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文檔簡介
1、洗滌儀器的一般步驟1、用水刷洗:使用用于各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質及刷去表面粘附灰塵。2、用合成洗滌水刷洗:市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液,可配制成12%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗儀器,它們都有較強的去污能力,必要時可溫熱或短時間浸泡。洗滌的儀器倒置時,水流出后,器壁應不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次,洗去自來水帶來的雜質,即可使用。二、各種洗滌液的使用針對儀器沾污物的性質,采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質不同的洗液時,一定要把上一種洗滌液除去后再
2、用另一種,以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用,近年來多以合成洗滌劑和有機溶劑來除去油污,但有時仍要用到鉻酸洗液,故也列入表內。三、砂芯玻璃濾器的洗滌1、新的濾器使用前應以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈。2、針對不同的沉淀物采用適當?shù)南礈靹┫热芙獬恋恚蚍磸陀盟橄闯恋砦?,再用蒸餾水沖洗干凈,在110烘箱中烘干,然后保存在無塵的柜內或有蓋的容器內。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。表1幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方使用方法鉻酸洗液研細的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL濃硫酸。用于去除器壁殘
3、留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重復使用。工業(yè)鹽酸(濃或1:1)用于洗去堿性物質及大多數(shù)無機物殘渣。堿性洗液10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好。注意:煮的時間太長會腐蝕玻璃,堿乙醇洗液不要加熱。堿性高錳酸鉀洗液4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鈉,用水稀釋至100mL。洗滌油污或其他有機物,洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。草酸洗液510g草酸溶于100mL水中,加入少量濃鹽酸。洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳,必要時加熱使用。碘碘化鉀洗液1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL。洗
4、滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。有機溶劑苯、乙醚、二氯乙烷等??上慈ビ臀刍蚩扇苡谠撊軇┑挠袡C物質,使用時要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示劑干渣,比色皿,可用鹽酸乙醇(1:2)洗液洗滌。乙醇、濃硝酸注意:不可事先混合!用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物,可用此法:于容器內加入不多于2mL的乙醇,加入10mL濃硝酸,靜置即發(fā)生激烈反應,放出大量熱及二氧化氮,反應停止后再用水沖,洗操作應在通風櫥中進行,不可塞住容器,作好防護。表2洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液沉淀物洗滌液AgCl1:1氨水或10%Na2S2O3水溶液。BaSO4100濃硫酸或用EDTANH
5、3水溶液(3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合)加熱近沸。汞渣熱濃硝酸。有機物質鉻酸洗液浸泡或溫熱洗液抽洗。脂肪四氯化碳或其他適當?shù)挠袡C溶劑。細菌化學純濃硫酸5.7mL,化學純亞硝酸鈉2g,純水94mL充分混勻,抽氣并浸泡48h后,以熱蒸餾水洗凈。四、特殊要求的洗滌方法在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸汽洗滌,方法是燒瓶安裝一個蒸汽導管,將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高,要求洗去ug級的雜質離子,洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時至24h,以免吸附無機離子,然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫
6、度下燒凈,以達到痕量分析的要求?;炇也Ax器清洗方法及保管(一) 潔凈劑及使用范圍 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑(如洗衣粉)、洗液(清潔液)、有機溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器,如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器
7、的洗滌,但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器;也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機溶劑等。 用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學反應的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用;有機溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機溶劑能與水混
8、合而又發(fā)揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。(二)洗滌液的制備及使用注意事項 洗滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。 1.強酸氧化劑洗液 強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶
9、液中,有很強的氧化能力, 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。 鉻酸清潔液的配制: 處方 1 處方 2 處方 3 重鉻酸鉀
10、 10g 200g 35g 純化水 10ml 100m
11、l (或適量) 33ml 濃硫酸 100ml 1500ml 500ml 配制濃度各有不同,從512%的各種濃度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業(yè)品即可),先用約12倍的水
12、加熱溶解,稍冷后,將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強。當洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌力。 說明:( 1 )硫酸遇水能產(chǎn)生強烈放熱反應,故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后,再將硫酸緩緩加入,邊加邊攪拌,不能相反操作,以防發(fā)生爆炸。 ( 2 )清潔液專供清潔玻璃器皿之用,它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。重鉻
