食品分析復(fù)習(xí)資料

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上水分測(cè)定1、直接干燥法是基于純水的沸點(diǎn)在常壓下是100攝氏度，然后再常壓下及溫度103+-2條件下加熱樣品，使水分不斷向外界蒸發(fā)，直至樣品質(zhì)量恒重。適用于在95105范圍不含其他揮發(fā)成分且對(duì)熱不穩(wěn)定的各種食品。2、測(cè)定時(shí)，精確稱(chēng)取上述樣品210 g（視樣品性質(zhì)和水分含量而定），置于已干燥、冷卻并稱(chēng)至恒重的有蓋稱(chēng)量瓶中，移入95105常壓烘箱中，開(kāi)蓋24小時(shí)后取出，加蓋置干燥內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)重。再烘1小時(shí)左右，又冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)重。重復(fù)此操作，直至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg即算恒重。3、對(duì)于水分含量再16%以上的樣品，通常采用二步干燥法進(jìn)行測(cè)定。即首先將樣品稱(chēng)出總

2、質(zhì)量后，在自然條件下風(fēng)干1520小時(shí)。14%以下為安全水分。4、液態(tài)樣品：液態(tài)樣品直接置于高溫加熱，會(huì)因沸騰而造成樣品損失，故需經(jīng)低溫濃縮后，再進(jìn)行高溫干燥。由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可采用比重法、折光法等測(cè)出樣品中固形物含量。濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測(cè)定前，需加入精制海砂或無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。5、操作條件選擇：稱(chēng)樣數(shù)量，稱(chēng)量皿規(guī)格，干燥設(shè)備及干燥條件等的選擇。6一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.53g為宜。水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱(chēng)樣數(shù)量控制在35g。果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在15

3、20g為宜。7稱(chēng)量皿規(guī)格：玻璃稱(chēng)量瓶常用于干燥法。鋁質(zhì)稱(chēng)量盒常用于減壓干燥法8、減壓干燥法; 利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱(chēng)量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)定。9蒸餾法: 基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)這一事實(shí)，將食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同,溜出液在接受管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計(jì)算出樣品中水分含量。廣泛用于谷類(lèi)、果蔬、油類(lèi)香

4、料等多種樣品的水分測(cè)定，特別對(duì)于香料，10、卡爾費(fèi)休法：I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶不穩(wěn)定與水反應(yīng)，可加無(wú)水甲醇。將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成為費(fèi)休試劑。11、固形物的測(cè)定方法：相對(duì)密度測(cè)定法、折光法灰分測(cè)定1、食品經(jīng)高溫（500600）灼燒后的殘留物，叫做灰分。（總灰分）2、總灰分：水溶性灰分和水不溶性灰分，水不溶性灰分包括酸溶性灰分和酸不溶性灰分3、水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類(lèi)的含量。可反映果醬、果凍等制品中果汁的含量。4、酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。

5、5、酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來(lái)存在的微量SiO2的含量。6、水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產(chǎn)的一項(xiàng)控制指標(biāo)。水溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁含量7、總灰分的測(cè)定：把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱(chēng)量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。8、溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使元素?zé)o法氧化。溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完全，也不利于除

6、去過(guò)剩的堿性食物吸收的CO2。9、一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重為止。所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。10、磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，在比較低的溫度下會(huì)熔融而包住碳粒，難以完全灰化，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。方法：1改變操作方法：樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類(lèi)溶解，被包住的C粒暴露出來(lái)，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 1

7、20 -130烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。2添加灰化助劑：經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來(lái)加速C粒灰化。也可加入10% 的(NH4)2CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。糖類(lèi)樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑，這類(lèi)鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會(huì)增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)。添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)?/p>

