專題(二)煤樣的制備方法

1、 煤炭采樣、制樣培訓專題（二）專題（二） 煤樣的制備方法煤樣的制備方法 河北檢驗檢疫局京唐港 楊常青 專題（二）煤樣的制備方法專題（二）煤樣的制備方法l第一章 制樣的理論基礎l第二章 試樣的合成l第三章 制樣環(huán)境和設備l第四章 制樣的程序l第五章 各種煤樣的制備第一章 制樣的理論基礎l第一節(jié) 概述l第二節(jié) 重要的概念與術語l第三節(jié) 制樣的總則l第四節(jié) 制樣精密度和偏倚第一章 制樣的理論基礎 煤炭分析的目的, 就是確定商品煤的品質(zhì)，根據(jù)商品煤樣的化驗結(jié)果，了解準備交易的煤炭是否符合合同規(guī)定的質(zhì)量標準，并以此作為供需雙方結(jié)算的依據(jù)。 煤炭分析由三個環(huán)節(jié)構(gòu)成：采樣、制樣和化驗。采樣是最重要的環(huán)節(jié)，其

2、次是制樣，再次是化驗。如果用它們在煤炭分析總誤差（以方差計）中所占的比例來評定，各自占總方差的比例見下圖。第一節(jié) 概述第一章 制樣的理論基礎 由于已經(jīng)采到的煤樣數(shù)量要比整個批煤的數(shù)量少得多（1/10000）, 制樣過程只是改變煤樣的現(xiàn)有狀態(tài),如大塊的破碎成小塊的, 不均勻的混合為均勻的, 太濕的要干燥等等。因此,和采樣相比，制樣誤差相對要小得多。 但是，如果操作不當, 制樣誤差同樣很大。因為制樣過程是一個從較大數(shù)量的煤樣中抽取一小部分煤樣的過程。也可理解成是再一次的采樣或又進行的幾次采樣。要想得到精確的化驗結(jié)果, 也必須做好制樣過程的各個環(huán)節(jié)。 第一節(jié) 概述第一章 制樣的理論基礎 過去人們片面

3、認為煤炭分析質(zhì)量的好壞就取決于煤炭化驗質(zhì)量的好壞，評價一個煤炭實驗室的技術水平也往往僅著眼于煤炭化驗儀器的現(xiàn)代化水平和化驗人員的技術水平，其實，如果采樣、制樣不正確，則最后化驗再準確也無濟于事！ 因此，煤炭采樣、制樣是一門專門的學科，從采、制樣方法、到采、制樣設備、 再到采、制樣操作，都有科學的理論和實踐的依據(jù)，都要遵守嚴格的規(guī)定！ 第一節(jié) 概述第一章 制樣的理論基礎制樣制樣：使試樣達到分析或?qū)嶒灎顟B(tài)的的過程，試樣制備包括破碎、混 合、和縮分，有時還包括篩分和空氣干燥，它可以分幾個階段 進行。在線制樣在線制樣：試樣用與采樣系統(tǒng)結(jié)成一體的設備制備。離線制樣離線制樣：試樣用不與機械化采樣系統(tǒng)結(jié)成一

4、體的設備，以人工或機 械方法對機械采樣系統(tǒng)采取的煤樣進行制備。試樣破碎試樣破碎：用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程。試樣縮分試樣縮分：將試樣分成有代表性、分離的部分的制樣過程。定質(zhì)量縮分：定質(zhì)量縮分：保留試樣質(zhì)量一定、并與被縮分試樣質(zhì)量無關的縮分法。定比縮分定比縮分：保留的試樣量和被縮分的試樣量成一定比例的縮分方法。第二節(jié) 重要的概念與術語第一章 制樣的理論基礎第二節(jié) 重要的概念與術語縮分比縮分比：縮分后試樣質(zhì)量與縮分前試樣質(zhì)量的比值。切割：切割：采樣器或試樣縮分器橫過煤流截取試樣的過程。切割器：切割器：切取子樣的設備。切割樣：切割樣：初級采樣器或試樣縮分器切取的子樣。空氣干燥：空氣干燥

