熔體流動速率

1、熔體流動速率儀的測定方法熔體流動速率儀，又稱熔融指數(shù)儀，其定義為：在規(guī)定條件下，一定時間內(nèi)擠出的熱塑性物料的量，也即熔體每10min通過標準口模毛細管的質(zhì)量，用MFR表示，單位為g/10min。熔體流動速率可表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，對保證熱塑性塑料及其制品的質(zhì)量，對調(diào)整生產(chǎn)工藝，都有重要的指導意義。近年來，熔體流動速率從“質(zhì)量的概念上，又引伸到“體積的概念上，即增加了熔體體積流動速率。其定義為：熔體每10min通過標準口模毛細管的體積，用MVR表示，單位為cm3/10min1。從體積的角度出發(fā)，對表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，對調(diào)整生產(chǎn)工藝，又提供了一個科學的指導參數(shù)。對

2、于原先的熔體流動速率，那么明確地稱其為熔體質(zhì)量流動速率，仍記為MFR。熔體質(zhì)量流動速率與熔體體積流動速率已在最近的ISO標準中明確提出，我國的標準也將作相應修訂，而在進出口業(yè)務中，熔體體積流動速率的測定也將很快得到應用。一、熔體質(zhì)量流動速率MFR的測定方法：熔體質(zhì)量流動速率的測定，按方法分為切割手工或自動定時測定與自動半自動測定。1、 切割測定：根據(jù)定義，當熔體在負荷的作用下通過口模毛細管擠出，由操作人員使用切割刀具將流經(jīng)口模出口的一段熔料割取，并記錄該段熔料自口模流出的時間，經(jīng)稱重并換算至流出時間為10min時的質(zhì)量，即為熔體質(zhì)量流動速率值MFR。配置有自動定時切割裝置的設備，可根據(jù)需要設置

3、切割間隔時間。任何型號的熔體流動速率測定儀都可進行手工切割測定。二、自動半自動測定：自動半自動測定不需對流出熔料進行切割。它的原理是：在測定儀上預先設定熔料的流出體積，再由測定儀上的計時器自動記錄流出該體積的熔料所需的時間。這樣，只要知道熔料的密度注意：是該材料在特定試驗溫度下的熔體密度，即可按1式計算出熔體質(zhì)量流動速率：式中：L測定儀預先設定的活塞移動有效距離，cm； 熔體密度，g/cm3；t活塞移動有效距離所需的時間，s。聚乙烯、聚丙烯的熔體參數(shù)2如表1所示。表1 聚乙烯、聚丙烯的熔體參數(shù)材 料試驗溫度活塞移動有效距離/mm熔體密度gcm-3系數(shù)F聚乙烯1900.763 682620710

4、3.5聚丙烯2300.738 6799200100對于自動測定儀而言，經(jīng)電腦計算后可直接通過打印機將最終結(jié)果MFR、MVR及日期、批號、測試條件溫度、負荷等一并打印出來。三、切割測定與自動半自動測定的比擬：切割測定，特別是人工切割，有時間誤差，有刀具外表的粘連帶來的質(zhì)量誤差，而自動半自動測定那么根本不存在此類誤差，其重復性好是顯而易見的，兩種測試方法的最終結(jié)果應一致，但有時這兩種方法的結(jié)果還會有較大的差異，這時應考慮到以下影響：1、氣泡的影響：當被測熔料有效段中有氣泡時，使用手工測定，結(jié)果將偏小，使用自動測定，結(jié)果將偏大，這是因為手工測定是將有效段稱重，存在氣泡時，質(zhì)量減小，而使用自動半自動測

5、定時，以固定體積的流出來計時，體積中含有氣泡時，流出時間縮短。兩者比擬，測定的差異將會明顯。假設想減少氣泡的影響，那么應在加料時一次完成，必要時，還需對被測料進行真空枯燥處理。如果有的料內(nèi)有明顯的氣泡，就無法正確測量了。2、添加劑的影響：使用自動半自動測定，特別在測定聚乙烯或聚丙烯材料時，往往會疏忽由于參加添加劑而改變了它的熔體密度。這時，如直接用F計算，或直接用原熔體密度數(shù)代入計算都會出錯，即使只參加著色劑可能也會有影響。此時，如一定要進行自動半自動操作，必須重新求得它的熔體密度。當用這兩種方法測定結(jié)果差異較大時，應考慮到材料中含有添加劑的可能性。四、熔體體積流動速率MVR的測定：要進行熔體

