分析化學(xué)課程教學(xué)大綱

1、文檔來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.分析化學(xué)課程教學(xué)大綱課程編號(hào)：課程名稱：分析化學(xué)英文名稱： Analytical chemistry課程類型 : 專業(yè)基礎(chǔ)課 必修總 學(xué) 時(shí)： 124學(xué)分： 7.0 理論課學(xué)時(shí)： 88 實(shí)驗(yàn)課學(xué)時(shí)： 36適用對(duì)象 : 藥學(xué)、制藥工程、藥物制劑專業(yè)本科學(xué)生一、課程的性質(zhì)和任務(wù) 分析化學(xué)是制藥工程等專業(yè)的必修課。分為兩部分：化學(xué)分析和儀器分析。 化學(xué)分析以化學(xué)定量分析為主。 化學(xué)定量分析是一種經(jīng)典分析方法， 所用儀器簡(jiǎn)單， 結(jié) 果準(zhǔn)確，應(yīng)用范圍廣泛。儀器分析是靈敏、快速、微量、準(zhǔn)確的分析方法，發(fā)展很快，應(yīng)用 很廣。藥學(xué)專業(yè)學(xué)

2、生掌握這類分析方法對(duì)對(duì)將來實(shí)際工作具有重要的意義。分析化學(xué)的開設(shè)， 既可使學(xué)生掌握基本的理論知識(shí)， 又能使學(xué)生了解經(jīng)典分析方法和最 前沿的分析方法。二、教學(xué)環(huán)節(jié)和教學(xué)方法分析化學(xué)的教學(xué)環(huán)節(jié)包括課堂講授、 輔導(dǎo)答疑、習(xí)題指導(dǎo)、考試等。其中課堂講授是通 過教師對(duì)指定教材部分章節(jié)的講解， 結(jié)合多媒體和板書進(jìn)行啟發(fā)式教學(xué)。 考試是重要的教學(xué) 環(huán)節(jié)。三、教學(xué)內(nèi)容及要求 第一章 緒論 第一節(jié) 分析化學(xué)及其作用 了解分析化學(xué)的任務(wù)、作用。 自學(xué)分析化學(xué)的應(yīng)用領(lǐng)域。 第二節(jié) 分析化學(xué)的發(fā)展 了解分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)。 第三節(jié) 分析化學(xué)的方法分類 掌握分析化學(xué)方法的分類。第四節(jié) 分析過程和步驟文檔來源為 : 從網(wǎng)

3、絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.了解分析過程和步驟。第五節(jié) 分析化學(xué)的學(xué)習(xí)方法 自學(xué)分析化學(xué)的學(xué)習(xí)方法。思考題1、什么是分析化學(xué)？2、分析化學(xué)的任務(wù)和作用是什么？3、分析化學(xué)如何分類？分析過程和步驟都有哪些？第二章 誤差和分析數(shù)據(jù)處理第一節(jié) 測(cè)量值的準(zhǔn)確度和精密度掌握誤差和偏差、 絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差、 系統(tǒng)誤差和偶然誤差、 精密度和準(zhǔn)確度等幾組 概念。掌握精密度和準(zhǔn)確度的表示方法及二者之間的關(guān)系。 了解誤差的傳遞及對(duì)分析結(jié)果的 影響。了解誤差和分析數(shù)據(jù)處理的意義。自學(xué)誤差的來源。第二節(jié) 有效數(shù)字及運(yùn)算法則 掌握有效數(shù)字的表示方法及運(yùn)算法則。了解有效數(shù)字的意義。第三節(jié) 有限

4、量測(cè)量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理 掌握正態(tài)分布的特點(diǎn)及平均值的精密度和置信區(qū)間算法。 熟悉可疑數(shù)據(jù)的取舍。 了解回 歸分析。思考題1、什么是誤差和偏差、 絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差、 系統(tǒng)誤差和偶然誤差、 精密度和準(zhǔn)確度？2、有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則是什么？第三章 滴定分析法概述第一節(jié) 滴定分析法和滴定方式掌握滴定反應(yīng)必須具備的條件、 。熟悉滴定分析中的常用術(shù)語。了解常用的滴定方式、 滴定分析的一般過程和滴定曲線、一般指示劑的變色原理和指示終點(diǎn)原理。自學(xué)選擇指示劑的一般原則。第二節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液與基準(zhǔn)物質(zhì)掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法。熟悉標(biāo)準(zhǔn)溶液與基準(zhǔn)物質(zhì)。第三節(jié) 滴定分析中的計(jì)算 掌握滴定分析中的有關(guān)計(jì)算，了解滴定分析計(jì)算

5、實(shí)例。第四節(jié) 滴定分析中的化學(xué)平衡掌握質(zhì)子平衡的含義及其平衡式的表達(dá)、 分布系數(shù)和副反應(yīng)系數(shù)的含義及計(jì)算。 熟悉電 荷平衡和質(zhì)量平衡的含義及其表達(dá)式。了解化學(xué)平衡的系統(tǒng)處理方法。思考題1、什么是滴定分析法？滴定反應(yīng)必須具備的條件是什么？2、選擇指示劑的一般原則是什么？3、質(zhì)子平衡、電荷平衡和質(zhì)量平衡的含義及其表達(dá)式分別是什么？第四章 酸堿滴定法第一節(jié) 酸堿溶液中氫離子濃度的計(jì)算 掌握一元酸堿溶液滴定過程中 pH 值計(jì)算，滴定突躍范圍。 自學(xué)選擇恰當(dāng)指示劑的一般原則。第二節(jié) 酸堿指示劑 掌握指示劑的變色原理及變色范圍及影響因素。熟悉幾種常用指示劑的變色范圍。第三節(jié) 酸堿滴定法的基本原理 掌握多元

6、酸堿能否被準(zhǔn)確滴定的判斷條件。 熟悉影響各種類型滴定曲線的因素 , 酸堿滴 定法的應(yīng)用示例。了解酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。第四節(jié) 滴定終點(diǎn)誤差掌握強(qiáng)滴定終點(diǎn)誤差的計(jì)算。思考題1、什么是酸堿滴定法？2、一元酸堿溶液及緩沖溶液的 pH 值如何計(jì)算？3、指示劑的變色原理，變色范圍及影響因素？4、強(qiáng)酸 （堿） 的滴定終點(diǎn)誤差如何計(jì)算？第五章 配位滴定法第一節(jié) 配位滴定法的基本原理掌握配位反應(yīng)的副反應(yīng)系數(shù)的意義及計(jì)算； 穩(wěn)定常數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)的概念及計(jì)算； 指文檔來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支 持. 示劑的作用原理及使用條件。 熟悉配位滴定曲線， 影響滴定突躍范圍的因

