實驗室管理與特殊理化檢測

1、1實驗室管理與特殊理化檢測實驗室管理與特殊理化檢測20122012年年11 11月月檢測中心檢測中心2實驗室通用要求實驗室通用要求1理化區(qū)域要求理化區(qū)域要求2余氯檢測方法余氯檢測方法43微檢區(qū)域要求微檢區(qū)域要求主要內容主要內容臭氧檢測方法臭氧檢測方法5 碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法6 環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法7 檢測質量控制檢測質量控制83實驗室需獨立設置、有足夠空間，合理分區(qū)實驗室需獨立設置、有足夠空間，合理分區(qū)1 1-1 -1 實驗室布置要求實驗室布置要求4 藥品柜（藥品分類存放，有清單，定期清理藥品并更新清單）藥品柜（藥品分類存放，有清單，定期清理藥品并更新清單）1-1-2 2 化學

2、試劑與藥品管理化學試劑與藥品管理5化學試劑配好后，需貼上試劑標簽，注明試劑名稱、配置日期、化學試劑配好后，需貼上試劑標簽，注明試劑名稱、配置日期、有效期、配置人、復核人等有效期、配置人、復核人等帶防泄屜1-3 1-3 化學試劑與藥品管理化學試劑與藥品管理6配制色階要求：標識清晰，配制色階要求：標識清晰，注明名稱、配置日期、有效期、配置人注明名稱、配置日期、有效期、配置人化學試劑需有配制記錄化學試劑需有配制記錄1-1-4 4 化學試劑與藥品管理化學試劑與藥品管理71-1-5 5 化學試劑與藥品管理化學試劑與藥品管理需配備通風柜和安全柜，易揮發(fā)試劑，存放在通風柜中，有毒有害需配備通風柜和安全柜，易

3、揮發(fā)試劑，存放在通風柜中，有毒有害藥品，存放在安全柜中，雙人雙鎖管理藥品，存放在安全柜中，雙人雙鎖管理化學品需統(tǒng)一管理，需有化學品清單，并定期更新化學品需統(tǒng)一管理，需有化學品清單，并定期更新8留樣間要求：通風、干燥、清潔、專用。原輔料存放間需裝窗簾，留樣間要求：通風、干燥、清潔、專用。原輔料存放間需裝窗簾，避免陽光照射。避免陽光照射。1-1-6 6 留樣管理要求留樣管理要求9留樣間要求：專人負責，定期清潔留樣間要求：專人負責，定期清潔1-1-7 7 留樣管理要求留樣管理要求101-1-8 8 留樣管理要求留樣管理要求留樣擺放整齊，留樣擺放整齊，有留樣記錄及樣品去向記錄有留樣記錄及樣品去向記錄1

4、1實驗室通用要求實驗室通用要求1理化區(qū)域要求理化區(qū)域要求2余氯檢測方法余氯檢測方法43微檢區(qū)域要求微檢區(qū)域要求主要內容主要內容臭氧檢測方法臭氧檢測方法5 碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法6 環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法7 檢測質量控制檢測質量控制812 分區(qū)設置分區(qū)設置樣品前處理區(qū)域（濕區(qū)） 儀器檢測區(qū)域（干區(qū)）2-1 理化區(qū)布置要求理化區(qū)布置要求13實驗室需有緊急洗眼器、通風排氣裝置通風柜等實驗室需有緊急洗眼器、通風排氣裝置通風柜等2-2 理化區(qū)布置要求理化區(qū)布置要求14留樣記錄整留樣記錄整潔規(guī)范潔規(guī)范留樣產(chǎn)品防護留樣產(chǎn)品防護理化檢測廢棄物管理理化檢測廢棄物管理理化檢測廢液或過期藥品等廢棄物，

5、應用專用容器收集，給有資質的第三方危廢公司進行處理。做好廢液回收工作，防泄漏，定期清理。2-3 理化檢測廢棄物管理理化檢測廢棄物管理15實驗室通用要求實驗室通用要求1理化區(qū)域要求理化區(qū)域要求2余氯檢測方法余氯檢測方法43微檢區(qū)域要求微檢區(qū)域要求主要內容主要內容臭氧檢測方法臭氧檢測方法5 碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法6 環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法7 檢測質量控制檢測質量控制816微檢室需微檢室需安裝獨立的空調凈化系統(tǒng)安裝獨立的空調凈化系統(tǒng)3-1 微檢間布置要求微檢間布置要求17微檢室微檢室不能擺放過多的雜物不能擺放過多的雜物3-2 微檢間布置要求微檢間布置要求18微檢室緩沖間（進入預進間和檢測