8、它們使殘灰增重。10、總灰分的測(cè)定步驟：馬福爐的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備稱(chēng)樣品炭化樣品灰化1小時(shí)取出入干燥器冷卻30分鐘恒重結(jié)果計(jì)算11、為什么要炭化？試樣經(jīng)上述預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理。（1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)；（2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；（3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。食品有機(jī)酸分析1、 總酸度指食品中所有酸性成分的總量。包括在測(cè)定前已離解成 H+ 的酸的濃度（游離態(tài)），也包括未離解的酸的濃度（結(jié)合態(tài)、酸式鹽）。其大小可借助標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定來(lái)求取，故又稱(chēng)可滴定酸度。2、 有效酸度指被測(cè)

9、溶液中H+ 的濃度,準(zhǔn)確地說(shuō)應(yīng)是溶液中H+ 的活度，所反映的是已離解的酸的濃度，常用pH值表示。其大小由pH計(jì)測(cè)定。 pH的大小與總酸中酸的性質(zhì)與數(shù)量有關(guān)，還與食品中緩沖物的質(zhì)量與緩沖能力有關(guān)。3、 揮發(fā)酸指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸，如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸，其大小可以通過(guò)蒸餾法分離，再借標(biāo)準(zhǔn)堿液來(lái)滴定。揮發(fā)酸包含游離的和結(jié)合的兩部分。4、外表酸度（固有酸度）和真實(shí)酸度（發(fā)酵酸度）之和即為牛乳的總酸度（而酸牛奶總酸度即為外表酸度）。5、測(cè)定酸度的意義： 有機(jī)酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性食品中有機(jī)酸的種類(lèi)和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo)6、總酸度的測(cè)定（滴定法）：用標(biāo)準(zhǔn)堿

10、液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn) (pH=8.2，指示劑顯紅色)時(shí)，根據(jù)耗用的標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，計(jì)算出總酸的含量。本法適用于各類(lèi)色淺的食品中總酸含量的測(cè)定。 7、揮發(fā)酸的測(cè)定：直接滴定法通過(guò)水蒸氣蒸餾或溶劑萃取，把揮發(fā)酸分離出來(lái)，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。較常用于揮發(fā)酸含量較高的樣品。間接法測(cè)定將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定不揮發(fā)酸，最后從總酸中減去不揮發(fā)酸，即得揮發(fā)酸含量。總酸 = 揮發(fā)酸+不揮發(fā)酸。適用于樣品中揮發(fā)酸含量較少，或在蒸餾操作的過(guò)程中蒸餾液有所損失或被污染。8、標(biāo)定堿液一般用鄰苯二甲酸氫鉀9、水蒸汽蒸餾法測(cè)總揮發(fā)酸：樣品經(jīng)適當(dāng)?shù)奶幚砗?，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸

11、游離出來(lái)，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷卻、收集后，以酚酞做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至微紅色，30 秒 不褪色為終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿的消耗量計(jì)算出樣品總揮發(fā)酸含量。適用于各類(lèi)飲料、果蔬及其制品、發(fā)酵制品、酒等中間揮發(fā)酸含量的測(cè)定。10、電位法 ：本方法適用于各種飲料、果蔬及其制品，以及肉、蛋類(lèi)等食品中pH值的測(cè)定。測(cè)定值可準(zhǔn)確到0.01pH單位。脂質(zhì)分析法1常用測(cè)定脂類(lèi)的有機(jī)溶劑：無(wú)水乙醚，乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要事先烘干。石油醚：石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，沒(méi)有乙醚易燃，使用時(shí)允許樣品含

12、有微量水分，這兩種溶液只能直接提取游離的脂肪，對(duì)于結(jié)合態(tài)脂類(lèi)，必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類(lèi)和非脂成分的結(jié)合后才能提取。因二者各有特點(diǎn)，故常常混合使用。3. 氯仿甲醇: 一種有效的溶劑，對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。2、索氏提取法：將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）。一般食品 用有機(jī)溶劑浸提，揮干有機(jī)溶劑后得到的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測(cè)得的脂肪，也稱(chēng)粗脂肪。此法適用于脂類(lèi)含量較高，結(jié)合態(tài)的