7、素； 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配 制和標(biāo)定；常用的金屬指示劑。了解配位滴定的滴定方式；配位滴定的應(yīng)用。自學(xué) EDTA 配合物的特點(diǎn)。第二節(jié) 配位滴定條件的選擇掌握終點(diǎn)誤差的計(jì)算；準(zhǔn)確滴定的判斷式；控制滴定條件以提高配位滴定的選擇性。 思考題1、什么是配位滴定法？2、滴定終點(diǎn)誤差公式是什么？3、標(biāo)準(zhǔn)溶液如何進(jìn)行標(biāo)定？第六章 氧化還原滴定法第一節(jié) 氧化還原反應(yīng)掌握條件電位及影響條件電位的因素； 氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度。 熟悉影響氧化還原速 率的因素。第二節(jié) 氧化還原滴定基本原理 掌握氧化還原滴定結(jié)果的計(jì)算。熟悉氧化還原反應(yīng)滴定曲線及影響電位突躍的因素。 自學(xué)滴定前的預(yù)處理。第三節(jié) 碘量法 掌握碘量法的基本原理、

8、測(cè)定條件、指示劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定。了解亞硝酸鈉法、 溴酸鉀法和溴量法、重鉻酸鉀法、鈰量法、高碘酸鉀法的基本反應(yīng)及測(cè)定條件。第四節(jié) 高錳酸鉀法 掌握高錳酸鉀法的基本原理、測(cè)定條件、指示劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定。 思考題1、什么是氧化還原滴定法？影響氧化還原速率的因素有哪些？2、什么是條件電位？影響條件電位的因素有哪些？3、什么是碘量法和高錳酸鉀法？ 第七章 沉淀滴定法和重量滴定法 第一節(jié) 沉淀滴定法掌握銀量法中三種確定滴定終點(diǎn)方法的基本原理、 滴定條件和應(yīng)用范圍、 沉淀溶解度及 其影響因素。熟悉銀量法滴定曲線。文檔來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.自學(xué)標(biāo)準(zhǔn)溶

9、液的配制和標(biāo)定。第二節(jié) 重量滴定法 掌握重量分析法結(jié)果的計(jì)算。熟悉重量滴定法對(duì)沉淀形式和稱量形式的要求。晶形沉 淀和無定形沉淀的沉淀?xiàng)l件。了解沉淀的形態(tài)與沉淀的形成過程。思考題1、沉淀滴定法和重量滴定法分別是什么？2、什么是銀量法？銀量法中三種確定滴定終點(diǎn)方法的基本原理、滴定條件分別是什么？第八章 電位法及永停滴定法第一節(jié) 電化學(xué)分析法概述掌握電化學(xué)分析法的定義。自學(xué)電化學(xué)分析的分類。第二節(jié) 電位法的基本原理掌握電位法的基本原理， 指示電極和參比電極的原理和結(jié)構(gòu)， 熟悉化學(xué)電池組成和分類。 第三節(jié) 直接電位法掌握膜電位產(chǎn)生機(jī)制和溶液 pH 的測(cè)定原理，熟悉其他離子濃度的測(cè)定，了解電化學(xué)生 物傳

10、感器與微電極技術(shù)。第四節(jié) 電位滴定法掌握電位滴定法的原理及確定終點(diǎn)的方法。第五節(jié) 永停滴定法 掌握永停滴定法的原理及確定終點(diǎn)的方法。思考題1、金屬基電極和膜電極有何區(qū)別？2、簡(jiǎn)述玻璃電極的基本結(jié)構(gòu)和作用機(jī)制？3、說明直接電位法、電位滴定法和永停滴定法的測(cè)量電池分別是哪種化學(xué)電池？4、為什么要使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑？它有哪些作用？離子選擇電極的測(cè)量方法有 哪些？第九章 光譜分析法概論第一節(jié) 電磁輻射及其與物質(zhì)的相互作用 掌握電磁輻射的能量、波長(zhǎng)、波數(shù)、頻率之間的關(guān)系。自學(xué)電磁波譜分區(qū)。第二節(jié) 光學(xué)分析法的分類 掌握光譜法的分類，了解原子光譜法、分子光譜法、吸收光譜法和發(fā)射光譜法的起源。第三節(jié)

11、光譜分析儀器 熟悉分光光度計(jì)的主要部件及其各類光源、單色器、檢測(cè)器。思考題1、吸收光譜法和發(fā)射光譜法有何區(qū)別？2、什么是分子光譜法、什么是原子光譜法？3、簡(jiǎn)述光學(xué)儀器三個(gè)最基本的組成部分及其作用？第十章 紫外 -可見分光光度法第一節(jié) 紫外 - 可見分光光度法的基本原理和概念掌握紫外 - 可見吸收光譜產(chǎn)生的原因，電子躍遷類型、吸收帶類型及影響因素，朗伯 比爾定律，影響因素及有關(guān)計(jì)算。第二節(jié) 紫外 - 可見分光光度計(jì)熟悉紫外 - 可見分光光度計(jì)的主要部件，工作原理及幾種光路類型。自學(xué)紫外 - 可見分光光度計(jì)的使用。第三節(jié) 紫外 - 可見分光光度分析法掌握紫外 - 可見分光光度法單組分定量的各種方法

12、， 紫外- 可見分光光度法對(duì)化合物進(jìn)行 定性鑒別和純度檢查的方法。了解紫外光譜與有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系。思考題1、紫外吸收光譜中的主要的吸收帶類型及特點(diǎn)是什么？2、什么叫選擇吸收 ?它與物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)有什么關(guān)系 ?3、電子躍遷有哪幾種類型 ?躍遷所需的能量大小順序如何 ?具有什么樣結(jié)構(gòu)的化合物產(chǎn) 生紫外吸收光譜 ?4、紫外吸收光譜中，吸收帶的位置受哪些因素影響?5、紫外 - 可見分光光度法的定量分析中，誤差的來源有幾個(gè)方面?如何避免 ?第十一章 熒光分析法第一節(jié) 熒光分析法的基本原理 掌握分子熒光的發(fā)生過程， 激發(fā)光譜和發(fā)射光譜， 熒光光譜的特征， 分子結(jié)構(gòu)和熒光的關(guān)系，影響熒光強(qiáng)度的因素。