6、體積流動速率的測定，測定儀除具備常規(guī)測定機構(gòu)控溫、負荷、活塞桿、料筒、口模等外，還需具備料筒內(nèi)特定容積的設置及容積熔料流出時間的自動計時裝置。綜上所述，凡具備自動半自動操作的熔體質(zhì)量流動速率測定儀均可進行熔體體積流動速率的測定，如早期的RZ12A、RL11A，以及RL11B、RLZ1、RLZ1B等型號的測定儀。1、半自動型測試方法：測試方法：按熔體質(zhì)量流動速率的測定方法作好加料等準備工作，選擇自動操作行程，待預熱時間到達，溫度回復后，加負荷，隨活塞桿下移，計時器開始自動計時。當計時器停止計時時，讀出計時值，按2式計算：式中，L與t的含義與1式相同。2、自動型測試方法：測試方法：如系近期生產(chǎn)的R

7、LZ1B等測定儀，已在軟件中增加了體積流動速率的計算程序，因此，按常規(guī)操作后，儀器會自動打印出MFR與MVR兩項結(jié)果，如系前期生產(chǎn)的機型，只要將所得的MFR值按3式即可計算出MVR值：式中，的含義與1式相同。如不知道的數(shù)值，只需在參數(shù)設置時，將設為1，那么打印出的MFR即為MVR值。3、熔體密度的測定：塑料熔體密度是指熱塑性塑料在特定溫度下的熔融狀態(tài)時的密度，這明顯區(qū)別于一般所指塑料密度。利用自動半自動型熔體流動速率測定儀，可進行熔體密度的測試。測試方法：儀器設置在自動半自動測試狀態(tài)，選擇行程行程長，測試精度高，選擇標準試驗溫度，按一般操作做好準備，將活塞下移，割取自計時器自動啟動至結(jié)束間的一

8、段料，稱重，按4式計算熔體密度：式中：m樣條平均質(zhì)量，g；L 活塞移動有效距離，cm。熔體密度的測定，與活塞桿上所加負荷大小關系不大，但其數(shù)值決定了操作者的方便與否。負荷太大，活塞下移太快，切割不及時，誤差太大；負荷太小，下移速度太慢，操作不方便，而且，熔體在高溫下，時間太長也易熱降解，影響測定的正確性。4、高熔體流動速率的測定方法：測試人員遇到高熔體流動速率的測定，是很棘手的。對于聚乙烯、聚丙烯而言，因為有的熔體密度參數(shù)，即使MFR在200以上，也能方便地測試，但對于沒有熔體密度參數(shù)的塑料如何處理呢？首先，在慢速流動的情況下，測出塑料的熔體密度。由于測定熔體密度與口模毛細管直徑無關，與負荷大

9、小無關，因此，可選擇細直徑、小負荷的方式，在特定溫度下，按上述方式測出熔體密度。然后，使用自動半自動測定方法，進行流動速率的測定。如果料筒內(nèi)的熔體在溫度還未平衡時就已經(jīng)流失，可在儀器上先安裝堵頭，在溫度平衡后，開始測試時，彈開堵頭，即進入自動半自動測試程序。5、熔體流動速率比的計算：熔體流動速率比FRR通常用于表示流變特性，它受材料分子量分布的影響，用兩次不同試驗條件下測得的熔體質(zhì)量流動速率或熔體體積流動速率的比值求得，見5式：式中：t試驗溫度，兩次試驗中相同；m1、m2分別為兩次試驗使用的不同負荷，N。6、表觀粘度的計算：表觀粘度a是表示被測塑料在特定溫度下的流動性的根本參數(shù)，反映了熔體流動

10、時流層之間的摩擦阻力，與熔體流動速率成反比，在測得熔體質(zhì)量流動速率及熔體密度或測得熔體體積流動速率后，可通過6式近似算出3:式中：a表觀粘度，pa?s；F 負荷，N；熔體密度，g/cm3。由于MFR是在低剪切速率條件下測得的，所以6式適用于低剪切速率下的熔體密度。7、試驗值誤差分析7.1試驗值偏低：以下因素是影響試驗值偏低的主要原因：活塞桿與料筒孔壁外表粗糙，活塞桿在負荷作用下下移阻力加大；使用后，活塞桿外表會薄薄地沉積一層焦化物，而且導向套內(nèi)壁一般不清洗，使其間配合過緊，具有粘滯性；口模內(nèi)孔壁沉積焦化物；加熱器內(nèi)局部損壞，溫度不均；溫度偏低；負荷偏小。對活塞桿及口模沉積的焦化物，可用極細的金相砂紙輕輕擦掉，因為這兩只零件硬度很高，不會受影響。對加熱器及溫度控制造成的問題，應在平時通過經(jīng)常的溫度校對來發(fā)現(xiàn)。7.2試驗值偏高：試驗值偏高的可能性很小，主要是溫度太高或負荷太大。7.3低熔體速率試驗正常，高熔體速率試驗值偏低：應考慮到料筒內(nèi)壁沿軸向溫度分布不均，當上方溫度偏低時，對高熔體流動速率的材料測試，將會出現(xiàn)結(jié)果偏低的現(xiàn)象