紅外吸收光譜解析及應用電子教案

1、儀器分析教案知識點紅外吸收光譜的解析及應用學時2學時教學內容紅外吸收光譜法對已知物的定性分析紅外吸收光譜法對未知物的定性分析譜圖解析方法及示例定量分析方法教學重點對已知物的定性分析教學難點紅外譜圖的解析對未知物的定性分析參考資料儀器分析,黃一石,化學工業(yè)出版社儀器分析,高曉松,科學出版社分析化學(儀器分析部分),林樹昌,曾泳懷,高等教育出版社一、紅外光譜法對樣品進行定性分析定性分析主要用于1、定性前的準備工作(1)試樣的分離和精制 用各種分離手段（如分餾、萃取、重結晶、層析等）提純未知試樣，以得到單一的純物質。(2)收集未知試樣的有關資料和數據 了解試樣的來源、元素分析值、相對分子質量、熔點、

2、沸點、溶解度、有關的化學性質，以及紫外吸收光譜、核磁共振波譜、質譜等。2、對已知物的定性分析對比法： 將試樣的紅外譜圖與純物質的標準譜圖進行對照即可。如果兩張譜圖各吸收峰的位置和形狀完全相同，峰的相對吸收強度也一致，就可初步判定該樣品即為該種純物質；相反，如果兩譜圖各吸收峰的位置和形狀不一致，或峰的相對吸收強度也不一致，則說明樣品與純物質不為同一物質，或樣品中含有雜質。最常見的標準譜圖有3 種，即薩特勒標準紅外光譜集（ Sadtler，ca talog of infrared standard spectra）、分 子光譜文獻“ DMS”（ documentationof molecular

3、spectroscopy）穿孔卡片和ALDRICH 紅外光譜庫（The Aldrich Library of Infrared Spectra）。3、對未知物的定性 測定未知物的結構，是紅外光譜法定性分析的一個重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通過兩種方式利用標準譜圖進行查對：（1）查閱標準譜圖的譜帶索引，尋找試樣光譜吸收帶相同的標準譜圖；（2）進行光譜解析，判斷試樣的可能結構，然后在由化學分類索引查找標準譜圖對照核實。4、譜圖解析步驟(1)準備工作(2)確定未知物的不飽和度表示有機分子中碳原子的不飽和程度。(3)譜圖解析譜圖解析的一般程序: 一種是按光譜圖中吸收峰強度順序解析，即首先識別

4、特征區(qū)的最強峰，然后是次強峰或較弱峰，它們分別屬于何種基團，同時查對指紋區(qū)的相關峰加以驗證，以初步推斷試樣物質的類別，最后詳細地查對有關光譜資料來確定其結構； 另一種是按基團順序解析，即首先按C=O、O-H、C-O、C=C（包括芳環(huán)）、CN和NO2等幾個主要基團的順序，采用肯定與否定的方法，判斷試樣光譜中這些主要基團的特征吸收峰存在與否，以獲得分子結構的概貌，然后查對其細節(jié)，確定其結構。 紅外光譜圖的解析示例：烷烴、烯烴、.醇、醛、酮、羧酸及其衍生物5、紅外譜圖解析示例例1:某未知物的分子式為C3H6O,測得紅外光譜圖如下圖所示，試推測其化學結構式。 例2:某未知物的分子式為C7H8O,測得紅

5、外光譜圖如下圖所示，試推測其化學結構式。 例3:某未知物的分子式為C10H10O,由核磁共振波譜指出-CH3與它相連的碳不帶H，根據測得紅外光譜圖推測其化學結構式。 二、定量分析1、定量分析吸收峰的選擇 選擇吸收帶的原則 （1）必須是被測物質的特征吸收帶。例如分析酸、酯、醛、酮時，必須選擇>C=O基團的振動有關的特征吸收帶。 （2）所選擇的吸收帶的吸收強度應與被測物質的濃度有線性關系。 （3）所選擇的吸收帶應有較大的吸收系數且周圍盡可能沒有其它吸收帶存在，以免干擾。 2、吸光度的測定(1)峰高法：將測量波長固定在被測組分有明顯的最大吸收而溶劑只有很小或沒有吸收的波數處使用同一吸收池，分別

6、測定樣品及溶劑的透光率，則樣品的透光率等于兩者之差，求出吸光度(2)基線法：用直線來表示分析峰不存在時的背景吸收線，并用它來代替記錄紙上的100% 3、紅外光譜定量分析方法（l）標準曲線法 利用一系列已知濃度的標準樣品，獲得組分濃度和吸光度之間的關系曲線，即工作曲線。由于這種方法是直接和標準樣品對比測定，因而系統誤差對于被測樣品和標準樣品是相同的。如果沒有人為誤差，那么該法可以給出定量分析的最精確的結果。同時，該法不需要求出某一定量分析譜帶的吸光系數，而只要求出樣品在該分析譜帶處的吸光度，即可由工作曲線求出該組分的濃度。（2）比例法當樣品厚度不定或不易準確測定時，可采用比例法。比例法主要用于分析二元混合物中兩個組分的相對含量。對于二元體系，若兩組分定量譜帶不重疊，則：（3）內標法