NMR操作規(guī)程莫老師整理

1、NMR操作手冊注：該手冊僅作為參考，不作為正式教材。（主要是莫老師整理）注意事項(xiàng):1 .手機(jī)、可引起磁化的物品不能接近超導(dǎo)磁體。2 .加液氨需要專業(yè)公司添加，每次大約需要51升。（報(bào)警狀態(tài)：40%,69%時(shí)線圈有漏出，）添加時(shí)，應(yīng)等液氯有噴出時(shí)添加（形似火焰），應(yīng)先將液氨灌入管道后，再插入儀器中，以免溫度過高，破壞超導(dǎo)磁體。液氨添加口有黃色標(biāo)簽；3 .液氮添加注意也要在有噴出時(shí)加，防止凍傷；每周固定時(shí)間加，每次加約40升；4 .樣品管的使用要小心，如果在線圈中破碎將導(dǎo)致很大的麻煩。需要及時(shí)將線圈底部拆除，用丙酮浸泡。如果樣品管在線圈中旋轉(zhuǎn)不暢，也需要及時(shí)反映。5 .如果程序出現(xiàn)異常，可將計(jì)算機(jī)

2、程序退出，再重新進(jìn)入。硬件設(shè)置不需要重新設(shè)置。6 .由于我們的房間有一些噪音，在13C譜比較明顯會出現(xiàn)：162.336,118.164,73.997,29.826,-14.342ppm的雜峰，請注意在作圖時(shí)處理。7 .管理員應(yīng)定期進(jìn)行基礎(chǔ)勻場。這是在不spin樣品的情況下進(jìn)行的手動(dòng)勻場。具體做法：鍵入bsmsdisp,將出現(xiàn)BSMSControlSuite的對話框，在shim中依次點(diǎn)擊Z、Z2、Z3,對每個(gè)都進(jìn)行+-的來回調(diào)整，使得lockdisp的圖線的位置最高，一般來說，在調(diào)完Z、Z2之后，調(diào)Z3將出現(xiàn)無論怎么調(diào)都位置下降的狀況，這表明已經(jīng)調(diào)好了Z方向。對于X,Y方向也需要調(diào)整。最后鍵入w

3、sh,出現(xiàn)一個(gè)對話框后，鍵入文件名，按Write,即寫入了當(dāng)前的shim文件。8 .在做長時(shí)間掃描的實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要進(jìn)行Autoshim調(diào)整，鍵入bsmsdisp,將出現(xiàn)BSMSControlSuite的對話框，將Autoshim中的spin的Z、Z2分布調(diào)為1和12,X、Y分別調(diào)為1,其他都設(shè)為0,然后進(jìn)行Autoshim。最后鍵入wsh,出現(xiàn)一個(gè)對話框后，鍵入文件名，按Write,即寫入了當(dāng)前的shim文件。9 .由于13C譜耗時(shí)長，掃描400次須耗時(shí)1小時(shí)以上，因此我們在掃描過程中可以不斷地監(jiān)視其信號的強(qiáng)度。鍵入tr,在弛豫40次以后將形成數(shù)據(jù)，顯示checklofinished，點(diǎn)fid,

4、然后鍵入efp即可看到圖譜，如果信號已經(jīng)夠強(qiáng)，可以鍵入halt或者stop,同時(shí)處理圖譜。如果信號不夠，可以鍵入tr,繼續(xù)采集新的數(shù)據(jù)，并通過fid,efp等進(jìn)行再次監(jiān)視。機(jī)箱電路板功能：AQS:采樣控制：1 .CCU:同計(jì)算機(jī)連接；注意：每次電腦死機(jī)后重啟動(dòng)時(shí)，需要按本板上的RESET鍵；2 .TCU:時(shí)間控制；3 .FCU:頻率生成；4 .GCU:梯度控制；5 .RCU:采樣控制；6 .SADC:轉(zhuǎn)換；7 .RX22:采樣控制；8 .REF-22:參考頻率；9 .SGU400:兩通道頻率生成；10.PREAMP:前方控制；11.BLAIBB:功放控制；BSMS/2:控制勻場與鎖場：1 .C