6、室的門不能相對開，隨手關門，有專用工作服、緩沖間（進入預進間和檢測室的門不能相對開，隨手關門，有專用工作服、鞋存放柜并有紫外滅菌設施）鞋存放柜并有紫外滅菌設施）3-3 微檢間布置要求微檢間布置要求19微檢室微檢區(qū)地面需采用無縫隙連接微檢區(qū)地面需采用無縫隙連接墻壁與墻壁之間、墻壁與地面、天花板之間的連接應有適當弧度墻壁與墻壁之間、墻壁與地面、天花板之間的連接應有適當弧度3-4 微檢間布置要求微檢間布置要求20紅區(qū)：高溫區(qū)紅區(qū)：高溫區(qū)冷熱源不區(qū)分冷熱源不區(qū)分3-5 微檢間布置要求微檢間布置要求21留樣記錄整留樣記錄整潔規(guī)范潔規(guī)范留樣產(chǎn)品防護留樣產(chǎn)品防護3-6 微生物檢測廢棄物管理微生物檢測廢棄物管

7、理 微檢廢棄物管理：微檢廢棄物管理：沒有長菌的培養(yǎng)基：沒有長菌的培養(yǎng)基：固體培養(yǎng)基用塑料袋包扎后放入每天清理的固體培養(yǎng)基用塑料袋包扎后放入每天清理的生活垃圾桶中；生活垃圾桶中；液體培養(yǎng)基（霉菌及大腸菌群培養(yǎng)基）應收液體培養(yǎng)基（霉菌及大腸菌群培養(yǎng)基）應收集起來倒廁所沖走；集起來倒廁所沖走；已經(jīng)長菌的培養(yǎng)基需重新滅菌后才能廢棄；已經(jīng)長菌的培養(yǎng)基需重新滅菌后才能廢棄；22實驗室通用要求實驗室通用要求1理化區(qū)域要求理化區(qū)域要求23微檢區(qū)域要求微檢區(qū)域要求主要內容主要內容臭氧檢測方法臭氧檢測方法5 碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法6 環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法7 檢測質量控制檢測質量控制84余氯檢測方法余

8、氯檢測方法234、余氯檢測方法、余氯檢測方法u余氯的定義余氯的定義 余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時時間后，余留在水中的氯。間后，余留在水中的氯。 結合氯：結合氯：NH2ClNH2Cl、NHCl2NHCl2及及 NHCl3 NHCl3 游離氯：游離氯：Cl2Cl2、HOClHOCl、OClOCl 總氯總氯=游離氯游離氯+結合氯結合氯 24u生活供水中余氯的有關規(guī)定生活供水中余氯的有關規(guī)定我國城市供水水質標準（我國城市供水水質標準（CJ/T206-2005）規(guī)定：集中）規(guī)定：集中式供水、自建設施供水及二次供水，使用加氯消毒時：式供水、自建設施供水及二次供水，使用加氯

9、消毒時：氯與水接觸氯與水接觸30min后，出廠水中游離氯不低于后，出廠水中游離氯不低于0.3mg/L；氯與水接觸氯與水接觸120min后，出水總氯不低于后，出水總氯不低于0.5mg/L；自來水的出水余氯指得是游離性余氯自來水的出水余氯指得是游離性余氯我國瓶裝飲用純凈水衛(wèi)生標準（我國瓶裝飲用純凈水衛(wèi)生標準（GB17324）中規(guī)定，）中規(guī)定，游離氯不高于游離氯不高于0.005mg/L。我國生活飲用水標準（我國生活飲用水標準（CJ 25.1-89）中規(guī)定，管網(wǎng)末）中規(guī)定，管網(wǎng)末梢游離氯不低于梢游離氯不低于0.2mg/L4 4、余氯檢測方法余氯檢測方法254 4、余氯檢測方法、余氯檢測方法u余氯檢測的

10、意義余氯檢測的意義 余氯的作用是保證持續(xù)殺菌，也可防止水余氯的作用是保證持續(xù)殺菌，也可防止水受到污染，但如超標，可能會加重水中酚和受到污染，但如超標，可能會加重水中酚和其它有機物產(chǎn)生有害的物質。其它有機物產(chǎn)生有害的物質。為了保護反滲透膜，防止余氯超標時膜被為了保護反滲透膜，防止余氯超標時膜被氧化氧化264 4、余氯檢測方法、余氯檢測方法u余氯的檢測頻率及執(zhí)行標準余氯的檢測頻率及執(zhí)行標準來源來源YB/SPM/P/HT-WP02274 4、余氯檢測方法、余氯檢測方法u余氯檢測方法余氯檢測方法DPD法（便攜式的測試儀）分光光度法碘量法（適用實驗室）余氯試紙 比色法（應用水處理常規(guī)分析）284、余氯檢

11、測方法余氯檢測方法294、余氯檢測方法、余氯檢測方法uDPD比色法比色法1. 往1-厘米/10毫升的樣品池中倒入樣品（空白樣）。蓋上蓋子。2. . 按POWER（電源）鍵打開比色計。箭頭應當指向合適的檔，LR、MR或HR檔。3. 拆下比色計帽，將空白樣插入樣品池座中，樣品池的菱形標識朝向鍵盤。用儀器帽罩住樣品池。304、余氯檢測方法、余氯檢測方法uDPD比色法比色法4. 按ZERO/SCROLL（較零/滾動）鍵。屏幕先顯示“- - -” 然后顯示 “0.0”。從樣品池座上取下空白樣。5. 往第二個1-厘米/10-毫升樣品池中倒入樣品至5毫升刻度線。6.往樣品池（準備好的樣品）中加入DPD自由氯

