飲料中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定

1、飲料中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定HPLC法1、掌握HPLC測(cè)定飲料中糖精鈉、苯甲酸鈉和山梨酸鉀的原理和方法。2、了解HPLC的結(jié)構(gòu)，學(xué)習(xí)HPLC的操作方法。3、掌握HPLC的定性定量方法o糖精鈉是最古老的甜味劑。糖精于1878年被美國(guó)科學(xué)家發(fā)現(xiàn)，很快就被食品工業(yè)界和消費(fèi)者接受。糖精的甜度為蔗糖的300倍到500倍，它不被人體代謝吸收，在各種食品生產(chǎn)過程中都很穩(wěn)定 。o據(jù)國(guó)外資料記載，1977年加拿大進(jìn)行的一項(xiàng)多代大鼠喂養(yǎng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，攝入大量的糖精鈉可以導(dǎo)致雄性大鼠膀胱癌。因此，美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家的法律規(guī)定，在食物中使用糖精時(shí)，必須在標(biāo)簽上注明“使用本產(chǎn)品可能對(duì)健康有害，本產(chǎn)品合有可以導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)動(dòng)物癌

2、癥的糖精”的警示。o山梨酸（鉀）能有效地抑制霉菌，酵母菌和好氧性細(xì)菌的活性，從而達(dá)到有效地延長(zhǎng)食品的保存時(shí)間，并保持原有食品的風(fēng)味。o由于山梨酸（鉀）是一種不飽和脂肪酸（鹽）它可以被人體的代謝系統(tǒng)吸收而迅速分解為二氧化碳和水，在體內(nèi)無殘留。o苯甲酸通常用作定香劑或防腐劑。也用作果汁飲料的保香劑?？勺鳛楦嘞阌萌朕瓜阆憔＿€可用于巧克力、檸檬、橘子、子漿果、堅(jiān)果、蜜餞型等食用香精中。煙用香精中亦常用之。o食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB27601996）規(guī)定：碳酸飲料，最大使用量為0.2g/kg實(shí)驗(yàn)步驟1o按照下列高效液相色譜參考條件和儀器操作說明開機(jī)，設(shè)定。o檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，230nm波長(zhǎng)，o色

3、譜柱：C18 4.6250mm, 5m不銹鋼柱o流動(dòng)相：甲醇：乙酸銨溶液（0.02 mol/L）=5:95（先100%甲醇運(yùn)行10分鐘后再設(shè)定次比例）o流速：1 mL/mino進(jìn)樣量：10 L 實(shí)驗(yàn)步驟2o樣品處理每組派一個(gè)同學(xué)稱取汽水10.00g，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸迹铀ㄈ葜?0 mL，用水系0.22um濾膜過濾至離心管待用。實(shí)驗(yàn)步驟3o標(biāo)準(zhǔn)溶液配制每組派一個(gè)同學(xué)，從混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液（濃度1.0mg/mL），用移液管準(zhǔn)確取適量（？），到25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1mg/mL。 后用水系0.22um濾膜過濾至離心管待用。實(shí)驗(yàn)步驟4o先進(jìn)混和標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1mg/mL）一針分析，記錄色譜圖及各峰面積保留時(shí)間。o進(jìn)汽水樣品溶液，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。以其峰面積求出樣液中被測(cè)物質(zhì)的含量，供計(jì)算。數(shù)據(jù)處理o以糖精鈉為例 o式中 X-試樣中糖精鈉含量，g/kg;o A-進(jìn)樣體積中糖精鈉的質(zhì)量，mg；o V2-進(jìn)樣體積，mL；o V1-試樣稀釋液總體積，mL；o m-試樣質(zhì)量，g。NoImage儀器關(guān)機(jī)o測(cè)定結(jié)束后，點(diǎn)停止，停止泵運(yùn)行。把A瓶中的濾頭取出，放入超純水中，設(shè)定水：甲醇=90：1