5、PU/S:通道；2 .2H-TX:功放板；3 .SLCB/2:樣品升降控制，液氮高度測量;4 .GAB:梯度功放；5 .SCB7B:勻場；6 .LCB:鎖；7 .L-TX300:鎖的發(fā)射8 .L-RX300:鎖的接收；開機(jī)1 .用超級用戶權(quán)，（CCU-LINK打開監(jiān)控，監(jiān)控機(jī)箱引導(dǎo)過程）2 .開機(jī)柜：開外電源；開BSMS/2板電源；開AQS電源；CCULINK打開監(jiān)控，監(jiān)控機(jī)箱引導(dǎo)過程，等OK后才可關(guān)閉CCU3 .初始化：1 .開機(jī)1分鐘后，才可開核磁；2 .打開計(jì)算機(jī)程序topspin。（有黑色副進(jìn)程框出現(xiàn)，不要關(guān)；核磁長時(shí)間使用后，副進(jìn)程會提示很多錯(cuò)誤，這是最好退出topspin,再進(jìn)入）

6、3 .鍵入cf,進(jìn)入界面后，須輸入密碼bruker,選AV300,多次按next,到最后按save,finish即可。4 .在file中選一個(gè)已經(jīng)進(jìn)行過的實(shí)驗(yàn)文件，打開。鍵入ii,儀器開始運(yùn)行。左下方出現(xiàn)finished之后，可鍵入rsh,點(diǎn)擊最近的勻場文件，按read,將調(diào)用最新的勻場條件。（注：機(jī)箱后面各板保險(xiǎn)損壞，cf與ii做不通）5 .wsh存取勻場文件，最好幾天存一次；關(guān)機(jī)1 .點(diǎn)擊桌面telnet.spect鍵入root回車，提示spect鍵入init0回車（中間有空格）2 .關(guān)AQS電源；關(guān)BSMS/2板電源；關(guān)外電源；遠(yuǎn)程控制1 .電話線接好；2 .桌面點(diǎn)擊PCANYWHERE

7、-BRUKE完成管理權(quán)移交；3 .結(jié)束后，將桌面右下角圖標(biāo)CANCE即可；勻場調(diào)諧在SAMPLESPIN里，先調(diào)整Z使其鎖線在最高處；然后調(diào)整Z和Z,反復(fù)迭代；用ATMS勺D苯或丙酮的D氯仿做勻場調(diào)整比較好；簡易的操作規(guī)程一.命名：鍵入new,二.類型：rpar選13C譜選c13cpd或1H選proton選copyall;三.機(jī)器條件優(yōu)化；Lock,atma,ro（旋轉(zhuǎn)），start或cancel;Gradshim,點(diǎn)startGradientShimming欄；（同一個(gè)樣品重做，可以省略三）4 .操作指令：ased（ns16）（一定要點(diǎn)擊setprobe（類似GC/MS的做樣命令圖形）施加9

8、0度脈沖；5 .掃描：Rga（130在幾千比較好，1H在幾十比較好），zg,spectrum,6 .處理：efp,apk,abs（基線調(diào)整），peak,（MI除雜峰）（6到8一般為芳環(huán)結(jié)構(gòu)，4以下為烷基）操作程序11 .到108氮?dú)獗梅?，檢查“淄博”的氣壓計(jì)是否打開，已經(jīng)調(diào)好（0.5左右）。（NMP機(jī)箱內(nèi)0.4左右）2 .進(jìn)樣：2 .1用特制的套筒確定樣品管的深度，套筒底部調(diào)為18mm,過高將使得樣品管墜入時(shí)底部碰碎，釀成重大的麻煩。鍵入ej,主體儀器將升出線圈內(nèi)部的樣品管，并出現(xiàn)強(qiáng)勁的氮?dú)饬?。拿住樣品管的上段玻璃，小心地放在進(jìn)樣口，氮?dú)饬鲗褬悠饭芡献?。在電腦前鍵入ij,樣品管將進(jìn)入線圈，并

