方法確認(rèn)GBT119189水質(zhì)鐵錳的測(cè)定

1、文件編號(hào)方法確認(rèn)報(bào)告類別水質(zhì)項(xiàng)目水質(zhì)鐵、鎰的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法方法GB/T5750.6-2006在符合確認(rèn)情況的？內(nèi)打勾?標(biāo)準(zhǔn)方法的開驗(yàn)?標(biāo)準(zhǔn)方法的更新確認(rèn)?非標(biāo)準(zhǔn)方法?超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法?擴(kuò)充和修改標(biāo)準(zhǔn)方法在采用的確認(rèn)試驗(yàn)方式？內(nèi)打勾?項(xiàng)目開驗(yàn)方法確認(rèn)?使用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)?不同人員或儀器比對(duì)報(bào)告編纂人報(bào)告參與人試驗(yàn)測(cè)試周期報(bào)告完成日期報(bào)告審核人江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司第2頁/共8頁水質(zhì)鐵、鈕的測(cè)定方法確認(rèn)報(bào)告1 目的驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行飲用水鐵、鎰的測(cè)定(GB/T5750.6-2006)的檢測(cè)能力性。2 方法內(nèi)容2.1 范圍本報(bào)告適用于依照飲用水鐵、鎰的測(cè)定(GB/T

2、5750.6-2006)火焰原子吸收分光光度法2.2 試劑實(shí)驗(yàn)用水為蒸儲(chǔ)水。2.2.11+99硝酸溶液試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量硝酸GR操作過程：用移液管量取ml硝酸加入ml水，搖勻待用。2.2.2金屬貯備液：1000mg/L試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量2.2.3中間標(biāo)準(zhǔn)液試劑名稱鐵和鎰的中間標(biāo)準(zhǔn)液濃度分別為mg/l、mg/l分別精確量取ml儲(chǔ)備液、ml儲(chǔ)備液，置操作過程ml容量瓶中，用稀釋至刻度，搖勻待用。2.2.41+99鹽酸溶液試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量鹽酸GR操作過程：用量筒分另量取鹽酸ml水ml,將鹽酸慢慢加入水中，搖勻待用。2.3 儀器設(shè)備2.3.1 一般實(shí)驗(yàn)室儀器2.3.2原子吸收

3、分光光度計(jì)儀器設(shè)備儀器編號(hào)品牌型號(hào)量程范圍計(jì)量有效期至江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司第3頁/共8頁2.4 樣品的采集和分析2.4.1 樣品的采集和制備1采樣前.所用聚乙烯瓶先用洗柒劑洗凈，再用硝酸心浸泡2dh以上，然后用水凈洗干凈,2若儀測(cè)定可過濾態(tài)鐵軌.悻品采集后盡快通過0.心Mm濾脫過幡,并立即加硝酸C.】)酸化源液,使pH為JZ.5.3測(cè)定鐵.缽總軾時(shí)，采桀樣品后立即按2)的隈求酸訛.2.4.2分析步驟瀏定鐵，鐳總髭時(shí)，樣品通常力要消解.混勻后分取適出實(shí)險(xiǎn)室擇品于燒樣中.每ICIOmL水樣加5mL硝酸N.I).置于電熱板上.在近肅狀態(tài)下將樣品蒸至近千，冷卸后再加入硝

4、酸1)重量上述士猥"次*必要時(shí)再加入硝酸D或國瓶酸.宜至消解完全,應(yīng)蒸近E加曲酸小6)溶解殘潰，若有沉淀,用定量流紙?zhí)砣?0mL容量瓶中,加溫化特溶液6.8)1，以鹽酸溶液63稀群出標(biāo)線.62空白實(shí)腕1用水代替試料微空白實(shí)哈兵用相同的步黑田與果件和測(cè)蜜中研用為法制田城相同.在酒定警品的同時(shí)，詢定空白,6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制分別取鐵、隹混合杯流麋作液(311)于50ml-容量瓶中.用鹽酸用稀釋至標(biāo)線，描勻u至少應(yīng)配制5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)海液,且特測(cè)元素的法度應(yīng)落在這一標(biāo)準(zhǔn)系列電國內(nèi).根據(jù)儀耦說明戶選樣最佳參數(shù)，川鹽酸溶液g6調(diào)零后，在蕓定的條件F測(cè)盤箕相應(yīng)的吸光度,繪制桎準(zhǔn)曲線*在測(cè)埴過程中,耍定

5、期松布校準(zhǔn)曲蠕.6.5 測(cè)量.花測(cè)疝標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的同時(shí)惻地樣品溶液及空白溶液的吸光度u%洋品吸光度減去空白吸光度.從校掂曲線上求得樣拈溶液中鐵.錨的含量.測(cè)愴可過濾態(tài)鐵、銃時(shí)，用劣制備的試悻宜接噴人進(jìn)行溜玨.冽量鐵試總量時(shí)，陽3.1】中的試料.3方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)3.1 線性范圍和靈敏度實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)九素波長/nm濃度/mg/L吸光度/a標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認(rèn)結(jié)果江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司第4頁/共8頁日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm濃度/mg/L吸光度/a標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認(rèn)結(jié)果3.2 檢出限以空白溶液連

6、續(xù)進(jìn)行吸光度測(cè)定（20次），求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差。并依水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（2002）第四版增補(bǔ)本（環(huán)境保護(hù)總局）2.1.3公式計(jì)算本試驗(yàn)條件下方法檢出限。D.L.=3標(biāo)準(zhǔn)偏差/靈敏度3.2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm測(cè)定吸光度/a1234567891011121314151617181920平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限D(zhuǎn).L.標(biāo)準(zhǔn)檢出限確認(rèn)結(jié)果江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司第5頁/共8頁日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm測(cè)定吸光度/a1234567891011121314151617181920平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限D(zhuǎn).L.標(biāo)準(zhǔn)

7、檢出限確認(rèn)結(jié)果3.3 精密度配制銅鋅濃度分別為1.2mg/L,0.6mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液7份，測(cè)定其吸光度。并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。（應(yīng)不大于5%）3.3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm測(cè)定吸光度/a1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差確認(rèn)結(jié)果江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司第6頁/共8頁日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm測(cè)定吸光度/a1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差確認(rèn)結(jié)果3.4 回收率參照GB/T11911-1989中樣品的處理方法。分取基質(zhì)溶液適量，添加2種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的回收率計(jì)算。所得回收率應(yīng)在90110%之間。3.4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計(jì)算濃度mg/l計(jì)算回收率/%平均回收率/%確認(rèn)結(jié)果江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司江蘇安捷鹿檢測(cè)科技有限公司第7頁/共8頁日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計(jì)算濃度mg/l計(jì)算回收率/%平均回收率/%確認(rèn)結(jié)果日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計(jì)算濃度mg/l計(jì)算回收率/%平均回收率/%確認(rèn)結(jié)果