13、文檔來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.第二節(jié) 熒光定量分析方法熟悉熒光定量方法。第三節(jié) 熒光分光光度計(jì)和熒光分析新技術(shù)自學(xué)熒光分光光度計(jì)和熒光分析新技術(shù)。思考題1、哪些因素會(huì)影響熒光波長(zhǎng)及強(qiáng)度 ?2、分子結(jié)構(gòu)與熒光的關(guān)系？3、為什么在室溫下溶液很少呈現(xiàn)磷光 ?在什么條件下才能檢測(cè)到磷光 ?4、為什么熒光分析法的靈敏度高于紫外一可見分光光度法?第十二章 紅外吸收光譜法第一節(jié) 紅外吸收光譜法的基本原理掌握分子振動(dòng)形式、基團(tuán)振動(dòng)形式的表述；紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件及吸收峰的強(qiáng)度； 吸收峰位置的分布規(guī)律及影響峰位的因素；基頻峰、泛頻峰、特征峰、相關(guān)峰。第二節(jié) 有機(jī)化合

14、物的典型光譜 掌握常見有機(jī)化合物的典型光譜。第三節(jié) 紅外光譜儀 自學(xué)紅外光譜儀的主要部件及工作原理第四節(jié) 紅外吸收光譜分析 掌握紅外光譜的解析方法，了解試樣的制備。思考題1、紅外吸收光譜法與紫外吸收光譜法有何區(qū)別?2、C02有幾種振動(dòng)形式 ?在紅外吸收光譜上能看到幾個(gè)吸收峰 ?為什么 ?3、為什么共軛效應(yīng)能使一些基團(tuán)的振動(dòng)頻率降低，而誘導(dǎo)效應(yīng)相反，舉例說明。4、特征區(qū)和指紋區(qū)各有何特點(diǎn) ?它們?cè)趫D譜解析中主要解決哪些問題 ?第十三章 原子吸收分光光度法第一節(jié) 原子吸收分光光度法的基本原理掌握共振吸收線、半寬度、原子吸收曲線；吸收值與原子濃度的關(guān)系及原子吸收分光光 度測(cè)定原理。熟悉原子吸收分光光

15、度法的特點(diǎn)；原子在各能級(jí)的分布；原子吸收線及其變寬的主要原 因。自學(xué)原子的光譜項(xiàng)及能級(jí)圖。第二節(jié) 原子吸收分光光度計(jì) 熟悉原子吸收分光光度計(jì)的基本構(gòu)造。第三節(jié) 實(shí)驗(yàn)方法 了解原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)條件的選擇。思考題1、原子吸收分析的光源應(yīng)當(dāng)符合哪些條件？為什么空心陰極燈能發(fā)射半寬度很窄的譜 線？2、有哪幾種主要因素可使譜線變寬？3、什么是原子吸收分析中的化學(xué)干擾？用哪些方法可消除此類干擾？第十四章 核磁共振波譜法第一節(jié) 磁共振波譜法的基本原理 掌握核自旋類型和核磁共振原理，共振吸收條件。自學(xué)自旋馳豫。第二節(jié) 核磁共振儀了解核磁共振儀第三節(jié) 化學(xué)位移 掌握屏蔽效應(yīng)、化學(xué)位移及其影響因素。熟悉常見

16、質(zhì)子的化學(xué)位移。第四節(jié) 偶合常數(shù)掌握自旋偶合和自旋分裂、偶合常數(shù)、廣義 n+1 規(guī)律概念，熟悉自旋系統(tǒng)及其命名原 則。第五節(jié) 核磁共振氫譜的解析 掌握核磁共振氫譜一級(jí)圖譜的解析方法。第六節(jié) 核磁共振碳譜和相關(guān)譜簡(jiǎn)介了解碳譜及相關(guān)譜。思考題B> A> c，試指出這三個(gè)質(zhì)1、三個(gè)不同質(zhì)子 A、 B、 C，其屏蔽常數(shù)大小的順序?yàn)槲臋n來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支 持. 子共振時(shí)，哪個(gè)質(zhì)子所需外磁場(chǎng)強(qiáng)度最大？哪一個(gè)最??？2、乙烯、乙炔質(zhì)子的化學(xué)位移 6值分別為 584和 28，試解釋乙烯質(zhì)子出現(xiàn)在低磁 場(chǎng)區(qū)的原因。3、為什么核的共振頻率與儀器的磁場(chǎng)強(qiáng)度有

17、關(guān)，而偶合常數(shù)與磁場(chǎng)強(qiáng)度無關(guān)？4、為什么強(qiáng)射頻波照射樣品會(huì)使 NMR信號(hào)消失，而 UV與 IR 吸收光譜法則不消失 ?5、試指出化合物 Br 一 CH2a一 O一 CH2b一 CH3c中，Ha、 Hb 、Hc 質(zhì)子峰的裂分?jǐn)?shù)及強(qiáng)度。 第十五章 質(zhì)譜法第一節(jié) 質(zhì)譜法的基本原理和質(zhì)譜儀 掌握質(zhì)譜法的基本原理及特點(diǎn)。熟悉質(zhì)譜儀主要部件及其工作原理第二節(jié) 質(zhì)譜中的主要離子及其裂解類型 掌握分子離子，碎片離子，同位素離子，亞穩(wěn)離子及陽離子的裂解類型。 第三節(jié) 質(zhì)譜分析法掌握分子離子峰的判斷。第四節(jié) 綜合解析 熟悉質(zhì)譜解析的一般步驟。自學(xué)綜合波譜解析方法及一般步驟。思考題1、一個(gè)含氮化合物分子離子的 m