12、或總氯粉枕中的藥粉。蓋上蓋并輕輕搖晃20秒。314、余氯檢測方法、余氯檢測方法uDPD比色法比色法7. 輕輕搖晃20秒，放入樣品池，用儀器帽罩住樣品池進行檢測 8.按READ/ENTER（讀數(shù)/輸入）鍵.屏幕先顯示“- - - -” 然后顯示 “0.00”,接下來顯示余氯或總氯，以mg/L為單位的讀數(shù)結果。324、余氯檢測方法、余氯檢測方法uDPD比色法比色法注意事項：注意事項：樣品必須立即進行分析立即進行分析而不能夠保存以后再分析。擦去樣品池外壁的殘留液體及手印，在樣品池座中進入任何的液體都會對儀器造成損害。在自由氯和總氯測試之間，如果樣品池沒有經(jīng)過徹底的清洗，不要使用同一樣品池來進行自由氯

13、和總氯分析。輕輕搖晃可以消除溶解性氣體在樣品中形成的氣泡。如加入藥粉立即呈黃色，需稀釋，結果乘以稀釋倍數(shù)334 4、余氯檢測方法、余氯檢測方法u鄰聯(lián)甲苯按比色法（鄰聯(lián)甲苯按比色法（OTOT法）注意事項法）注意事項配試劑時：稱取鄰聯(lián)甲苯胺后，有所需濃鹽酸溶解之配試劑時：稱取鄰聯(lián)甲苯胺后，有所需濃鹽酸溶解之后，再定容。防止沉淀產(chǎn)生，在后，再定容。防止沉淀產(chǎn)生，在棕色試劑瓶棕色試劑瓶中保存，常中保存，常溫下保存溫下保存半年半年標準色階用同一規(guī)格比色管配制，保存期更改為標準色階用同一規(guī)格比色管配制，保存期更改為三個三個月月取樣管與色階同型具取樣管與色階同型具塞管塞管，便于搖勻；取樣管保持干，便于搖勻；

14、取樣管保持干凈凈比色時，應在比色時，應在光線均勻光線均勻的地方或燈光下，不宜在陽光的地方或燈光下，不宜在陽光直射下進行直射下進行 344 4、余氯檢測方法、余氯檢測方法u鄰聯(lián)甲苯按比色法（鄰聯(lián)甲苯按比色法（OT法）注意事項法）注意事項檢測溫度在檢測溫度在1530較適宜，低于此值應較適宜，低于此值應適適當延長當延長時間，控制在時間，控制在3min內完成檢測，內完成檢測，10分種分種為總氯結果為總氯結果由于氯的水溶液很不穩(wěn)定，水樣中的氯含量由于氯的水溶液很不穩(wěn)定，水樣中的氯含量在日光或其他強光的照射或攪動時，氯含量會在日光或其他強光的照射或攪動時，氯含量會迅速減少。所以，無論采用哪種方法，迅速減少

15、。所以，無論采用哪種方法，最好在最好在取樣后馬上測定，水樣不得保存取樣后馬上測定，水樣不得保存 35實驗室通用要求實驗室通用要求1理化區(qū)域要求理化區(qū)域要求2余氯檢測方法余氯檢測方法43微檢區(qū)域要求微檢區(qū)域要求主要內容主要內容 碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法6 環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法7 檢測質量控制檢測質量控制85臭氧檢測方法臭氧檢測方法365 5、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u臭氧檢測的意義臭氧檢測的意義 臭氧（臭氧（O3)是一種是一種強氧化劑強氧化劑，常用于食品加工、，常用于食品加工、水處理工藝水處理工藝、醫(yī)療衛(wèi)生領域中。檢測其濃度以滿足、醫(yī)療衛(wèi)生領域中。檢測其濃度以滿足應用需要，濃度太低

16、處理時間長且達不到理想的效應用需要，濃度太低處理時間長且達不到理想的效果，太高造成不必要的浪費，更重要的是會引起副果，太高造成不必要的浪費，更重要的是會引起副產(chǎn)物。產(chǎn)物。 我國衛(wèi)生部我國衛(wèi)生部1991年頒布的年頒布的“消毒技術規(guī)范消毒技術規(guī)范”中。對臭氧的殺菌作用，使用范圍及使用方法都有中。對臭氧的殺菌作用，使用范圍及使用方法都有明確的規(guī)定。明確的規(guī)定。375、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u臭氧特性臭氧特性臭氧（O3）有色、有味，在常溫下濃度達 15%是淡藍色，草腥味臭氧具有不穩(wěn)定性。由于臭氧（O3）是由氧分子攜帶一個氧原子組成，決定了它只是一種暫存形態(tài)，攜帶的氧原子除氧化用掉外，剩余的又組合為

