DB13∕T 5459-2021 生活飲用水中陰離子合成洗滌劑的測定 直接萃取分光光度法

1、ICS13.060.20CCSX 5013河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 13/T 54592021生活飲用水中陰離子合成洗滌劑的測定 直接萃取分光光度法Deter mination of anionic synthetic detergents in drinking water by direct extraction spectrophoto metry2021 - 12 - 13 發(fā)布2022 - 01 - 13 實(shí)施河北省市場監(jiān)督管理局發(fā) 布DB 13/T 54592021前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件由河北省衛(wèi)生健康委

2、員會(huì)提出。本文件起草單位：承德市疾病預(yù)防控制中心，河北省疾病預(yù)防控制中心，河北石油職業(yè)技術(shù)大學(xué)，河北科技大學(xué)。本文件主要起草人：王占輝，趙國良，李彩云，吳艷玲，何海闊，趙鑫宇，刁丹紅，劉毅剛，王麗英，高遠(yuǎn)，燕闊，李錦，彭靜，崔建升，劉大喜，李依霖，楊慧卉。IDB 13/T 54592021生活飲用水中陰離子合成洗滌劑的測定 直接萃取分光光度法1 范圍本文件規(guī)定了用直接萃取分光光度法測定生活飲用水及水源水中陰離子合成洗滌劑。本文件適用于生活飲用水及水源水中陰離子合成洗滌劑的測定。本文件用十二烷基苯磺酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)，最低檢測質(zhì)量為0.5 g。若取20 mL水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.03 mg

3、/L。能與亞甲藍(lán)反應(yīng)的物質(zhì)對(duì)測定均有干擾。酚、有機(jī)硫酸鹽、磺酸鹽、磷酸鹽及大量的氯化物（1 200 mg/L）、硝酸鹽氮（40 mg/L）等均可使結(jié)果偏高。生活飲用水中游離氯過高（0.25mg/L）時(shí)可使結(jié)果偏低，樣品采集過程中按10mg/L投加抗壞血酸可有效消除干擾。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單） 適用于本文件。GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20001.4-2015 標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)3 術(shù)語和

4、定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 原理亞甲藍(lán)染料在水溶液中與陰離子合成洗滌劑形成易被有機(jī)溶劑萃取的藍(lán)色化合物。未反應(yīng)的亞甲藍(lán)則仍留在水溶液中。根據(jù)有機(jī)相藍(lán)色的強(qiáng)度，測定陰離子合成洗滌劑的含量。5 試劑與材料除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純，檢驗(yàn)用純水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)及以上水。 三氯甲烷（優(yōu)級(jí)純）。硫酸（優(yōu)級(jí)純20=1.84 g/mL）。鹽酸（20=1.18 g/mL）。 無水乙醇。 亞甲基藍(lán)（優(yōu)級(jí)純）。磷酸二氫鈉（優(yōu)級(jí)純）。 十二烷基苯磺酸鈉（優(yōu)級(jí)純 C12H25-C6H4SO3Na，簡稱 DBS）。十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液 (DBS)=10 mg/L：準(zhǔn)確稱取 0

5、.010 g 十二烷基苯磺酸鈉，溶于純水中，定容至 1000mL；或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。亞甲基藍(lán)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取 20.0 mg 亞甲基藍(lán)（C16H18ClN3S·3H2O），溶于 100 mL 純水中，加入 10.5 mL 硫酸及 75g 磷酸二氫鈉（NaH2PO4·H2O），溶解后用純水定容至 1000 mL，于棕色試劑瓶中保存。 清洗劑：鹽酸乙醇溶液（1+9）。6 儀器與設(shè)備 分液漏斗，125 mL。1DB 13/T 54592021 分光光度計(jì)。 分析天平，感量 0.0001g 和感量 0.001g。 離心管，15mL。7 分析步驟 吸取 20

6、.0 mL 水樣，置于 125 mL 分液漏斗中（若水樣中陰離子合成洗滌大于 1.0 mg/L 時(shí)，取適量水樣稀釋至 20mL）。 另取 125 mL 分液漏斗 8 個(gè)，分別加入十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液 0mL，0.05mL，0.1mL，0.2 mL，0.4mL，0.8mL，1.6 mL，2.0mL，用純水稀釋至 20 mL。配置成 0g，0.5g ，1g，2g，4g， 8g，16g，20g 的標(biāo)準(zhǔn)系列。 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列中加入 4.0 mL 亞甲藍(lán)緩沖溶液，混勻。準(zhǔn)確加入 4.0 mL 三氯甲烷，蓋緊塞子，連續(xù)猛烈振搖 120 次（約 45s），靜止分層 2 min。 在分液漏斗管頸塞入少許三氯甲烷浸泡干燥后的脫脂棉濾除水珠，將三氯甲烷相緩緩放入 10 mL 離心管中。 于 650nm 波長，用 1cm 比色皿，以三氯甲烷作參比，測量吸光度。 以十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，從曲線中查出樣品管中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量。8 結(jié)果計(jì)算樣品中陰離子合成洗滌的質(zhì)量濃度結(jié)果計(jì)算按公式（1）計(jì)算式中：（1）(DBS)水樣中陰離子合成洗滌劑（以十二烷基苯磺酸鈉計(jì)）的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；m從工作曲線上查得十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量，單位為微克（g