13、酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強氧化作用的鉻酐。 ( 3 )鉻酸的清潔效力之大小,決定于反應中產(chǎn)生鉻酐( CrO 3 )的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多,酸越濃,清潔效力越好。 ( 4 )用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水沖洗儀器,洗取大部分有機物,盡可能儀器空干,這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 ( 5 )本品可重復使用,但溶液呈綠色時已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。 更新方法:取廢液濾出雜質,不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末,每升約 6 8g ,至反應完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉淀,傾取上清液,在 160 以下加熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液,放冷,
14、再加入適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。 ( 6 )硫酸具有腐蝕性,配制時宜小心。 ( 7 )用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起化學反應的作用,將污物洗去,故要浸泡一定時間,一般放置過夜(根據(jù)情況);有時可加熱一下,使有充分作用的機會。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,徐徐加入濃H2SO4mL,邊加邊攪拌,冷后裝瓶備用。 這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的
15、儀器中,應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。 .堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時間(小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。 常用
16、的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。 . 堿性高錳酸鉀洗液 用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入氫氧化鈉(NaOH)ml。 .純酸純堿洗液
17、60; 根據(jù)器皿污垢的性質,直接用濃硫酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 .有機溶劑 帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量
18、采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌,如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 . 洗消液 檢驗致癌性化學物質的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應使用對這些致癌性物質有破壞分解作用的洗消液進行浸泡,然后再進行洗滌。 在食品檢驗中經(jīng)常使用的洗消液有:或次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、HNO3和%KMnO4溶液。
19、160; 或NaOCl溶液對黃曲霉素在破壞作用。用NaOCl溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用NaOCl溶液浸泡片刻后,即可達到破壞黃曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉克,加水ml,攪拌均勻,另將工業(yè)用Na2CO3 克溶于溫水ml中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過濾,此濾液含NaOCl為.;若用漂粉精配制,則NaCO3 的重量應加倍,所得溶液濃度約為。如需要NaOCl溶液,可將上述溶液按比例進行稀釋。 HNO3溶液和KMnO4溶液對苯并(a)芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用HNO
20、3浸泡小時,取出后用自來水沖去殘存酸液,再進行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用KMnO4溶液浸泡小時后,再進行洗滌。(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求 .常法洗滌儀器 洗刷儀器時,應首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時,用自來水洗36次,再用蒸餾水沖
21、三次以上。 ( 1 ) 計量玻璃儀器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗滌,但不能用毛刷刷洗。 ( 2 )精密或難洗的玻璃儀器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自來水沖洗后,瀝干,再用鉻酸清潔液處理一段時間(一般放置過夜),然后用自來水清洗,最后用純化水沖洗 3 次。 ( 3 )洗刷儀器時,應首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污物沾附在儀器壁上,增加洗刷的困難。 ( 4 )一個洗凈的玻璃儀器應該不掛水珠(洗凈的儀器倒置時,水流出后器壁不掛水珠)。如仍能掛住水珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時,要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應為
22、中性。2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用1:11:9HNO3溶液浸泡,然后進行常法洗滌。 3. 進行熒光分析時,玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會給分析結果帶來誤差)。 4.分析致癌物質時,應選用適當洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。 一般的玻璃儀器(如燒瓶、燒杯等):先用自來水沖洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自來水清洗,最后用純化水沖洗 3 次(應順壁沖洗并充分震蕩
23、,以提高沖洗效果)。(四)玻璃儀器的干燥 作實驗應經(jīng)常要用到的儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應根據(jù)不同要求進行干燥儀器。 (1)晾干 不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分,然后自然干燥??捎冒灿心踞?shù)募茏踊驇в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。 (2)烘干 洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內烘干,烘箱溫度為105110烘1小時左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻
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