5、：煤樣在大氣中失去水分的過程?？諝飧稍餇顟B(tài)：空氣干燥狀態(tài)：試樣的水分與所處環(huán)境中的大氣達到或接近平衡時所處 的狀態(tài)。制樣階段：制樣階段：至少由相繼的一個破碎程序和一個縮分程序構(gòu)成的制樣過程。3.1試樣制備的目的和基本要求 目的：目的：通過破碎、縮分、混合和干燥等步驟，將采集到的樣品制備 成分析試樣的過程。 基本要求：基本要求： 煤樣無偏移的被制備，組成合特性不發(fā)生變化（制備成能代表原來煤樣的分析中煤樣，即必須使保留和棄去的兩部分品質(zhì)很接近）。 煤樣不被污染。3.2制樣程序 試樣制備程序：試樣制備程序：包括混合、破碎、縮分，有時還包括空氣干燥和篩分。第一章 制樣的理論基礎第三節(jié) 制樣總則第一章

6、制樣的理論基礎第四節(jié) 制樣精密度和偏倚4.1制樣精密度 定義：定義：使用同一設備和同一制樣程序、對同一煤樣進行多次制備所得試樣的品質(zhì)參數(shù)之間的接近程度。 由于制樣所得到的分析樣品最終要通過實驗室化驗才能得到各種品質(zhì)參數(shù)， 所以，一般情況下，煤炭分析中所說的制樣精密度是制樣和化驗總精密度總精密度的簡稱。 它包含了制樣和化驗兩個過程的精密度，用制樣、化驗總方差總方差來表示。但是。制樣一般是（但不總是）制樣、化驗過程中的最大方差源。第一章 制樣的理論基礎4.1制樣精密度 表示方法表示方法：一般用多個試樣的按相同制樣程序制備的雙份試樣間的（制樣和化驗）方差表示。第四節(jié) 制樣精密度和偏倚第一章 制樣的理

7、論基礎4.1制樣精密度 制樣精密度的影響因素：制樣精密度的影響因素：一般情況下，制樣誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分過程中，而化驗誤差則產(chǎn)生于從分析試驗煤樣中取出少量(幾克、幾十克或上百克)煤樣以及化驗的過程中。 縮分前試樣的均勻性 縮分的方法、操作縮分后的留樣量 實驗室化驗時的取樣操作 分析儀器波動及實驗人員的操作第四節(jié) 制樣精密度和偏倚第一章 制樣的理論基礎4.1制樣精密度 制樣精密度的要求：制樣精密度的要求：對灰分而言，制樣、化驗總方差可小于0.05P2（P用灰分表示的采樣、制樣、化驗總方差），最大為0.2。 第四節(jié) 制樣精密度和偏倚不同品種煤的采樣精密度第一章 制樣的理論基礎4.1制樣精密度 精密

8、度是保證準確度的必要條件，但不是充分條件。 如果沒有較好的精密度，就很少可能獲得較高的準確度。精密度好，測定的結(jié)果也往往越接近真實值。第四節(jié) 制樣精密度和偏倚第一章 制樣的理論基礎4.2制樣偏倚 定義：定義：制樣偏倚即制樣系統(tǒng)誤差，它導致制樣后試樣的品質(zhì)參數(shù)總是高于或低于用參比方法制備的試樣的品質(zhì)參數(shù)。 表示方法：表示方法：多個試樣，先用例行方法制備，得到品質(zhì)參數(shù)R,收 集所有棄樣用無偏倚方法制備，得到品質(zhì)參數(shù)A 。第四節(jié) 制樣精密度和偏倚第一章 制樣的理論基礎4.2制樣偏倚 計算差值: di = Ai Ri 用數(shù)理統(tǒng)計評定出“顯著性偏倚”， “實質(zhì)性偏倚”或“無偏倚（0偏倚）”。 無偏倚方法

