分析化學實驗教案2013

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上南陽師院課程（課時）教學計劃課 程： 基礎化學實驗（III）教 師： 陳新峰 系 （院）： 化學與制藥工程學院 學年學期： 南陽師范學院課程教學安排 教材名稱及使用版本分析化學實驗 華中師范大學第三版本課程教學計劃課時數54 本課程實際安排課時數 54 教學內容及課時分配情況 實驗一 化學分析實驗的基本知識及基本操作 2學時實驗二 分析天平稱量練習 2學時實驗三 化肥（NH4）SO4中氮含量的測定 4學時實驗四 天然堿礦中混合堿的分析 4學時實驗五 HCl-NH4Cl混合液中各組分含量測定 4學時實驗六 井水總硬度的測定 4學時實驗七 鉛、鉍混合液中，鉛、鉍離子的連續(xù)

2、測定 3學時實驗八 “胃舒平”藥片中鋁和鎂含量的測定 4學時實驗九 雙氧水中過氧化氫含量的測定 4學時實驗十 鐵礦石中全鐵含量的測定 4學時實驗十一 銅鹽中銅含量的測定 4學時實驗十二 可溶性氯化物中氯含量的測定 3學時實驗十三 鋇鹽中鋇含量的測定（1） 3學時實驗十四 鋇鹽中鋇含量的測定（2） 3學時實驗十五 鄰二氮菲分光光度法測定鐵（1） 3學時實驗十六 鄰二氮菲分光光度法測定鐵（2） 3學時實驗十七 實驗技能考核 備注南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗一課題化學分析實驗的基本知識及基本操作計劃課時數2授課班級 教學目的1、培養(yǎng)學生精密、細致、認真的態(tài)度。2、了解實驗室的基本知識和安全常識。

3、3、初步學習分析實驗的基本操作。教學重點1、實驗前充分準備。預習，寫預習報告，將實驗內容條理化。2、實驗中掌握技能技巧。 清潔整齊，有條不紊， 嚴格操作，細心觀察， 準確記錄，深入思考， 遵守實驗室規(guī)則。3、實驗后做好結束工作。 清理整理儀器藥品 清理環(huán)境，檢查安全 及時送交實驗報告。實驗報告應該尊重實驗事實，邏輯清晰，結論明確，文字簡明。教學難點教學方法和手段備注教 學 內 容批注（一）儀器洗滌1、要求：分析實驗中使用的玻璃器皿應潔凈、透明，其內壁能為水均勻地潤濕且不掛水珠，一般程序自來水洗毛刷刷洗（去污粉洗）自來水洗蒸餾水淋洗2-3次。2、滴定管，移液管，吸量管等具有精密刻度的玻璃器皿，不

4、宜用刷子刷洗，可以用合成洗滌劑涮洗，必要時，可用鉻酸洗液洗滌。 洗滌過程中，要注意節(jié)約用水，遵循少量多次的原則，每次用水量約為總容量的10%20%左右。（二）滴加試劑1、只能使用與試劑瓶配套的滴管，且滴管應保持垂直，不得傾斜，2、手持滴管，不得將滴管倒立，以免溶液流入乳頭，3、滴管使用后，不許放在桌上或其他任何地方，必須放回原瓶。（三）固體試劑的使用1、使用過程中要保持清潔，取用下的瓶蓋應倒放在實驗臺面上，取用后立即蓋好，防止污染和變質。2、應用潔凈、干凈的小勺取用，多取的試劑不許倒回原瓶中。（四）加熱和蒸發(fā)離心管只能在水浴中加熱。蒸發(fā)一般是為了濃縮溶液，除去有害氣體或過多的強酸。蒸發(fā)應在坩堝

5、中進行，蒸發(fā)時，將盛有溶液的坩堝放在石棉網上用小火加熱，待蒸發(fā)至將干時，須及時停止加熱，而利用石棉網的余熱蒸發(fā)至干，從而可避免強熱使某些化合物揮發(fā)或某些鹽分解成難溶性氧化物。教 學 內 容批注（五）溶液酸堿性檢查需要檢驗溶液的酸堿性時，應先用將溶液充分攪拌，然后用蘸有少許溶液的玻棒尖端與放在表面皿上的試紙接觸，觀察試紙顏色的變化。切勿將試紙浸入溶液中，以免沾污溶液。（六）沉淀和溶液分離操作時應逐滴加入試劑，每加1滴，應用攪棒攪勻，直至完全。檢驗是否完全：在離心沉降后，沿管的內壁加入試劑，觀察上層清液是否發(fā)生渾濁，如不發(fā)生渾濁，表示完全，否則，再滴加試劑。（七）離心沉降用離心機完成離心沉降，使用

6、中應注意： 1、盡量使對稱位置上有質量相近的離心管，2、開動時應由慢速開始，運轉平衡后，再逐漸過渡到快速，3、晶形 ：1000轉/分，離心12min；無定形 ：2000轉/分，34min。（八）離心液的轉移用毛細滴管將上部的離心液取出，轉移至另一容器。（九）沉淀的洗滌洗滌液每次用量510滴，次數23次，溶解度小的晶形可用冷水洗滌，膠性宜用稀電解質溶液洗滌，溶解度大的要用含有相同離子的稀電解質溶液洗滌。（十）沉淀的分取在含有的離心管中加幾D水，以滴管向其中吹氣攪拌，使成懸濁液，然后以滴管分別吸出，置于適當容器中。教 學 內 容批注（十一）沉淀的溶解的溶解應在后立即進行，否則放置時間過長，會發(fā)生老

