第五節(jié)_生物堿的提取與分離2011

1、N:N:H+ H+生物堿生物堿鹽）N:N:H+ H+生物堿生物堿鹽N:N:H+ H+生物堿生物堿鹽水溶液水溶液沉淀沉淀( (雷氏復(fù)鹽雷氏復(fù)鹽) )雷氏銨鹽沉淀雷氏銨鹽沉淀沉沉 淀淀濾濾 液液濾液濾液 (B(B2 2SOSO4 4) )硫酸鋇沉淀季銨堿的鹽酸鹽加酸水調(diào)至弱酸性加新配制的雷氏銨鹽飽和水溶液溶丙酮（乙醇）中加Ag2SO4飽和水溶液加入氯化鋇（BaCl2）總堿類別分離流程總堿類別分離流程OHCHOCHOCH3CHCH3NHCH3OCH3OOHOCH3NOOHHNOCH3OCH3CH3OCH3O+ OH-OOOOOOHHOOHHOCH2OHCH2OHABCDEFGn(n=1500-250

2、0) 請將請將A A、D D、F F填入上圖的適當(dāng)位置填入上圖的適當(dāng)位置?；旌峡倝A 酸水溶解酸水溶解 酸水液（鹽） PHPH梯度堿化萃取法梯度堿化萃取法生物堿由弱到強(qiáng)依次被分離 CHClCHCl3 3溶解溶解 CHCl3溶液(游離) PHPH梯度酸水萃取法梯度酸水萃取法 生物堿由強(qiáng)到弱依次被分離 可用以下兩種方式分離可用以下兩種方式分離NOROMeOMeH3CNCH3OO流程說明：流程說明：漢防己乙素的隱性酚羥基，使其極性較大，而在冷苯中的溶解度較小。 漢防己甲素 R=CH3 漢防己乙素 R=H堿化甲苯提取堿化甲苯提取甲苯溶液 流經(jīng)1-2%草酸溶液 草酸溶液 減壓濃縮，冷置，過濾 結(jié)晶（草酸偽

3、麻黃堿） 母液（草酸麻黃堿） CaCl2轉(zhuǎn)化 CaCl2轉(zhuǎn)化 鹽酸偽麻黃堿 鹽酸麻黃堿 分離分離說明說明: 利用草酸偽麻黃堿的水溶度草酸麻黃堿而進(jìn)行分離。NHNOHHCOOMeNNOCOMeHRMeOCOOMeOHR= - CH3R= - CHO長春堿醛基長春堿長春花全草長春花全草 (干粉80目)苯滲漉液苯滲漉液藥藥 渣渣苯苯 液液酸水液酸水液苯滲漉6%酒石酸水溶液萃取氨水堿化至pH=6-7，CHCl3提取除脂雜除去水溶性雜質(zhì)除去水溶性雜質(zhì)H H2 2O O層層CHClCHCl3 3提取液提取液AlkAlk硫酸鹽硫酸鹽回收氯仿，蒸干 水溶性雜質(zhì)溶于無水乙醇H2SO4調(diào)pH=3-4（使成鹽）氨水

4、堿化，CHCl3萃取除弱堿H H2 2O O層層CHClCHCl3 3層層游離游離AlkAlk前：長春堿前：長春堿后：長春新堿后：長春新堿回收氯仿溶于苯-氯仿(1:2)液中通過Al2O3吸附柱用苯-氯仿(1:2)洗脫色譜分離總堿類別分離流程總堿類別分離流程OHCHOCHOCH3CHCH3NHCH3OCH3OOHOCH3NOOHHNOCH3OCH3CH3OCH3O+ OH-OOOOOOHHOOHHOCH2OHCH2OHABCDEFGn(n=1500-2500) 2 2、請將、請將A A、D D、F F填入上圖的適當(dāng)位置填入上圖的適當(dāng)位置。游離游離總生物堿總生物堿 酸水溶解酸水溶解 含生物堿鹽的含生物堿鹽的酸水液酸水液PHPH梯度堿化梯度堿化有機(jī)溶劑萃取法有機(jī)溶劑萃取法PHPH由低到高由低到高使鹽逐步游離使鹽逐步游離生物堿由弱到生物堿由弱到強(qiáng)依次被分離強(qiáng)依次被分離 有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑溶解溶解 含游離堿的有機(jī)溶劑含游離堿的有機(jī)溶劑 PHPH梯度酸水萃取法梯度酸水萃取法PHPH由高到低由高到低使游離堿逐步成鹽使游離堿逐步成鹽生物堿由強(qiáng)生物堿由強(qiáng)到弱依次被分離到弱依次被分離 可用以下兩種可用以下兩種梯度萃取法方式分離梯度萃取法方式分離堿化甲苯提取堿化甲苯提取甲苯溶液 流經(jīng)1-2%草酸溶液 草酸溶液 減壓濃縮，冷置，過濾 結(jié)晶（草酸偽