9、發(fā)出碰撞的聲音，同時(shí)BSMSControlSuite中下方sample欄down左邊圓點(diǎn)出現(xiàn)綠色。3 .2也可以鍵入bsmsdisp,將出現(xiàn)BSMSControlSuite的對話框，在sample中點(diǎn)擊lift,可以將線圈內(nèi)的樣品管升起來，然后將樣品管放入相應(yīng)的口中，點(diǎn)擊lift即可放入，下方將在down左邊圓點(diǎn)出現(xiàn)綠色。4 .打開程序中的"Spectrometer”,點(diǎn)擊DataAcquisitionGuide將出現(xiàn)兩列圖標(biāo)，按順序點(diǎn)擊完成：a） 第一個(gè)是：NewExperiment。填寫“Name,Expno,Procno”,建立新的文件。Dir一般選D:,而User固定用哪個(gè)，

10、將在D盤自動(dòng)生成。SolventExperiment可以不改，Title可以不填。文檔結(jié)構(gòu)為：D:usernameexpnoprocno。不要同時(shí)新建兩個(gè)文件，以免不能進(jìn)行下一步。b） 第二個(gè)是：FrequencyRouting（這個(gè)又成為改核），點(diǎn)擊后出現(xiàn)新的對話框。如測1H,設(shè)置上面（觀察）為1H,下面（去偶）為off;如測13C,設(shè)置上面為130,下面為1H。然后點(diǎn)擊Default,Save即可。c） 第三個(gè)是：Lock。實(shí)為選溶劑，選好后按OK。鍵入lockdisp,將在屏幕右方出現(xiàn)一個(gè)對話框“Lockdisp”,也可以點(diǎn)擊在右下方有一個(gè)小的綠色圖標(biāo)。正常情況下，在最多2分鐘內(nèi)儀器自動(dòng)

11、鎖場，最后穩(wěn)定在65%的水平上。如果在較低的位置上，需要按以下幾種情況進(jìn)行盤查：3.3.1 點(diǎn)擊Spectrometer中的Accessories中的“DigitalLockSystem”或者鍵入BSMSDISP,出現(xiàn)對話框BSMSControlSuite后，再次點(diǎn)擊lock,將使得鎖場變?yōu)閽邎觯瑢υ捒颉癓ockdisp”中出現(xiàn)一副紅綠兩條線的圖形，紅綠中心交叉點(diǎn)應(yīng)該在畫面中心。如果不在中心，調(diào)節(jié)Lock-D0中的previous和actual,一般起始設(shè)為-75.0;調(diào)節(jié)Locksweeprate,一般起始設(shè)為0.45。調(diào)節(jié)完畢后save。如果能夠鎖場，可以不用進(jìn)行4.3.1。3.3.2 如

12、果是因?yàn)榧t綠兩條線的圖形中的兩邊面積不對稱，需要調(diào)節(jié)BSMSControlSuite中的Lock中的Field,按Stepsize（默認(rèn)為3257）+-,然后鍵入Edlock,出現(xiàn)對話框后點(diǎn)擊圖標(biāo)，讀取readcurrentvalue的相應(yīng)圖標(biāo)，按保存，將出現(xiàn)要輸入密碼，填好密碼bruker后回車即可。d） 第四個(gè)是temperature,不用調(diào)。為此需要將GasFlow調(diào)至0。e） 第五個(gè)是ProbeMatch/Tune,即調(diào)諧。一般取第二atmm（手動(dòng)調(diào)諧）或者第三選項(xiàng)atma（自動(dòng)調(diào)諧）。屏幕將出現(xiàn)一個(gè)雙峰圖像，atma后該圖像將自動(dòng)消失，并且左下方出現(xiàn)atmafinished字樣。f）