7、化現(xiàn)象，有的可能變得不易溶解。溶解時應一邊滴加試劑，一邊攪拌，同時觀察，必要時還要在水浴上，以促進的溶解。儀器認領每人一組，每組一套儀器，每次用后鎖好實驗柜名稱數量名稱數量洗瓶1泥三角1燒杯4石棉網1離心管20移液管1點滴板黑白各1吸量管1表面皿2洗耳球1量筒2容量瓶 250mL藥勺1試劑瓶2離心管架1漏斗2試管刷1酸堿滴定管各1三角架1抹布1酒精燈1玻璃棒 1南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗二課題FA2004電子天平的使用及稱量練習計劃課時數 2授課班級 教學目的1、了解FA2004電子天平的使用原理及構造2、掌握分析天平的使用方法3、掌握稱量方法。教學重點電子天平的使用原理電子天平的使用方

8、法及稱量方法教學難點天平的正確稱量方法教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理電子分析天平是根據電磁力補償工作原理，直接稱量，全量程不需砝碼，放上被秤物后，在幾秒鐘內即達到平衡，顯示讀數。稱量速度快，精度高。它的支承點用彈性簧片，取代機械天平的瑪瑙刀口，用差動變壓器取代升降樞裝置，用數字顯示代替指針刻度式，因而，具有使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點。實驗內容一、 電子分析天平的使用原理及構造 電子天平采用了電磁力自動補償電路原理，當秤盤加載時（注意不要超過稱量范圍）電磁力會將秤盤推回到原來的平衡位置，使電磁力與被稱物體的重力相平衡。二、 FA電子天平的使用方法 1、校準天平：

9、每次稱量前須用校準砝碼校準天平 按“TARE”鍵清零，待天平穩(wěn)定后，按“c”鍵顯示“C”后，輕輕放校準砝碼至秤盤中心，關上玻璃門約30秒后，顯示校準砝碼值，聽到“嘟”一聲后，取出校準砝碼，天平校準完畢。2、天平稱量法（1）直接稱量法 按“TARE”鍵清零，待天平顯示零后在秤盤上放置所稱物體，稱重穩(wěn)定后，即可讀取讀數。 該法適用于稱量不易吸水，在空氣中性質穩(wěn)定的物質。（2）增量法（固定質量稱量法）：將干燥的小燒杯輕輕放在天平盤上，關好天平門，待顯示平衡后，按“TARE”鍵清零（扣除小燒杯的質量），然后打開天平門往小燒杯中加入試樣并觀察屏幕，當達到所需質量時停止加樣，關上天平門，顯示平衡后即可記錄

10、所稱取試樣的質量。教 學 內 容批注(3)遞減稱量法 這種方法稱出試樣的質量不要求固定的數值，只需在要求的稱量范圍即可。常用于稱取易吸濕，易氧化或易與CO2起反應的物質。a、按“TARE”鍵清零，待天平顯示零后可以秤重b、將適量的試樣裝入干凈潔凈的稱量瓶中，用潔凈的小紙條套在稱量瓶上。 在天平上準確稱其質量為m1(g)；c、取出稱量瓶，打開瓶蓋，將稱量瓶傾斜，用瓶蓋輕輕敲擊瓶的上部，使試樣慢慢落入盛試樣的容器中，當傾出的試樣接近所需的質量時，慢慢將瓶豎起，再用瓶蓋敲擊瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落回瓶中，蓋好瓶蓋，再將稱量瓶放回到秤盤上稱量，稱得質量為m2（g），兩次質量之差即為倒入容器中的第一

11、份試樣的質量。d、按上述方法可連續(xù)稱取多份試樣。 第一份試樣質量 = m1 m2 (g) 第二份試樣質量 = m2 m3 (g) 第三份試樣質量 = m3 m4 (g)3、分析天平的使用規(guī)則（1） 稱量前先將天平罩取下疊好，放在天平旁邊，檢查玻璃是否完好，門狀態(tài)是否正常（2） 調水平，用天平后部的兩只水平調整腳，將氣泡調整至水平中央，關好玻璃門（3） 天平使用前應預熱30分鐘以上（4） 天平的前門不得隨意打開，稱量時應關好側門，化學試劑和試樣都不得直接放在秤盤上 教 學 內 容批注（5） 天平的載重不能超過天平的最大負載。稱量時應輕拿輕放，并盡可能放于秤盤中心（6）稱量的物體必須與天平箱內的溫

