GC-2014C氣相色譜儀驗證方案(精)

1、廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM驗證小組成員、培訓(xùn)、參與方案實施情況列表STPEVW-VP001wKt：Pijc2ofIJ廣濟(jì)肖業(yè)GC-2014C化相色譜僅:alHAfCJMIMIMfr8：IS門MX并心3卜J*JIn*#Xf并檜心it禪it*人*nmu堵H人WiMD勿Xfu方食嶺*參嶺方*真4Mt乂州A#n人/Ql七版方*人廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM目錄一概述:（4二驗證目的：（5三驗證范圍（5四驗證參考文件:（5五驗證職責(zé):（5六術(shù)語及定義（6七驗證項目：（61安裝確認(rèn):6-92.運行確認(rèn)9-103.性能確認(rèn):10-164.變更/偏差控制（16八附件:

2、（17九變更記載及原因：（17廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM、概述：1、GC-2014C氣相色譜儀,是采用氣體為流動相（載氣流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后,被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測器用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。本儀器主要用于核黃素磷酸鈉的溶劑殘留。2、因該儀器購買于2010年、在此之前未進(jìn)行過驗證。經(jīng)過對該儀器使用記錄的查閱，表示在經(jīng)過從2010年01月21日至今使用,使用一切正常，儀器狀態(tài)良好。儀器的校驗周期是一年，上次校正日期為:，目前仍在校驗的合格期限內(nèi)。3、本儀器主要由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成

3、。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均應(yīng)根據(jù)分析要求適當(dāng)測定。載氣源由氮氣、氮氣、氫氣，常用載氣為氮氣。進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣、自動進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱。柱溫箱:由于柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此要求柱溫箱控溫精度應(yīng)在1C,且柱溫箱的溫度波動小于0.1C/h。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。4、氣相色譜的檢測器有火焰離子化檢測器;熱導(dǎo)檢測器;電子俘獲檢測器;火焰光度檢測器;氮磷檢測器:光離子化檢測器;紅外光譜檢測器和質(zhì)譜檢測器等。火焰離子化檢測器是藥物分析中最常用的檢測器。5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可分為記錄儀、積分儀以及計算機(jī)工作站等。技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)一一

4、驗證*編碼：STP-EV-09-VP-001、頁號：Page4of15廣濟(jì)藥業(yè)GC-2014C氣相色譜儀版本號：01GTAIGJHHARN驗證方案執(zhí)行日期:2010.08.15技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)驗編碼：STP-EV-09-VP-001、頁號：Page4of15廣濟(jì)約業(yè)GC-2014C令知飼建儀版本號：01二驗證目的:該方案用于確認(rèn)藥檢中心的GC-2014C氣相色譜儀的測試數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確可靠，性能穩(wěn)定。三驗證范圍：廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM本驗證方案適用于藥檢中心GC-2014C氣相色譜儀驗證。主要包括安裝確認(rèn)、運行確認(rèn)、性能確認(rèn)。四參考文件：1、驗證管理規(guī)程SMP-VM-01-0012、驗證總計劃SM

5、P-VM-01-0023、檢驗儀器驗證程序SOP-VM-01-0044、變更控制規(guī)程SOP-5、偏差控制規(guī)程SOP-6、氣相色譜儀檢定規(guī)程JJG700-19997、GC-2014C氣相色譜儀操作規(guī)程SOP-8、GC-2014C氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程SOP-9、中國藥典2010二部/CP2010附錄VE氣相色譜法10、美國藥典32版/USP32七驗證項目：1、安裝確認(rèn)IQ：1.1目的：檢查并確認(rèn)GC-2014C氣相色譜儀安裝符合設(shè)計要求，資料和相關(guān)文件符合檔案及文件管理要求。1.2確認(rèn)方法：1.2.1設(shè)備外觀檢查：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)驗證編碼：STP-EV-09-VP-001頁號：Page5of15GC-2

6、014C氣相色譜儀驗證方案版木號：01部門姓龍職務(wù)藥檢中心/QC主管負(fù)責(zé)制訂臉證方案：負(fù)責(zé)起草臉證報告；負(fù)衣復(fù)審臉證記錄；藥檢中心/QC汪世萍檢臉員負(fù)衣按臉證方案要求實施碉認(rèn)和記錄結(jié)果：負(fù)衣報告臉證中發(fā)生的任何僞星；藥檢中心/QC陳志遠(yuǎn)主任負(fù)衣審?qiáng)y臉證方耒、臉證記錄和驗證報告；負(fù)責(zé)璃保本方案正確實施.并捉供資源；負(fù)責(zé)對發(fā)生的僞毘組織調(diào)查.諫備部周望華負(fù)責(zé)驗證涉及到的儀器校準(zhǔn)，并捉供證明負(fù)貴配合安裝確認(rèn)、運行確認(rèn)和性能碉認(rèn).廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARMTT人編碼：STP-EV-09-VP-001執(zhí)行日期：2010.08.15廣濟(jì)約業(yè)CIAIGJPPBAKI應(yīng)對設(shè)備的外觀標(biāo)識、儀器各活動部份、