13、脂類(lèi)含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。索氏提取法測(cè)得的只是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪測(cè)不出來(lái)。此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（8-16 h）溶劑用量大，需要專(zhuān)門(mén)的儀器,索氏提取器。3、常用的測(cè)定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、羅紫-哥特里法、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯仿甲醇提取法等。酸水解法能對(duì)包括結(jié)合態(tài)脂類(lèi)在內(nèi)的 全部脂類(lèi)進(jìn)行定量。而羅紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂類(lèi)的測(cè)定。糖類(lèi)分析1、還原糖的測(cè)定：直接滴定法、高錳酸鉀滴定法、薩氏(Somogyi)法2、直接滴定法：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀；這種沉淀很快與酒

14、石酸鉀反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀；這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無(wú)色絡(luò)合物；二價(jià)銅全部被還原后，稍過(guò)量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由蘭色變?yōu)闊o(wú)色，即為滴定終點(diǎn)；根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。適用于各類(lèi)食品中還原糖的測(cè)定。但測(cè)定醬油、深色果汁等樣品時(shí)，因色素干擾，滴定終點(diǎn)常常模糊不清，影響準(zhǔn)確性。3、堿性酒石酸銅甲液：硫酸銅+次甲基藍(lán)；堿性酒石酸銅乙液：酒石酸鉀鈉 + NaOH + 亞鐵氰化鉀（澄清劑、乙酸鋅溶液）4、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定：滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液

15、藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。5、總糖的測(cè)定通常是以還原糖的測(cè)定方法為基礎(chǔ)的，常用的是直接滴定法，此外還有蒽酮比色法等。直接滴定法：樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量?？偺菧y(cè)定結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，但也可以以葡萄糖計(jì)，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。如用轉(zhuǎn)化糖表示，應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液，如用葡萄糖表示，則應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液標(biāo)定。蒽酮比色法：?jiǎn)翁穷?lèi)遇濃硫酸時(shí)，脫水生成糠醛衍生物，后者可與蒽酮縮合成藍(lán)綠色的化合物，當(dāng)糖的量在20一200mg范圍內(nèi)時(shí)其呈色強(qiáng)度與溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。6、常用三種澄

16、清劑; 中性醋酸鉛、乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液、硫酸銅和氫氧化鈉溶液。作為澄清劑必需具備以下幾點(diǎn)要求：能較完全地除去干擾物質(zhì)不吸附或沉淀被測(cè)糖分，也不改變被測(cè)糖分的理化性質(zhì)；過(guò)剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作，易于除掉。7、高錳酸鉀滴定法: 將一定量的樣液與一定量過(guò)量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，還原糖將二價(jià)銅還原為氧化亞銅，經(jīng)過(guò)濾，得到氧化亞銅沉淀，加入過(guò)量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價(jià)鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計(jì)算出氧化亞銅的量，再?gòu)臋z索表中查出與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量，即可計(jì)算出樣品中還原糖含量。蛋白質(zhì)及氨基酸分析1、凱氏定氮法

17、：常量法、微量法及經(jīng)改進(jìn)后的改良凱氏定氮法。2、常量凱氏定氮法：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。步驟： 樣品消化2NH2(CH)2COOH 13H2SO4 (NH4)2SO4 6CO2 12SO2 16H2O濃硫酸具有脫水性、氧化性2H2SO4 C 2SO2 2H2O CO2、H2SO42NH3 (NH4)2SO4 蒸餾：2NaOH (NH4)2SO4 2NH3 Na2SO4 2H2O 吸收與滴定：

18、2NH3 + 4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O、(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3 硫酸鉀提高沸點(diǎn)，硫酸銅是催化劑、可以指示消化終點(diǎn)的到達(dá)、下一步蒸餾時(shí)作為堿性反應(yīng)的指示劑，加速蛋白質(zhì)分解，縮短時(shí)間3、注意事項(xiàng); （1）所用試劑應(yīng)用無(wú)氨蒸餾水配制。（2）消化過(guò)程應(yīng)注意轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶，利用冷凝酸液將附在瓶壁上的炭粒沖下，以促進(jìn)消化完全。（3）若樣品含脂肪或糖較多時(shí)，應(yīng)注意發(fā)生的大量泡沫少量辛醇或液體石蠟，或硅消泡劑，防止其溢出瓶外，并注意適當(dāng)控制熱源強(qiáng)度。（4）若樣品消化液不易澄清透明，可將凱氏燒瓶冷卻，加入300g/L23ml過(guò)氧化氫后再加熱。（5）