9、無偏倚方法: 人工方法制備方法 已證明無偏倚的制樣設備制備第四節(jié) 制樣精密度和偏倚第一章 制樣的理論基礎4.3精密度和偏倚實驗 在什么情況下應對制樣程序和設備進行精密度核驗和偏倚 試驗？ a、首次采用或改變制樣程序時 b、新的縮分機和制樣系統(tǒng)投入使用時和關鍵部件更換后 c、對制樣精密度和偏倚產(chǎn)生懷疑時 d、其它認為須檢驗制樣精密度時第四節(jié) 制樣精密度和偏倚第二章 試樣的合成l第一節(jié) 試樣的構(gòu)成l第二節(jié) 試樣的合并方式第二章 試樣的合成1.1 由子樣合成或多個較小的試樣合成 第一節(jié) 試樣的構(gòu)成第二章 試樣的合成1.1 由子樣合成或多個較小的試樣合成 第一節(jié) 試樣的構(gòu)成 注：在某些情況下，如粒度分

10、析和偏倚實驗時，一個子樣構(gòu)成一個試樣。第二章 試樣的合成2.1定比合并 合并方法：合并方法：由子樣直接合并成試樣，或按定比縮分將子樣縮分到一定階段后合成試樣。 進行定比縮分時操作要仔細，必須使合并試樣中各縮分后子樣的質(zhì)量比與合并前質(zhì)量比相同。 例如： 合并前質(zhì)量（kg） 100 200 300 縮分后子樣的質(zhì)量（kg） 25 50 75 適用范圍：適用范圍：適用于時間基采樣的初級子樣合并第二節(jié) 試樣的合并方式第二章 試樣的合成2.2定質(zhì)量合并 合并方法合并方法：子樣縮分到一定質(zhì)量后合并成試樣。 適用范圍適用范圍：適用于質(zhì)量基采樣的初級子樣的合并。此時，若子樣質(zhì)量接近均勻（質(zhì)量變異系數(shù)小于20%

11、），則直接合并或定比縮分到一定階段后合并；若子樣質(zhì)量不均勻則用定質(zhì)量縮分法縮分到一定質(zhì)量后合并。 例如： 合并前質(zhì)量（kg） 100 200 300 縮分后子樣的質(zhì)量（kg） 10 10 10第二節(jié) 試樣的合并方式第三章 制樣的環(huán)境和設備 l第一節(jié) 制樣環(huán)境l第二節(jié) 制樣設備和工具第三章 制樣的環(huán)境和設備第一節(jié) 制樣環(huán)境1.1 環(huán)境環(huán)境v制樣應在專門的制樣室中進行v制樣人員在制樣過程中應著制樣服，穿專用制樣鞋v制樣中應避免試樣污染 1.2 制樣室制樣室v 制樣室（包括制樣、干燥和存放等房間），要求寬大敞亮，不受風雨和外來灰塵影響，煤樣處理間有除塵設備。v地面應為水泥地面，混合縮分區(qū)應鋪有6mm

12、以上厚度的鋼板。v煤樣存放間應不受陽光直射，無熱源和任何化學藥品。第三章 制樣的環(huán)境和設備2.1制樣設備總要求 制樣設備性能符合國家標準和特定制樣條件要求，并經(jīng)試驗證明 精密度達到預期值，無實質(zhì)性偏倚。 設備要隨時每次制樣前后應將制樣設備清掃干凈。對不易清掃的 密封式破碎機和聯(lián)合破碎縮分機，當用于處理單一品種的大量煤樣 時，處理每個煤樣之前，可用被采樣煤一次或多次通過機器予以“沖沖 洗洗”，排除“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完后，應反復開、停開、停機器幾 次，以排凈滯留煤樣。注意，不能用己采集的煤樣來“沖洗”制樣設 備！第二節(jié) 制樣設備和工具第三章 制樣的環(huán)境和設備2.2 制樣室的常用設備和工具

13、 人工破碎工具和破碎機人工破碎工具和破碎機 錘子、手工磨碎煤樣的 鋼板和鋼輥等。第二節(jié) 制樣設備和工具 顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒(球)磨機、其它密封式研磨機。第三章 制樣的環(huán)境和設備2.2 制樣室的常用設備和工具 破碎機和人工破碎工具破碎機和人工破碎工具 顎式破碎機顎式破碎機（分光板和齒板兩種）兩者結(jié)構(gòu)大致相同。即機體內(nèi)有固定顎板和動顎板，動顎板與連桿（偏心軸式曲柄搖桿機構(gòu)）相連。 屬于低速破碎機，出料粒度取決于顎板間間隙的大小，一般為4mm以上。屬于粗碎設備。 特點：結(jié)構(gòu)簡單，破碎力強，易觀察，易維護。第二節(jié) 制樣設備和工具第三章 制樣的環(huán)境和設備2.2 制樣室的常用設備和