18、z 為 201，由此可得出什么結(jié)論？2、為何質(zhì)譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器等主要部件均須在真空狀態(tài) 下工作？3、具有何種結(jié)構(gòu)的化合物易產(chǎn)生麥?zhǔn)现嘏?？如何從質(zhì)譜判斷某化合物是否發(fā)生麥?zhǔn)现?排？4、在質(zhì)譜圖中，離子的穩(wěn)定性和相對(duì)豐度的關(guān)系怎樣?第十六章 色譜分析法概論第一節(jié) 色譜法的分類和發(fā)展 掌握色譜法的有關(guān)概念及其各種參數(shù)的計(jì)算公式；分配系數(shù)和容量因子的定義及二者 之間的關(guān)系；保留時(shí)間與分配系數(shù)和容量因子的關(guān)系；色譜分離的前提。熟悉色譜過程。文檔來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.第二節(jié) 基本類型色譜方法及其分離機(jī)制 熟悉四種基本類型色譜方法及其

19、分離機(jī)制、 固定相和流動(dòng)相、 影響組分保留行為的因素。 第三節(jié) 色譜法基本理論 掌握理論塔板高度和理論塔板數(shù)，熟悉塔板理論；速率理論及影響塔板高度的動(dòng)力學(xué) 因素。第四節(jié) 色譜法的發(fā)展概況自學(xué)色譜法的發(fā)展。思考題1、色譜法作為分析方法的最大特點(diǎn)是什么？2、一個(gè)組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？這些參數(shù)各有何意義？3、根據(jù)分離度的定義，哪些色譜參數(shù)與分離度有關(guān)？可從哪兩方面改善色譜分離度？4、什么是最佳流速？實(shí)際操作中是否一定要選擇最佳流速？為什么？第十七章 氣相色譜法第一節(jié) 氣相色譜法的分類和一般流程掌握氣相色譜法的特點(diǎn)。 自學(xué)氣相色譜法分類和一般流程。第二節(jié) 氣相色譜固定相和流動(dòng)相掌握固定液的分類

20、及其選擇、載體。熟悉流動(dòng)相及其選擇。第三節(jié) 檢測(cè)器熟悉氣相色譜的檢測(cè)器第四節(jié) 分離條件的選擇掌握速率理論在氣相色譜法中的具體運(yùn)用；分離方程式及分離條件的選擇、尤其柱溫 的選擇。第五節(jié) 毛細(xì)管氣相色譜法了解毛細(xì)管氣相色譜系統(tǒng)，色譜理論及分離條件的選擇第六節(jié) 定性與定量分析掌握定性與定量分析。思考題1、氣相色譜儀有哪幾個(gè)主要部件？簡(jiǎn)述各部分的作用2、試樣進(jìn)人色譜柱時(shí)，其濃度分布呈“塞子”狀，即起始譜帶很窄。但經(jīng)過色譜柱分 離后譜帶變寬，原因是什么？3 、在 GC中，常用的載氣有哪幾種，如何選擇？4 、在氣相色譜中，如何選擇固定液？5 、氣相色譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要引入定量校正因子？常用的

21、定量方法有哪 幾種？第十八章 高效液相色譜法第一節(jié) 高效液相色譜法的主要類型和原理 掌握反相鍵合相色譜法的分離機(jī)制、保留行為的主要影響因素和分離條件的選擇。 自學(xué)高效液相色譜法的主要類型。第二節(jié) 高效液相色譜法的固定相和流動(dòng)相及其選擇 掌握化學(xué)鍵合相的性質(zhì)、特點(diǎn)和種類；流動(dòng)相對(duì)化學(xué)鍵合相色譜分離的影響。 熟悉正相鍵合相色譜法及其分離條件的選擇。了解溶劑強(qiáng)度和選擇性、混合溶劑強(qiáng)度 參數(shù)的計(jì)算。了解流動(dòng)相最優(yōu)化方法。第三節(jié) 高效液相色譜儀熟悉高效液相色譜儀的主要部件。第四節(jié) 高效液相色譜分析方法掌握定量分析方法思考題 1、簡(jiǎn)述高效液相色譜法和氣相色譜法的主要異同點(diǎn)。2 、討論影響 HPLC分離度的

22、各種因素，如何提高分離度？3 、試述反相 HPLC的分離條件的選擇。4 、常用的 HPLC 定量分析方法是什么？哪些方法需要用校正因子校正峰面積？哪些方 法可以不用校正因子？第十九章 平面色譜法第一節(jié) 平面色譜法的分類和原理 掌握比移值、相對(duì)比移值及比移值與分配系數(shù)、容量因子的關(guān)系。 熟悉平面色譜法分類。自學(xué)面效參數(shù)和分離參數(shù)。 第二節(jié) 薄層色譜 掌握薄層色譜的分離原理。熟悉吸附薄層色譜的固定相和流動(dòng)相及其選擇，薄層板的制備和顯色方法，定性定量 分析方法。了解薄層掃描法。第三節(jié) 紙色譜法掌握紙色譜的分離原理。思考題1、怎樣選擇薄層色譜的展開劑？應(yīng)從哪些方面考慮。2、吸附薄層色譜中，欲使被分離極

23、性組分Rf 值變小，一般可采用什么方法？3、在薄層色譜法中的流速是否是恒定的？試說明影響薄層色譜法流速的因素主要有哪幾個(gè)？4 、薄層色譜定性和定量方法有哪些？5、紙色譜一般按分離原理屬于什么色譜？其展開劑如何選擇？第二十章 毛細(xì)管電泳法自學(xué)毛細(xì)管電泳法。思考題1、什么叫電滲和電滲率？2、毛細(xì)管電泳儀的主要部件有什么？第二十一章 色譜聯(lián)用技術(shù)第一節(jié) 色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)掌握氣相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用和高效液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用原理，了解氣相色譜 - 質(zhì)譜的接口，第二節(jié) 其他聯(lián)用技術(shù)簡(jiǎn)介熟悉高效液相色譜 - 賀詞共振聯(lián)用。了解毛細(xì)管電泳 - 質(zhì)譜聯(lián)用思考題1、試述高效液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用的選擇離子監(jiān)測(cè)