19、若取樣量較大，如干試樣超過(guò)5g，可按每克試樣5ml的比例增加硫酸用量。（6）消化時(shí)間一般約4小時(shí)左右即可，消化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)引起氨的損失。一般消化至透明后，繼續(xù)消化30min即可，但當(dāng)含有特別難以氨化的氮化合物的樣品，如含賴(lài)氨酸或組氨酸時(shí)，消化時(shí)間需適當(dāng)延長(zhǎng)，因?yàn)檫@兩種氨基酸中的氮在短時(shí)間內(nèi)不易消化完全，往往導(dǎo)致總氮量偏低。有機(jī)物如分解完全，分解液呈藍(lán)色或淺綠色。但含鐵量多時(shí)，呈較深綠色。7）蒸餾過(guò)程應(yīng)注意接頭處無(wú)松漏現(xiàn)象，蒸餾完畢，先將蒸餾出口離開(kāi)液面，繼續(xù)蒸餾1min，將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶?jī)?nèi)，再將吸收瓶移開(kāi)，最后關(guān)閉電源，絕不能先關(guān)閉電源，否則吸收液將發(fā)生倒吸。（8）硼酸吸收液的

20、溫度不應(yīng)超過(guò)40C，否則氨吸收減弱，造成損失，可置于冷水浴中。（9）混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。4、氨基酸態(tài)氮的測(cè)定：雙指示劑甲醛滴定法和電位滴定法5、雙指示劑甲醛滴定法：氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時(shí)，-NH2基與甲醛結(jié)合，從而使其堿性消失。這樣就可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定-COOH基，并用間接的方法測(cè)定氨基酸的總量。6、電位滴定法：根據(jù)氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，將酸度計(jì)的玻璃電極及甘汞電極同時(shí)插入被測(cè)液中構(gòu)成電池，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，依據(jù)酸

21、度計(jì)指示的pH值判斷和控制滴定終點(diǎn)。步驟：1、取樣品、定容，0.05mol/LNaOH滴定至pH8.2； 2、加入0.1mL甲醛溶液，NaOH滴定至9.2；3、做空白試驗(yàn)第一章1、食品分析檢驗(yàn)的內(nèi)容：感觀檢驗(yàn) 、營(yíng)養(yǎng)成分檢驗(yàn) 、添加劑的檢驗(yàn)、有毒有害物質(zhì)的檢測(cè) 2、食品分析方法主要有感官分析法、理化分析法、微生物分析法和酶分析法。3、標(biāo)準(zhǔn)的分類(lèi)：按使用范圍分五種：國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)、地方、企業(yè)。4、ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織、FAO聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織、CAC食品法典聯(lián)合委員會(huì)CCPR國(guó)際農(nóng)藥殘留法典委員會(huì)、化工部頒標(biāo)準(zhǔn)HB、石油部頒標(biāo)準(zhǔn)SY、輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)QB、商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)SB5、采樣的原則：代表性原則

22、、典型性原則、適時(shí)原則、程序原則6、最常用的采集方法是隨機(jī)抽樣。最常用的方法有簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣、分層隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣和階段隨機(jī)抽樣。7、樣品的制備是指對(duì)所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過(guò)程。8、樣品的預(yù)處理目的: 測(cè)定前排除干擾組分；對(duì)樣品進(jìn)行濃縮（目標(biāo)物含量太低時(shí)）。原則： 消除干擾因素； 完整保留被測(cè)組分； 使被測(cè)組分濃縮，以便獲得可靠的分析結(jié)果。選用的分離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。 9、預(yù) 處 理 方 法：有 機(jī) 物 破 壞 法、蒸 餾 法、溶 劑 提 取 法、璜 化 法 和 皂 化 法、色 層 分 離 法。10、真實(shí)值：一個(gè)客觀存在的具有一定數(shù)值的被測(cè)成分的物理量稱(chēng)為真實(shí)值。準(zhǔn)確度：測(cè)定值與