7、所有刻線、刻字等進(jìn)行檢查。檢查結(jié)果在下表記錄；廣濟(jì)釣業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-臉證GC-2014C氣相色譜儀臉證方案徧嗎：STP-EV-09-VP-001頁號：Page6of15 扳本號：（H 執(zhí)行日期：2010,08.15總經(jīng)歿4 認(rèn)則可換受標(biāo)準(zhǔn)41 認(rèn)結(jié)果/日結(jié)論外觀I.外 AL 標(biāo):識應(yīng)定整；空號儡號創(chuàng)遺廠出廠日 P1名稱：立號：編號：r：出廠日期：苻合不將合2.檢卷儀耳電殊線.仕號線等符合不桿合3.指示燈靈敏.顯示碁清鋼符合不軒含 田產(chǎn)儀務(wù)蟲有倒逵計走器具許可證標(biāo)志將合不特合5.累固.扶飯等枚上：CUICJIfUII廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM、示準(zhǔn)編碼：STP-EV-09-VP-001頁號：P

8、age7of15廣濟(jì)藥業(yè)cr-omAC 合知出泌辰版本號：01122設(shè)備安裝環(huán)境檢查:栓查人/日期：$核人/日期:1認(rèn)結(jié)黒/目結(jié)論1.電懣：電壓：2301M須豐.50/60HZ可*按地電壓:摂?shù)兀簩⒑喜桓芰頸.環(huán)境検僉iX：5-35V&:20%-85%RH淄圧：漫度：將合兀托合3.抵動盪只 4 丈 1:碉認(rèn)諫備&裳工作臺盤固.平妲無壞動港古電越千找主內(nèi)不礙存就烏實絵丸關(guān)的r-iA123資料檢查:確認(rèn)設(shè)備的技術(shù)資料（包含設(shè)備編號、序列號和安裝位置,應(yīng)齊全并存放在指廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-臉證廣濟(jì)夠業(yè)GUICJHIAIIGC-2014C氣相色譜儀驗證方案塢斜：ST

9、R-EV-O9-VP-00I頁芋：Page7ofIS皈本號：01杭行日網(wǎng)：2010.08.1$結(jié)論：蛉呢址查苻合可按仝林淮要求是杏廣濟(jì)約業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-臉證GC-2014C氣相色譜儀臉證方案塢嗎：STP-EV-09-VP-00I頁號:Page8of15版本號：01執(zhí)行日期：2010.08.15R認(rèn)結(jié)果4HM 論設(shè)務(wù)編號YJ-069口軒合不桿合序刊號CI1754735678CS安就位 JL杓竊儀 38 宣三扶術(shù)讓軒栓費見以下清單：份軟存祓地點不祈令廉作說明書維修手冊便用說明書件清單妄 H 說明氫氣安全便用 it 明儀 E 操作 SOP-推護(hù) fit*SOP-CIAKJH11II124備品備件檢查:示

10、準(zhǔn)編碼：STP-EV-09-VP-001、一頁號：Page8of15廣濟(jì)藥業(yè)GC-2014C氣相色譜儀版本號：01GVAICJFPHARI驗證方案執(zhí)行日期：2010.08.15砂|ar地鳥*潅Mi&工1誦曰2*1廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM技示準(zhǔn)編碼：STP-EV-09-VP-001頁號：Page9of15廣濟(jì)藥業(yè)GC-2014C氣相色譜儀版本號：012、運行確認(rèn)0Q2.1目的：是檢查并確認(rèn)GC-2014C氣相色譜儀在規(guī)定的技術(shù)參數(shù)內(nèi)正常運行。2.2確認(rèn)方法：221按GC-2014C氣相色譜儀操作規(guī)程進(jìn)行操作，進(jìn)行控制旋鈕的測試。通電測試接通儀器電源，將電源開關(guān)按向上，則指示燈亮。

11、斷電測試關(guān)閉儀器電源,則指示燈滅。壓力測試在調(diào)節(jié)閥關(guān)閉時,氣體停止供氣，壓力表示數(shù)應(yīng)顯示為零。調(diào)節(jié)閥打開時,氣體開始供氣，壓力表示數(shù)應(yīng)逐漸上升。點火測試在【系統(tǒng)】（SYSTEM鍵屏幕“自動點火殳置為“開”，在每一項設(shè)置達(dá)到設(shè)置值后檢測器自動點火。222測試結(jié)果,在下表記錄。廣濟(jì)藥業(yè)CfAIGJHBAKI技準(zhǔn)編瑪：STP-EV-09-VP-001頁號：Page9of15GC-2014C 氣相色譜儀驗證方案版本號：01執(zhí)行日期：2010.08.151檢查人/日期：審枚人/日期：確認(rèn)項目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果項目結(jié)論通電測試接通儀器電源， 將電源開關(guān)按向上， 則指示燈亮；符合不符合斷電測試關(guān)閉儀器電源.