13、 第六個(gè)是SampleRotation,可以選20r/s。也可以在BSMSControlSuite中點(diǎn)擊shim,spin。一般轉(zhuǎn)速在20r/s。g） 第七個(gè)是Shimo一般選擇GraduateShimming（梯度勻場一般需要先spin）,出現(xiàn)對話框后，ShimMethod選才11D2H,按StartGraduateShimmingo1分鐘后將出現(xiàn)ZAxisFieldMaps。如果該圖形是比較垂直向下的，可以不調(diào)節(jié)了。如果左右兩邊相差較遠(yuǎn)，可以通過點(diǎn)擊BSMSControlSuite中的Main-Auto-Gain和Main-Lock-Gain,可以將ZAxisFieldMaps的左右距離減

14、小。距離越小，效果越好。最后點(diǎn)擊ZAxisFieldMaps左下方的OK鍵。然后鍵入wsh,出現(xiàn)一個(gè)對話框后，鍵入文件名，按Write,即寫入了當(dāng)前的shim文件。在斷電的情況，可以鍵入rsh,出現(xiàn)一個(gè)對話框，選擇最近的勻場文件，按read即可調(diào)入最近的勻場條件。值得指出的是，在一段時(shí)間后，一般需要在樣品不spin的狀態(tài)下進(jìn)行基礎(chǔ)勻場，這個(gè)將在第一頁注意事項(xiàng)6中已經(jīng)詳細(xì)敘述。h） 第八個(gè)是：AcquisitionPars（ased）。Pulprog選擇程序ZG30;TD如測1H第二項(xiàng)選32xxx左右，如測13C第二項(xiàng)選64xxx左右；NS掃描次數(shù)根據(jù)情況，DS是不用的掃描次數(shù)；SWH可以在BS

15、MSControlSuite中Width選擇【A】圖標(biāo)，更改SWppm的單位（1H一般選20Ppm,13C一般選240ppm）,OIPppm是指中心位置（1H一般選6ppm,13C一般選99.99ppm）;FIDRES是點(diǎn)分辨率，自動(dòng)生成；AQS不用改；RG是試掃描，不需要改；DW選83.4科S,不用改；DE選6科S;D1是累加之間的時(shí)間，很重要，根據(jù)弛豫時(shí)間的不同可選擇2780s不等；TDO不用改。下面有一些參數(shù)Channelf1,這些參數(shù)點(diǎn)擊5.9ProsolPars即可馬上生成新的數(shù)據(jù)。i） 第九個(gè)是：ProsolPars。這是90度的磁場的參數(shù)。j） 第十個(gè)是：ReceiverGain

16、。選擇DetermineRGValueAutomatically。點(diǎn)擊后計(jì)算機(jī)自行計(jì)算增益。直到左下方出現(xiàn)RGfinishedok） StartAcquisiton開始采集數(shù)據(jù)。右下方左側(cè)有一個(gè)圖標(biāo)顯示掃描進(jìn)行次數(shù)。l） ToProcessing處理數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊ToProcessing將出現(xiàn)新的對話框，類似DataAcquisitionGuide,但一般只需要鍵入em,ft（付里頁變換），apk（自動(dòng)校相位），abs（自動(dòng)基線校準(zhǔn)）四個(gè)命令即可。請分別設(shè)置。先點(diǎn)擊右上方的fid圖標(biāo)，將出現(xiàn)剛得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖。i. OpenDataSet不用管ii. 在WindowFunction中將LineBr

17、oadening設(shè)置，1H譜設(shè)為0.3,13C譜設(shè)為13?；蛘哝I入em,將自動(dòng)完成。iii. FourierTransform,擇StandardFourierTransform或者鍵入ft即可。Fid圖4各變成我們常用的圖譜。iv. PhaseCorrection,選擇AutomaticPhaing?；蛘哝I入apk。圖譜將調(diào)整相位。v. AxisCalibration是定標(biāo)，可鍵入sref。如果沒有TMS作為標(biāo)樣，可以不調(diào)整。vi. BaselineCorrection可選擇第二項(xiàng)或鍵入abs。vii. Advanced不用管。viii. Peakpicking,一般選第二項(xiàng)。下方主要調(diào)節(jié)I

