納米薄膜的制備方法

1、 納米薄膜的制備方法 納米薄膜的制備方法按原理可分為物理方法和 化學(xué)方法兩大類。粒子束濺射沉積和磁空濺射沉 積，以及新近出現(xiàn)的低能團(tuán)簇束沉積法都屬于物理 方法； 化學(xué)氣相沉積( CVD)、溶膠 -凝膠( Sol-Gel)法 和電沉積法屬于化學(xué)方法。 離子束濺射沉積法 離子束濺射沉積 使用這種方法制備納米薄膜是在多功能離子束 輔助沉積裝置上 完成。該裝置 的本底真空度 為 0. 2MPa， 工作氣壓為 7MPa。沉積陶瓷材料可以通過 使用 3. 2KeV 100mA 的 Ar+ 離子束濺射相應(yīng)的靶材 沉積得到， 而沉積聚四氟乙烯材料需要使用較小的 束流和束壓( 1. 5KeV 30mA)。沉積陶

2、瓷材料時(shí)的速 率為 6nm/min， 沉積金屬和聚四氟乙烯材料時(shí)的速率 為 12nm/min磁控濺射沉積法磁控濺射沉積法制備薄膜材料是在磁控濺射儀上實(shí)現(xiàn)的，其真空室中有三個(gè)陰極靶(一個(gè)直流陰極，兩個(gè)射頻陰極) ，三個(gè)陰極可分別控制。首先將 濺射材料安裝在射頻陰極上， 通過基片架轉(zhuǎn)動(dòng)，基片輪流在兩個(gè)射頻靶前接受濺射原子，控制基片在各 靶前的時(shí)間， 即可控制多層膜的調(diào)制波長(zhǎng)。同時(shí)在 真空室內(nèi)通入一定壓力的氣體，可以作為保護(hù)氣氛，或與濺射金屬原子反應(yīng)生成新的化合物，沉積到基片上 。此外在基片高速旋轉(zhuǎn)的條件下， 還可制備近似均勻的復(fù)合薄膜 。磁控濺射法具有鍍膜 速率易于控制 ，穩(wěn)定性好 ，濺射材料不受

3、限制等優(yōu)點(diǎn)。低能團(tuán)簇束沉積法 低能團(tuán)簇束沉積方法是新近出現(xiàn)的一種納米薄膜制備技術(shù)。該技術(shù)首先將所沉積材料激發(fā)成原子狀態(tài)，以 Ar、He 作為載氣使之形成團(tuán)簇， 同時(shí)采用電子束使團(tuán)簇離化，利用質(zhì)譜儀進(jìn)行分離， 從而控制一 定質(zhì)量、一定能量的團(tuán)簇沉積而形成薄膜。在這種 條件下沉積的團(tuán)簇在撞擊表面時(shí)并不破碎， 而是近 乎隨機(jī)分布； 當(dāng)團(tuán)簇的平均尺寸足夠大，則其擴(kuò)展能力受到限制，沉積薄膜的納米結(jié)構(gòu)對(duì)團(tuán)簇尺寸具有 很好的記憶特性 。電沉積法 電沉積法可以制得用噴射法不能制得的復(fù)雜形 狀，并且由于沉積溫度較低， 可以使組分之間的擴(kuò)散 程度降到最低 。 匈牙利的 Eniko TothKadar 利用交流脈沖

4、電源在 陰極鍍制納米晶 Ni 膜， 試樣制備與普通電鍍相同， 電鍍時(shí)電流保持不變， idep =20A/dm-2 ， 脈沖電流通 電時(shí)間 t on ，斷電時(shí)間 toff 在 0. 001，0. 01，0. 1，1， 10s 之 間變化 。 此外用電沉積法在 AISI52100 鋼基體上制得銅-鎳多層膜， 試樣預(yù)先淬硬到 HRC62 左右， 然后拋 光清洗， 進(jìn)行電沉積， 鍍銅時(shí)電壓 u =1600mV， i = 0. 881mA/cm -2 ， 鍍鎳時(shí)電壓 u =1600mA， i =22. 02mA/cm-2 。膠體化學(xué)法 采用溶膠-凝膠法制備納米薄膜 ，首先用化學(xué) 試劑制備所需的均勻穩(wěn)定水

5、溶膠， 然后將溶膠滴到 清潔的基體上，在勻膠機(jī)上勻膠， 或?qū)⑷苣z表面的陳化膜轉(zhuǎn)移到基體上， 再將薄膜放入烘箱內(nèi)烘烤或在 自然條件下干燥， 制得所需得薄膜。根據(jù)制備要求 的不同， 配制不同的溶膠 ， 即可制得滿足要求的薄膜。用溶膠-凝膠法制備了納米微孔 SiO2 薄膜和SnO2 納米粒子膜 。此外 ， 還有用這種方法制 備TiO2/SnO2 超顆粒及其復(fù)合 LB( Langmuir-Buldgett) 膜、SiC/AIN 膜、ZnS/Si 膜、CuO/SiO2 膜的報(bào)道?；瘜W(xué)氣相沉積法 在電容式耦合等離子體化學(xué)氣相沉積( PCVD) 系統(tǒng)上， 用高氫稀釋硅烷和氮?dú)鉃榉磻?yīng)氣氛 制備納米硅氮(Nc -SiNx : H)薄膜。其試驗(yàn)條件 為: 電極間距 3. 2cm，電極半徑 5cm。典型的 沉積條件為: 襯底溫度 320， 反應(yīng)室壓力為 100Pa， 射頻功率為 70W， SiH4 /H2 的氣體流量比為 0. 03， N2/SiH4 的氣體流量 比為 1