12、度一致。（7）稱量完畢，關閉天平，關好側門，記錄使用情況，切斷電源，罩上天平罩。三、稱量練習1、校準天平2、直接稱量法:稱一稱量紙的質量 大約0.35 g左右3、遞減法:精確稱取0.3 g左右NaCl三份（1）取三只潔凈的錐形瓶，編號1，2，3（2）將裝有NaCl的稱量瓶在天平上準確稱取其質量，記為m1 g，（3）從稱量瓶中傾出一定量的NaCl于錐形瓶1中，將稱量瓶放入天平上，再稱其質量為m2 g，則錐形瓶1中NaCl的質量為 G1 =m1 m2（g）（4）重復“（3）“，稱出余下兩份的NaCl G2 =m2 m3 （g） G3 =m3 m4 （g）思考題 2，3南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實

13、驗三課題化肥（NH4）SO4中氮含量的測定計劃課時數 4授課班級 教學目的1、掌握酸堿滴定的基本操作2、掌握NaOH標液的配制和標定方法3、掌握銨鹽中氮含量測定的基本原理和方法教學重點酸堿滴定的基本操作甲醛法測定銨鹽中氮含量的基本原理和方法教學難點甲醛法測定銨鹽中氮含量的基本原理和方法教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理固體NaOH易吸收空氣中CO2和水分，濃HCl易揮發(fā)，因此不能直接配制準確濃度的NaOH和HCl標準溶液，只能配成近似濃度的溶液，然后用基準物質標定其準確濃度。也可用另一已知準確濃度的標液滴定該溶液，再根據它們的體積比，求得該溶液的濃度。標定酸時常用的基準物質有Na2C

14、O3、 Na2B4O7·10H2O(硼砂)、pH突躍范圍53.5， 可選用甲基紅、甲基橙作指示劑。標定堿常用的基準物質有草酸、鄰苯二甲酸氫鉀（KHP），常用酚酞作指示劑。實驗內容一、滴定分析基本操作（一）器皿的洗滌1、燒杯、錐形瓶等器皿的洗滌 毛刷 水 蒸餾水 ，若有油污，先用鉻酸洗液浸泡數分鐘2、滴定管 若無油污 自來水蒸餾水 若有油污 合成洗滌劑自來水蒸餾水3、移液管、吸量管 自來水蒸餾水（二）滴定管1、使用前要檢漏，如何檢查？ 洗滌好的滴定管必須用待裝液潤洗2-3次，每次510mL。教 學 內 容批注2、裝液、 排氣泡，如何操作？3、滴定管的讀數 裝滿溶液或放出溶液后，須等1-

15、2min后，再讀數 讀數時應將滴定管從滴定管架上取下，用拇指和食指捏住管上無刻度處，使滴管處于垂直狀態(tài) 對于無色或淺色溶液，讀彎月面下緣；有色溶液，讀取視線與液兩側的最高點呈水平處的刻度 每次滴定前應將液面調節(jié)在0.00mL處或稍下一點的位置，以減少體積測量的誤差 讀數必須讀到小數點后第二位，準確到0.01 mL4、滴定管的操作方法 使用酸式滴定管時，用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住旋塞，轉動旋塞時要注意勿使手心頂著旋塞，以防旋塞松動，造成溶液滲漏。使用堿式滴定管時，左手拇指在前，食指在后，其余三指夾住出口管。用拇指與食指的指尖捏擠玻璃珠周圍右側的乳

16、膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一小縫隙，溶液即可流出。應當注意，不要用力捏擠玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動，不要捏擠玻璃珠下部膠管（捏擠中上部），以免空氣進入而形成氣泡。5、滴定操作 滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行。 在錐形瓶中進行滴定時，用右手前三指拿住瓶頸，同時調節(jié)滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm，左手滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加邊搖動。 教 學 內 容批注應注意以下幾點： 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動，但勿使瓶口接觸滴定管 滴定時，左手不能離開旋塞任其自流并注意觀察溶液滴落點周圍顏色的變化開始時，應邊搖邊滴，速度可稍快，近終點時，應改為加1D，搖幾下，最后每

17、加半D即搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)有明顯的顏色變化每次滴定最好從同一刻度開始，可減少誤差。（三）容量瓶1、準備 檢漏2、配制溶液操作方法小燒杯中溶解轉移加蒸餾水至刻度線輕搖，充分搖勻。（四）移液管 洗滌劑自來水蒸餾水待移取液沖冼2-3次。二、NaOH溶液的配制和標定（一）溶液的配制 0.1NaOH 250 mL（二）NaOH溶液的標定準確稱取0.40.5 g KHP于250 mL錐形瓶中，用2030 mL水溶解后，加酚酞指示劑12D，用欲標定的NaOH溶液滴至微紅色，半分鐘內不褪色，即達終點。平行標定三份，計算NaOH溶液的濃度。 教 學 內 容批注CNaOH=三、銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）1

18、、實驗原理 由于的Kb=1.8×10-5，它的共軛酸（銨鹽）太弱，不能用標準堿直接滴定，一般用間接方法測定其含量。 銨鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺酸（Ka=7.1×10-6）和定量的強酸 4NH +6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O4molNH 3molH+ + 1mol(CH2)6NH+再以酚酞為指示劑，用NaOH標液滴定反應中生成的酸2、測定過程準確稱取0.130.16g (NH4)2SO4（分析純）試樣于250mL錐形瓶中，用2030mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，1-2D酚酞，搖勻、靜置1min后，用標定好的NaOH標液滴定至溶液