18、ntensityofreferencepeakCY和Minimumintensity。根據(jù)圖譜中有用的峰的最小高度設(shè)置，不要設(shè)為0,以免把噪音都顯示為峰。按保存圖標(biāo)。ix. Integration,選擇第二項(xiàng)Autofindregiousintergrate先自動(dòng)后手動(dòng)。積分時(shí)左邊的面板上將出現(xiàn)一些圖標(biāo)，先利用這些圖標(biāo)調(diào)整圖形之后，比如放大，或者用鼠標(biāo)拖放，然后再點(diǎn)擊積分的圖標(biāo)“”，用“”進(jìn)行積分分割。必須注意的是，積分完畢之后，需要退出積分的窗口，回到“”，才能進(jìn)行下一步。如果積分錯(cuò)誤，可以用鼠標(biāo)右鍵進(jìn)行delete,也可以全選后全部刪除。按保存圖標(biāo)。x. Plot/Print,一般選第二項(xiàng)

19、PrintingwithLayout。按StartPlotEdit開始編輯。1H譜選擇layout為:+/1D_H+pp.xwp,13C譜選擇+/1D+BB.xwp。運(yùn)行后將出現(xiàn)一個(gè)可以打印的新的圖譜。注意：鼠標(biāo)左鍵可以拉伸畫面，中鍵可以平移畫面，右鍵可以出現(xiàn)工具欄，尤其是右鍵中的1D/2DEdit,點(diǎn)擊后將出現(xiàn)一些功能鍵欄，其中一個(gè)左右有雙重峰的圖標(biāo)，點(diǎn)擊后，用鼠標(biāo)左鍵可以在圖上拖出一個(gè)圖框，形成圖中圖?？梢栽趀dit中取消showintegrate,將避免出現(xiàn)積分的曲線，integratelable須保留。也可以更改peak的峰值字體和顏色。打印即可。xi. 補(bǔ)充：用Edit-Markal

20、l-Copy可以將NMR圖譜copy至1Jword文檔中，而將文件完全copy出來需要在特定的軟件中讀取。xii. 補(bǔ)充：可以用efp代替em/ft/abs三個(gè)命令。操作程序21 .到108氮?dú)獗梅?，檢查“淄博”的氣壓計(jì)是否打開，已經(jīng)調(diào)好（5左右）。2 .到NMR房，打開計(jì)算機(jī)程序topspin。進(jìn)入界面后，須輸入密碼bruker,多次按next,到最后按save,finish即可。3 .在file中選一個(gè)已經(jīng)進(jìn)行過的實(shí)驗(yàn)文件，打開。鍵入ii,儀器開始運(yùn)行。左下方出現(xiàn)finished之后，可鍵入rsh,點(diǎn)擊最近的勻場文件，按read,將調(diào)用最新的勻場條件。4 .進(jìn)樣：4.1 用特制的套筒確定樣

21、品管的深度，套筒底部調(diào)為18mm,過高將使得樣品管墜入時(shí)底部碰碎，釀成重大的麻煩。鍵入ej,主體儀器將升出線圈內(nèi)部的樣品管，并出現(xiàn)強(qiáng)勁的氮?dú)饬鳌Ｄ米悠饭艿纳隙尾ＡВ⌒牡胤旁谶M(jìn)樣口，氮?dú)饬鲗褬悠饭芡献?。在電腦前鍵入ij,樣品管將進(jìn)入線圈，并發(fā)出碰撞的聲音，同時(shí)BSMSControlSuite中下方sample欄down左邊圓點(diǎn)出現(xiàn)綠色。4.2 也可以鍵入bsmsdisp,將出現(xiàn)BSMSControlSuite的對話框，在sample中點(diǎn)擊lift,可以將線圈內(nèi)的樣品管升起來，然后將樣品管放入相應(yīng)的口中，點(diǎn)擊lift即可放入，下方將在down左邊圓點(diǎn)出現(xiàn)綠色。5 .鍵入new。填寫“Name

