材料現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)概述ppt課件

1、材料現(xiàn)代分析方法概述材料現(xiàn)代分析方法概述 第一節(jié) 引言1.課程性質(zhì)課程性質(zhì)關(guān)于材料分析測(cè)試技術(shù)及其有關(guān)理論的一門課程。關(guān)于材料分析測(cè)試技術(shù)及其有關(guān)理論的一門課程。2.材料科學(xué)四要素材料科學(xué)四要素成分與結(jié)構(gòu)、制備與加工、性能與使用性能成分與結(jié)構(gòu)、制備與加工、性能與使用性能成分和結(jié)構(gòu)從根本上決定了材料的性能，對(duì)材料的成分和結(jié)構(gòu)從根本上決定了材料的性能，對(duì)材料的成分和結(jié)構(gòu)的進(jìn)行精確表征是材料研究的基本要求，成分和結(jié)構(gòu)的進(jìn)行精確表征是材料研究的基本要求，也是實(shí)現(xiàn)性能控制的前提。也是實(shí)現(xiàn)性能控制的前提。一、簡(jiǎn)介 第一節(jié) 引言3.材料結(jié)構(gòu)的層次材料結(jié)構(gòu)的層次宏觀結(jié)構(gòu)宏觀結(jié)構(gòu) 100m 大晶粒，多顆粒大晶粒

2、，多顆粒聚集體聚集體顯微結(jié)構(gòu)顯微結(jié)構(gòu) 10 100m 晶粒晶粒 0.2 100m 多相聚集多相聚集 0.01 0.2m 微晶、膠體微晶、膠體晶體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu) 0.01m 原子的排列方式原子的排列方式電子結(jié)構(gòu)電子結(jié)構(gòu) 0.001m 原子的結(jié)合方式原子的結(jié)合方式4.材料分析的內(nèi)容表面和內(nèi)部組織形貌。包括材料的外觀形貌如納米線、斷口、裂紋等）、晶粒大小與形態(tài)、各種相的尺寸與形態(tài)、含量與分布、界面外表、相界、晶界）、位向關(guān)系新相與母相、孿生相）、晶體缺陷點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)、層錯(cuò)）、夾雜物、內(nèi)應(yīng)力。晶體的相結(jié)構(gòu)。各種相的結(jié)構(gòu)，即晶體結(jié)構(gòu)類型和晶體常數(shù)，和相組成?；瘜W(xué)成分和價(jià)鍵電子構(gòu)造。包括宏觀和微區(qū)化學(xué)成份不

3、同相的成份、基體與析出相的成份）、同種元素的不同價(jià)鍵類型和化學(xué)環(huán)境。有機(jī)物的分子結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)。 第一節(jié) 引言5. 材料分析方法p材料分析方法主要分為為形貌分析、物相分析、成分與價(jià)鍵分析與分子結(jié)構(gòu)分析四大類方法。p基于其它物理性質(zhì)或電化學(xué)性質(zhì)與材料的特征關(guān)系建立的色譜分析、質(zhì)譜分析、電化學(xué)分析及熱分析等方法也是材料現(xiàn)代分析的重要方法。 第一節(jié) 引言6、 材料分析的理論依據(jù)p盡管材料分析手段紛繁復(fù)雜，但它們也具有共同之處。p p 基本上是利用入射電磁波X射線、可見光、紅外光或物質(zhì)波電子束與材料作用，產(chǎn)生攜帶樣品信息的各種出射電磁波或物質(zhì)波X射線、電子束、可見光、紅外光），探測(cè)這些出射的信號(hào)，進(jìn)行分

4、析處理，即可獲得材料的組織、構(gòu)造、成分、價(jià)鍵信息。（除了個(gè)別研究手段如SPM以外） 第一節(jié) 引言p電磁輻射是指在空間傳播的交變電磁場(chǎng)。電磁輻射也可稱為電磁波有時(shí)也將部分譜域的電磁波泛稱為光）。p根據(jù)量子理論，電磁波具有波粒二象性。p描述電磁波波動(dòng)性的主要物理參數(shù)有：波長(zhǎng)（）或波數(shù)（或K）、頻率（）及相位（）等。p波動(dòng)性 =cp微粒性：電磁波是由光子所組成的光子流。p電磁波波動(dòng)性與微粒性的關(guān)系是pE=hpP=h/ p等式左邊與右邊分別為表示電磁波微粒性與波動(dòng)性的參數(shù) 第一節(jié) 引言電磁波譜的分區(qū)電磁波譜的分區(qū)p長(zhǎng)波部分低能部分），包括射頻波無線電波與微波，有時(shí)習(xí)慣上稱此部分為波譜。p中間部分，包括