24、和反應(yīng)監(jiān)測(cè)2、氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀的接口的目的是什么？四、各教學(xué)環(huán)節(jié)學(xué)時(shí)及進(jìn)度分配表課程內(nèi)容理論課時(shí)（一）緒論2（二）誤差和分析數(shù)據(jù)處理8（三）定量分析法概述4（四）酸堿滴定法8（五）配位滴定法8（六）氧化還原滴定法6（七）沉淀滴定法和重量分析法6（八）電位法及永停滴定法3（九）光譜分析法概論1（十）紫外 - 可見分光光度法4（十一）熒光分析法2（十二）紅外吸收光譜法6（十三）原子吸收分光光度法2（十四）核磁共振波譜法6（十五）質(zhì)譜法6（十六）色譜分析法概論4（十七）氣相色譜法4（十八）高效液相色譜法4（十九）平面色譜2（二十）毛細(xì)管電泳法0（二十一）色譜聯(lián)用技術(shù)2合計(jì)88五、考核方式本課

25、程為必修考試課， 考核采用形成性考試加終結(jié)性考試相結(jié)合的方式。 考核要求主要 是教學(xué)大綱要求的基本知識(shí)和基本理論， 適當(dāng)考核學(xué)生分析問題和解決問題的能力， 簡(jiǎn)要考 核學(xué)生對(duì)前沿知識(shí)的了解程度?？己朔绞剑撼銮诤驼n堂表現(xiàn)、隨機(jī)測(cè)驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)成績(jī)、課程結(jié)業(yè)理論考試（閉卷） 。課程 結(jié)業(yè)理論考試（閉卷）題型及所占分值：選擇題1分×40（A型題40題）；填空 1分×10；簡(jiǎn)答文檔來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支 持. 題5分 ×5；計(jì)算題 25分。成績(jī)構(gòu)成：平時(shí)成績(jī)(出勤和課堂表現(xiàn)占 5%、隨機(jī)測(cè)驗(yàn)占 5%、實(shí)驗(yàn)成績(jī) 20%)占 30%； 課程

26、結(jié)業(yè)理論考試成績(jī)(閉卷)占 70%。六、推薦教材和教學(xué)參考書書目參考教材：分析化學(xué) ，第 6 版。主編：李發(fā)美 人民衛(wèi)生出版社， 2007年出版。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 。主編：汪洋 石秀梅 牡丹江醫(yī)學(xué)院膠印， 2007 年出版。主要參考書：分析化學(xué) ，第四版。主編：孫毓慶 人民衛(wèi)生出版社， 2000 年 11月出版。 分析化學(xué) 。主編：康立娟 申鳳善 中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社， 2006年 12 月出版。分析測(cè)試試驗(yàn) 。主編：程艷 李春彥 汪艷 牡丹江醫(yī)學(xué)院膠印， 2008 年出版。 實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容及要求實(shí)驗(yàn)名稱 酸堿滴定分析項(xiàng)目性質(zhì) 綜合性實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?能配制近似濃度的酸堿溶液。掌握酸式、堿式滴定管的洗滌、準(zhǔn)備

27、和使用方法。3學(xué)習(xí)酚酞和甲基橙在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的變色情況，正確判斷滴定終點(diǎn)。 4掌握雙指示劑法測(cè)定混合堿含量的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理 濃鹽酸容易揮發(fā)， NaOH 容易吸收空氣中 H2O 和 CO2，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl 和 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 只能先配制近似濃度的溶液， 然后用基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn) 確濃度，經(jīng)標(biāo)定后稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液才能用來測(cè)定樣品中酸性或堿性物質(zhì)的含量。在酸堿滴定法中，酸堿之間的反應(yīng)簡(jiǎn)寫為H+ + OH- H2O在HCl(0.1 mol ·L -1)溶液與 NaOH(0.1 mol ·L-1)溶液進(jìn)行相互滴定的過程中，若采用 同一種指

28、示劑指示終點(diǎn)， 不斷改變被滴定溶液的體積， 則滴定劑的用量也隨之變化， 但它們 相互反應(yīng)的體積之比應(yīng)基本不變。因此在不知道 HCl 和 NaOH 溶液準(zhǔn)確濃度的情況下，通 過計(jì)算 VHCl/VNaOH 體積比的精確度，可以檢查實(shí)驗(yàn)者對(duì)滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)掌握的情 文檔來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支 持. 況。NaOH易吸收空氣中的 CO2，一部分 NaOH變成Na2CO3，即形成 NaOH和Na2CO3的混合物。 欲用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定同一份試樣中各組分的含量， 根據(jù)滴定過程中 pH變化的情況， 選用兩 種不同的指示劑，分別指示第一、第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，

29、即常稱為" 雙指示劑法 "。測(cè)定時(shí)，先在混合堿溶液中加入酚酞指示劑，用 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)，這是第一 計(jì)量點(diǎn)。此時(shí) NaOH 完全被中和，而 Na2CO3則被中和了一半。此時(shí)反應(yīng)為 :NaOH + HCl = NaCl + H 2ONa2CO3 + HC l = NaHCO 3 + NaCl （酚酞變色 pH8.0-10.0）設(shè)第一計(jì)量點(diǎn)用去 HCI 體積為 V1mL ；在此溶液中再加甲基橙指示劑并繼續(xù)滴定至甲基 橙變色，這是第二計(jì)量點(diǎn)。設(shè)第二計(jì)量點(diǎn)又用去HCl 體積為 V 2mL 。此時(shí)反應(yīng)為 :NaHCO 3 + HC l= NaCl + CO 2 + H2O

30、根據(jù) V1、V2可分別計(jì)算混合堿 （總堿量 ）消耗的 HCl體積為 （V 1+V 2）； NaOH 消耗的 HCl體 積為（V 1-V 2）； Na2CO3消耗的 HCl體積為（ 2V2）。實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù) 4 學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)要求 1學(xué)生掌握滴定分析基本操作2學(xué)會(huì)分析混合堿含量的方法思考題 1在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤(rùn)洗幾次？ 滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤(rùn)洗？為什么？2HCl 溶液和 NaOH 溶液定量反應(yīng)完全后， 生成 NaCl 和水， 為什么用 HCl 滴定 NaOH 時(shí)采用甲基橙用為指標(biāo)劑， 而用 NaOH 滴定 HCl 溶液時(shí)使用酚酞 （或其它適當(dāng)?shù)闹笜?biāo)