19、呈淡紅色且半分鐘不褪色為終點，平行測三次，計算N%及相對平均偏差。思考題 P62 3 ；P642，3 ；P65 2實驗報告要進行誤差分析。南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗四課題天然堿礦中混合堿的分析計劃課時數 4授課班級 教學目的1、掌握混合堿分析的測定原理和方法2、熟悉酸堿滴定法中選用指示劑的原則3、掌握HCl標準溶液的配置和標定方法教學重點混合堿分析的測定原理和方法教學難點混合堿分析的測定原理和方法教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進行分析，測定各組分的含量。在混合堿中先加入酚酞指示劑，用HCl標

20、液滴至溶液呈微紅色，此時消耗HCl V1ML NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬窒腍Cl V2mL NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O +CO2當V2V1， Na2CO3 + NaHCO3 若V1V2， NaOH + Na2CO3 教 學 內 容批注若V1=V2 Na2CO3 若V1=0 V20 NaHCO3若V10 V2=0 NaOH實驗步驟1、HCl的配制與標定 配制250 mL 0.1 HCl 準確稱取1.01.2 g無水Na2CO3于小

21、燒杯中溶解，定量轉移入250 mL容量瓶中，定容。用25.00 mL移液管移取三份，分別置于三個錐形瓶中，加入1-2滴甲基橙，用HCl溶液滴至由黃色變?yōu)槌壬?，計算CHCl。2、在分析天平上準確稱取混合堿試樣1.41.7 g左右，在容量瓶中配成250 mL溶液，用移液管移取25.00 mL混合堿試液于250 mL錐形瓶中，加2-3D酚酞，以0.10 HCl標液滴定至溶液由紅色變?yōu)槲⒓t色，為第一終點，記下HCl消耗的體積V1；再加入2D甲基橙，繼續(xù)用HCl標液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬?，為第二終點，記下第二次用去HCl的體積V2，平行測定三次。 據V1、V2的大小判斷混合堿的組成， 總堿度 思考題

22、： 1，2南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗五課題HCl-NH4Cl混合液中各組分含量測定計劃課時數 4授課班級 教學目的掌握混合酸分析方法，學會設計實驗步驟。教學重點學會設計實驗的基本方法教學難點教學方法和手段借助NH不能被NaOH標液直接準確滴定這一性質，首先用NaOH滴定其中的HCl，然后加入甲醛，繼續(xù)滴定其中的NH。備注教 學 內 容批注實驗原理借助NH不能被NaOH標液直接準確滴定這一性質，首先用NaOH滴定其中的HCl，然后加入甲醛，繼續(xù)滴定其中的NH。 實驗內容1、NaOH溶液的配制和標定：0.1 mol/L 400 mL。2、混合酸稀釋。 用吸量管移取混合酸樣10.00mL于25

23、0.0mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。2、移取25.00mL稀釋后的試樣于250mL錐形瓶中，加入3D甲基紅指示劑，用NaOH標液滴定至終點，記下消耗的體積為V1mL，平行測定三次。 ()3、另移取25.00mL稀釋后的試樣于250mL錐形瓶中，加入5mL甲醛溶液，加入3D酚酞指示劑，搖勻，靜置1min后，用NaOH標液滴定至終點，記下消耗的體積為V2mL，平行測定三次。 ()南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗六課題井水總硬度的測定計劃課時數 4授課班級 教學目的1、了解水的硬度的測定意義和常用的表示方法2、掌握絡合滴定測定水的硬度的原理和方法3、掌握EDTA標準溶液的配制和標定方法教學重點掌握絡

24、合滴定測定水的硬度的原理和方法教學難點掌握絡合滴定測定水的硬度的原理和方法教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理一般含有Ca2+、Mg2+鹽類的水叫硬水，有暫時硬度和永久硬度之分。 暫時硬度水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽 Ca(HCO3)2CaCO3+H2O + CO2 Mg(HCO3)2MgCO3+H2O + CO2 + H2O Mg(OH)2 + CO2永久硬度水中含有鈣鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽。暫硬和永硬的總和稱為“總硬”用EDTA滴定 Ca2+、Mg2+離子總量，應在pH=10的氨緩沖溶液中進行，用鉻黑T作指示劑，鉻黑T與 Ca2+、Mg2+形成紫色配合物，在p

25、H=10時，鉻黑T為純藍色，因此，終點時溶液顏色自紫紅色變?yōu)榧兯{色。 Mg-鉻黑T + Y2- Mg-Y + 鉻黑T水的硬度的表示方法有多種，隨各國的習慣有所不同。1、以度表示： 1° = 10ppmCaO，相當于10萬份水中含1CaO。2、以水中CaO的濃度（ppm）計，即相當于每升水中含有多少mg CaO。 本實驗用上面第二種方法表示水的總硬度，即： 滴定過程中，F(xiàn)e3+、Al3+的干擾用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金屬離子用KCN、Na2S掩蔽。教 學 內 容批注實驗步驟1、0.02EDTA溶液的配制：稱取4 g乙二胺四乙酸二鈉鹽于250 mL燒杯中，加水溶解（