23、真實(shí)值的接近程度。精確度：多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。11、精密度是指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。這些測(cè)試結(jié)果的差異是由偶然誤差造成的。它代表著測(cè)定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。12、Q檢驗(yàn)法用于異常數(shù)據(jù)的舍棄，Q值等于可疑值最鄰近的值減去可疑值后除以最大極差紫外可見(jiàn)分光光度法1、分光光度法是基于物質(zhì)分子對(duì)光的選擇性吸收而建立起來(lái)的分析方法。按物質(zhì)吸收光的波長(zhǎng)不同，可分為可見(jiàn)分光光度法、紫外分光光度法及紅外分光光度法。 2、影響的因素：1）共軛效應(yīng)的影響A：電子共軛體系增大，最大吸收波長(zhǎng)紅移，吸收強(qiáng)度也增加。這是由于共軛效應(yīng)，使得電子離域到多個(gè)原子之間，導(dǎo)致-*躍遷能量降低。同時(shí)躍遷的幾率也增

24、大，則吸收強(qiáng)度也隨之增大。B 空間阻礙使共軛體系破壞，最大吸收波長(zhǎng)藍(lán)移，吸收強(qiáng)度減小。2）取代基的影響（3）溶劑的影響A 溶劑的極性不同往往會(huì)引起某些化合物吸收光譜的紅移或藍(lán)移。B 溶劑的酸度影響 對(duì)于具有酸堿性的被測(cè)物質(zhì)，溶劑的pH變化，則溶質(zhì)的存在形式也發(fā)生變化，使分子中共軛效應(yīng)發(fā)生改變，則使吸收紅移或藍(lán)移。C 極限波長(zhǎng) 作為溶劑，在遠(yuǎn)紫外區(qū)都有吸收，而測(cè)量通常是在近紫外和可見(jiàn)區(qū)，所以溶劑的吸收對(duì)溶質(zhì)不產(chǎn)生影響，但如果測(cè)定是在溶劑的極限波長(zhǎng)以下，則溶劑本身的吸收將影響測(cè)定。因此，測(cè)定只能在溶劑的極限波長(zhǎng)以上進(jìn)行。3、基本組成 ;光源、單色器、樣品室、檢測(cè)室、顯示。單色器：入射狹縫：光源的光

25、由此進(jìn)入單色器； 準(zhǔn)光裝置：透鏡或返射鏡使入射光成為平行光束 色散元件：將復(fù)合光分解成單色光；棱鏡或光柵聚焦裝置：透鏡或凹面反射鏡，將分光后所得單色光聚焦至出射狹縫； 出射狹縫。4、當(dāng)A=0.4343時(shí)，吸光度測(cè)量誤差最小。最適宜的測(cè)量范圍為0.20.8之間。 5、測(cè)定方法及其應(yīng)用：（一）、有機(jī)化合物的鑒定（二）、有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的分析三）、化合物純度的檢驗(yàn) 6、標(biāo)準(zhǔn)曲線; 其方法是先配制一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用選定的顯色劑進(jìn)行顯色，在一定波長(zhǎng)下分別測(cè)定它們的吸光度A。以A為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)，繪制A-c曲線，若符合朗伯比爾定律，則得到一條通過(guò)原點(diǎn)的直線，稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后用完全相同的方