31、劑） ？3如果 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中吸收了空氣的 CO2，用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽酸時(shí)，以 甲基橙及酚酞為指示劑分別進(jìn)行滴定，測(cè)定結(jié)果是否相同?為什么 ?實(shí)驗(yàn)名稱 EDTA 的標(biāo)定及水質(zhì)總硬度的測(cè)定項(xiàng)目性質(zhì) 基本技能實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定的方法及測(cè)定水質(zhì)總硬度的方法和原理。2掌握鈣指示劑和 EBT 指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化。文檔來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.3了解金屬指示劑變色原理及使用注意事項(xiàng)。4了解水質(zhì)總硬度的表示方法。 實(shí)驗(yàn)原理 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液常用乙二胺四乙酸的二鈉鹽（EDTA·2Na·H2

32、O）配制。EDTA·2Na·H2O 為白色結(jié)晶粉末，因不易制得純品，標(biāo)準(zhǔn)溶液常用間接法配制，以ZnO 為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。滴定條件： pH 10左右，以鉻黑 T 為指示劑，終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)榧?藍(lán)色。滴定過程中的反應(yīng)為：終點(diǎn)時(shí)：ZnIn-（紫紅色） +H2Y2-ZnY2- +HIn 2-（純藍(lán)色） +H+水質(zhì)總硬度對(duì)飲用和工業(yè)用水關(guān)系極大， 是水質(zhì)分析的常規(guī)項(xiàng)目。 水質(zhì)總硬度主要來源于 水中所含的鈣鹽和鎂鹽，其他金屬離子如鐵、鋁、錳、鋅等離子也形成硬度，但一般含量甚 少，測(cè)定水總硬度時(shí)可忽略不計(jì)。 測(cè)定水的硬度常采用配位滴定法， 用乙二胺四乙酸二鈉鹽 （EDTA） 溶液滴定

33、水中 Ca、 Mg 總量，然后換算為相應(yīng)的硬度單位。 EDTA 溶液常采用間接 法配制，標(biāo)定 EDTA 溶液常用的基準(zhǔn)物有 Zn、ZnO、CaCO3、Bi 、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、 Pb 等。為了減小系統(tǒng)誤差，本實(shí)驗(yàn)中選用CaCO3為基準(zhǔn)物，標(biāo)定時(shí)用鈣指示劑指示滴定終點(diǎn)。用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色即為終點(diǎn)。按國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定水的總 硬度：在 pH=10 的 NH 3-NH 4Cl 緩沖溶液中，以鉻黑 T（EBT） 為指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。 到達(dá)計(jì)量點(diǎn)時(shí)， 呈現(xiàn)指示劑的純藍(lán)色。 若水樣中 存在 Fe3+，A

34、l 3+等微量雜質(zhì)時(shí)，可用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽，Cu+ 、Pb+、Zn+等重金屬離子可用 Na2S 或 KCN 掩蔽。水質(zhì)總硬度的表示方法很多，在我國(guó)主要采用兩種表示方法：（1）將測(cè)得的 Ca2+、Mg2+折算為 CaO的質(zhì)量。以每升水中含 10mgCaO為1 （德國(guó)度 ）表示硬度。 水質(zhì)總硬度（ 0）= C（EDTA）V（EDTA）×56.08×10/ V（H2O）。（2） 將測(cè)得的 Ca2+、Mg 2+ 以每升溶液中含 CaO 的毫克數(shù)表示硬度， 即 1mgCaO/L 。水質(zhì)總硬度 （ mg/L ）= C（EDTA ） V1（ EDTA ）×56.08 / V （

35、H2O）。若要測(cè)定鈣硬度，可控制 pH介于 1213之間，選用鈣指 示劑進(jìn)行測(cè)定， 滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)綠色， 即為終點(diǎn)。 鎂硬度可由總硬度減去鈣硬度求 出。鈣硬度和鎂硬度的計(jì)算方法： CaO/（ mg/L ）=C（ EDTA ）V 2（ EDTA ）×56.08/ V（H2O）； MgO/ （ mg/L ） = C（EDTA）（V1 -V 1）（ EDTA ） ×40.36/ V （H2O）實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù) 4 學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)要求 1學(xué)會(huì) EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定方法及操作。2通過實(shí)驗(yàn)更進(jìn)一步了金屬指示劑變色原理。3紀(jì)錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，寫出書面報(bào)告。思考題 1什么叫水質(zhì)總硬度？水質(zhì)總硬

36、度有哪幾種表示方法？2配制 CaCO3 溶液和 EDTA 溶液時(shí)，各采用何種天平稱量 ?為什么 ?3鉻黑 T 指示劑是怎樣指示滴定終點(diǎn)的 ?4以 HCl 溶液溶解 CaCO3 基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，操作中應(yīng)注意些什么 ?5配位滴定中為什么要加入緩沖溶液 ?實(shí)驗(yàn)名稱 硫酸鈉含量的測(cè)定項(xiàng)目性質(zhì) 基本技能實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握沉淀重量法的基本操作。2了解晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件。 實(shí)驗(yàn)原理 在酸性溶液中，以 BaCl2做沉淀劑使硫酸鹽成為 BaSO4晶體沉淀析出，經(jīng)陳化、過濾、 洗滌、灼燒后，以 BaSO4 沉淀形式稱量，即可計(jì)算樣品中 Na2SO4的含量。Ba2+可生成一系列微溶化合物，如 BaCO3，BaC2O4

37、，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4 等，其 中以 BaSO4 的溶解度為最小， 100ml 溶液，在 100時(shí)溶解 0.4mg，25時(shí)僅溶解 0.25mg， 在過量沉淀劑存在時(shí)，溶解度大為減少，一般可以忽略不計(jì)。在鹽酸酸性溶液中進(jìn)行沉淀， 是為了防止產(chǎn)生碳酸鋇、 磷酸鋇、鉻酸鋇沉淀以及氫氧化鋇的共沉淀， 但適當(dāng)提高酸度，可 增加 BaSO4 的溶解度，以降低其相對(duì)過飽和度，有利于獲得較好的晶形沉淀。NO3 ，ClO3 ，Cl 等陰離子和 K+， Na+， Ca+，F(xiàn)e3+等陽離子均可引起共沉淀現(xiàn)象，故 應(yīng)在熱溶液中進(jìn)行沉淀，以減少共沉淀的發(fā)生，以獲得純凈的BaSO4 晶形沉淀。實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù)

