多種顯色劑的配制

1、顯色劑及其配制方法為了檢測一些物質(zhì)的存在，可以使用顯色的方法，以下，可以作為參考碘：不飽和或者芳香族化合物配制方法在100ml廣口瓶中，放入一張濾紙，少許碘粒?；蛘咴谄恐校尤?0g碘粒，30g硅膠紫外燈含共厄基團的化合物，芳香化合物硫酸鈾：生物堿配制方法10%硫酸鈾(IV)+15%硫酸的水溶液氯化鐵苯酚類化合物配制方法1%FeCl3+50%乙醇水溶液.桑色素(羥基黃酮)廣譜，有熒光活性配制方法0.1%桑色素+甲醇苛三酮氨基酸配制方法1.5g苛三酮+100mLof正丁醇+3.0mL醋酸二硝基苯腫(DNP)醛和酮配制方法12g二硝基苯腫+60mL濃硫酸+80mL水+200mL乙醇香草醛(香蘭素)

2、廣譜配制方法15g香草醛+250mL乙醇+2.5mL濃硫酸高鎰酸鉀含還原性基團化合物，比如羥基，氨基，醛配制方法1.5gKMnO4+10gK2CO3+1.25mL10%NaOH+200mL水.使用期3個月澳甲酚綠竣酸，pKa<=5.0配制方法在100ml乙醇中，加入0.04g澳甲酚綠，緩慢滴加0.1M的NaOH水溶液，剛好出現(xiàn)藍色即至。電目酸鋪廣譜配制方法235mL水+12g電目酸氨+0.5g電目酸錦氨+15mL濃硫酸茴香醛(對甲氧基苯甲醛)1廣譜配制方法135乙醇+5mL濃硫酸+1.5mLof冰醋酸+3.7mL茴香醛，劇烈攪拌，使混合均勻茴香醛(對甲氧基苯甲醛)2菇烯，枝樹腦(cine

3、oles),withanolides,出油柑堿(acronycine)配制方法茴香醛：HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)磷鋁酸(PMA)廣譜配制方法10gof磷電目酸+100mL乙醇用于有機液體較強的去水劑試劑*與水形成的化合物注Na*NaOH,H2用于燒和醴的去水很出色；不得用于人和鹵代姓CaHCa(OH)2,H2最佳去水劑之一；比LiALH4緩慢但效率高相對較安全.用于姓，醴，胺，酯,C4和更局級的醇（勿用于C1,C2,C3醇），不得用于醛和活潑域基化合物L(fēng)iALH產(chǎn)*LiOH,AL(OH)3,H2只使用于惰性溶劑姓基，芳基鹵（不能用于烷基鹵），幢;能與任何酸性氫和大多數(shù)功能團（

4、鹵,？基,硝基，等等）反應(yīng).使用時要小心；多余者可慢慢加入乙酸乙酯加以破壞.BaO或CaoBa(OH)2或Ca(OH)2慢而有效；主要適用丁醇類和醴類，但不易用于對強堿敏感的化合物P2O5HPO3,H3PO4,H4P2O7非?？於倚示?，局度耐酸,建議先預(yù)干燥.僅用于惰性化合物（尤其適用于燒，醴，鹵代姓，酸，酊）有機化合物的鑒別在藥品的生產(chǎn)、研究及檢驗等過程中，常常會遇到有機化合物的分離、提純和鑒別等問題。有機化合物的鑒別、分離和提純是三個既有關(guān)聯(lián)而又不相同的概念。分離和提純的目的都是由混合物得到純凈物，但要求不同，處理方法也不同。分離是將混合物中的各個組分一一分開。在分離過程中常常將混合物

5、中的某一組分通過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變成新的化合物，分離后還要將其還原為原來的化合物。提純有兩種情況，一是設(shè)法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需的化合物，另一種情況是把雜質(zhì)通過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硗庖环N化合物將其分離(分離后的化合物不必再還原)。鑒別是根據(jù)化合物的不同性質(zhì)來確定其含有什么官能團，是哪種化合物。如鑒別一組化合物，就是分別確定各是哪種化合物即可。在做鑒別題時要注意，并不是化合物的所有化學(xué)性質(zhì)都可以用于鑒別，必須具備一定的條件：(1)化學(xué)反應(yīng)中有顏色變化(2)化學(xué)反應(yīng)過程中伴隨著明顯的溫度變化(放熱或吸熱)(3)反應(yīng)產(chǎn)物有氣體產(chǎn)生(4)反應(yīng)產(chǎn)物有沉淀生成或反應(yīng)過程中沉淀溶解、產(chǎn)物分層等。本課程要求掌握的重點是