14、工具 破碎機和人工破碎工具破碎機和人工破碎工具 錘式（打擊棒）破碎機錘式（打擊棒）破碎機:由上下機體殼、篩板、轉(zhuǎn)子、錘頭、機架和電機組成。 屬于高速破碎機，出料粒度取決于錘的轉(zhuǎn)速和篩板的孔徑（試樣粒度的1.52.5倍）。 優(yōu)點:破碎比大，出料粒度均勻 缺點：易生熱(煤氧化)，空氣流動大（水分損失）(轉(zhuǎn)速950r/min)； 試樣水分和粘性大時易堵塞，一般全水分14時堵塞并不嚴重；噪音大。 第二節(jié) 制樣設備和工具第三章 制樣的環(huán)境和設備第二節(jié) 制樣設備和工具2.2 制樣室的常用設備和工具 破碎機和人工破碎工具破碎機和人工破碎工具 光面對輥破碎機光面對輥破碎機:主要由下機體、上機蓋、光面對輥、對輥

15、軸頭鏈輪、鏈條松緊調(diào)節(jié)連輪、溜槽和電機等組成。煤樣由樣斗進入兩個相向轉(zhuǎn)動的對輥之間，被對輥“咬住”后擠壓，擠壓力由小漸大，較大煤粒被擠壓后同時下移，當擠壓力由大變小并解除時，碎后煤樣落入溜槽。 低速的破碎機，用于中碎作業(yè)，出料粒度取決于對輥間間隙的大小，可達1mm以上。煤樣一經(jīng)破碎機排出機外，不會被過度破碎，也不會發(fā)熱，特別適用于有粒度范圍要求和易氧化煤的制備。第三章 制樣的環(huán)境和設備 2.2 制樣室的常用設備和工具 破碎機和人工破碎工具破碎機和人工破碎工具 密封式（震動環(huán)）制粉機密封式（震動環(huán)）制粉機:它由機架、電振蓋、偏心塊、料缽、時間控制器。將達到一定粒度的煤樣放在料缽中，蓋上缽蓋，放在

16、缽座上鎖緊缽蓋，然后啟動電機。電振盤在偏心塊的作用下產(chǎn)生繞著圓心的晃動，磨缽中的擊環(huán)、擊塊在磨缽中呈現(xiàn)滾線運動，煤樣受撞擊而粉碎。它適用于制備粒度小于0.2mm的試樣。用于細碎作業(yè)。 缺點：粉碎后的顆粒有可能從新擠壓在一起，形成小薄片，組成和特性會與其他顆粒有差異，必須全部碾碎并通過0.2mm篩孔篩；壓蓋上膠圈磨損或丟失，密封性變差，樣品易丟失，代表性變差；樣品多時研磨效果不好；潮濕的煤樣會黏, 且難于清掃。第二節(jié) 制樣設備和工具第三章 制樣的環(huán)境和設備2.2 制樣室的常用設備和工具 篩分設備篩分設備:標準篩（ 25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和02mm及其它孔徑的方孔篩，3mm的圓

17、孔篩 ），振篩器。第二節(jié) 制樣設備和工具第三章 制樣的環(huán)境和設備第二節(jié) 制樣設備和工具2.2 制樣室的常用設備和工具 縮分設備縮分設備： 機械縮分器：機械縮分器：無實質(zhì)性偏倚， 精密度符合要求。（旋轉(zhuǎn)容器型） 十字板：十字板：堆錐四分法縮分專用第三章 制樣的環(huán)境和設備第二節(jié) 制樣設備和工具2.2 制樣室的常用設備和工具 縮分設備縮分設備：二分器二分器 二分器由兩組相對交叉排列的格槽和接收器組成，兩側(cè)格槽數(shù)相等，每側(cè)至少8個。格槽開口尺寸至少為被縮分煤樣標稱最大粒度的3倍,但不能小于5mm,與13mm,6mm,3mm相匹配。格槽對水平面的傾角至少為60度。 二分器是一種最好的人工縮分器，也是一種

