固相微萃取與頂空進(jìn)樣技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用

1、固相微萃取固相微萃取與頂空進(jìn)樣技術(shù)技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用在食品分析中的應(yīng)用胡國棟胡國棟中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院 食品分析的目標(biāo)食品分析的目標(biāo) 理化與感官質(zhì)量的檢驗(yàn)理化與感官質(zhì)量的檢驗(yàn) 與品質(zhì)相關(guān)的特征組分分析與品質(zhì)相關(guān)的特征組分分析 與安全相關(guān)的衛(wèi)生質(zhì)量的監(jiān)測與安全相關(guān)的衛(wèi)生質(zhì)量的監(jiān)測 食品樣品傳統(tǒng)制備方法的復(fù)雜性食品樣品傳統(tǒng)制備方法的復(fù)雜性 傳統(tǒng)的制備方法：液傳統(tǒng)的制備方法：液- -液萃取、索氏萃取、蒸餾等液萃取、索氏萃取、蒸餾等 步驟多、耗時(shí)長、可靠性差，大量耗費(fèi)有機(jī)溶劑，步驟多、耗時(shí)長、可靠性差，大量耗費(fèi)有機(jī)溶劑， 環(huán)境污染嚴(yán)重環(huán)境污染嚴(yán)重 探尋更為簡捷、有效的食品樣

2、品制備方法是分析探尋更為簡捷、有效的食品樣品制備方法是分析 化學(xué)面臨的任務(wù)化學(xué)面臨的任務(wù) 固相微萃取技術(shù)的特點(diǎn)固相微萃取技術(shù)的特點(diǎn) 摒棄了傳統(tǒng)的溶劑，并將萃取、濃縮、解吸摒棄了傳統(tǒng)的溶劑，并將萃取、濃縮、解吸 、進(jìn)樣集于一體、進(jìn)樣集于一體 高靈敏度，通常高靈敏度，通常LODLOD可達(dá)可達(dá)ppbppb或或pptppt 將分析對象從揮發(fā)性物質(zhì)延伸到難揮發(fā)物質(zhì)將分析對象從揮發(fā)性物質(zhì)延伸到難揮發(fā)物質(zhì) 操作簡單、費(fèi)用低操作簡單、費(fèi)用低固相微萃取在食品風(fēng)味固相微萃取在食品風(fēng)味質(zhì)量控制分析中的應(yīng)用質(zhì)量控制分析中的應(yīng)用 水果和果汁的分析 新鮮原料的香味組成，加工過程及儲(chǔ)存 后的變化 酒類的微量香味組分分析 采

3、用HSSPME分析 油脂氧化變質(zhì)后產(chǎn)生的不良風(fēng)味分析 變質(zhì)玉米油采用HSSPME分析1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 -0.800.81.62.43.244.85.66.47.2mV691215182124273033min14.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.0022.0023.0024.00100000200000300000400000500000600000700000800000900000100000011000001200000130000014000001500000160000

4、0Time-AbundanceTIC: 5-24 (5-2 11P CH-SH).Ddata.ms98765432114.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.0022.0023.00500010000150002000025000300003500040000Time-AbundanceTIC: 5-11 (5-2 14B 11P CHSH-2).Ddata.ms965432178頂空氣相色譜法的概述頂空氣相色譜法的概述 頂空氣相色譜法（HS-GC）是一種以分析置于密閉容器中樣品上方的蒸氣組成為基礎(chǔ)的氣相色譜分析法。 頂空氣相色譜法適合于分析樣品中較易較易揮發(fā)

5、的組分揮發(fā)的組分。對于含固型物較多的液體樣品或固體樣品，由于其不能直接進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析，而采用頂空氣相色譜法則是操作簡便、快速分析樣品中較易揮發(fā)的組分的一種好方法，因此，頂空氣相色譜法在環(huán)保、藥物、石化等領(lǐng)域成為重要的分析手段，在食品分析方面也得到了廣泛的應(yīng)用。頂空氣相色譜法分為靜態(tài)法和頂空氣相色譜法分為靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法（又名吹掃捕集法）動(dòng)態(tài)法（又名吹掃捕集法）靜態(tài)頂空進(jìn)樣法靜態(tài)頂空進(jìn)樣法(Static Headspace)(Static Headspace) 置于密閉容器中的樣品在一定的溫度下與其上方的蒸氣達(dá)到平衡后，采用適當(dāng)?shù)姆椒ǔ槿№斂諝庖怨庀嗌V分析。按照進(jìn)樣方式的不同，靜態(tài)頂空進(jìn)

6、樣按照進(jìn)樣方式的不同，靜態(tài)頂空進(jìn)樣 可以分為：可以分為：手動(dòng)進(jìn)樣手動(dòng)進(jìn)樣（采用氣密性注射器進(jìn)樣）與自動(dòng)進(jìn)樣自動(dòng)進(jìn)樣（采用與GC相連的專用儀器進(jìn) 樣） 1 乙醛 2 二甲基硫 3 異丁醛 4 甲酸乙酯 5 乙酸乙酯 6 甲醇 7 異戊醛8 乙酸異丁酯 9 丁酸乙酯 10 正丙醇 11 異丁醇 12 乙酸異戊酯 13 正丁醇（內(nèi)標(biāo)） 14 異戊醇 15 己酸乙酯 16 辛酸乙酯 引自引自 林智平等，啤酒科技，林智平等，啤酒科技， 2005,(5):392005,(5):39min2345678910pA13.51414.51515.5161234567891011 12131415動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣法動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣法(吹掃捕集吹掃捕集)Dynamic