(完整版)近紅外操作規(guī)程及模型的建立與維護

1、1、近紅外操作規(guī)程1、測定范圍煙草制品中總植物堿、總糖、還原糖、總氮、K、Cl及pH值等2、檢測原理在近紅外光譜區(qū)產(chǎn)生吸收的官能團主要是含氫基團（如C-H、O-H、N-H、S-H等），近紅外吸收光譜就是這些基團的基頻振動的合頻與倍頻的吸收所產(chǎn)生的光譜。近紅外光譜分析由兩個要素組成，一是硬件技術(shù)：即光譜儀器必須保持長時間的穩(wěn)定性，二是軟件技術(shù)：即使用多元校正方法計算測定結(jié)果的數(shù)學計算軟件。3、儀器使用環(huán)境3.1 外部環(huán)境A、測試時溫度:18-26°CB、相對濕度：W80%C、儀器不受陽光直射D、室內(nèi)無強氣流及腐蝕性氣體E、儀器周圍無強烈振動和強電場、強磁場的干擾3.2 內(nèi)部環(huán)境A、儀器

2、內(nèi)部保持干燥，內(nèi)部濕度指示窗口藍色為干燥，粉紅色為潮濕則需要更換內(nèi)部干燥劑。4、儀器的自檢與維護A、使用前先預(yù)熱1小時B、之后進行儀器的穩(wěn)定性檢查，使用Maintenance菜單下的InstrumentStatus檢測儀器的基本狀態(tài)；使用AlignInstrument項進行準直；使用InstrumentCheck檢查儀器是否正常。5、樣品掃描ThermoAntaris型近紅外儀可以對濃縮液、萃取液、涂布液以及煙草薄片進行透射掃描分析，此外還可以對煙末原料進行積分球固體采樣分析。6、關(guān)機A、關(guān)閉儀器軟件B、關(guān)閉電源C、關(guān)閉近紅外分析儀電源D、填寫使用記錄II、模型的建立與維護一個近紅外定量分析的

3、模型的建立與維護主要有以下步驟：1、定量分析問題的描述包括樣品主要的組分、需要測定的組分、每一組待測組分的含量范圍等。2、選擇適當?shù)牟蓸臃椒ú蓸臃椒ㄖ饕Q于樣品的物理性質(zhì)。通常光譜格式設(shè)置為absorbanc（e透射）或Lo（g1/R）（漫反射）。一般基片和薄片以及萃取液、濃縮液、涂布液分析采用透射分析模塊；煙末原料采用積分球固體模塊。3、創(chuàng)建新的模型文件從TQAnalysis軟件File菜單中選擇NewMethod,之后SaveMethodAs保存至指定路徑。4、TQ將建模過程的各個步驟用不同的窗口從左至右依次分開：DescriptionPathlengthComponentsStanda

4、ndsSpectrafRegionsCorrectionsOtherReport5、選擇一種建模算法，對于組成復雜的煙草類制品通常使用PLS（偏最小二乘法）。6、選擇光程類型（PathlengthType），使用比色皿或固定光程的樣品池進行液體樣品NIR采集時光程設(shè)置成Constant（或者Known）；而在進行粉末樣品NIR漫反射光譜采集時使用多元性號修正（MSC）或校準正則變換（SNV）。7、定義待測組分，在Component窗口中輸入待測物質(zhì)的相關(guān)信息。8、可行性測試（Feasibilitytest）,在設(shè)定好了待測組分信息后，進行可行性測試以檢查所使用的方法能否成功的進行定量分析。9、

5、采集標準樣品光譜，在Standards菜單中進行。10、光譜預(yù)處理。近紅外光譜測量過程中，經(jīng)常出現(xiàn)光譜偏移或漂移。導數(shù)處理可以凈化譜圖。可根據(jù)需要進行一階或二階微分處理。11、選擇光譜范圍。光譜范圍選擇主要在Regions窗口進行。點擊EditRegions選擇合適的光譜范圍使之成較好的規(guī)律。12、設(shè)置其他參數(shù)。主要在Other和Report窗口中進行。一般采用默認即可。13、保存模型。14、計算模型。選擇TQ工具欄上的Calibrate進行模型的計算。之后可以得出相關(guān)系數(shù)和預(yù)測均方差（RSMEP）,相關(guān)系數(shù)越大，預(yù)測均方差越小則模型越好。15、驗證模型。確立所建立的模型能夠準確預(yù)測實際的樣品。16、模型維護。模型用到一定時期需要對其進行維護，一般一年一次。主要是采用經(jīng)典的化學方法