18、有效的混合器。第三章 制樣的環(huán)境和設備2.2 制樣室的常用設備工具 干燥設備和工具干燥設備和工具：鼓風烘箱，鍍鋅鐵盤或搪瓷盤 稱量設備：稱量設備：磅秤，天平 煤樣容器煤樣容器：帶蓋的玻璃瓶或塑料瓶，塑料袋，金屬袋 其它：鐵鍬，鐵鏟，毛 刷，磁鐵第二節(jié) 制樣設備和工具第三章 制樣的環(huán)境和設備2.2 制樣室的常用設備工具 破碎-縮分聯(lián)合制樣機第二節(jié) 制樣設備和工具第四章 制樣程序l第一節(jié) 破碎l第二節(jié) 篩分l第三節(jié) 混合l第四節(jié) 縮分l第五節(jié) 空氣干燥 第四章 制樣程序1.1破碎的目的和要求 目的：目的：減小試樣的粒度，增加試樣的顆粒數(shù)，以減小縮分過程產(chǎn)生粒度離析現(xiàn)象，減小縮分的誤差。同樣質(zhì)量同樣

19、質(zhì)量的試樣，粒度越小，顆粒數(shù)越多，縮分后的顆粒數(shù)也越多，顆粒代表性也越好，縮分的誤差就越小。 基本要求：基本要求：出樣粒度準確，試樣完整（不丟失），水分損失和氧化程度達到最低。 破碎程度破碎程度：進行到實驗（全水，工業(yè)分析）所需的粒度。 第一節(jié) 破碎第四章 制樣程序1.2破碎方法 原則：原則： 首選機械方法，當試樣粒度過大或粒度很小但水分較大或粘性較大時，可用人工方法。 破碎時不能任意丟棄煤樣, 應盡量保證煤樣的完整性。 不應將大量大粒度試樣一次破碎到制樣所要求的粒度, 而是采用破碎縮分的方法, 來逐漸減小粒度和試樣量，但縮分階段不宜多，否則反而增加制樣誤差。 對粒度組成有特殊要求, 要使用相

20、應設備且采取逐級破碎方法, 即大于要求粒度的顆粒被破碎, 小于要求粒度的顆粒不再被重復破碎 。第一節(jié) 破碎第四章 制樣程序1.2破碎方法 方法：方法： 多階段破碎法多階段破碎法 將試樣破碎到一定粒度后，縮分到一定量，然后再破碎到一 定粒度，再縮分到一定量。 破碎縮分破碎縮分破碎縮分 逐級破碎法逐級破碎法 將試樣進行篩分，篩上物進行破碎，直到試樣全部通過規(guī)定篩孔的篩子為止。 篩分破碎（縮分）篩分破碎縮分 注：除非制備有粒度范圍要求的分析實驗煤樣，一般不推薦該法，因為篩上顆粒破碎后與原樣要合并，很難混勻，導致縮分誤差。第一節(jié) 破碎第四章 制樣程序2.1篩分的作用： 將試樣分成不同粒度的組成，得到需

21、要粒度范圍的樣品；將大于要求粒度范圍的煤樣分離出來進一步破碎。 避免粒度符合要求的試樣被重復破碎，減小破碎的工作量。2.2篩分的方法： 將試樣一份一份地置于規(guī)定孔徑的篩子（標準篩）上，是篩子以一定幅度左右水平移動或做圓周運動，直至不再有煤粒落下。 每次篩分都應將篩網(wǎng)用銅刷刷干凈, 并檢查篩網(wǎng)有無破損,使篩上的煤粒都能與篩面接觸, 以減少該步驟的誤差。 不能隨意把極少量篩上樣品棄掉,它們首先從物理性質(zhì)上講就與其他樣品就存在極大差別, 通常其硬度過高，組成也未必相近。 篩0.2 mm 以下煤樣時，不能用毛刷在篩面上刷煤樣，使一些接近篩孔尺寸的顆粒強行通過。第二節(jié) 篩分第四章 制樣程序3.1混合的作