22、,Expno,Procno”,建立新的文件。Dir一般選D:,而User固定用哪個(gè)，將在D盤自動(dòng)生成。SolventExperiment可以不改，Title可以不填。文檔結(jié)構(gòu)為：D:usernameexpnoprocno。不要同時(shí)新建兩個(gè)文件，以免不能進(jìn)行下一步。6 .鍵入rpar,出現(xiàn)對話框。1H譜選擇proton。13C譜選擇C13CPD或者C13CPD32,前者是掃描1000次，后者為400次，也要耗時(shí)一小時(shí)。點(diǎn)擊copy,按OK即可。7 .鍵入OIP,1H譜應(yīng)該在6ppm,13C譜應(yīng)該在99.99ppm。8 .BSMSControlSuite中找到shim,點(diǎn)spin,使樣品管旋轉(zhuǎn)。9

23、 .點(diǎn)擊Spectrometer中的Accessories中的“DigitalLockSystem”或者鍵入BSMSDISP,點(diǎn)擊第六個(gè)SampleRotation,可以選20r/s。也可以在BSMSControlSuite中點(diǎn)擊shim,spin。一般轉(zhuǎn)速在20r/s。點(diǎn)擊shim進(jìn)行勻場。？10 .點(diǎn)擊第九個(gè)圖標(biāo)ProsolPars?？焖龠\(yùn)行完畢并自動(dòng)存盤。11 .點(diǎn)擊第十個(gè)圖標(biāo)ReceiverGain。選擇DetermineRGValueAutomatically。點(diǎn)擊后計(jì)算機(jī)自行計(jì)算增益。直到左下方出現(xiàn)RGfinishedo12 .StartAcquisiton開始采集數(shù)據(jù)。右下方左側(cè)

24、有一個(gè)圖標(biāo)顯示掃描進(jìn)行次數(shù)。13 .ToProcessing處理數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊ToProcessing將出現(xiàn)新的對話框，類似DataAcquisitionGuide,先點(diǎn)擊右上方的fid圖標(biāo)，將出現(xiàn)剛得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖。一般只需要鍵入em,ft（付里頁變換），apk（自動(dòng)校相位），abs（自動(dòng)基線校準(zhǔn)）四個(gè)命令即可。下面還是分別講解設(shè)置：OpenDataSet不用管在WindowFunction中將LineBroadening設(shè)置，1H譜設(shè)為0.3,13C譜設(shè)為13?；蛘哝I入em,將自動(dòng)完成。FourierTransform,選擇StandardFourierTransform或者鍵入ft即可。Fi

25、d圖將變成我們常用的圖譜。PhaseCorrection,選擇AutomaticPhaing?；蛘哝I入apk。圖譜將調(diào)整相位。AxisCalibration是定標(biāo)，可鍵入sref。如果沒有TMS作為標(biāo)樣，可以不調(diào)整。BaselineCorrection可選擇第二項(xiàng)或鍵入abs。Advanced不用管。Peakpicking,一般選第二項(xiàng)。下方主要調(diào)節(jié)IntensityofreferencepeakCY和Minimumintensityo根據(jù)圖譜中有用的峰的最小高度設(shè)置，不要設(shè)為0,以免把噪音都顯示為峰。按保存圖標(biāo)。Integration,選擇第二項(xiàng)Autofindregiousintergra

26、te先自動(dòng)后手動(dòng)。積分時(shí)左邊的面板上將出現(xiàn)一些圖標(biāo)，先利用這些圖標(biāo)調(diào)整圖形之后，比如放大，或者用鼠標(biāo)拖放，然后再點(diǎn)擊積分的圖標(biāo)“”，用“”進(jìn)行積分分割。必須注意的是，積分完畢之后，需要退出積分的窗口，回到“”，才能進(jìn)行下一步。如果積分錯(cuò)誤，可以用鼠標(biāo)右鍵進(jìn)行delete,也可以全選后全部刪除。按保存圖標(biāo)。Plot/Print,一般選第二項(xiàng)PrintingwithLayout。按StartPlotEdit開始編輯。1H譜選擇layout為:+/1D_H+pp.xwp,13C譜選擇+/1D+BB.xwp。運(yùn)行后將出現(xiàn)一個(gè)可以打印的新的圖譜。注意：鼠標(biāo)左鍵可以拉伸畫面，中鍵可以平移畫面，右鍵可以出現(xiàn)