38、4 學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)要求 1學(xué)會(huì)沉淀重量方法及操作。2通過實(shí)驗(yàn)更進(jìn)一步了解晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件。思考題 1什么叫陳化？為什么要進(jìn)行陳化？2實(shí)驗(yàn)中在哪個(gè)步驟后檢查沉淀是否完全？又在哪個(gè)步驟后檢查洗滌是否完全？如何文檔來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支 持. 檢查？實(shí)驗(yàn)名稱 直接碘量法測(cè)定維生素 C 的含量項(xiàng)目性質(zhì) 基本技能實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握配制和標(biāo)定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的原理及方法。2掌握直接碘量法測(cè)定維生素 C 的基本原理和方法。 3熟悉淀粉指示劑的應(yīng)用和終點(diǎn)判斷。實(shí)驗(yàn)原理 碘量法是利用 I2 的氧化性與 I-的還原性進(jìn)行滴定的方法。碘量法分為碘滴 定法（直接碘量法）和滴定碘法（

39、間接碘量法） 。碘滴定法是以碘單質(zhì)作氧化劑直接滴定， 如用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液直接滴定 SO32或 SO2水溶液；滴定碘法是以 I作還原劑， 被測(cè)物氧化 I成 I2后，用 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的 I2，測(cè)定被測(cè)物含量。碘量法可用于無機(jī)物的測(cè)定， 更多的是用于有機(jī)物測(cè)定。 固體 I 2在水中的溶解度很小， C（I2）=0.00133mol L·-1。通常 I2 溶解 在 KI 溶液中以 I3-形式存在。 由于碘的揮發(fā)性及對(duì)天平的腐蝕性， 不適合在分析天平上稱量。 先配制一個(gè)近似濃度的溶液，然后進(jìn)行標(biāo)定。 碘易揮發(fā)， 濃度變化較快，保存時(shí)應(yīng)特別注意 要密封，并用棕色瓶保存放置暗處。I2

40、 溶液應(yīng)避免與橡膠等有機(jī)物接觸。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液常用Na2S2O3 標(biāo)定，其反應(yīng)方程式為： 2Na2S2O3+I2=2NaI+Na 2S4O6。用淀粉作指示劑。根據(jù)下式 計(jì)算 I2 溶液的濃度：維生素 C 分子中的烯二醇基具有還原性，能被I2 氧化成二酮基，故可用直接碘量法測(cè)定其含量。反應(yīng)式為：從上式可知，在堿性條件下有利于反應(yīng)向右進(jìn)行，但維生素 C 的還原性很強(qiáng)，在堿性環(huán) 境中易被空氣中的 O2 氧化，故滴定時(shí)加一些 HOAc 使滴定在弱酸性溶液中進(jìn)行，以減少維 生素 C 被空氣氧化所造成的誤差。用淀粉作指示劑，在滴定終點(diǎn)時(shí)溶液呈藍(lán)色。用直接碘 量法測(cè)定維生素 C 含量的計(jì)算式為：實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù) 4 學(xué)

41、時(shí)實(shí)驗(yàn)要求 1學(xué)生獨(dú)立操作 , 能配制和標(biāo)定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。2學(xué)會(huì)直接碘量法測(cè)定維生素 C 的使用方法。 3通過實(shí)驗(yàn)更進(jìn)一步理解指示劑的變色原理。4紀(jì)錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，寫出書面報(bào)告。文檔來源為 : 從網(wǎng)絡(luò)收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.思考題 1配制 I2 標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么加 KI ？2溶解維生素 C 試樣時(shí)，為什么用新煮沸過的冷蒸餾水？3測(cè)定維生素 C 含量時(shí)，為什么要在較弱的酸性介質(zhì)中進(jìn)行？實(shí)驗(yàn)名稱 磷酸的電位滴定項(xiàng)目性質(zhì) 基本技能實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握電位滴定法操作及確定終點(diǎn)的方法。2掌握測(cè)定磷酸電位滴定曲線及學(xué)會(huì)電勢(shì)滴定法測(cè)定弱酸的pKa。實(shí)驗(yàn)原理 電位滴定法是以指示電極電位

42、 （或 pH 值）的突越確定滴定終點(diǎn)的方法。 進(jìn) 行磷酸電位滴定的裝置如圖 5-1 示，以玻璃電極為為指示電極（負(fù)極） 、飽和甘汞電極為參 比（正極），連接在 pH 極上，將兩極置入磷酸試液中，如是復(fù)合電極可直接置入磷酸試液 中，用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。圖 5-1 磷酸的電位滴定裝置1.滴定管； 2. pH 計(jì)； 3. 飽和甘汞電極；4. 玻璃電極； 5.試液； 6.鐵芯攪拌磁子； 7.電磁攪拌器以滴定中消耗的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V （ml）及相應(yīng)的溶液 pH 值繪制 pH-V 滴定曲線 （見圖 5-2 ）。曲線上有兩個(gè)滴定突躍，第一滴定突躍pH 為 4.0-5.0，第二滴定突

43、躍 pH 范圍為 9.0-10.0 ?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)可用作圖法求得，電位法繪制的 pH-V 滴定曲線不僅可以確定化學(xué) 計(jì)量點(diǎn)，求算磷酸試樣的濃度，而且可以求算出H3PO4的離解平衡常數(shù) Ka1及 Ka2。為測(cè)得更準(zhǔn)確的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，還可用 pH/V -V 曲線法及二階微商內(nèi)插法進(jìn)行。磷酸是三元酸， 用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，有兩個(gè)滴定突越，滴定反應(yīng)如下：當(dāng)用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至生成的 NaH2PO4 濃度和剩余 H3PO4濃度相等時(shí)，即第一半中 和點(diǎn)時(shí)，溶液中的氫離子濃度就等于離解平衡常數(shù)Ka1第一半中和點(diǎn)時(shí)， H 3PO4= H2PO4-,所以 K a1=H +即 pKa1=pH，同理，