22、用： 將煤樣各部分互相摻合的操作的過程,增加煤樣中各種顆粒的分散度，以減小縮分的誤差。但是混合會造成水分的損失。3.2混合的方法： 二分器法：將煤樣多次（3次以上）通過二分器，每通過一次都將二分器兩側(cè)的試樣合并起來再次供如二分器。最適宜在逐級破碎制備有粒度范圍要求的煤樣時用。 堆摻法： 滾動法：將煤樣置于一干凈的方形紙或塑料布上，輪流拿住一角，使煤樣向?qū)蔷€滾動。反復多次。 機械法：專用的混合輪或低速球磨機。第三節(jié) 混合第四章 制樣程序4.1縮分目的： 縮分是最關鍵、必不可少的制樣程序，目的是減少試樣質(zhì)量，使之達到分析試驗所需的程度，或?qū)⒃嚇臃殖扇舾煞蛛x的部分。4.2基本要求： 保持試樣的完整

23、性:水分損失，粒度離析等 縮分后留樣量大于國家標準要求的相應粒度下的最少試樣量。第四節(jié) 縮分第四章 制樣程序4.3縮分誤差 縮分誤差幾乎構(gòu)成了制樣的全部誤差，而影響縮分誤差的因素是縮分前試樣的均勻性均勻性和縮分后的留樣量留樣量。 為了減小縮分誤差，要注意以下幾點： 縮分前將試樣充分混合（人工縮分時） 增加試樣的切割次數(shù)（機械縮分時） 保證縮分后的留樣量第四節(jié) 縮分第四章 制樣程序4.4縮分方法 機械縮分法 縮分方式：以多次切割試樣的方式達到縮分的目的。縮分可對初級子樣、未經(jīng)破碎的分樣和總樣進行，也可對破碎到適當粒度的試樣進行。當一次縮分后的試樣量仍大于相應粒度要求下的最少試樣量，可進一步縮分，

24、直到滿足要求為止。 切割數(shù) 總樣切割數(shù)：總樣切割數(shù)： 由采到的全部多個子樣構(gòu)成的總樣：6060次次 由單個子樣構(gòu)成的總樣：2020次次 部分初級子樣或縮分后子樣構(gòu)成的分樣，單獨制成試樣進行化驗時，按總樣對待： 6060次次第四節(jié) 縮分第四章 制樣程序4.4縮分方法 機械縮分法 切割數(shù) 總樣切割數(shù)：總樣切割數(shù)： 如果將多個分樣縮分后合并成總樣，則每個分樣的切割數(shù)正比于分樣的質(zhì)量（60分樣質(zhì)量總樣質(zhì)量） 子樣樣切割數(shù)：子樣樣切割數(shù)： 一個初級子樣的最少切割數(shù)為4，即每個初級子樣至少出4個切割樣 每個切割樣再縮分時，至少再切割1次 縮分后的初級子樣經(jīng)破碎后再縮分時，每個縮分后子樣至少再切割10次第四

25、節(jié) 縮分第四章 制樣程序4.4縮分方法 機械縮分法 切割數(shù) (單個子樣一階段和二間斷縮分)第四節(jié) 縮分第四章 制樣程序4.4縮分方法 機械縮分法 機械縮分器類型： 刮取式（類似于橫過皮帶采樣器） 切取式（水平切割和旋轉(zhuǎn)切割）第四節(jié) 縮分第四章 制樣程序4.4縮分方法 人工縮分法 二分器法二分器法 使用要領： 樣品不必要事先混合混合。 樣品要呈柱狀柱狀的供入格槽。 樣品要沿二分器整個長整個長度度來回擺動。 速度要均勻均勻，不能使格槽堵塞，試樣堆積。 需要分幾步縮分時，應交替地從兩側(cè)收集樣。第四節(jié) 縮分第四章 制樣程序4.4縮分方法 人工縮分法 堆錐四分法堆錐四分法 使用要領：使用要領： 堆摻：堆