26、再加約0.1g的溶解后），稀釋至500mL。貼上標簽，保存。 2、EDTA溶液的標定準確稱取在120烘干的CaCO3 0.500.55g 1份，置于小燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿。緩慢加11HCl溶液10-20mL，加熱溶解后，定量地轉入250mL容量瓶中，定容后搖勻，吸取25mL注入錐形瓶中，加20mLNH3-NH4Cl緩沖溶液，鉻黑T指示劑2-3D。 用欲標定的EDTA溶液滴定到紫紅色變?yōu)榧兯{色就是終點，平行三次。計算EDTA的濃度。 3、水樣測定 取100.0mL水樣注入錐形瓶中，加11的HCl酸化水樣，煮沸除去CO2，冷卻后，加入5mL三乙醇胺溶液，5mL NH3-NH4Cl緩

27、沖液，2-3 D鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點。平行三次，以含有CaCO3的濃度（ppm）表示硬度。思考題：1,2,3南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗七課題鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+的連續(xù)滴定計劃課時數 3授課班級 教學目的1、掌握控制溶液的酸度來進行多種金屬離子連續(xù)滴定的配位滴定方法和原理。2、熟悉二甲酚橙指示劑的應用教學重點控制酸度滴定的方法和原理。教學難點控制酸度滴定的方法和原理。教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理 Pb2+、Bi3+與EDTA形成配合物的穩(wěn)定常數為KPbY=1018.04，KBiY=1027.94,兩者差別較大，有可能

28、利用控制溶液酸度來進行連續(xù)滴定，采用二甲酚橙作指示劑。 測定時，先調節(jié)溶液pH=1進行Bi3+的滴定。這時，二甲酚橙與Bi3+形成紫紅色配合物，而Pb2+在該條件下不與二甲酚橙顯色，然后用EDTA滴定Bi3+至溶液亮黃色為終點。 滴定Bi3+以后的溶液，加入六次甲基四胺，調pH=5-6。此時，Pb2+與二甲酚橙生成紫紅色配合物，溶液又呈現(xiàn)紫紅色，以EDTA滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點，從而可分別計算Pb2+、Bi3+的含量。 實驗內容用移液管移取混合液25mL于錐形瓶中，用pH試紙測pH值為1左右，若pH值高，加10mL 0.1HNO3、二甲酚橙指示劑2D，用EDTA標液滴至溶液由紫紅色

29、變?yōu)榱咙S色為終點，記下VEDTA。在滴定Bi3+以后的溶液中，滴加六次甲基四胺，到溶液又呈紫紅色，再多加5mL，這時溶液的pH=5-6。用EDTA標液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點，記下消耗的EDTA體積。 平行測定三次，根據測定結果，分別算出Bi3+、Pb2+的含量，用物質的量濃度表示。思考題：2，3南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗八課題“胃舒平”藥片中鋁和鎂含量的測定計劃課時數 4授課班級 教學目的1、了解成品藥劑中組分含量測定的前處理方法2、掌握絡合滴定中返滴定法的原理和方法3、熟悉沉淀分離的操作方法教學重點成品藥劑中組分含量測定的前處理方法絡合滴定中返滴定法的原理和方法教學難點絡合滴

30、定中返滴定法的原理和方法教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理“胃舒平”藥片的主要成分為氫氧化鋁、三硅酸鎂及少量中藥顛茄流浸膏，此外藥片成型時還加入了糊精等輔料。藥片中鋁和鎂含量，可用絡合滴定法測定，其他成分不干擾測定。藥片溶解后，分離去不溶物質，制成溶液。取部分試液準確加入已知過量的EDTA，并調節(jié)溶液pH為34，煮沸使EDTA與Al3+反應完全。冷卻后再調節(jié)pH為56，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標準溶液返滴定過量的EDTA，即可測出鋁含量。另取試液調節(jié)pH值，使鋁沉淀并予以分離后，于pH10的條件下以鉻黑T為指示劑，用EDTA溶液滴定濾液中的鎂，測得鎂含量。儀器試劑酸式滴定管；鋅標準溶

31、液（0.02mol/L）；EDTA標準溶液（0.02mol/L）六亞甲基四胺（20），HCl（1：1），三乙醇胺（1：2），氨水（1：1）NH4Cl（固體），甲基紅（0.2乙醇溶液），二甲酚橙（0.2），鉻黑T指示劑，氨水氯化銨緩沖溶液（pH10）實驗步驟：1、鋅標準溶液的配制2、EDTA溶液的配制及標定3、樣品的處理：取“胃舒平”藥片10片，研細，準確稱出藥粉0.8g左右，加入HCl（1：1）8mL，加水至40mL，煮沸。冷卻后過濾，并用水洗滌沉淀。收集濾液及洗滌液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待用。4、 鋁的測定：準確移取上述試液5.00mL于250mL錐形瓶中，加水至25m

32、L左右，準確加入0.02mol·L-1EDTA溶液25mL，搖勻。加入二甲酚橙指示劑2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈紫紅色，然后滴加HCl（1：1）2滴。教 學 內 容批注將溶液煮沸3min左右，冷卻。再加入20六亞甲基四胺溶液10mL，使溶液pH為56。再加入二甲酚橙指示劑2滴，用鋅標準溶液滴定至黃色突變?yōu)榧t色。根據EDTA加入量與鋅標準溶液滴定體積，計算鋁含量。5、鎂的測定： 另取試液10mL于100mL燒杯中，滴加氨水（1：1）至剛出現(xiàn)沉淀，再加入HCl（1：1）至沉淀恰好溶解。加入固體NH4Cl0.8g，溶解后，滴加20六亞甲基四胺至沉淀出現(xiàn)并過量6mL。加熱至80并維持此

