洗衣粉中活性組分與堿度的測定

1、化學(xué)與制藥工程學(xué)院綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗實驗類型 ：綜合實驗項目：洗衣粉中活性組分與堿度的測定一、試驗?zāi)康?. 培養(yǎng)獨立解決實物分析的能力。2. 提高靈活運用定量化學(xué)分析知識的水平。3. 熟練掌握分析儀器的使用。4. 熟練掌握酸堿溶液的配制與滴定的基本操作。二、試驗原理烷基苯磺酸鈉是一種陰離子表面活性劑， 具有良好的去污力、 發(fā)泡力和乳化力。同時，它在酸性、堿性和硬水中都很穩(wěn)定， 。分析洗衣粉中烷基苯磺酸鈉的含量，是控制產(chǎn)品質(zhì)量的重要步驟。烷基苯磺酸鈉的分析主要為對甲苯胺法，即使其與鹽酸對甲苯胺溶液混合，生成的復(fù)鹽能溶于 CCl4 中，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。有關(guān)反應(yīng)為：根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積和濃度，

2、即可求得其含量。 要注意的是， 烷基苯磺酸鈉的側(cè)鏈取代基是含 C10-C14的混合物。在本試驗中，要求以十二烷基磺酸鈉來表示其含量。洗衣粉的組成十分復(fù)雜，除活性物外，還要添加許多助劑。例如，配用一定量的碳酸鈉等堿性物質(zhì)，可以使洗滌液保持一定的 pH 值范圍。當(dāng)洗衣粉遇到酸性污物時，仍有較高的去污能力。在對洗衣粉中堿性物質(zhì)的分析中， 常用活性堿度和總堿度兩個指標(biāo)來表示堿性物質(zhì)的含量。活性堿度是僅指由于氫氧化鈉（或氫氧化鉀）產(chǎn)生的堿度；總堿度包括有碳酸鹽、碳酸氫鹽、氫氧化鈉及有機(jī)堿（如三乙醇胺）等產(chǎn)生的堿度。利用酸堿滴定的有關(guān)知識，可以測定洗衣粉中的堿度指標(biāo)。三、儀器和藥品儀器：分析天平、酸式及堿

3、式滴定管、容量瓶、錐形瓶、移液管、燒杯、玻璃棒、分液漏斗、電爐、滴管、量筒。藥品：鹽酸對甲苯胺溶液、 CCl4、鹽酸（ 1： 1）、0.1 mol L-1 NaOH和 HCl 溶液、乙醇（ 95%）、間甲酚紫指示劑（ 0.04%鈉鹽）、 pH 試紙、酚酞指示劑、甲基橙指示劑、鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)物）四、實驗步驟1. 分別配制 0.01mol L-1 的 HCl 和 0.01mol L-1 NaOH標(biāo)液，并標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。（1）用量筒量取兩份 900ml 蒸餾水，分別倒入兩個試劑瓶中，然后用一定規(guī)格的量筒分別量取 100ml0.1 molL-1 NaOH和 HCl 溶液分別加入以上試劑瓶中，并搖

4、勻。（2） 0.01mol/LNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：在分析天平上稱取一份0.6 0.8g 鄰苯二甲酸氫鉀 . 放入 250 ml 容量瓶中，到入蒸餾水稀釋，定容. 用移液管取鄰苯二甲酸氫鉀溶液25.00ml置于 250ml 錐形瓶中，以酚酞為指示劑，以0.01mol/LNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色半分鐘內(nèi)不退，即為終點。記下NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量。計算出NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 .2. 配制鹽酸對甲苯胺溶液：粗稱 10g 對甲苯胺，溶于 20mL1：1 鹽酸中，加水至 100mL，使 pH2。溶解過程可適當(dāng)溫?zé)?，以促進(jìn)其溶解。3. 稱取洗衣粉樣品 1.5-2g （準(zhǔn)確至 0.001g

5、 ） , 分批加入 80mL水中，攪拌促使其溶解（可溫?zé)幔?。轉(zhuǎn)移至 250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。因液體表面有泡沫，讀數(shù)應(yīng)以液面為準(zhǔn)。4. 用移液管移取 25.00mL 洗衣粉樣品溶液于 250mL分液漏斗中，用 1：1 鹽酸調(diào) pH3。加 25mLCCl4 和 15mL鹽酸對甲苯胺溶液， 劇烈震蕩 2min，再以 15mLCCl4和 5mL鹽酸對甲苯胺溶液重復(fù)萃取兩次。 合并三次提取液于 250mL錐形瓶中，加入 10mL95%乙醇溶液增溶， 再加入 0.04%間甲酚紫指示劑 2 滴，以 0.01molL-1 的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)樽纤{(lán)色，且3s 不變即為終點。計算活性

6、物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5. 活性堿度的測定用移液管吸取洗衣粉樣液25.00mL 兩份 , 加入 2 滴酚酞指示劑，用 0.01molL -1的 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺粉色 （15s 不褪色），計算以 Na2O形式表示的活性堿度。平行測定兩次。6. 總堿度的測定 與測定過活性堿度的溶液中再加入 6 滴甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至橙色。平行測定兩次，計算以 Na2O 形式表示的總堿度。五、數(shù)據(jù)處理0.01mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：cm/10M 204.23g / mol103Mv序號123鄰苯二甲酸氫鉀 g0.65670.65670.6567標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 ml36.1636.1236.15標(biāo)準(zhǔn)溶

7、液濃度0.0088920.0089020.008894mol/L平均標(biāo)準(zhǔn)溶液濃0.8896度 mol/L0.01mol L-1 的 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：001065mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 ml2500HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 ml24.20HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/L0.009186活性物質(zhì)的滴定 :洗衣粉 1.7630gm=C(NaOH)*V*MM 348.484 g / mol序號12洗衣粉溶液用量 ml25.0025.000.01mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液13.5013.30ml活性物質(zhì)質(zhì)量 g0.041830.04121活性物質(zhì)平均質(zhì)量 g0.04152活性物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)

8、%24%活性堿滴定 :m=0.5c(HCl)VMM61.979 g / mol序號12洗衣粉溶液用量 ml25.0025.000.1mol/LHCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液18.4018.20ml活性堿度 g0.0052380.005181平均活性堿度 g0.005210活性堿質(zhì)量分?jǐn)?shù) %2.96%總活性堿滴定 :m=0.5c(HCl)VMM61.979 g / mol序號12洗衣粉溶液用量 ml25.0025.000.1mol/LHCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液51 405150ml總活性堿度 g001463001466平均總活性堿度 g001465總活性堿質(zhì)量分?jǐn)?shù) %8.31%六、思考題與心得1. 配制 HCl、NaOH的水需要準(zhǔn)確量取嗎？為什么？答：不需要。因為在下一步將對其進(jìn)行準(zhǔn)確標(biāo)定。2實驗中須準(zhǔn)確稱量與移取儀器都有那些？答：電子分析天平 , 移液管，容量瓶 , 酸式滴定管 , 堿式滴定管 .3通過這次實驗我掌握了洗衣粉中活性組分與堿度的測定原理，并進(jìn)一步熟練掌握了酸堿滴定的基本操作，深刻體會到運用定量化學(xué)分析知識的水平。七、參考文獻(xiàn)1 合成洗滌劑