17、氧氣（O2）進入穩(wěn)定狀態(tài)。所以臭氧是較安全的殺菌劑，這也是臭氧技術應用的最大優(yōu)越性。385 5、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u臭氧衰減情況臭氧衰減情況395 5、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u臭氧的檢測頻率及執(zhí)行標準臭氧的檢測頻率及執(zhí)行標準來源來源YB/SPM/P/HT-WP02405、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u臭氧檢測方法臭氧檢測方法電位法（在線儀）電位法（在線儀）靛藍法（便攜式的測試儀）靛藍法（便攜式的測試儀）分光光度法分光光度法碘量法（適用實驗室）碘量法（適用實驗室）鄰聯(lián)甲苯胺比色法（常規(guī)分析）鄰聯(lián)甲苯胺比色法（常規(guī)分析）415、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u靛藍比色法靛藍比色法1. 按按P

18、OWER（電源）（電源）鍵打開比色計。鍵打開比色計。 選擇選擇合造范圍合造范圍LR檔檔或或MR檔檔。2.準備樣品準備樣品 : 樣品必須樣品必須立即進行分析而不能立即進行分析而不能夠保存后分析。夠保存后分析。3. 準備空白樣：準備空白樣：不含不含臭氧的水臭氧的水做空白對照。425、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u靛藍比色法靛藍比色法4.往一個適當范圍的靛藍往一個適當范圍的靛藍臭氧試劑臭氧試劑AccuVac安瓿瓶安瓿瓶中加樣品。，另一個加空中加樣品。，另一個加空白。將安瓿瓶的頂端浸入白。將安瓿瓶的頂端浸入樣品中直到安瓿瓶完全充樣品中直到安瓿瓶完全充滿。滿。5.輕輕地并快速地將安瓿輕輕地并快速地將安瓿瓶

19、倒轉數(shù)次進行混合。擦瓶倒轉數(shù)次進行混合。擦去任何殘留液體及手印去任何殘留液體及手印。注意：不要搖晃安瓿瓶。注意：不要搖晃安瓿瓶。樣品會倒置臭氧量的損失。樣品會倒置臭氧量的損失。如果有臭氧存在的話，部如果有臭氧存在的話，部分藍色會被脫去。分藍色會被脫去。6.將空白樣插入樣品將空白樣插入樣品池座上。池座上。435、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u靛藍比色法靛藍比色法7. 用儀器帽罩住空白樣用儀器帽罩住空白樣8. 按按ZERO/SCROLL（較零（較零/滾動）鍵。屏幕先顯示滾動）鍵。屏幕先顯示“- - - -” 然后顯示然后顯示 “0.0”。從樣。從樣品池座上取下空白樣品池座上取下空白樣。9. 將準備好

20、的樣品插將準備好的樣品插入樣品池座中。入樣品池座中。445、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u靛藍比色法靛藍比色法10. 用儀器帽罩住樣品池用儀器帽罩住樣品池 11.按按READ/ENTER（讀數(shù)（讀數(shù)/輸入）鍵輸入）鍵.屏幕先顯示屏幕先顯示“- - - -” 然后顯示然后顯示 “0.00”,接下來接下來顯示顯示mg/L臭氧（臭氧（O3）為單）為單位的讀數(shù)結果。位的讀數(shù)結果。455、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u靛藍比色法靛藍比色法注意事項：注意事項：在收集樣品時，應當慢慢地籌集樣品并立即分析，在收集樣品時，應當慢慢地籌集樣品并立即分析，防止臭氧防止臭氧從樣品中逸出從樣品中逸出。樣品樣品不能保存，必須

21、不能保存，必須立即進行分析立即進行分析。攪拌、搖晃樣品會導致臭氧量的損失。攪拌、搖晃樣品會導致臭氧量的損失。避免樣品從一個容器轉移到另一個容器中。避免樣品從一個容器轉移到另一個容器中。465 5、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u鄰聯(lián)甲苯銨比色法鄰聯(lián)甲苯銨比色法 原理：在原理：在MnSO4存在下，水樣中的臭氧與鄰聯(lián)甲苯胺反應存在下，水樣中的臭氧與鄰聯(lián)甲苯胺反應 生成黃色醌式化合物，根據(jù)顏色的深淺可以定量地生成黃色醌式化合物，根據(jù)顏色的深淺可以定量地 比色測定臭氧的含量。比色測定臭氧的含量。475 5、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u鄰聯(lián)甲苯銨比色法鄰聯(lián)甲苯銨比色法1. 吸取2.5mlMnSO4試劑與2.

