點陣常數(shù)的精確測定ppt課件

1、點陣常數(shù)的準確測定點陣常數(shù)的準確測定 任何一種晶體資料任何一種晶體資料, ,在一定條件下都有確定的點在一定條件下都有確定的點陣常數(shù)。陣常數(shù)。 當外界條件如溫度、壓力以及化學成分、內當外界條件如溫度、壓力以及化學成分、內應力等變化時，點陣常數(shù)都會隨之改動；同種合應力等變化時，點陣常數(shù)都會隨之改動；同種合金在不同的熱處置制度下會析出點陣常數(shù)不同的同金在不同的熱處置制度下會析出點陣常數(shù)不同的同一相。一相。 準確測定這些變化對研討資料的相變、固溶體準確測定這些變化對研討資料的相變、固溶體含量及分解、晶體熱膨脹系數(shù)、內應力、晶體缺陷含量及分解、晶體熱膨脹系數(shù)、內應力、晶體缺陷等諸多問題非常有用。所以準確

2、測定點陣常數(shù)的任等諸多問題非常有用。所以準確測定點陣常數(shù)的任務是非常必要的。務是非常必要的。例例1 1n在Ni-Co-Cr合金中，隨Co含量不同，析出相M6C的點陣常數(shù)不同；熱處置制度不同，析出點陣常數(shù)也不同nM6C的點陣常數(shù)n Co含量% 固溶處置 時效處置n 0 11.119 10.953n 10 11.110 10.953 n 15 11.107 10.954n 20 11.098 10.953例例2 2n在Cu- Au固溶體中隨Au含量的不同，點陣常數(shù)a從3.615 到4.078 延續(xù)變化。3.6154.078CuAu%Au例3 固溶體類型確定 有許多元素，當它們溶解于作為溶劑的金屬中

3、時，將置換溶劑原子，并占據(jù)基體點陣的位置。 對立方晶系的基體，點陣參數(shù)將增大或減小，通常取決于溶質原子和溶劑原子大小的比例。假設前者大那么點陣參數(shù)增大，反之那么減小。 據(jù)此規(guī)律，可以初步判別固溶體的類型。假設用物理方法測定了固溶體的密度，又準確測定了它的點陣參數(shù)，那么可以計算出單胞中的原子數(shù)，再將此數(shù)與溶劑組元單胞的原子數(shù)比較即可確定固溶體類型。例4 鋼中馬氏體含碳量的測定 馬氏體的點陣參數(shù)a、c與含碳量呈線性關系： a=2.867-0.013x c=2.867+0.116x 式中:2.867 為純鐵的點陣參數(shù)； x為馬氏體中含碳分量百分數(shù)。 因此可以事先計算出對應不同含碳量的點陣參數(shù)c/a，

4、經(jīng)過測定a和c，即可確定馬氏體中的碳含量。 但是，點陣常數(shù)的變化是很小的，通常在但是，點陣常數(shù)的變化是很小的，通常在10-5nm10-5nm量級。因此只需非常準確地測定才能量級。因此只需非常準確地測定才能夠獲得比較可靠的數(shù)據(jù)。夠獲得比較可靠的數(shù)據(jù)。一點陣常數(shù)的測定一點陣常數(shù)的測定nX X射線測定點陣常數(shù)是一種間接方法，它直接丈量的是某射線測定點陣常數(shù)是一種間接方法，它直接丈量的是某一衍射線條對應的一衍射線條對應的角，然后經(jīng)過晶面間距公式、布拉角，然后經(jīng)過晶面間距公式、布拉格公式計算出點陣常數(shù)。以立方晶系為例，其晶面間距格公式計算出點陣常數(shù)。以立方晶系為例，其晶面間距公式為：公式為：n n根據(jù)布

5、拉格公式根據(jù)布拉格公式2dsin=2dsin=，那么有：，那么有：n n在式中，在式中，是入射特征是入射特征X X射線的波長，是經(jīng)過準確測定的，射線的波長，是經(jīng)過準確測定的，有效數(shù)字可達有效數(shù)字可達7 7位數(shù)，對于普通分析測定任務精度曾經(jīng)足位數(shù)，對于普通分析測定任務精度曾經(jīng)足夠了。干涉指數(shù)是整數(shù)無所謂誤差。所以影響點陣常數(shù)夠了。干涉指數(shù)是整數(shù)無所謂誤差。所以影響點陣常數(shù)精度的關鍵要素是精度的關鍵要素是sinsin。222LKHdasin222LKHa影響影響sinsin精度的關鍵要素精度的關鍵要素n由圖可見，當由圖可見，當角位于低角位于低角度時，假設存在一角度時，假設存在一的丈量誤差，對應的的

