第一章樣品的采集與處理

1、LOGO第一章第一章樣品的采集與處理樣品的采集與處理食食 品品 分分 析析樣品的采集與處理樣品的采集與處理食品分析的一般程序是：食品分析的一般程序是： 樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預(yù)處樣品的預(yù)處理理 成分分析成分分析 分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理 撰撰寫分析報(bào)告。寫分析報(bào)告。 食品分析的對象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、食品分析的對象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類繁多，成分復(fù)雜，來源不各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類繁多，成分復(fù)雜，來源不一，分析的目的，項(xiàng)目和要求也不盡相同，但無論哪種對一，分析的目的，項(xiàng)目和要求也不盡相同，但無論哪種對象，都要

2、按一個(gè)共同程序進(jìn)行一般為：象，都要按一個(gè)共同程序進(jìn)行一般為：樣品的采集與處理樣品的采集與處理第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集樣品的采集采樣采樣在大量產(chǎn)品（分析對象中）抽取有在大量產(chǎn)品（分析對象中）抽取有 一定一定代表性代表性樣品，供分析化驗(yàn)用，這項(xiàng)工作叫樣品，供分析化驗(yàn)用，這項(xiàng)工作叫采樣采樣。一一. . 樣品采集的目的和意義樣品采集的目的和意義 為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確無誤，首先就要正確的采樣。為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確無誤，首先就要正確的采樣。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無價(jià)值，所以采用正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為結(jié)果也將毫無價(jià)值

3、，所以采用正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。重要。樣品的采集與處理樣品的采集與處理正確采樣的原則正確采樣的原則（1 1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2 2）采樣方法要與分析目的一致。）采樣方法要與分析目的一致。（3 3）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4 4）防止帶入雜質(zhì)或污染。）防止帶入雜質(zhì)或污染。（5 5）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。）采樣方法要

4、盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。樣品的采集與處理樣品的采集與處理采樣時(shí)的標(biāo)簽記錄采樣時(shí)的標(biāo)簽記錄樣樣 品品 名名 稱稱采采 樣樣 地地 點(diǎn)點(diǎn)采采 樣樣 日日 期期樣樣 品品 批批 號號 采樣方法及采樣數(shù)量采樣方法及采樣數(shù)量分析項(xiàng)目及采樣人分析項(xiàng)目及采樣人樣品的采集與處理樣品的采集與處理 二、采樣的數(shù)量和方法二、采樣的數(shù)量和方法1 1、樣品的分類、樣品的分類檢樣檢樣由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品稱為檢樣。由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原始樣品原始樣品把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品平

5、均樣品原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。者稱為平均樣品。 2 2、樣品的數(shù)量、樣品的數(shù)量采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對取采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對取樣量的需求，應(yīng)一式三份樣量的需求，應(yīng)一式三份, ,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。每份樣品數(shù)量一般不少于每份樣品數(shù)量一般不少于0.50.5公斤。公斤。樣品的采集與處理樣品的采集與處理3 3、采樣的一般方法、采樣的一般方法1 1）簡單隨機(jī)抽樣：均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)）簡單隨機(jī)抽樣：均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)

6、部分取樣。但隨機(jī)部分取樣。但隨機(jī)隨意。隨意。 隨機(jī)隨機(jī)要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。2 2）系統(tǒng)隨機(jī)）系統(tǒng)隨機(jī)抽樣抽樣3 3）分層隨機(jī)抽樣）分層隨機(jī)抽樣4 4）分階段隨機(jī)抽樣）分階段隨機(jī)抽樣樣品的采集與處理樣品的采集與處理4 4、具體樣品的采樣方法、具體樣品的采樣方法1 1）有完整包裝的食品：首先根據(jù)下列公式確定取樣件）有完整包裝的食品：首先根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)數(shù)固體樣品；固體樣品；稠的半固體樣品；稠的半固體樣品；液體樣品液體樣品2 2）散裝固體食品。）散裝固體食品。（可按四分法對角取樣。）3 3）肉類、水產(chǎn)等食品。）肉類、水產(chǎn)等食品。