26、錐四分法的關鍵操作是堆摻。堆摻應在光滑、無吸附性、不產(chǎn)生污染的平面（如厚鋼板)上進行。堆摻時一定要使煤樣一小份一小份地從錐頂落下(最好兩人分站煤堆兩側(cè)，交替操作)，使煤堆從項到底、從中心到外緣形成有規(guī)律的粒度分布，并且倒堆至少3次。 攤堆：將煤堆從上到下逐漸拍平或攤平。不要扒平，否則煤堆的粒度分布會被破壞。平堆的厚度不限，以操作方便為準。 縮分：從平堆中心劃兩條垂直交叉線（分樣時最好使用十字分樣板），然后沿線將煤堆分成四個扇形堆，取任意兩個相對的扇形堆為留樣，其它兩個棄去。第四節(jié) 縮分第四章 制樣程序4.4縮分方法 人工縮分法 堆錐四分法堆錐四分法 注意注意:全部操作要快，特別是制備全水分試樣

27、時，以免水分損失。 過程中粒度離析嚴重，在國際標準法中已經(jīng)不用，雖然國內(nèi)標準還在用，但是實際中盡量少用，多用二分器。第四節(jié) 縮分第四章 制樣程序4.4縮分方法 人工縮分法 九點縮分法九點縮分法 使用要領：使用要領： 用堆錐法將破碎到全水分測定所需粒度的煤樣分成兩份（倆個對 角） 將其中一份梢加混合，然后攤成厚度不大于標稱粒度3倍的圓餅狀(如煤樣量很大，厚度可大些，但以取樣鏟的鏟體長度為限)。 用一開口尺寸和鏟體邊高及長度至少為煤樣標稱最大最大粒度3倍的平口鏟(或勺)，隨機從圖中所示煤餅的9個部位點插入，各取出一部分試樣(子樣)，并合并成全水分試樣。第四節(jié) 縮分第四章 制樣程序4.4縮分方法 人

28、工縮分法 九點縮分法九點縮分法 注意注意:取樣時不要用手抓，因為手抓一般抓不到煤餅底部，而且抓起的煤樣會部分灑落。 是從共用煤樣中快速分取全水分煤樣的專用方法專用方法，取出的樣品只能只能用于全水實驗。余下的試樣對其它煤炭品質(zhì)參數(shù)(如灰分)而言已失去完整性，也不能用余樣制備其它試樣。（煤中水分分布較其它品質(zhì)參數(shù)均勻）第四節(jié) 縮分第四章 制樣程序5.1空氣干燥的目的 除去煤樣中部分水分，使之順利通過破碎機和縮分機 水分的大小直接影響煤炭發(fā)熱量的數(shù)值準確性，如每增大空干基水分，空干基高位發(fā)熱量就減少約250J/g。使煤樣達到空氣干燥狀態(tài)（和周圍的大氣濕度達到接近平衡），就是要使實驗過程中煤種水分變化

29、達到最小程度，保證分析試樣結(jié)果的準確度和精密度 測定煤樣外在水分5.2空氣干燥狀態(tài)的判定 煤樣在實驗室大氣中連續(xù)暴露一小時后，質(zhì)量變化不超過0.1%第五節(jié) 空氣干燥第四章 制樣程序 5.3空氣干燥方法 將煤樣鋪成均勻的薄層，厚度不能超過煤樣標稱最大粒度的1.5倍或質(zhì)量面密度為1g/cm3，哪個厚選哪個。 經(jīng)驗方法經(jīng)驗方法： ISO18283推薦時間。使用時應先予驗證，如果需要可適當延長，但延長時間應盡可能短，特別是對易氧化煤。第五節(jié) 空氣干燥環(huán)境溫度/干燥時間/h2464第四章 制樣程序5.3空氣干燥方法 快速空氣干燥法快速空氣干燥法： 在溫度比環(huán)境溫度高10，但不超過50 的干燥箱或干燥室中進行，干燥到質(zhì)量基本衡定，然后將煤樣在實驗室環(huán)境中放置一定時間（一般2小時足夠），使之與大氣濕度達到平衡。 下列特