6、化合物的鑒別，為了幫助大家學(xué)習(xí)和記憶，將各類有機化合物的鑒別方法進行歸納總結(jié)，并對典型例題進行解析。一.各類化合物的鑒別方法1 .烯燒、二烯、快燃：(1)澳的四氯化碳溶液，紅色腿去(2)高鎰酸鉀溶液，紫色腿去。2 .含有快氫的快燃：(1)硝酸銀，生成快化銀白色沉淀(2)氯化亞銅的氨溶液，生成快化亞銅紅色沉淀。3 .小環(huán)煌：三、四元脂環(huán)煌可使澳的四氯化碳溶液腿色4 .鹵代燃：硝酸銀的醇溶液，生成鹵化銀沉淀；不同結(jié)構(gòu)的鹵代煌生成沉淀的速度不同，叔鹵代煌和烯丙式鹵代煌最快，仲鹵代煌次之，伯鹵代燃需加熱才出現(xiàn)沉淀。5 .醇：(1)與金屬鈉反應(yīng)放出氫氣(鑒別6個碳原子以下的醇)；(2)用盧卡斯試劑鑒別伯

7、、仲、叔醇，叔醇立刻變渾濁，仲醇放置后變渾濁，伯醇放置后也無變化。6 .酚或烯醇類化合物：1 1)用三氯化鐵溶液產(chǎn)生顏色(苯酚產(chǎn)生蘭紫色)。2 2)苯酚與濱水生成三澳苯酚白色沉淀。7 .厥基化合物：(1)鑒別所有的醛酮：2,4-二硝基苯腫，產(chǎn)生黃色或橙紅色沉淀；(2)區(qū)別醛與酮用托倫試劑，醛能生成銀鏡，而酮不能；(3)區(qū)別芳香醛與脂肪醛或酮與脂肪醛，用斐林試劑，脂肪醛生成醇紅色沉淀，而酮和芳香醛不能；(4)鑒別甲基酮和具有結(jié)構(gòu)的醇，用碘的氫氧化鈉溶液，生成黃色的碘仿沉淀。8 .甲酸：用托倫試劑，甲酸能生成銀鏡，而其他酸不能。9 .胺：區(qū)別伯、仲、叔胺有兩種方法(1)用苯磺酰氯或?qū)妆交酋Ｂ?，?/p>

8、NaOH溶液中反應(yīng)，伯胺生成的產(chǎn)物溶于NaOH;仲胺生成的產(chǎn)物不溶于NaOH溶液；叔胺不發(fā)生反應(yīng)。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺：伯胺放出氮氣，仲胺生成黃色油狀物，叔胺不反應(yīng)。芳香胺：伯胺生成重氮鹽，仲胺生成黃色油狀物，叔胺生成綠色固體。10.糖：(1)單糖都能與托倫試劑和斐林試劑作用，產(chǎn)生銀鏡或磚紅色沉淀；(2)葡萄糖與果糖：用濱水可區(qū)別葡萄糖與果糖，葡萄糖能使濱水褪色，而果糖不能。(3)麥芽糖與蔗糖：用托倫試劑或斐林試劑，麥芽糖可生成銀鏡或磚紅色沉淀，而蔗糖不能。二.例題解析例1.用化學(xué)方法鑒別丁烷、1-丁煥、2-丁快。分析：上面三種化合物中，丁烷為飽和燒，1-丁快和2-丁快為不飽和燒

9、，用澳的四氯化碳溶液或高鎰酸鉀溶液可區(qū)別飽和燒和不飽和燒，1-丁快具有快氫而2-丁快沒有，可用硝酸銀或氯化亞銅的氨溶液鑒別。因此，上面一組化合物的鑒別方法為：例2.用化學(xué)方法鑒別氯芳、1-氯丙烷和2-氯丙烷。分析：上面三種化合物都是鹵代燒，是同一類化合物，都能與硝酸銀的醇溶液反應(yīng)生成鹵化銀沉淀，但由于三種化合物的結(jié)構(gòu)不同，分別為芳基、二級、一級鹵代燒，它們在反應(yīng)中的活性不同，因此，可根據(jù)其反應(yīng)速度進行鑒別。上面一組化合物的鑒別方法為：例3.用化學(xué)方法鑒別下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、異丙醇、苯酚分析：上面一組化合物中有醛、酮、醇、酚四類，醛和酮都是厥基化合物，因此，首先用