7、（按分析項(xiàng)目的要求可分別采取不同部位的樣品混合后取樣。）4 4）罐頭、瓶裝食品。）罐頭、瓶裝食品。（可根據(jù)批號隨機(jī)取樣。） 2Nn 樣品的采集與處理樣品的采集與處理第二節(jié)第二節(jié) 分析樣品的制備及分解分析樣品的制備及分解一、樣品的制備一、樣品的制備 樣品制備：樣品制備：是對上述采集的樣品進(jìn)一步粉碎、混勻、是對上述采集的樣品進(jìn)一步粉碎、混勻、縮分，目的是保證樣品完全均勻，取任何部分都具有縮分，目的是保證樣品完全均勻，取任何部分都具有代表性。代表性。 樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異。樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異。樣品的采集與處理樣品的采集與處理1 1、常規(guī)樣品的制備、常規(guī)樣品的制備（1 1）液

8、體、漿體或懸浮液體）液體、漿體或懸浮液體 搖勻，充分?jǐn)嚢?。搖勻，充分?jǐn)嚢?。? 2）互不相容的液體（如油與水的混合物）互不相容的液體（如油與水的混合物） 先分離，再分別取樣。先分離，再分別取樣。（3 3）固體樣品）固體樣品 切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。（4）罐頭）罐頭 除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。樣品的采集與處理樣品的采集與處理2 2、測定農(nóng)藥殘留量時(shí)樣品的制備、測定農(nóng)藥殘留量時(shí)樣品的制備（1）糧食：）糧食：充分混勻后用四分法取充分混勻后用四分法取20g粉碎粉碎 （2）肉類：）肉類：（3）蔬菜、水果）蔬菜、水果（4）蛋類）蛋類（5）禽類）禽類

9、（6）魚）魚四分法四分法：樣品的采集與處理樣品的采集與處理二、樣品的預(yù)處理二、樣品的預(yù)處理 食品的成分復(fù)雜，往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)存在食品的成分復(fù)雜，往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)存在, ,必須進(jìn)行必須進(jìn)行分離分離, ,掩蔽掩蔽, ,排除干擾組分；有的含量低排除干擾組分；有的含量低, ,必須進(jìn)行濃縮必須進(jìn)行濃縮, ,這這些些對樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過程對樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過程- - 樣品的樣品的預(yù)處理。預(yù)處理。1 1、樣品預(yù)處理的目的與原則：、樣品預(yù)處理的目的與原則：目的：目的：1 1、 測定前排除干擾組分；測定前排除干擾組分； 2 2 、對樣品進(jìn)行濃縮。、對樣品進(jìn)行濃縮。方法：方法：主要

10、有主要有8 8種。種。樣品的采集與處理樣品的采集與處理原則：原則： 消除干擾因素；消除干擾因素； 完整保留被測組分；完整保留被測組分； 使被測組分濃縮；使被測組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果。以便獲得可靠的分析結(jié)果。被測組分的損失可用回收率來衡量：被測組分的損失可用回收率來衡量：%100量原來所含的待測組分質(zhì)質(zhì)量分離后測得的待測組分回收率樣品的采集與處理樣品的采集與處理2 2、樣品預(yù)處理的方法、樣品預(yù)處理的方法 ( (一一) )、有機(jī)物破壞法、有機(jī)物破壞法 測定食品中無機(jī)成分的含量，需要在測定前破壞測定食品中無機(jī)成分的含量，需要在測定前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法有機(jī)結(jié)

11、合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類。兩大類。1.1.干灰化法干灰化法原理：原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分?；疑珵橹?，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。樣品的采集與處理樣品的采集與處理優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。測組分。有機(jī)物分解徹

12、底，操作簡單。有機(jī)物分解徹底，操作簡單。缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：所需時(shí)間長。所需時(shí)間長。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。收率降低。樣品的采集與處理樣品的采集與處理2. 2. 濕法消化濕法消化原理：原理： 樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中?；癁闊o機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。 常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高常用的

