七章食品常見有害有毒物質(zhì)的檢測 ppt課件

1、第七章第七章 食品常見有食品常見有害有毒物質(zhì)的檢測害有毒物質(zhì)的檢測內(nèi)容簡介內(nèi)容簡介 本章講述了食品食品中常見有害有毒本章講述了食品食品中常見有害有毒物質(zhì)如有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、黃曲霉物質(zhì)如有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、黃曲霉毒素等的測定方法以及各種測定方法的本毒素等的測定方法以及各種測定方法的本卷須知。卷須知。第七章第七章 食品常見有害有毒物質(zhì)的檢測食品常見有害有毒物質(zhì)的檢測學(xué)習(xí)目的與要求：學(xué)習(xí)目的與要求：1、掌握食品常見有害有毒物質(zhì)如有機氯農(nóng)藥、掌握食品常見有害有毒物質(zhì)如有機氯農(nóng)藥、有機磷苯農(nóng)藥殘留及黃曲霉毒素等的測定操作有機磷苯農(nóng)藥殘留及黃曲霉毒素等的測定操作方法方法2、熟練運用氣相色譜和液相

2、色譜儀、熟練運用氣相色譜和液相色譜儀第七章第七章 食品常見有害有毒物質(zhì)的檢測食品常見有害有毒物質(zhì)的檢測重點：有機氯農(nóng)藥、有機磷苯農(nóng)藥殘重點：有機氯農(nóng)藥、有機磷苯農(nóng)藥殘留及黃曲霉毒素等的測定操作方法、留及黃曲霉毒素等的測定操作方法、氣相色譜和液相色譜儀的運用氣相色譜和液相色譜儀的運用難點：氣相色譜和液相色譜儀的運用難點：氣相色譜和液相色譜儀的運用第七章第七章 食品常見有害有毒物質(zhì)的檢測食品常見有害有毒物質(zhì)的檢測第一節(jié)第一節(jié) 有機氯農(nóng)藥殘留的測定有機氯農(nóng)藥殘留的測定第二節(jié)第二節(jié) 有機磷農(nóng)藥殘留的測定有機磷農(nóng)藥殘留的測定第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定本章目錄本章目錄第七章第七章 食品

3、常見有害有毒物質(zhì)的檢測食品常見有害有毒物質(zhì)的檢測一、定性檢驗1、焰色法 2、亞鐵氨化銀試紙法二、定量檢驗 采用氣相色譜法第一節(jié)第一節(jié) 有機氯農(nóng)藥殘留的測定有機氯農(nóng)藥殘留的測定二、定量檢驗1、農(nóng)藥提取2、凈化3、測定1氣相色譜參考條件色譜柱：內(nèi)徑34mm，長1.22m的玻璃柱，內(nèi)裝涂以O(shè)V-715g/L和QF-120g/L的混合固定液的80100目硅藻土。第一節(jié)第一節(jié) 有機氯農(nóng)藥殘留的測定有機氯農(nóng)藥殘留的測定2電子捕獲檢測器 汽化室溫度：215；色譜柱溫度：195 ；檢測器溫度：225 ；載氣氮氣流速：90ml/min；3色譜圖4計算第一節(jié)第一節(jié) 有機氯農(nóng)藥殘留的測定有機氯農(nóng)藥殘留的測定1000

4、100012111VVmAX一、定性檢驗1、剛果紅法 2、紙上斑點法二、定量檢測 采用氣相色譜檢測法 第二節(jié)第二節(jié) 有機磷農(nóng)藥殘留的測定有機磷農(nóng)藥殘留的測定二、定量檢測1、規(guī)范溶液的配制 2、試樣制備 3、有機磷農(nóng)藥提取 4、有機磷農(nóng)藥凈化5、測定第二節(jié)第二節(jié) 有機磷農(nóng)藥殘留的測定有機磷農(nóng)藥殘留的測定5、測定1氣相色譜條件； 色譜柱：玻璃柱2.6m3mm id，填裝涂有4.5DC2002.5OV17的ChromosorbWAW DMCS80100目的擔(dān)體。玻璃柱2.6m3mmid，填裝涂有 1.5質(zhì)量分?jǐn)?shù)DCOE1的Chromosorb WAW DMCS6080目氣體速度：氮氣N250mLmi