26、法和步驟測(cè)定被測(cè)溶液的吸光度，便可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對(duì)應(yīng)的被測(cè)溶液濃度或含量，這就是標(biāo)準(zhǔn)曲線法。 原子光普1、原子吸收光譜法是一種基于待測(cè)基態(tài)原子對(duì)特征譜線的吸收而建立的一種分析方法。2、吸收線的輪廓是指吸收線所具有的一定頻率（或波長(zhǎng)）范圍及形狀。 3、原子吸收光譜儀：光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)（單色器）、信號(hào)處理、顯示系統(tǒng)4、光源: 作用是發(fā)射被測(cè)元素的共振譜線。原子化器的作用是將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子，以便對(duì)光源發(fā)射的特征光進(jìn)行吸收。常用的原子化器:火焰原子化器和非火焰原子化器。5、火焰原子化器：是由霧化器，霧化室和燃燒器三部分組成.霧化器: 其作用是吸入試樣溶液并將其霧化，使之形成

27、直徑為微米級(jí)的氣溶膠.霧化室的作用有二，其一，進(jìn)一步使試液霧滴細(xì)化和均勻化，使大霧滴或液珠聚積成液態(tài)下沉后排出。只有直徑小而均勻的細(xì)小霧粒被吹進(jìn)燃燒器,其二，使燃?xì)?、助燃?xì)夂图?xì)小霧滴混合均勻以減少它們進(jìn)入火焰時(shí)對(duì)火焰的擾動(dòng)，并讓氣溶膠在室內(nèi)部分蒸發(fā)脫落，為達(dá)此目的，在霧化室設(shè)有撞擊球、擾流器及廢液排出口等裝置。燃燒器是試液、霧粒、助燃?xì)夂腿紵龤獾幕旌蠚怏w噴出并燃燒的裝置。其作用是產(chǎn)生火焰?；鹧娴淖饔檬鞘勾郎y(cè)物質(zhì)分解為自由的氣態(tài)基態(tài)原子。 6、按助燃比可將火焰分為三類(lèi)：即化學(xué)計(jì)量火焰、貧燃火焰和富燃火焰。（1）化學(xué)計(jì)量火焰溫度高、穩(wěn)定、噪聲小、背景低，是普遍使用的一種火焰；富燃火焰：火焰呈黃色，

28、溫度稍低，含有未完全燃燒的燃?xì)?，背景值高，適用于易形成難離解氧化物的元素的原子化。貧燃火焰：這種火焰氧化性強(qiáng)，燃燒充分、溫度高、穩(wěn)定性低，適用于易電離難氧化元素的測(cè)定。7、火焰的組成類(lèi)型：空氣乙炔火焰：溫度在2500K左右； N2O乙炔火焰：溫度可達(dá)到3000K左右；空氣氫氣火焰：最高溫度2300K左右。 8、非火焰原子化法：常用的非火焰原子化法主要有電熱高溫石墨管原子化法和化學(xué)原子化法。電熱高溫石墨管原子化法包括電源、保護(hù)系統(tǒng)和石墨管三部分。原子化過(guò)程可分為四個(gè)階段，即干燥、灰化、原子化和凈化。干 燥：去除溶劑，防樣品濺射；灰 化：使基體和有機(jī)物盡量揮發(fā)除去；原子化：待測(cè)物化合物分解為基態(tài)原

29、子，此時(shí)停止通 Ar，延長(zhǎng)原子停留時(shí)間，提高靈敏度；凈 化：樣品測(cè)定完成，高溫去殘?jiān)?，凈化石墨管。氣相色譜法1、其分離原理是基于待測(cè)物在氣相和固定相之間的吸附-脫附（氣固色譜）和分配（氣液色譜）來(lái)實(shí)現(xiàn)的。氣相色譜儀是由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、溫度控制系統(tǒng)、檢測(cè)器和信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成 。2、進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化室和進(jìn)樣裝置。液體樣品在進(jìn)柱前必須在氣化室內(nèi)變成蒸氣。液體樣品的進(jìn)樣通常采用微量注射器，氣體樣品的進(jìn)樣通常采用六通閥。 3、氣相色譜定性：1.利用純物質(zhì)定性的方法：利用保留值定性、利用加入法定性2.利用文獻(xiàn)保留值定性3.保留指數(shù)4.與其他分析儀器聯(lián)用的定性方法4、色譜定量分析：1. 峰面積