22、5ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液于50ml比色管中。2. .加待測液45ml，蓋上比色管蓋后，翻轉幾次。3. 在白色背景下與標準比色管比對得出相應臭氧含量。485 5、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u鄰聯(lián)甲苯銨比色法（注意事項）鄰聯(lián)甲苯銨比色法（注意事項）配試劑時：稱取鄰聯(lián)甲苯胺后，先加入濃鹽酸溶解之后，再配試劑時：稱取鄰聯(lián)甲苯胺后，先加入濃鹽酸溶解之后，再定溶；可防止沉淀產(chǎn)生，在定溶；可防止沉淀產(chǎn)生，在棕色試劑瓶棕色試劑瓶中保存，常溫下保存中保存，常溫下保存半半年年標準色階用同一規(guī)格比色管配制，標準色階用同一規(guī)格比色管配制，需避光保存，需避光保存，保存期更保存期更 改改為為三個月三個月取樣管與色階同型具取樣

23、管與色階同型具塞管塞管，便于搖勻；取樣管保持干凈，便于搖勻；取樣管保持干凈495 5、臭氧檢測方法、臭氧檢測方法u鄰聯(lián)甲苯銨比色法（注意事項）鄰聯(lián)甲苯銨比色法（注意事項）檢測溫度在檢測溫度在1530較適宜，低于此值應適當延長時較適宜，低于此值應適當延長時間，但必須控制在間，但必須控制在3min內完成檢測內完成檢測比色時，應在光線均勻的地方或燈光下，不宜在陽光比色時，應在光線均勻的地方或燈光下，不宜在陽光直射下進行直射下進行,最好襯以白色背景最好襯以白色背景由于臭氧具有不穩(wěn)定性，一般在水中由于臭氧具有不穩(wěn)定性，一般在水中O3的半衰期在的半衰期在40分種左右。力求真實的檢測結果，所以，無論采用哪種

24、分種左右。力求真實的檢測結果，所以，無論采用哪種方法，最好在取樣后馬上測定，水樣不得保存方法，最好在取樣后馬上測定，水樣不得保存 50實驗室通用要求實驗室通用要求1理化區(qū)域要求理化區(qū)域要求2余氯檢測方法余氯檢測方法43微檢區(qū)域要求微檢區(qū)域要求主要內容主要內容臭氧檢測方法臭氧檢測方法5 環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法7 檢測質量控制檢測質量控制86碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法516、碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法u碘吸附值碘吸附值 碘吸附值是評價活性炭碘吸附值是評價活性炭吸附性能吸附性能的的主要主要評價指標評價指標。 同碘值的活性炭椰殼的效果最好，同碘值的活性炭椰殼的效果最好，常用于水處理工藝常

25、用于水處理工藝 優(yōu)質的活性炭：磺吸附值高優(yōu)質的活性炭：磺吸附值高 亞甲基藍吸附值高亞甲基藍吸附值高 體積大，重量輕體積大，重量輕 脫色能力強脫色能力強 氣泡多氣泡多 526、碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法u活性碳制備過程活性碳制備過程 碳化碳化-去除所含的氧等得到碳去除所含的氧等得到碳活化活化-關鍵步驟（造孔作用）關鍵步驟（造孔作用）u 添加化學活化劑（氯化鋅、磷酸或氫氧化鉀）添加化學活化劑（氯化鋅、磷酸或氫氧化鉀）u 氣體活化劑（水蒸氣或二氧化碳）氣體活化劑（水蒸氣或二氧化碳） 536、碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法u碘吸附值的檢測頻率及執(zhí)行標準碘吸附值的檢測頻率及執(zhí)行標準來源來源YB/

26、SPM/P/HT-WP02546、碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法檢測原理檢測原理儀器儀器試劑試劑： 0.1mol/L碘標液； 0.1mol/L硫代硫酸鈉標液； 淀粉指示液；1:9稀釋的鹽酸。 一定量的樣品與碘液經(jīng)充分振蕩吸附后，經(jīng)過濾，取濾液，用硫代硫酸一定量的樣品與碘液經(jīng)充分振蕩吸附后，經(jīng)過濾，取濾液，用硫代硫酸鈉溶液滴定濾液中殘留的碘量，取剩余碘濃度鈉溶液滴定濾液中殘留的碘量，取剩余碘濃度0.02mol/L（1/2I2）下每）下每克炭吸附的碘量（以毫克計）定為碘值?？颂课降牡饬浚ㄒ院量擞嫞┒榈庵?。71m篩研缽電熱干燥箱556、碘吸附值檢測方法、碘吸附值檢測方法操作步驟操作步驟研磨、過

27、篩、干燥和稱量研磨、過篩、干燥和稱量 研磨樣品至71m過篩150干燥稱量干燥樣品0.5g于100mL碘量瓶中566 6、碘吸附值檢測方法、碘吸附值檢測方法 操作步驟操作步驟酸化酸化加入10mL 1:9鹽酸和3-5顆玻璃珠加熱至微沸302s，注意過程中稍微打開蓋子冷卻到室溫，略微打開蓋子576 6、碘吸附值檢測方法、碘吸附值檢測方法操作步驟操作步驟碘吸附碘吸附冷卻后加入50mL 0.1mol/L的碘液，常溫振蕩15min586、碘吸附值檢測方法、碘吸附值檢測方法操作步驟操作步驟過濾過濾振蕩結束后，迅速用濾紙過濾到燒杯中，棄去最初5mL濾液取10mL濾液于裝有100mL蒸餾水的碘量瓶中596、碘吸