5、n、氫氣H2100ml/min、空氣 50mLmin。溫度：柱溫240、汽化室260、檢測器270 第二節(jié)第二節(jié) 有機磷農(nóng)藥殘留的測定有機磷農(nóng)藥殘留的測定2測定。汲取25L混合規(guī)范液及樣品凈化液，注入色譜儀中，以保管時間定性。以試樣的峰高或峰面積與規(guī)范比較定量。6、結(jié)果計算第二節(jié)第二節(jié) 有機磷農(nóng)藥殘留的測定有機磷農(nóng)藥殘留的測定100010004231mVVAEVVAXsisiii7、16種有機磷農(nóng)藥的色譜圖 第二節(jié)第二節(jié) 有機磷農(nóng)藥殘留的測定有機磷農(nóng)藥殘留的測定黃曲霉毒素，是一組化學(xué)構(gòu)造類似的化合物。 已分別鑒定出12種，包括B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q、H1、GM、B2a和毒

6、醇。第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素B1 黃曲霉毒素B2 黃曲霉毒素B3 黃曲霉毒素B4黃曲霉毒素B5黃曲霉毒素B6表1 中國對食品中黃曲霉毒素的最高允許含量 第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定食 物 名 稱最高允許含量/(ug/kg)玉米、花生、花生油、堅果和干果(核桃、杏仁)20(黃曲霉毒素B1)玉米、花生仁制品(按原料折算)20(黃曲霉毒素B1)大米、其他食用油(香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油)10(黃曲霉毒素B1)其他糧食(麥類、面粉、薯干)、發(fā)酵食品(醬油、食用醋、豆豉、腐乳制品)、淀粉類制品(糕點、餅

7、干、面包、裱花蛋糕)5黃曲霉毒素B1)牛乳及其制品(消毒牛奶、新鮮生牛乳、全脂牛奶粉、淡煉乳、甜煉乳、奶油)、黃油、新鮮豬組織(肝、腎、血、瘦肉)0.5(黃曲霉毒素M1)一、薄層層析法 1、儀器 小型粉碎機、樣篩、電動振蕩器、玻璃濃縮器、玻璃板5cm20cm、薄層板涂布器、展開槽(25cm6cm4cm)、紫外光燈100125W、波長365nm濾光片、微量注射器。2、測定方法 (一)樣品處置 (二)黃曲霉毒素提取 第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定(三)測定 1單向展開法 (1)薄板制備：稱取3g硅膠G，加23倍量的水，研磨12min呈糊狀后，倒入涂布器推成5cm20cm，厚度約0.

8、25mm的薄層板3塊。在空氣中枯燥15min，在100活化2h，取出，放枯燥器中保管。普通可保管23d，假設(shè)放置時間較長，可再活化后使。 第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定(2)點樣在距薄層板下端3cm的基線上用微量注射器或血紅素吸管滴加樣液。第一點：10l AFTB,規(guī)范運用液(0.04gml)。 第二點：20l 樣液。 第三節(jié)：20l 樣液+10L0.04gml AFTB1規(guī)范運用液。 第四點：20l 樣液+10L0.02gml AFTB1規(guī)范運用液。 第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定 (3)展開與察看 在展開槽內(nèi)加10mL無水乙醚，預(yù)展12cm，取出揮干。再于另

9、一展開槽內(nèi)加10mL丙酮三氯甲烷(8+92)，展開1012cm，取出，在紫外光下察看結(jié)果. 方法如下： a由于樣液上加滴了AFTB1規(guī)范，可使AFTB1規(guī)范點與樣液中AFTB1，熒光點重疊。假設(shè)樣液為陰性，薄板上第三點AFTB1為0.0004g，可用作檢查樣液中AFTB1最低檢出量能否正常出現(xiàn)；假設(shè)樣液為陽性；那么起定性作用。薄層板上第四點AFTB1規(guī)范為0.002g，主要起定位作用。 第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定b假設(shè)第二點與AFTB1規(guī)范點的相應(yīng)位置上無藍(lán)色熒光點，那么表示樣品中AFTB1含量5gkg；假設(shè)在相應(yīng)位置上有藍(lán)色熒光點，那么需進(jìn)展確證明驗。 (4)確證明驗：為