33、溫度1015min。冷卻后過濾，以少量水分次洗滌沉淀。收集濾液及洗滌液于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺4mL、氨水氯化銨緩沖溶液4mL及甲基紅指示劑1滴、鉻黑T指示劑少許，用EDTA溶液滴定至溶液由暗紅色轉變?yōu)樗{綠色。計算鎂含量。注意：1、 胃舒平藥片中各組分含量可能不十分均勻，為使測定結果具有代表性，本實驗應多一些樣品，研細混勻后再取部分進行分析。2、 以六亞甲基四胺溶液調節(jié)pH值以分離鋁，其結果比用氨水好，因為這樣可以減少Al(OH)3沉淀對Mg2+的吸附。3、 測定鎂時加入甲基紅1滴，會使終點更為靈敏。 南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗九課題雙氧水中過氧化氫含量的測定計劃課時數 4授課

34、班級 教學目的1、掌握用Na2C2O4作基準物標定KMnO4溶液濃度的原理、方法及滴定條件2、掌握應用KMnO4法測定雙氧水中H2O2含量的原理和方法教學重點Na2C2O4 標定KMnO4溶液滴定條件KMnO4法測定雙氧水中H2O2含量的原理和方法教學難點KMnO4法測定雙氧水中H2O2含量的原理和方法教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理1、市售的KMnO4常含有少量雜質，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等，因此不能用精確稱量的KMnO4來直接配制準確濃度的溶液，KMnO4氧化能力強，還易和水中的有機物、空氣中的塵埃及氨等還原性物質作用，KMnO4能自行分解，見光分解更快。 4 KMnO4 +

35、2H2O =4MnO2+4KOH +3O2由此可見，KMnO4溶液的濃度易改變，配好的KMnO4溶液應進行標定。用草酸鈉Na2C2O4作基準物來標定。 2MnO +5C2O +16H+ = 2Mn2+ +10CO2+8H2O2、H2O2 在酸性溶液中，過氧化氫和KMnO4發(fā)生氧化還原反應。 5H2O2 +2MnO +6 H+ = 2Mn2+ +5O2+ 8H2O 上述反應需要有Mn2+作催化劑，滴定開始時，MnO 離子的顏色消失很慢，待有Mn2+生成后，反應就可以順利進行，當出現(xiàn)微紅色就達到終點。教 學 內 容批注實驗內容1、KMnO4溶液的配制：用臺稱稱取KMnO41.6g置于燒杯中，加蒸餾

36、水50-100mL用玻棒攪拌，溶解后稀釋至500mL。 將配好的KMnO4溶液加熱并保持微沸1h，冷卻，轉入玻璃塞試劑瓶，放置2-3天，使溶液中的還原性雜質被完全氧化。過濾，濾去，將過濾的KMnO4溶液貯存于棕色試劑瓶中，放入暗處，以待標定。2、KMnO4溶液的標定 準確稱取0.130.16g Na2C2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中加100 mL水及10 mL 3 mol/L H2SO4 ，待Na2C2O4溶解后，加熱至7085，用欲標定的KMnO4溶液在攪拌下緩慢滴定，滴定至溶液呈微紅色，30s不褪色，即為終點。 在整個滴定過程中，溶液溫度不低于60。 計算出3、H2O2含量的測定

37、用吸量管移取2.00mL原裝H2O2溶液，注入250容量瓶中，定容，搖勻，再移取稀釋后的H2O2溶液25.00mL注入錐形瓶中，加60mL水、15mL的H2SO4，用標準KMnO4溶液滴定溶液呈微紅色，1min不褪色的即為終點。計算其含量。 注意事項1、標定KMnO4溶液時，溫度控制不低于60（7580），不可沸騰；否則，Na2C2O4分解。2、KMnO4應裝在酸式滴定管中。3、滴定開始應緩慢進行。4、KMnO4滴定的終點不大穩(wěn)定，是由于空氣中含有還原性氣體及塵埃等雜質，落入溶液能使KMnO4慢慢分解，而使粉紅色消失。故經過30s不褪色，即可認為達到終點。南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗十課題

38、鐵礦石中全鐵量的測定計劃課時數 4授課班級 教學目的1、學習分解礦石試樣的方法2、掌握K2Cr2O7法測定鐵的原理和方法教學重點K2Cr2O7法測定鐵的原理和方法教學難點K2Cr2O7法測定鐵的原理和方法教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理鐵礦石的種類有磁鐵礦（Fe3O4）,赤鐵礦（Fe2O3）和菱鐵礦（FeCO3）等，試樣一般用濃HCl在加熱條件下溶解，用SnCl2將Fe3+還原為Fe2+，過量的SnCl2用HgCl2氧化除去，生成白色絲狀Hg2Cl2，然后在1-2 H2SO4-H3PO4混酸介質中，以二苯胺磺酸鈉，用K2Cr2O7標準溶液滴定到紫色為終點，測定過程的主要反應是： 2