27、工具欄，尤其是右鍵中的1D/2DEdit,點(diǎn)擊后將出現(xiàn)一些功能鍵欄，其中一個(gè)左右有雙重峰的圖標(biāo)，點(diǎn)擊后，用鼠標(biāo)左鍵可以在圖上拖出一個(gè)圖框，形成圖中圖?？梢栽趀dit中取消showintegrate,將避免出現(xiàn)積分的曲線，但integratelable須保留。也可以更改peak的峰值字體和顏色。打印即可。補(bǔ)充：用Edit-Markall-Copy可以將NMR圖譜copy到word文檔中，而將文件完全copy出來需要在特定的軟件中讀取。12.1.1補(bǔ)充：可以用efp代替em/ft/abs三個(gè)命令。操作程序31 .到108氮?dú)獗梅?，檢查“淄博”的氣壓計(jì)是否打開，已經(jīng)調(diào)好（5左右）。2 .到NMR房，

28、打開計(jì)算機(jī)程序topspin。進(jìn)入界面后，須輸入密碼bruker,多次按next,到最后按save,finish即可。3 .在file中選一個(gè)已經(jīng)進(jìn)行過的實(shí)驗(yàn)文件，打開。鍵入ii,儀器開始運(yùn)行。左下方出現(xiàn)finished之后，可鍵入rsh,點(diǎn)擊最近的勻場文件，按read,將調(diào)用最新的勻場條件，也可以不調(diào)用。4 .在Spectrometer中找到ICON-NMR-Automation，點(diǎn)擊后輸入密碼。出現(xiàn)新的大對話框。5 .雙擊Available,添加實(shí)驗(yàn)。填寫路徑，文件名，回車后計(jì)算機(jī)自動(dòng)將其編號。選擇Experiment,1H譜選擇Nproton。13C譜選擇NC13CPD或者NC13CPD

29、32,前者是掃描1000次，后者為400次，也要耗時(shí)一小時(shí)。H-H耦合可以選擇cosygpswo按右下方add鍵可以繼續(xù)添加實(shí)驗(yàn)，并自動(dòng)累計(jì)序號。在Par有基本的參數(shù)，可以查看。Title可以添加一些內(nèi)容。基本添加完畢可以按下方submit,則實(shí)驗(yàn)第二項(xiàng)由available變?yōu)閝ueued。按delete又可以變回available進(jìn)行修改，修改完畢按start的相關(guān)圖標(biāo)。即使start以后仍可修改。6 .按start后會出現(xiàn)"clickheretoejectsample”的字樣，點(diǎn)擊后原來的樣品管升起。用特制的套筒確定樣品管的深度，套筒底部調(diào)為18mm,過高將使得樣品管墜入時(shí)底部碰

30、碎，釀成重大的麻煩。鍵入ej,主體儀器將升出線圈內(nèi)部的樣品管，并出現(xiàn)強(qiáng)勁的氮?dú)饬?。拿住樣品管的上段玻璃，小心地放在進(jìn)樣口，氮?dú)饬鲗褬悠饭芡献　Ｔ陔娔X前鍵入ij,樣品管將進(jìn)入線圈，并發(fā)出碰撞的聲音，同時(shí)BSMSControlSuite中下方sample欄down左邊圓點(diǎn)出現(xiàn)綠色。7 .儀器按順序自動(dòng)進(jìn)行掃描并打印出圖譜。但圖譜中的積分不太合理，尤其是峰的數(shù)值特別多，主要是最低峰值沒有設(shè)好。如果出現(xiàn)上述情況，需要在根目錄下打開已經(jīng)測試完的文件，打開程序中的"Spectrometer”,點(diǎn)擊DataAcquisitionGuide將出現(xiàn)兩列圖標(biāo)，按toProcessing進(jìn)彳亍peakpicking和intergrate的優(yōu)化。具體：Peakpicking,一般選第