13、強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。錳酸鉀、過氧化氫等。樣品的采集與處理樣品的采集與處理優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： （1 1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。 （2 2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： （1 1）產(chǎn)生有害氣體。）產(chǎn)生有害氣體。 （2 2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 （3 3）試劑用量大，空白值偏高。）試劑用量大，空白值偏高。樣品的采集與處理樣品的采集與處理3. 3. 紫外光分解法紫外光分解法 高壓汞燈提供紫外光。高壓汞燈提供紫外光。85855 5 ，加

14、雙氧水。，加雙氧水。4. 4. 微波消解法微波消解法 食品樣品最多只要食品樣品最多只要1010分鐘（分鐘（2.5 MPa);2.5 MPa);其它方法：其它方法： 1.1.高壓密封消化法高壓密封消化法120120150150，數(shù)小，數(shù)小 時(shí)，要求密封條件高。時(shí)，要求密封條件高。 2.2.自動(dòng)回流消化儀。自動(dòng)回流消化儀。樣品的采集與處理樣品的采集與處理（二）蒸餾法（二）蒸餾法 利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。 常壓蒸餾常壓蒸餾 蒸蒸 減壓蒸餾減壓蒸餾 餾餾 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 方方 掃集共蒸餾掃集共蒸餾 法法 共沸蒸餾共沸蒸餾 萃

15、取精餾萃取精餾 食品分析中常用前食品分析中常用前3 3種。種。 精餾精餾樣品的采集與處理樣品的采集與處理1 1、常壓蒸餾、常壓蒸餾v 適用對象：常壓下受熱不分解適用對象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)?；蚍悬c(diǎn)不太高的物質(zhì)。v 蒸餾釜：平底、圓底蒸餾釜：平底、圓底v 冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型v 注意：注意： 1. 1. 爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、毛細(xì)管、素瓷片）璃珠、毛細(xì)管、素瓷片） 2. 2. 溫度計(jì)插放位置。溫度計(jì)插放位置。 3. 3. 磨口裝置涂油脂。磨口裝置涂油脂。樣品的采集與處理樣品的采集與處理2 2、減壓蒸餾、減壓蒸餾 適用對象：常壓下

16、受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。適用對象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。 原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。3 3、水蒸汽蒸餾、水蒸汽蒸餾 適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。樣品的采集與處理樣品的采集與處理（三）溶劑抽提法（三）溶劑抽提法v 利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混利用混合物中

17、各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。合物分離的方法。 浸提法浸提法溶劑抽提法溶劑抽提法 溶劑萃?。ㄈ軇┹腿。↙IELIE） 超臨界萃?。ǔR界萃?。⊿CFESCFE）（）（SFESFE） 固相萃?。ü滔噍腿。⊿PESPE） 微波萃取（微波萃?。∕AEMAE） 超聲波萃取（超聲波萃?。║EUE）樣品的采集與處理樣品的采集與處理（四）色層分離法（四）色層分離法v 又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。v 色層分析色層分析使多種組分混合物在不同的載體上進(jìn)行分離。使多種組分混合物在不同的載體上進(jìn)行分離。兩相物質(zhì)：兩相物質(zhì)： 固定相固定相 流動(dòng)相流

18、動(dòng)相 樣品要制備成液體或氣體。樣品要制備成液體或氣體。 按固定相材料及使用形式分類按固定相材料及使用形式分類 柱層析法柱層析法固定相裝在色譜柱中固定相裝在色譜柱中 紙層析法紙層析法層析濾紙為支持劑，層析濾紙為支持劑， 濾紙上結(jié)合水為固濾紙上結(jié)合水為固 定相定相 。 薄層層析法（薄層層析法（TLCTLC）將固定相粉末制成薄層。將固定相粉末制成薄層。 氣相色譜（氣相色譜（GCGC）流動(dòng)相為氣體。流動(dòng)相為氣體。 液相色譜（液相色譜（HPLCHPLC）流動(dòng)相為液體。流動(dòng)相為液體。樣品的采集與處理樣品的采集與處理（五）磺化法和皂化法（五）磺化法和皂化法 用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。（六）沉淀分離法（六）沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，利用沉淀反?yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