28、附值檢測方法、碘吸附值檢測方法操作步驟操作步驟滴定滴定用硫代硫酸鈉滴定至微黃色后加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定使溶液由深藍色變?yōu)闊o色（最好半滴半滴地加）606、碘吸附值檢測方法、碘吸附值檢測方法結果計算結果計算 A=5(10C1-1.2C2V2) 127D/G式中： A樣品的碘吸附值，mg/g； C1碘(1/2I2)標準溶液的濃度，mol/L； C2硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L； V2硫代硫酸鈉標準溶液耗用量，mL; G 樣品質量，g; 127碘（1/2I2）摩爾質量，g/mol； D 校正系數(shù)，根據(jù)剩余濃度C3查表1得出： C3=C2V2/10 注注:若剩余濃度超過校正因子表，可減少炭量或增加

29、炭量再行若剩余濃度超過校正因子表，可減少炭量或增加炭量再行 試驗計算碘吸附值。試驗計算碘吸附值。616、碘吸附值檢測方法、碘吸附值檢測方法u碘吸附值校正因子表碘吸附值校正因子表626、碘吸附值檢測方法、碘吸附值檢測方法精確度與誤差精確度與誤差兩個平行試樣（同實驗室內）碘值在兩個平行試樣（同實驗室內）碘值在6001450mg/g時，不得大于時，不得大于5.6%； 兩個實驗室間碘值在兩個實驗室間碘值在6001450mg/g時，不得大于時，不得大于10.2%。u碘吸附值檢測方法要求碘吸附值檢測方法要求636、碘吸附值檢測方法、碘吸附值檢測方法在GB/T12496.8-1999未限定溫度，而溫度影響是

30、較大的未限定溫度，而溫度影響是較大的 制作工藝活化中加入了氯化鋅，測定中氯化鋅的水解，造成制作工藝活化中加入了氯化鋅，測定中氯化鋅的水解，造成 實驗數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，需多次檢測，并對結果作進一步的分析，實驗數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，需多次檢測，并對結果作進一步的分析，力求得到較準確的結果。力求得到較準確的結果。u碘吸附值檢測注意事項碘吸附值檢測注意事項64實驗室通用要求實驗室通用要求1理化區(qū)域要求理化區(qū)域要求2余氯檢測方法余氯檢測方法43微檢區(qū)域要求微檢區(qū)域要求主要內容主要內容臭氧檢測方法臭氧檢測方法5 碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法6 檢測質量控制檢測質量控制87環(huán)境檢測要求環(huán)境檢測要求657、環(huán)境檢測方法、

31、環(huán)境檢測方法u 潔凈室懸浮粒子檢測潔凈室懸浮粒子檢測 采用計數(shù)濃度法，即通過測定潔凈環(huán)境采用計數(shù)濃度法，即通過測定潔凈環(huán)境內單位體積空氣中含大于或等于某粒徑的懸內單位體積空氣中含大于或等于某粒徑的懸浮粒子數(shù)，來評定潔凈室是否達到所需潔凈浮粒子數(shù)，來評定潔凈室是否達到所需潔凈度等級要求。度等級要求。GB/T16292-2010醫(yī)藥工業(yè)潔凈室（區(qū)）懸浮醫(yī)藥工業(yè)潔凈室（區(qū)）懸浮粒子的測試方法粒子的測試方法667、環(huán)境檢測方法、環(huán)境檢測方法儀器：儀器： 懸浮粒子計數(shù)器儀器使用要點儀器使用要點當入口管被蓋住或被堵塞，不要啟動計數(shù)儀當入口管被蓋住或被堵塞，不要啟動計數(shù)儀 儀器使用前需預熱至儀器穩(wěn)定后方可校

32、正。儀器使用前需預熱至儀器穩(wěn)定后方可校正。采樣管口置采樣點采樣時，在確認計數(shù)器穩(wěn)定后方可開始連續(xù)讀數(shù)。采樣管口置采樣點采樣時，在確認計數(shù)器穩(wěn)定后方可開始連續(xù)讀數(shù)。采樣管必須干凈，嚴禁滲漏，采樣管的長度應符合儀器的允許長度。除特采樣管必須干凈，嚴禁滲漏，采樣管的長度應符合儀器的允許長度。除特殊規(guī)定外，長度不得大于殊規(guī)定外，長度不得大于1.5m。儀器必須按要求作周期性外校，以保證測試數(shù)據(jù)的可靠性儀器必須按要求作周期性外校，以保證測試數(shù)據(jù)的可靠性.采樣完畢后，對粒子計數(shù)器進行自凈。采樣完畢后，對粒子計數(shù)器進行自凈。u潔凈室懸浮粒子檢測潔凈室懸浮粒子檢測677、環(huán)境檢測方法、環(huán)境檢測方法采樣條件采樣條