12、則指示燈滅；符合不符合&個節(jié)間關(guān)閉時.芻體停止供芻廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM編碼：STP-EV-09-VP-001頁號：Page10of153、性能確認(rèn)PQ：3.1目的：是通過測試并證明氣相色譜儀穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、重復(fù)性等，符合預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)要求。32主要技術(shù)指標(biāo)和檢定條件技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)驗廣講藥業(yè)CiaiCJHIABI技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)驗證禺隔:STP-EV-09-VP-001頁號：Page10of15GC-2014C氣相色i#儀驗證方案扳本號：01執(zhí)疔日期：2010.08.15檢竟人/日期：審枚人/日期:檢測爲(wèi)你FID枚疋項目技術(shù)播標(biāo)檢定條件柱箱溫度理定社0.5%色譜柱液依檢屯：填丸柱:

13、5SOV-I0I.80-100目白色越憂化我休.長血毛細(xì)杖：0.53mm戎0.32m口H毛體枚定:60-80H分子廂或髙分子小球.填充柱戒毛細(xì)柱租序升溫重2%假氣科矣N2 H2.He雖線 F 聲1*I(TUA(ml/min)50左右3.3確認(rèn)方法:3.3.1確認(rèn)使用的檢定設(shè)備校正情況，結(jié)果在下表記錄。廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM廣濟(jì)藥業(yè)GVAKGJFPHARI示準(zhǔn)編碼：STP-EV-09-VP-001頁號：Page11of15GC-2014C氣相色譜儀驗證方案版本號：01執(zhí)行日期：2010.08.15序號金稱編號/批號方案/證書編號有效期至11秒表2注射器11XX3.3.2確認(rèn)項目3.3.

14、2.1溫度檢定A、柱箱溫度穩(wěn)定性檢定把鉗電阻溫度計的連線連接到數(shù)字多用表上，然后把溫度計的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70C。加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后，觀察10mm,每變化一個數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值。其差值與10mm內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值，即為柱箱溫度穩(wěn)定性。B、程序升溫重復(fù)性檢定按表1的檢定條件和檢定方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性檢定。 選定初溫50C,終溫200C。 升溫速率lOr/mm左右。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實驗重復(fù)23次，求出相應(yīng)點的最大相對偏差,其值應(yīng)2%o結(jié)果按下式計算。相對偏差=%100minmax

15、x-t11式中maxt相應(yīng)點的最大溫度,Cmint相應(yīng)點的最小溫度,。Cr相應(yīng)點的平均溫度,。C3.322衰減器換擋誤差檢定在各檢測器性能檢定條件下，檢查與檢測器相應(yīng)的衰減器的誤差。待儀器穩(wěn)定后,把儀器的信號輸出端連接到數(shù)字多用表上，在衰減為1時，測得一個電壓值,再把衰減廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM置于2,4,8直至實際使用的最大檔，測量其電壓,相鄰二檔的誤差小于l%o3.3.2.3FID性能檢定A、基線噪聲和基線漂移檢定按表1的檢定條件，選擇較靈敏檔,點火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖中部，記錄半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。B、檢測限檢定(1用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定按表1

16、的檢定條件， 使儀器處于最佳運行狀態(tài)， 待基線穩(wěn)定后， 用微量注射器注入lpL21pL,濃度為100ng/lpL或1000iig/lpL的正十六烷-異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄正十六烷峰面積。(2用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定按表1的檢定條件，進(jìn)入100|nmol/mol的CH4/N2標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄正十六烷峰面積。(3檢測限的計算ANWDFID2=式中FIDDFID檢測限,g/s;N基線噪聲,A;W正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量,g；A正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值,As。3.3.2.4定量重復(fù)性檢定定量重復(fù)性以溶質(zhì)峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,依下式計算：%10011(12xxX=x11

17、XXRSDn式中RSD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,；ii測量次數(shù)；IX第1次測量的峰面積；廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARMx-n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值;1一進(jìn)樣序號。3.4確認(rèn)結(jié)果:檢測器名稱|技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)驗證編碼：STP-EV-09-VP-001頁號：Page13of15I丄亠1JI廣濟(jì)藥業(yè)GVAIGJFPHARI示準(zhǔn)編碼：STP-EV-09-VP-001頁號:Page13of15GC-2014C氣相色譜儀驗證方案版本號：01執(zhí)行日期：2010.08.15技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-驗證編碼：STP-EV-09-VP-001頁號：Page13of15廣濟(jì)藥業(yè)GC-2014C氣相色譜儀版本號：01GUICJFPBARR驗證方案

18、執(zhí)行日期:2010.08.15程序升溫重復(fù)性:基線噪聲:廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM技示準(zhǔn)編碼：STP-EV-09-VP-001、頁號：Page13of15衰減器換擋誤差：對應(yīng)色譜圖編號：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)驗編碼：STP-EV-09-VP-001、頁號：Page13of15基線漂移:4、變更/偏差控制:4.1如驗證過程中出現(xiàn)變更，則按變更控制程序SOP-進(jìn)行。4.2如驗證過程中出現(xiàn)偏差，則按偏差控制程序SOP-進(jìn)行。43任何可接受的變更/調(diào)查/偏差和采取的措施，均應(yīng)記載在下表中。、三廣濟(jì)約業(yè)GUICJWIA1I技準(zhǔn)編碼：STP-EV-09-VP-001頁號：Page14of15GC-2014C氣相色譜儀驗證方案