39、FeCl + SnCl +2Cl- 2FeCl + SnCl SnCl + 2HgCl2 SnCl + Hg2Cl2 （白色絲狀） 6Fe2+ + Cr2O +14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O Cu2+、Mo（）、As（）和Sb()等存在時，可與Fe3+一起被SnCl2還原，一起被K2Cr2O7滴定，有干擾。加H3PO4的作用 由于滴定過程中生成黃色的Fe3+，影響終點的正確判斷，故加入H3PO4使之與Fe3+結合成無色的Fe(PO4)22-配離子，既消除了Fe3+的黃色影響，又減小了Fe3+離子濃度，從而降低了Fe3+/ Fe2+電對的條件電極電位，使滴定突躍范圍的電位降低

40、，用二苯胺磺酸鈉指示劑能清楚，正確地判斷終點。 實驗內容1、K2Cr2O7標準溶液的配制 在分析天平上準確稱取烘干、冷卻后的K2Cr2O7 1.25g置于100mL小燒杯中，用水溶解，定量轉入250mL容量瓶中，定容、搖勻。貼上標簽保存。 教 學 內 容批注CK2Cr2O7 = ×2、測定過程 準確稱取礦樣0.150.20 g三份，分別置于錐形瓶中，用少量水潤濕，加入10mL濃HCl，蓋上表面皿，低溫加熱溶解，待試樣分解完成后，用水沖洗表面皿及瓶壁；加熱近沸，并趁熱滴加10%的SnCl2溶液還原Fe3+，至溶液的黃色消失，再過量1D，用水沖洗瓶壁，使溶液迅速冷卻后，加入10mL 5%

41、的HgCl2溶液，搖勻，溶液中有白色絲狀生成；在冷水中放置3-5min，加水稀釋至約150mL，加15mL H2SO4-H3PO4混酸，再加5-6D二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用配制的K2Cr2O7標準溶液滴定到溶液呈紫色為終點。 注意事項：1、還原Fe3+時，SnCl2用量不可太多，否則Hg2Cl2過多，甚至帶來不利影響；2、加HgCl2除去過量SnCl2時，溶液應冷卻，否則Hg2+可能氧化Fe2+，HgCl2應一次加入，否則造成局部Sn2+離子濃度過大，使生成的Hg2Cl2進一步被Sn2+還原SnCl2 + Hg2Cl2 = SnCl4 +Hg析出Hg，致使沉淀呈黑灰色，實驗失?。?、二苯胺磺

42、酸鈉與K2Cr2O7發(fā)生反應，不能多加；4、在酸性溶液中，F(xiàn)e2+易被氧化，加硫-磷混酸后，應立即滴定。思考題：P81 1,2南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗十一課題銅鹽中銅含量的測定計劃課時數 4授課班級 教學目的學習Na2S2O3標準溶液的配制和標定掌握碘量法測定銅的原理和方法教學重點碘量法測定銅的原理和方法教學難點碘量法測定銅的原理和方法教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理在弱酸介質中Cu2+與過量的KI反應 2Cu2+ + 4I- 2CuI+ I2反應生成的I2用Na2S2O3標準溶液滴定，根據Na2S2O3標準溶液消耗的體積，計算出中銅的含量 I2 + 2S2O = 2I-

43、+ S4O由于CuI能強烈地吸附I 離子，會使滴定結果偏低，為此，在溶液中加入NH4SCN，使CuI(KSP=1.1×10-12)轉化為溶解度更小的CuSCN(KSP=4.8×10-15)，將吸附的I釋放出來，但，NH4SCN要在滴定終點附近時加入，否則，SCN-有可能直接還原Cu2+ ，使結果偏低。 6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN+ SO + CN- + 8H+溶液的pH值一般控制在3-4之間，低酸度條件下，Cu2+離子水解，使測定結果偏低，而且滴定反應進行很慢，終點延長，酸度過高時，I-易被空氣中的O2氧化為I2，而且Cu2+對此反應有催化作

44、用，使測定結果偏高。大量Cl-能與Cu2+配合，I-不易從Cu()的氯配合物中將Cu()定量地還原，因此最好用H2SO4而不用HCl。一般都含有少量雜質如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同時還容易風化和潮解，因此不能直接配制準確濃度的溶液。Na2S2O3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解，故配制溶液時最好采用新煮沸并冷卻的蒸餾水。教 學 內 容批注（1）溶解的CO2的作用 pH4.6，有CO2存在時 Na2S2O3 + H2CO3 NaHSO3 + NaHCO3 + S 一般在溶液配成后的最初十天內作用最強。在pH值為9-10之間，溶液最為穩(wěn)定，所以在Na2S2O3溶