6、丈量誤差，對應的sinsin的誤差范圍很大；的誤差范圍很大；當當角位于高角度時，假角位于高角度時，假設存在同樣設存在同樣的丈量誤的丈量誤差，對應的差，對應的sinsin的誤的誤差范圍變??；當差范圍變小；當角趨近角趨近于于9090時，雖然存在同樣時，雖然存在同樣大小的大小的的丈量誤差，的丈量誤差，對應的對應的sinsin的誤差卻的誤差卻趨近于零。趨近于零。對布拉格公式微分，可得:aaddctgddctgddddnd對于立方晶系：sin2cos2sin2n可見，假設丈量誤差一定，那么采用高角度的衍射線，可以使所測得的點陣常數(shù)的相對誤差減小。因此在實踐任務中盡能夠選取高角度的衍射線。n雖然值趨近于9

7、0度時的點陣常數(shù)的測試精度較高，但是，實驗過程中的誤差依然存在，須設法消除。系統(tǒng)誤差來源系統(tǒng)誤差來源n德拜法中的系統(tǒng)誤差包括：n相機半徑誤差n底片伸縮誤差n試樣偏心誤差n試樣吸收誤差nX射線折射誤差相機半徑誤差及底片伸縮誤差相機半徑誤差及底片伸縮誤差n某衍射弧對的間隔S=R4, 即n =S/4 Rn設相機不準呵斥的半徑誤差為R，底片伸縮誤差為S。那么由于n 相機半徑誤差及底片伸縮誤差導致的角度誤差為RRSSR22S S）（、RRSSSRRRSSn當接近90度時，相機半徑誤差及底片伸縮誤差導致的點陣常數(shù)的誤差趨于零。n實驗中常采用不對稱裝片法，可以有效地消除上述誤差。ctgRRSSaactgaa

8、)2)(所以，對于立方晶系：試樣偏心誤差試樣偏心誤差n試樣的任何偏心誤差都可分解為兩個分量，即y 垂直于光束方向n x 平行于光束方向n試樣程度位移使衍射線位置相對變化為：n因此試樣偏心誤差為：2sin2xScossin4)2sin2()(RxRxSSc試樣吸收誤差試樣吸收誤差n試樣吸收所引起的線條位置的偏移，其影響作用與試樣偏心誤差一致，故可包含于上式中。以上要素引起的總誤差為：以上要素引起的總誤差為：n可見，a的相對n誤差與n成正比。2220coscossin)(cossinsincossincos,cossin,90cossinKddaaKddRxRRSSddRxRRSSACRS對于立方

9、晶系：）（、2cos德拜法的誤差校正方法n精細實驗技術方法n數(shù)學處置方法精細實驗技術方法n采用不對稱裝片法，可以有效地消除相機半徑誤差及底片伸縮誤差；n試樣高精度地對準相機中心，消除試樣偏心誤差；n粉末柱直徑小于0.2mm，減小吸收誤差；n運用114.6mm的相機，用比長儀丈量；n運用無應力試樣；n恒溫，0.1 Cn丈量精度可達 1/200,000。數(shù)學處置方法n圖解外推法n最小二乘法圖解外推法n假設所測得的衍射線條假設所測得的衍射線條角趨角趨近近9090，那么誤差，那么誤差a/aa/a趨趨近于近于0 0。n但是，要獲得但是，要獲得=90=90的衍射線的衍射線條是不能夠的。于是人們思索條是不能

10、夠的。于是人們思索采用采用“外推法來處理問題。外推法來處理問題。n所謂所謂“外推法是以外推法是以角為橫坐角為橫坐標，以點陣常數(shù)標，以點陣常數(shù)a a為縱坐標；求為縱坐標；求出一系列衍射線條的出一系列衍射線條的角及其角及其所對應的點陣常數(shù)所對應的點陣常數(shù)a a；在一切點；在一切點陣常數(shù)陣常數(shù)a a坐標點之間作一條直線坐標點之間作一條直線交于交于=90=90處的縱坐標軸上，處的縱坐標軸上，從而獲得從而獲得=90=90時的點陣常數(shù)，時的點陣常數(shù)，這就是準確的點陣常數(shù)。這就是準確的點陣常數(shù)。 2cos圖解外推法示意圖2cosan這種外推法是在粗淺地分析誤差時得出的，在滿足以下條件時才干得到較好的結果。n

11、1、在=60-90間有數(shù)目多、分布均勻的衍射線；n2、至少有一條可靠的衍射線在80以上 圖解外推法nNelson.J.B等用嘗試法得到了以上外推函數(shù)，它在很廣的范圍內有較好的直線性。后來Taylor.A等從實際上證明了這一函數(shù)。最小二乘法最小二乘法n直線圖解外推法在各個坐標點之間劃一直線圖解外推法在各個坐標點之間劃一條最合理的直線時存在客觀要素。條最合理的直線時存在客觀要素。n為防止這個問題，通常采用最小二乘法。為防止這個問題，通常采用最小二乘法。這種實驗數(shù)據(jù)處置的數(shù)學方法是由柯亨這種實驗數(shù)據(jù)處置的數(shù)學方法是由柯亨(M.U.Cohen)(M.U.Cohen)最先引入到點陣常數(shù)準確測最先引入到點陣常數(shù)準確測定中的，所以也經(jīng)常稱之柯亨法。定中的，所以也經(jīng)常稱之柯亨法。 最小二乘法