33、件潔凈室的溫度應保持在潔凈室的溫度應保持在18-2618-26，濕度保持在，濕度保持在45-65%45-65%，靜壓差必須，靜壓差必須控制在規(guī)定值內?？刂圃谝?guī)定值內。u潔凈室懸浮粒子檢測潔凈室懸浮粒子檢測687、環(huán)境檢測方法、環(huán)境檢測方法采樣人員采樣人員空態(tài)或靜態(tài)測試時，室內測試人員不得多于空態(tài)或靜態(tài)測試時，室內測試人員不得多于2 2人人采樣人員在采樣時應在粒子計數(shù)器采樣管口的下風側，并盡量少采樣人員在采樣時應在粒子計數(shù)器采樣管口的下風側，并盡量少活動活動測試時間測試時間測試應在凈化系統(tǒng)正常運行不少于測試應在凈化系統(tǒng)正常運行不少于30min30min后開始。后開始。剛消毒完不能立即測試環(huán)境微生

34、剛消毒完不能立即測試環(huán)境微生物物u潔凈室懸浮粒子檢測潔凈室懸浮粒子檢測697、環(huán)境檢測方法、環(huán)境檢測方法采樣點采樣點除受潔凈區(qū)內設備限制以外，采樣點應在整個潔凈室內均勻布置，除受潔凈區(qū)內設備限制以外，采樣點應在整個潔凈室內均勻布置，每個選定的采樣點至少采樣一次每個選定的采樣點至少采樣一次采樣時應適當避開塵粒較集中采樣時應適當避開塵粒較集中 的回風口的回風口u潔凈室懸浮粒子檢測潔凈室懸浮粒子檢測707、環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法u最少采樣點數(shù)目最少采樣點數(shù)目717、環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法u平面采樣點布置圖平面采樣點布置圖采樣點的布置應遵循均勻全面的原則，避免采樣點在某局部區(qū)域過于集中，采樣點的布

35、置應遵循均勻全面的原則，避免采樣點在某局部區(qū)域過于集中，727、環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法u最小采樣量最小采樣量737、環(huán)境檢測方法、環(huán)境檢測方法u測試報告要求測試報告要求 測試者的名稱、測試地址、測試日期、測試的依據(jù)測試者的名稱、測試地址、測試日期、測試的依據(jù) 被測潔凈室的平面布置被測潔凈室的平面布置 測試結果應包括所有統(tǒng)計計算資料測試結果應包括所有統(tǒng)計計算資料 測試報告中應標明測試時所采用的狀態(tài)和室內的測試人測試報告中應標明測試時所采用的狀態(tài)和室內的測試人員數(shù)員數(shù)747、環(huán)境檢測方法、環(huán)境檢測方法u潔凈室沉降菌檢測潔凈室沉降菌檢測 本測試方法采用沉降法，即通過自然沉降原理收集本測試方法采用沉

36、降法，即通過自然沉降原理收集在空氣中的生物粒子于培養(yǎng)基平皿，經(jīng)若干時間，在適在空氣中的生物粒子于培養(yǎng)基平皿，經(jīng)若干時間，在適宜的條件下讓其繁殖到可見的菌落進行計數(shù)，以平板培宜的條件下讓其繁殖到可見的菌落進行計數(shù)，以平板培養(yǎng)皿中的菌落數(shù)來判定潔凈環(huán)境內的活養(yǎng)皿中的菌落數(shù)來判定潔凈環(huán)境內的活 微生物數(shù)，并以微生物數(shù)，并以此來評定無菌室潔凈度。此來評定無菌室潔凈度。757、環(huán)境檢測方法、環(huán)境檢測方法準備培養(yǎng)基準備培養(yǎng)基 按培養(yǎng)基使用說明配置培養(yǎng)基，按培養(yǎng)基使用說明配置培養(yǎng)基，滅菌后備用滅菌后備用 將放涼至室溫的培養(yǎng)基倒入無將放涼至室溫的培養(yǎng)基倒入無菌平皿中，每皿約菌平皿中，每皿約15ml左右左右u沉

37、降菌檢測步驟沉降菌檢測步驟測試用具需作滅測試用具需作滅菌處理以確保測菌處理以確保測試的可靠性、正試的可靠性、正確性；防止其它確性；防止其它因素對樣本的污因素對樣本的污染染767、環(huán)境檢測方法、環(huán)境檢測方法采取一切措施防止樣本的被污染采取一切措施防止樣本的被污染采樣點離地采樣點離地0.8m-1.5m0.8m-1.5m高度的水平面上高度的水平面上u沉降菌檢測步驟沉降菌檢測步驟777、環(huán)境檢測方法、環(huán)境檢測方法采樣采樣 將制備好的培養(yǎng)皿選擇合適位將制備好的培養(yǎng)皿選擇合適位置放置，打開培養(yǎng)皿蓋。置放置，打開培養(yǎng)皿蓋。 培養(yǎng)基表面暴露培養(yǎng)基表面暴露0.5h后，再將后，再將培養(yǎng)皿蓋蓋上后倒置培養(yǎng)皿蓋蓋上后

