴管將熱BaCl2溶液逐滴加入樣品溶液中,同時(shí)不斷攪拌溶液。當(dāng)BaCl2溶液即將加完時(shí),靜置,于BaSO4上清液中加入12滴BaCl2溶液,觀察是否有白色渾濁出現(xiàn),用以檢驗(yàn)沉淀是否已完全。蓋上表面皿,置于電爐(或水浴)上,在攪拌下繼續(xù)加熱,陳化約半小時(shí),然后冷卻至室溫沉淀的過濾和洗滌 將上清液用傾注法
6、倒入漏斗中的濾紙上,用一潔凈燒杯收集濾液(檢查有無沉淀穿濾現(xiàn)象。若有,應(yīng)重新?lián)Q濾紙)。用少量冷蒸餾水洗滌沉淀34次(每次加入水1015ml),然后將沉淀小心地轉(zhuǎn)移至濾紙上。用洗瓶吹洗燒杯內(nèi)壁,洗滌液并入漏斗中,并用撕下的濾紙角擦拭玻璃棒和燒杯內(nèi)壁,將濾紙角放入漏斗中,再用少量蒸餾水洗滌濾紙上的沉淀(約10次),至濾液不顯Cl-離子反應(yīng)為止(用AgNO3(0.1mol/L)溶液檢查)。沉淀的過濾:沉淀的干燥和灼燒 取下濾紙,將沉淀包好,置于已恒重的坩堝中,先用小火烘干炭化,再用大火灼燒至濾紙灰化。然后將坩堝轉(zhuǎn)入馬弗爐中,在800850灼燒約30min。取出坩堝,待紅熱退去,置于干燥器中,冷卻30min后稱量。再重復(fù)灼燒20min,冷卻,取出,稱量,直至恒重。 根據(jù)BaSO4重量計(jì)算試樣中硫酸的百分含量。先稱好坩堝的質(zhì)量,并認(rèn)準(zhǔn),做好標(biāo)記。v 注意事項(xiàng)v 組分含量的理論值:Cu2+% 25.85,NH3% 27.73,SO42-% 39.08,H2O% 7.33。v 實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)預(yù)習(xí)和本實(shí)驗(yàn)有關(guān)的基本操作相關(guān)內(nèi)容。v 溶液加熱近沸,但不應(yīng)煮沸,防止溶液濺
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