5、紫外線、可見光和紅外線，統(tǒng)稱為光學(xué)光譜，一般所謂光譜僅指此部分而言。p短波部分高能部分），包括X射線和射線以及宇宙射線），此部分可稱射線譜，是能量高的譜域。 第一節(jié) 引言電磁波譜電磁波譜 第一節(jié) 引言物質(zhì)波物質(zhì)波 p運(yùn)動(dòng)實(shí)物粒子也具有波粒二象性，稱為物質(zhì)波或德布羅意波，如電子波、中子波等。p德布羅意關(guān)系式p(=h/p)=h/mv p對(duì)于高速運(yùn)動(dòng)的粒子，m為相對(duì)論質(zhì)量，有 p當(dāng)vc時(shí)，mm0。 20)(1cvmm 第一節(jié) 引言電子波運(yùn)動(dòng)電子束波長(zhǎng)電子波運(yùn)動(dòng)電子束波長(zhǎng) p將電子電荷e1.6010-29C、電子質(zhì)量mm0=9.1110-31kg及h值代入上式，得 p式中，以nm為單位，V以V單位。

6、eVmv221meVv2emVh2V225. 1 第一節(jié) 引言不同加速電壓下電子波的波長(zhǎng)經(jīng)相對(duì)論校正） 第一節(jié) 引言1.組織形貌分析p微觀結(jié)構(gòu)的觀察和分析對(duì)于理解材料的本質(zhì)至關(guān)重要，組織形貌分析借助各種顯微技術(shù)，認(rèn)識(shí)材料的微觀結(jié)構(gòu)。表面形貌分析技術(shù)經(jīng)歷了光學(xué)顯微鏡(OM)、電子顯微鏡(SEM)、掃描探針顯微鏡(SPM)的發(fā)展過程，現(xiàn)在已經(jīng)可以直接觀測(cè)到原子的圖像。 第一節(jié) 引言二、材料現(xiàn)代分析主要內(nèi)容及方法三種組織分析手段的比較0.111010010001000010.10.010.0010.000110 10100100010000100000100000010000000觀觀察倍率察倍率掃

7、掃描探描探針顯針顯微微鏡鏡掃掃描描電電子子顯顯微微鏡鏡光學(xué)光學(xué)顯顯微微鏡鏡分辨率分辨率OMNi-Cr合金的鑄造組織 SEMSPM云母的表面原子陣列2 物相分析 p利用衍射分析的方法探測(cè)晶格類型和晶胞常數(shù)，確定物質(zhì)的相結(jié)構(gòu)。p主要的物相分析的手段有三種：x射線衍射(XRD)、電子衍射(ED)及中子衍射(ND)。p其共同的原理是： 利用電磁波或運(yùn)動(dòng)電子束、中子束等與材料內(nèi)部規(guī)則排列的原子作用產(chǎn)生相干散射，獲得材料內(nèi)部原子排列的信息，從而重組出物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。 第一節(jié) 引言XRD理學(xué)D/max 2000自動(dòng)X射線儀202530354045505560Two Theta (degree)Intensity

8、圖2 鋯英石為主晶相的X射線譜t-ZrO2ZrSiO4TEM3 成分和價(jià)鍵分析 p大部分成分和價(jià)鍵分析手段都是基于同一個(gè)原理，即核外電子的能級(jí)分布反應(yīng)了原子的特征信息。利用不同的入射波激發(fā)核外電子，使之發(fā)生層間躍遷、在此過程中產(chǎn)生元素的特征信息。p按照出射信號(hào)的不同，成分分析手段可以分為兩類：X光譜和電子能譜，出射信號(hào)分別是X射線和電子。pX光譜包括X射線熒光光譜(XFS)和電子探計(jì)X射線顯微分析EPMA兩種技術(shù)，p電子能譜包括X射線光電子能譜(XPS)、俄歇電子能譜(AES)、電子能量損失譜(EELS)等分析手段。 第一節(jié) 材料現(xiàn)代分析測(cè)試方法EPMA島津EPMA-1600EDS應(yīng)用舉例浸炭

9、不浸炭不良部良部不良品不良品良品良品 不良品不良品良品良品齒輪疲勞失效，是由于滲碳處理不均勻，根本原因在于硅的偏聚。XPS4 分子結(jié)構(gòu)分析p利用電磁波與分子鍵和原子核的作用，獲得分子結(jié)構(gòu)信息。紅外光譜IR）、拉曼光譜Raman）、 熒光光譜PL等是利用電磁波與分子鍵作用時(shí)的吸收或發(fā)射效應(yīng)，而核磁共振NMR則是利用原子核與電磁波的作用來獲得分子結(jié)構(gòu)信息的。 第一節(jié) 引言第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類 X射線衍射分析衍射分析包括 電子衍射分析 中子衍射分析 光譜分析方法電子能譜分析電子顯微分析方法色譜、質(zhì)譜及電化學(xué)分析方法一、一、X射線衍射分析射線衍射分析 p衍射方向衍射線

