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文檔簡介
1、用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。根據固定相的狀態(tài)不同,又可將其分為氣。根據固定相的狀態(tài)不同,又可將其分為氣固色譜和氣液色譜。固色譜和氣液色譜。氣相色譜儀氣相色譜儀1氣相色譜儀氣相色譜儀3三、氣相色譜流程三、氣相色譜流程1-1-載氣鋼瓶;載氣鋼瓶;2-2-減壓閥;減壓閥;3-3-凈化干燥管;凈化干燥管;4-4-針形針形閥;閥;5-5-流量計流量計;6-;6-壓力壓力表;表;9-9-熱導檢測器;熱導檢測器;10-10-放大器;放大器;11-11-溫度控溫度控制器;制器;12-12-記錄儀;記錄儀;1. 載氣系統(tǒng):包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制載氣系
2、統(tǒng):包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制;2. 進樣系統(tǒng):進樣器及氣化室;進樣系統(tǒng):進樣器及氣化室;3. 色譜柱:填充柱(填充固定相)或毛細管柱(內壁涂有固定液);色譜柱:填充柱(填充固定相)或毛細管柱(內壁涂有固定液);4. 檢測器:可連接各種檢測器,以熱導檢測器或氫火焰檢測器最為常見;檢測器:可連接各種檢測器,以熱導檢測器或氫火焰檢測器最為常見;5. 記錄系統(tǒng):放大器、記錄儀或數據處理儀;記錄系統(tǒng):放大器、記錄儀或數據處理儀;6. 溫度控制系統(tǒng):柱室、氣化室的溫度控制。溫度控制系統(tǒng):柱室、氣化室的溫度控制??偨Y:電信號強度隨時間變化曲線流出曲線上突起部分續(xù)前ABAAWfhs2)(205. 0
3、fs在0.951.05之間fs小于0.95fs大于1.05 當沒有待測組分進入檢測器 時,反映檢測器噪音隨時間 變化的曲線(穩(wěn)定平直直線)儀器本身所固有的,以噪音 帶表示(儀器越好,噪音越?。┗€向某個方向穩(wěn)定移動 (儀器未穩(wěn)定造成)mRRttt0tttRR或圖示續(xù)前cRRFtVCRcRFtFV1無關;為定值,與注:321VVVVmCmmFtVCmcmFtFV1無關;為定值,與注:差,峰形,色譜峰擴展mV續(xù)前CRmRRFtVVVcRcRFtFV1無關;與注:12121212kkVVttrRRRR,121212kkKKr,12121212kkVVttrRRRR,續(xù)前l(fā)glglglg100)()(
4、)()(zRnzRzRxRxttttzI之間和應介于數為一對正構烷烴的含,注:)()()(nzRzRxRtttCnzz355. 221W4W21699. 1WW 圖示)1 (0mSRVVKttmsmmssmsVVKVCVCWWk)1 ()1 (00ktVVKttmSR0tttRR又0ttkR長注:Rtk)(0BARkktt不等是分離的前提不等或注:kKmSCCK 指一定溫度下,某組分在兩相中分配達平衡時,在兩相中的濃度關系曲線固定相表面活性吸附中心未達飽和,K一定,與溶質濃度無關固定相表面吸附中心活性不均,K不同先占據強吸附中心再占據弱吸附中心,K隨著溶質濃度的增加而減小 溶質與固定相作用,改
5、變其表面性質K隨著溶質濃度的增加而增加 圖示假想:式分布溶質含量分布服從二項pq為,固定相中的溶質含量設載氣中溶質含量為1)(Nqp的含量號塔板上組分在載氣中分別代表次轉移后,展開式各項注:NN03223333)(qpqqppqp1037. 0222. 0444. 0297. 0)333. 0667. 0(3圖示圖示222)(02RtteCCRtt hCC20max355. 221W又AhWC210605. 1222)(maxRtteCC流出曲線方程峰越尖銳或maxmaxCCttttCCttRRR理理HLn理理或nLH/22212)(16)(54. 5)(WtWttnRRR理續(xù)前,但柱壓和分析
6、時間一定,;,分離能力,柱效一定,討論:理理理理理理理nLHnHLHnLn1不同;組分不同則與所用組分有關,選用注:計算理理nn一致無量綱,上下單位必須理n續(xù)前2212)(54. 5)(16WtWtnRReffeffeffnLH/0ttkR2)1(kknneff理理,實的反映柱效扣除了死時間,更能真和討論:nnkHneffeffeff小結小結(人為定義),nWtR212 練習32102 . 1)0 . 220. 05 . 1(54. 5nmmH7 . 1102 . 120003 uCuBAH/uBAHCuu/項可忽略,最佳uCAHBuu項可忽略,最佳CBuCuBdudHop2BCAHscmtL
7、um2)/(min(測定)前提下和較短在保證足夠大最佳utRR高,峰越尖銳,柱效,一定,三個常數注:nHu dpA2填充不規(guī)則因子填充顆粒直徑dpdpA 柱效,nHAdp柱效,nHAdp注:注:顆粒太小,柱壓過高且不易填充均勻 填充柱60100目 空心毛細管柱(0.10.5mm),A=0,n理較高 next渦流擴散系數圖示流動方向流動方向gDB2)彎曲因子(111空心毛細管柱填充柱數(常數)組分在載氣中的擴散系gDgRDBtuB, gRDMTtu)(或柱效,nHuB/縱向擴散系數MTDTDgg或續(xù)前 當試樣組分被載氣帶入色譜柱后,就以“塞子”的形式存在于柱的一小段空間內,由于在“塞子”的前后(縱向)存在著濃度梯度,則勢必產生向低濃度區(qū)的縱向擴散,從而引起色譜峰的擴張。 傳質阻抗系數lllgDdfkkCCCC22)1 (32固定液液膜厚度df系數
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