10、確認(rèn)薄層樣上樣液熒光系由黃曲霉毒素B1產(chǎn)生的，加滴三氟乙酸，產(chǎn)生AFTB1的衍生物，展開后此衍生物的比移值約在0.1左右。于薄層板左邊依次滴加兩個點。 第一點：10L 0.04gmL AFTB1規(guī)范運用液。 第二點：20L樣液 第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定 于以上兩點各加一小滴三氟乙酸蓋于其上，反響5min后，用吹風(fēng)機吹熱風(fēng)2min(板上溫度不高于40)，再于薄層板上滴加以下兩點。 第三點：10L 0.04gmL AFTB1規(guī)范運用液。 第四點：20L樣液。 按上法展開并察看，樣液能否產(chǎn)生與AFTB1規(guī)范點一樣的衍生物。未加三氟乙酸的三、四兩點，可依次作為規(guī)范與規(guī)范的衍生物空

11、白對照。第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定5稀釋定量：樣液中的AFTB1熒光點的熒光強度，如與AFTB1規(guī)范點最低檢出量0.0004g的熒光強度一致，那么樣品中AFTB1含量為即為5gkg。 假設(shè)樣液中熒光強度比最低檢出量強，那么根據(jù)強度估計，減少滴加微升數(shù)，或?qū)右合♂尯笤俚渭硬煌⑸龜?shù)，直至樣液的熒光強度與最低檢出量的熒光強度一致為止。滴加式樣如下： 第一點：10LAFTB1規(guī)范運用液0.04gmL。 第二點；根據(jù)情況滴加 10L樣液。 第三點：根據(jù)情況滴加 15L樣液。 第四點：根據(jù)情況滴加20L樣液。第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定6結(jié)果計算 第三節(jié)第三節(jié) 黃

12、曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定12110000004. 0mVDVX式中 X樣品中AFTB1的含量，y/kg； V1參與苯一乙睛混合液的體積，mL； V2出現(xiàn)最低熒光時滴加樣液的體積，mL； D樣液的總稀釋倍數(shù)； m1 參與苯一乙腈混合液溶解時相當(dāng)樣品的質(zhì)量，g； 0.0004AFTB1的最低檢出限量，g。 2雙向展開法 (1) 點樣：取薄層板三塊，在距下端3cm基線上，在距左邊緣0.8lcm處，各滴加10LAFTB1(0.04gmL)規(guī)范液，在距左邊緣2.83cm處，各滴加20L樣液。然后在第二塊板的樣液點上加滴10L AFTB1(0.04gmL)規(guī)范液，在第三塊板的樣液點上加滴10L AF

13、TB1(0.02gmL)規(guī)范液。 第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定(2) 展開a橫向展開：在展開槽內(nèi)的長邊置一玻璃支架，加10mL無水乙醇，將上述點好的薄層板靠規(guī)范點的長邊，置于展開槽內(nèi)展酗，展至板端后，取出揮干。根據(jù)情況，需求時，可再反復(fù)12次。b縱向展開：揮干的薄層板以丙酮三氯甲烷(8:92)展開至10l2cm為止。丙酮與氯甲烷的比例，根據(jù)不同條件自行調(diào)理。 第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定 (3) 察看與評定結(jié)果:a在紫外光下察看第一、二塊板，假設(shè)第二塊板在AFTB1規(guī)范點的相應(yīng)處出現(xiàn)最低檢出量，而在第一板與第二板的一樣位置上未出現(xiàn)熒光，那么樣品中AFTB1含

14、量5gkg。 b假設(shè)第一塊板與第二塊板的一樣位置上出現(xiàn)熒光點，那么將第一塊板與第三塊板比較，著第三塊板上第二點與第一塊板上第二點的一樣位置上的熒光點能否與AFTB1規(guī)范點重疊，假設(shè)重疊，再進(jìn)展確證明驗。在詳細(xì)測定中，三塊板可以同時做，也可按順序做。當(dāng)?shù)谝粔K板出現(xiàn)陰性時，第三塊板可以省略，如第一塊板為陽性,那么第二塊板可省略，直接做第三塊。 第三節(jié)第三節(jié) 黃曲霉毒素的測定黃曲霉毒素的測定(4)確認(rèn)實驗：另取薄層板二塊，于第四、五兩板距左邊緣0.81cm處，各滴加10LAFTB1(0.04gmL)規(guī)范液及1小滴三氟乙酸；在距左邊緣2.83cm 處，于第四板滴加20L樣液及1小滴三氟乙酸；于第五板滴加20L樣液、10LAFTB1規(guī)范液及1小滴三氟乙酸，反響5min后，用熱風(fēng)吹2min板上溫度不高于 40。 再用雙向展開法展開后，察看樣液能否產(chǎn)生與AFTB1規(guī)范點重疊的