10、在空間分布的方位和衍射強(qiáng)度是據(jù)以實(shí)現(xiàn)材料結(jié)構(gòu)分析等工作的兩個(gè)基本特征。p 德拜法德拜-謝樂法）p 照相法 聚焦法p多晶體衍射方法 針孔法 p 衍射儀法 p 勞埃法p單晶體衍射方法 周轉(zhuǎn)晶體法 p 四圓衍射儀 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類表4-1 X射線衍射分析方法的應(yīng)用 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類二、電子衍射分析二、電子衍射分析 p 高能電子衍射p依據(jù)入射電子的能量大小p 低能電子衍射p 透射式電子衍射p依據(jù)電子束是否穿透樣品p 反射式電子衍射p常見的三種電子衍射方法：p電子衍射透射電鏡上進(jìn)行，屬高能透射電子衍射）（ED）p反射高能電子衍射

11、RHEED） p低能電子衍射LEED） 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類表4-2 X射線衍射與電子衍射TEM上分析方法的比較 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類表4-3 電子衍射分析方法的應(yīng)用 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類三三 光譜分析方法概述光譜分析方法概述 p原子發(fā)射光譜分析(AES) p原子吸收光譜分析(AAS) p原子熒光光譜分析(AFS) p紫外、可見(分子)吸收光譜分析(UV、VIS) p紅外(分子)吸收光譜分析(IR) p分子熒光光譜分析(FS) p分子磷光光譜分析 pX射線熒光光譜分析(XFS) p核磁共振波譜

12、分析(NMR) p拉曼(Raman)光譜分析 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類表4-4 光譜分析方法的應(yīng)用 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類四四 電子能譜分析方法概述電子能譜分析方法概述p X射線光電子能譜(XPS)p光電子能譜p 紫外光電子能譜(UPS)p X射線激發(fā)俄歇電子能譜(XAES) p俄歇電子能譜 p 電子激發(fā)俄歇電子能譜(AES) 第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類表4-5 電子能譜分析方法第二節(jié)第二節(jié) 材料現(xiàn)

13、代分析方法分類材料現(xiàn)代分析方法分類光電子能譜與俄歇電子能譜分析方法的應(yīng)用 p電子能譜分析可使用固體樣品、氣體樣品和液體樣品液體樣品應(yīng)蒸發(fā)為氣體或沸騰或做成載體(線)上的液體膜等。 五 電子顯微分析方法概述 透射電子顯微鏡(TEM)可簡(jiǎn)稱透射電鏡 掃描電子顯微鏡(SEM)可簡(jiǎn)稱掃描電鏡 電子探針X射線顯微分析儀簡(jiǎn)稱電子探針(EPA或EPMA)：波譜儀(波長(zhǎng)色散譜儀，WDS)與能譜儀(能量色散譜儀，EDS) 電子激發(fā)俄歇電子能譜(XAES或AES) 表4-7 電子顯微分析方法 六六 色譜、質(zhì)譜及電化學(xué)分析方法概述色譜、質(zhì)譜及電化學(xué)分析方法概述 p一、色譜分析法 p氣相色譜法(GC) 液p液相色譜法

14、(LC) (高效液相色譜法) p離子色譜法p二、質(zhì)譜分析法 p質(zhì)譜分析法(MS)是基于元素(離子)的質(zhì)荷比(質(zhì)量與電荷的比值，m/e)進(jìn)行材料定性、定量結(jié)構(gòu)分析，特別是研究有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的重要方法。 三、電化學(xué)分析法三、電化學(xué)分析法 第三節(jié)第三節(jié) 本課程的結(jié)構(gòu)本課程的結(jié)構(gòu)p根據(jù)材料分析方法內(nèi)容和分類，分為晶體物相分析、組織形貌分析、成分和價(jià)鍵電子結(jié)構(gòu)分析和分子結(jié)構(gòu)分析、其他分析方法。p在每一篇的開始，專門設(shè)一章概論來介紹該類分析的含義意義、介紹共同的理論基礎(chǔ)、對(duì)各種技術(shù)手段作分析對(duì)比。2. 本課程主要內(nèi)容本課程主要內(nèi)容2. 本課程的特點(diǎn)本課程的特點(diǎn)1系統(tǒng)性。依照材料研究方法的基本原理，將各種分析手段按照材料研究的本質(zhì)分類。2本質(zhì)性。提煉出每一類分析方法共同的本質(zhì)，對(duì)共同原理進(jìn)