45、液中加入少量Na2CO3。（2）空氣的氧化作用 2 Na2S2O3 + O22Na2SO4 + 2S（3）微生物的作用， 是使Na2S2O3分解的主要原因。 為了減少溶解在水中的CO2 和殺死水中微生物，應用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量Na2CO3，以防止Na2S2O3分解。 日光能促進Na2S2O3溶液分解，故Na2S2O3應貯存于棕色瓶中，放置暗處，經8-14天再標定。實驗內容1、K2Cr2O7溶液的配制：100 mL 0.017 mol/L。2、0.1 Na2S2O3溶液的配制稱取13 g溶解在新煮沸而冷卻后的蒸餾水中，加0.1 g Na2CO3稀至500 mL，保存于棕色瓶中

46、，貼上標簽，一周后標定。 3、Na2S2O3溶液的標定 移取標準K2Cr2O7 25.00 mL于錐形瓶中，1 H2SO4 15 mL，固體KI約2 g，立即蓋上瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放置5 min，加蒸餾水40 mL，用欲標定的Na2S2O3溶液滴定到淺黃綠色，然后加3 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍色變?yōu)榫G色，即達終點，平行測三次教 學 內 容批注Cr2O +6 I- + 14H+ = 2Cr3+ +3 I2 +7 H2O 1mol I2 2mol S2O32- ，1mol Cr2O72- 6S2O32- 4、中銅含量的測定 準確稱取試樣0.550.60 g三份，分別置于碘量瓶中，加3mL 1

47、H2SO4溶液，蒸餾水10 mL使溶解，加20% NH4HF 10 mL，再加10% KI溶液10 mL，搖勻后立即用0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定到淺黃色，然后加入3 mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到淺藍色，再加10 mL 10% NH4SCN溶液，搖勻后，溶液顏色加深，繼續(xù)用Na2S2O3標準溶液滴定，藍色剛好消失就是終點。 根據實驗結果，計算Cu的百分含量， Cu% =×100%注意事項1、淀粉指示劑不可加入過早，否則大量的I2與淀粉結合成藍色物質，這一部分I2不易與Na2S2O3反應，使滴定發(fā)生誤差。2、K2CrO2與KI的反應不是立刻完成的，在稀溶液反應更

48、慢，因此應在反應完成后再加入稀釋。3、標定Na2S2O3時，滴定前預先稀釋，可使Cr3+降低，終點易觀察，也可使溶液酸度降低，適用于Na2S2O3滴定I2。4、測定Cu含量時，NH4SCN不可加入過早，應在終點附近加入。南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗十二課題可溶性氯化物中氯含量的測定（莫爾法）計劃課時數 3授課班級 教學目的AgNO3標準溶液的配制和標定掌握莫爾法測氯含量的原理和方法教學重點莫爾法測氯含量的原理和方法教學難點莫爾法測氯含量的原理和方法教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標準溶液直接滴定待測試液中的Cl-， Ag

49、+ + Cl- =AgCl（白色） 2Ag+ + CrO =Ag2CrO4（磚紅色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，所以當AgCl定量沉淀后，微過量的Ag+即與CrO形成磚紅色的Ag2CrO4，它與白色的AgCl一起，使溶液略帶橙紅色，即為終點。實驗內容1、配制0.10 mol·L-1AgNO3溶液 稱取AgNO3 8.5 g于小燒杯中，用少量水溶解后，轉入棕色試劑瓶中，稀釋至500 mL左右，搖勻置于暗處保存，備用。2、0.10 mol·L-1 AgNO3溶液濃度的標定 準確稱取050055 g基準試劑NaCl于小燒杯中，用水完全溶解后，定量轉移到100 mL容量

50、瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 25.00 mL此溶液置于250 mL錐形瓶中，加20 mL水，1 mL 50 g·L-1 K2CrO4溶液，在不斷搖動下，用AgNO3溶液滴定至呈橙紅色，即為終點。平行做三份，計算AgNO3溶液的準確濃度。3、試樣中NaCl含量的測定 準確稱取含氯試樣（含氯質量分數約為60%）1.6 g左右于小燒杯中，加水溶解后，定量地轉入250 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。準確移取25.00 mL此溶液三份，分別置于250 mL錐形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2CrO4溶液1mL，在不斷搖動下，用AgNO3標準溶液滴教 學 內 容批注

51、定至溶液呈橙紅色即為終點。 思考題：p891，2，3南陽師范學院課時教學計劃章節(jié)實驗十三十四課題氯化鋇中鋇含量的測定計劃課時數6授課班級 教學目的1、掌握重量分析的基本操作2、掌握氯化鋇中鋇含量測定的原理和方法。教學重點重量分析的基本操作氯化鋇中鋇含量測定的原理和方法教學難點重量分析的基本操作教學方法和手段備注教 學 內 容批注實驗原理Ba2+能生成一系列難溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度最?。↘SP=1.1×10-10），并且很穩(wěn)定，其組成與化學式相符合，因此，它符合重量分析對沉淀的要求，所以通常以BaSO4為沉淀形式和稱量形式測定Ba2+或SO。將BaCl2·2H2O試樣用水溶解，在熱溶液中逐滴加入稀H2SO4使Ba2+形成BaSO4 Ba2+ + SO = BaSO4經陳化、過濾、洗滌、灼燒后，以BaSO4形式稱量，從而算出試樣中的含鋇量。重量分析的基本操作（一）試樣的分解（二）沉淀的進行1、晶形沉淀 熱稀溶液，攪拌，陳化2、