44、第二半中和點(diǎn)對(duì)應(yīng) 的 pH 值既為 pKa2。在 pH-V 滴定曲線上容易求得 Ka1 及 Ka2（見圖 5-2）圖 5-2 磷酸電位滴定曲線實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù) 4 學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)要求 1學(xué)生獨(dú)立操作 , 能操作電位滴定裝置。2學(xué)會(huì)測(cè)定磷酸電位滴定曲線方法。3通過實(shí)驗(yàn)更進(jìn)一步理解電位滴定法的原理。4紀(jì)錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，寫出書面報(bào)告。思考題 1用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定磷酸溶液，在 pH-V 曲線上，為什么有兩個(gè)滴定突越？2通過實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理，說明為什么在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后應(yīng)等量的滴入小體積的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液為好？實(shí)驗(yàn)名稱 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的含量項(xiàng)目性質(zhì) 基本技能實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握用鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原

45、理及方法。2了解 721 型分光光度計(jì)的使用方法。3學(xué)習(xí)吸收曲線的繪制及如何選擇吸光光度分析的實(shí)驗(yàn)條件。實(shí)驗(yàn)原理 鐵的吸光光度法所用的顯色劑較多，有鄰二氮菲（又稱鄰菲啰啉）及其衍 生物、磺基水楊酸、硫氰酸鹽、 5 Br PADAP 等。其中鄰二氮菲分光光度法的靈敏度高， 穩(wěn)定性好，干擾容易消除，因而是目前普遍采用的一種方法。在pH 為 29 的溶液中， Fe2與鄰二氮菲（ Phen）生成穩(wěn)定的橘紅色絡(luò)合物 Fe（Phen） 32：其中 lg 321.3，摩爾吸光系數(shù) 5081.1 ×104 L·mol -1·cm-1。當(dāng)鐵為 3 價(jià)時(shí)，可用鹽酸羥 胺還原：Cu 2

46、 、Co2 、Ni 2、 Cd2、Hg2、 Mn2、Zn2等離子也能與 Phen生成穩(wěn)定絡(luò)合物，在少 量情況下，不影響 Fe2的測(cè)定，量大時(shí)可用 EDTA 隱蔽或預(yù)先分離。吸光光度法的實(shí)驗(yàn)條 件，如測(cè)量波長(zhǎng)，溶液酸度、顯色劑用量、顯色時(shí)間、溫度、溶劑以及共存離子干擾及其消 除等，都是通過實(shí)驗(yàn)來確定的。條件試驗(yàn)的簡(jiǎn)單方法是：變動(dòng)某實(shí)驗(yàn)條件，固定其余條件， 測(cè)得一系列吸光度值， 繪制吸光度某實(shí)驗(yàn)條件的曲線， 根據(jù)曲線確定某實(shí)驗(yàn)條件的適宜值 或適宜范圍。實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù) 4 學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)要求 1學(xué)會(huì) 721 分光光度計(jì)的操作方法。2通過實(shí)驗(yàn)更進(jìn)一步理解鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理。3紀(jì)錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，寫出書面報(bào)告

47、。思考題 本實(shí)驗(yàn)量取各種試劑時(shí)應(yīng)采用何種量器較為合適？為什么？用鄰二氮菲法測(cè)定鐵時(shí)，為什么在測(cè)定前需要加入鹽酸羥胺溶液？繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和進(jìn)行鐵含量測(cè)定時(shí)，加入試劑的順序能否任意改變？為什么？ 如果使用配置已久的鹽酸羥胺溶液，將會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生什么影響？實(shí)驗(yàn)名稱 熒光法測(cè)定維生素 B2 的含量項(xiàng)目性質(zhì) 設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握熒光分光光度法測(cè)定維生素2 的基本原理及方法。2掌握熒光分光光光度計(jì)的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理 某些物質(zhì)經(jīng)紫外光或波長(zhǎng)較短的可見光照射后， 會(huì)發(fā)射出波長(zhǎng)更長(zhǎng)的熒光。 熒光光譜能 反映物質(zhì)的特性。 建立在測(cè)量熒光強(qiáng)度和波長(zhǎng)基礎(chǔ)上的分析方法稱為熒光分析法。 對(duì)同一物 質(zhì)而言，在稀溶液

48、 （即 A = abc <0.05 ） 中，熒光強(qiáng)度 F 與該物質(zhì)的濃度 c 有以下關(guān)系：式中 f為熒光過程的量子效率， a為熒光分子的吸光系數(shù)， b 為試樣的吸收光程， I0為 入射光的強(qiáng)度，當(dāng) I0及 b不變時(shí)，上式為： F=Kc （K 為常數(shù)）。熒光法具有靈敏度高 （超過 分光光度法 23 個(gè)數(shù)量級(jí) ），取樣少，時(shí)間快等特點(diǎn)，現(xiàn)已成為醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、環(huán)境保護(hù)、化 工等領(lǐng)域中的重要分析方法之一。 由于許多物質(zhì)本身不會(huì)發(fā)生熒光， 故在使用范圍上受到一 定的限制。 在 430440nm 藍(lán)光照射下， 維生素 B2就會(huì)發(fā)生綠色熒光， 熒光峰值波長(zhǎng)為 535nm。 在 pH=67 的溶液中其熒光

49、最強(qiáng)，在 pH=11 時(shí)其熒光消失。實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù) 4 學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)要求 1熒光分光光光度計(jì)的使用方法。2進(jìn)一步理解熒光分光光度法的基本原理。思考題 1簡(jiǎn)述熒光激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜的區(qū)別及關(guān)系。2影響熒光分光光度法定量測(cè)定的主要因素有哪些？實(shí)驗(yàn)名稱 薄層色譜法項(xiàng)目性質(zhì) 基本技能實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1學(xué)習(xí)薄層硬板的制備方法。2了解薄層分離鑒別混合物的操作方法。3熟悉 Rf 值的計(jì)算方法。實(shí)驗(yàn)原理 薄層色譜法是指將吸附劑均勻地涂布于玻璃板上形成薄層，待點(diǎn)樣展開后，與相應(yīng)的 對(duì)照品按同法所得的色譜圖作對(duì)比，用以進(jìn)行藥物鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。混合樣品中含有磺胺嘧啶和磺胺二甲基異嘧啶兩種磺胺類藥物。 由于磺胺嘧啶的堿性比 磺胺二甲基異嘧啶要弱， 極性也要