10、鑒別厥基化合物的試劑將醛酮與醇酚區(qū)別，然后用托倫試劑區(qū)別醛與酮，用斐林試劑區(qū)別芳香醛與脂肪醛，用碘仿反應(yīng)鑒別甲基酮；用三氯化鐵的顏色反應(yīng)區(qū)別酚與醇，用碘仿反應(yīng)鑒別可氧化成甲基酮的醇。鑒別方法可按下列步驟進行：(1)將化合物各取少量分別放在7支試管中，各加入幾滴2,4-二硝基苯腫試劑，有黃色沉淀生成的為厥基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，無沉淀生成的是醇與酚。(2)將4種厥基化合物各取少量分別放在4支試管中，各加入托倫試劑(氫氧化銀的氨溶液)，在水浴上加熱，有銀鏡生成的為醛，即苯甲醛和丙醛，無銀鏡生成的是2-戊酮和3-戊酮。(3)將2種醛各取少量分別放在2支試管中，各加入斐林試劑(酒

11、石酸鉀鈉、硫酸酮、氫氧化鈉的混合液)，有紅色沉淀生成的為丙醛，無沉淀生成的是苯甲醛。(4)將2種酮各取少量分別放在2支試管中，各加入碘的氫氧化鈉溶液，有黃色沉淀生成的為2-戊酮，無黃色沉淀生成的是3-戊酮。(5)將3種醇和酚各取少量分別放在3支試管中，各加入幾滴三氯化鐵溶液，出現(xiàn)蘭紫色的為苯酚，無蘭紫色的是醇。(6)將2種醇各取少量分別放在支試管中，各加入幾滴碘的氫氧化鈉溶液，有黃色沉淀生成的為異丙醇，無黃色沉淀生成的是丙醇。例4.用化學(xué)方法鑒別甲胺、二甲胺、三甲胺。分析：上面三種化合物都是脂肪胺，分別為伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氫氧化鈉溶液存在下，能與苯磺酰氯發(fā)生反應(yīng)，生成苯磺酰胺。伯胺反應(yīng)

12、后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上還有一個氫原子，顯示弱酸性，能溶于氫氧化鈉而生成鹽；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上沒有氫原子，不溶于氫氧化鈉而呈固體析出；叔胺不發(fā)生反應(yīng)，因此，可用此反應(yīng)(興斯堡反應(yīng))鑒別三種化合物。鑒別方法如下：例5.用化學(xué)方法鑒別葡萄糖、果糖、蔗糖。分析：上面三種化合物都是糖，葡萄糖、果糖是單糖，具有還原性，能被托倫試劑和斐林試劑氧化，而蔗糖是非還原性雙糖，因此，可用托倫試劑和斐林試劑將蔗糖與葡萄糖、果糖區(qū)別；葡萄糖是醛糖，可被濱水氧化，而果糖是酮糖，不被濱水氧化，因此，濱水可將二者區(qū)別。鑒別方法如下：萃取水溶液常用溶劑B.P.(C)可燃性*毒性*注苯80.133易成乳濁液

13、*；很適宜從緩沖液中提取生物堿及酚類2-醇99.513高沸點；很適宜從緩沖液中提取水溶性物質(zhì)止醇118.013水飽和后使用，為常用從水中萃取中等極性物質(zhì)的濃劑.四氯化碳76.504易干燥；很適宜非極性物質(zhì)氯仿61.704能形成乳濁液易干燥二乙醴34.542能吸收大量水；優(yōu)良的通用溶劑二異丙醒6952長期儲存后能形成爆炸性過氧化物；很適宜從磷酸鹽緩沖的溶液中提取度酸乙酸乙酯，7.131吸附大量水；很適宜極性物質(zhì)二氯甲烷4001會形成乳濁液，易干燥正戊烷36.141姓類易于干燥正己烷6941對于極性物質(zhì)均為不良溶劑正庚烷98.4313-澳-2-乙氧基-3,4-二氫-2H-叱喃-6-酰胺的合成將1(232mg,1mmol)溶解在CH2c12(1ml)中,冷卻到0度，依次加入雙氧水(30%,0.5ml),四丁基硫酸氫俊(70mg),氫氧化鈉水溶液(20%,0.38ml)。將反應(yīng)液升溫至室溫，攪拌1小時，加入二氯甲烷(15ml),分出有機層，飽和食鹽水洗滌，干燥(Na2SO4),濃縮，拄分離(AcOEt/Hexane=3:1)得到產(chǎn)品2200mg