38、倒置 ；u沉降菌檢測步驟沉降菌檢測步驟采樣點的布置采樣點的布置一般離地面一般離地面0.8m-1.5m的水的水平，根據(jù)空間平，根據(jù)空間較均勻分布；較均勻分布；另外在無菌操另外在無菌操作臺放置一對作臺放置一對平皿進行驗證平皿進行驗證采樣前應仔細采樣前應仔細檢查每個培養(yǎng)檢查每個培養(yǎng)皿的質量，如皿的質量，如發(fā)現(xiàn)變質、破發(fā)現(xiàn)變質、破損或污染的應損或污染的應剔除剔除787、環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法按事先確定的采樣點位置從里到外放置好培養(yǎng)皿，然按事先確定的采樣點位置從里到外放置好培養(yǎng)皿，然后從里到外取下培養(yǎng)皿的蓋子，采樣結束后，從外到后從里到外取下培養(yǎng)皿的蓋子，采樣結束后，從外到里蓋上培養(yǎng)皿的蓋子里蓋上培養(yǎng)

39、皿的蓋子靜態(tài)測試時，測試人員不得多于兩人靜態(tài)測試時，測試人員不得多于兩人 每一個培養(yǎng)皿都應作標識每一個培養(yǎng)皿都應作標識,應在有培養(yǎng)基的背面做記應在有培養(yǎng)基的背面做記號，預防混放。號，預防混放。u采樣要求采樣要求797、環(huán)境檢測方法、環(huán)境檢測方法培養(yǎng)培養(yǎng) 全部采樣結束后，將培養(yǎng)皿全部采樣結束后，將培養(yǎng)皿倒倒置于置于培養(yǎng)箱中培養(yǎng)培養(yǎng)箱中培養(yǎng)。 細菌培養(yǎng)細菌培養(yǎng)36148h、霉菌培、霉菌培養(yǎng)養(yǎng)28172h。u沉降菌檢測步驟沉降菌檢測步驟每批培養(yǎng)基需選每批培養(yǎng)基需選定定3個個培養(yǎng)皿作培養(yǎng)皿作為對照培養(yǎng)。為對照培養(yǎng)。 以以檢驗培養(yǎng)基本身檢驗培養(yǎng)基本身是否被污染是否被污染807、環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法計

40、數(shù)與報告計數(shù)與報告 計數(shù)：用肉眼直接標記計數(shù)，計數(shù)：用肉眼直接標記計數(shù)，然后用然后用510倍放大鏡檢查是否倍放大鏡檢查是否有遺漏有遺漏 報告：根據(jù)檢測結果計算平均報告：根據(jù)檢測結果計算平均每個平皿的菌落總數(shù)、霉菌數(shù)每個平皿的菌落總數(shù)、霉菌數(shù)（控制標準均為（控制標準均為3）并填寫檢并填寫檢驗報告驗報告u沉降菌檢測步驟沉降菌檢測步驟若培養(yǎng)皿上有若培養(yǎng)皿上有2個或個或2個以上菌個以上菌落重疊，可分辨落重疊，可分辨時仍以時仍以2個或個或2個個以上菌落計數(shù)以上菌落計數(shù)81實驗室通用要求實驗室通用要求1理化區(qū)域要求理化區(qū)域要求2余氯檢測方法余氯檢測方法43微檢區(qū)域要求微檢區(qū)域要求主要內容主要內容臭氧檢測方

41、法臭氧檢測方法5 碘吸附值檢測方法碘吸附值檢測方法6 環(huán)境檢測方法環(huán)境檢測方法78檢測質量控制檢測質量控制828、檢測質量控制、檢測質量控制u水質取樣要求：水質取樣要求： 打開取樣閥打開取樣閥水流沖洗水流沖洗10 min，除去水管除去水管中滯留的液體中滯留的液體 理化樣用水樣沖洗后再裝樣，并根據(jù)檢測理化樣用水樣沖洗后再裝樣，并根據(jù)檢測的要求選擇容器裝樣的要求選擇容器裝樣 微檢樣用酒精棉火焰燃燒出口將閥加熱到微檢樣用酒精棉火焰燃燒出口將閥加熱到冒氣，冒氣，并保留至少并保留至少1 min；打開閥使流量適打開閥使流量適中，液體流出至少中，液體流出至少1min，使閥冷卻后取樣，使閥冷卻后取樣n 注意注意n 開閥和關閥時不要將取樣瓶放在閥下面；開閥和關閥時不要將取樣瓶放在閥下面；n 取樣和測試樣品之間，相隔的時間越短越好，取樣和測試樣品之間，相隔的時間越短越好，一般而言，一般而言，不超過不超過30