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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上食品分析1、 熟悉食品分析的研究內(nèi)容食品營養(yǎng)素分析;食品中的有害物質(zhì)分析;食品添加劑分析;食品的感官評定。2、 熟悉試劑純度和溶液濃度的表示方法純度:一級純(優(yōu)級純或基準級試劑G.R) 二級純(分析純A.R) 三級純(化學純C.P)表示方法:體積分數(shù)指100ml溶液中含有液體溶質(zhì)的毫升數(shù)。(%) 質(zhì)量濃度指100ml溶液中含有固體溶質(zhì)的克數(shù)。(g/L) 質(zhì)量分數(shù)指100g溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)。(%)3、 掌握采樣的概念和了解樣品的分類,熟悉樣品的分數(shù)、用途及保留時間 采樣指為了進行檢驗從大量物料中抽取得一定數(shù)量具有代表性的樣品。 樣品分為檢樣、原始樣品、平均樣品三類。
2、 樣品應一式三份,用于檢驗用、復驗用、備查或仲裁用。保留時間一個月。4、 掌握樣品預處理的目的 消除干擾因素;使待測組分完整地保留下來;濃縮待測組分。5、掌握樣品的保存方法 冷凍干燥法(先冷凍至冰點以下,再高真空使冰升華為水,從而干燥樣品。133-140Pa;-10- -30);冷凍法(使樣品在-10- -30下呈冷凍狀態(tài)保存);冷藏法(在05保存,適合于易腐敗變質(zhì)樣品,時間不宜長);干燥法(樣品放在有干燥劑的干燥器內(nèi)保存的方法變色硅膠、無水Cacl2)。6、了解準確度和精確度概念,熟悉回收試驗精確度高不一定準確度高,但精確度是保證準確度的先決條件;精確度低,準確度必然低,而且說明結果不可靠。
3、回收試驗:就是在樣品中加入已知量的待測標準物質(zhì)進行對照試驗,實際中以回收率表示準確度。7、掌握風干樣品、干物質(zhì)、可溶性固形物、回潮、恒量的概念 風干樣品:指與大氣濕度建立平衡時的樣品。它所含水分主要是束縛水。 干物質(zhì):指除去水分后的樣品。 可溶性固形物:可溶于水的干物質(zhì)。 回潮:指粉狀干物質(zhì)或比風干樣品含水低的樣品,鋪成不超過1cm的厚度,置于大氣中吸水,直至與大氣濕度建立平衡為止,這一過程稱為回潮。 恒量:指一份樣品先后兩次烘干(或灰化)后的質(zhì)量之差在允許范圍內(nèi),就算達到恒量。是衡量樣品烘干(或灰化)是否完全的指標。8、掌握與水分有關的物質(zhì)含量的表示方法及換算 計算公式:以脂肪為例 脂肪%(
4、干) 脂肪%(鮮) 脂肪%(風) - = - = - 100% 1-水分%(鮮) 1-水分%(風)9、了解為什么說減壓干燥法測定結果最接近真實的水分含量,熟悉減壓干燥法的適用樣品 因多數(shù)樣品都含有膠態(tài)物質(zhì),直接干燥法完全除去束縛水較困難,而減壓干燥法可以順利地除去,所以該法是水分測定中最準確的方法。 適用樣品:適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定,不適用于添加了其他原料的糖果,如奶糖、軟糖等試樣測定,同時該法不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。10、熟悉總酸度、有效酸和揮發(fā)酸的概念 總酸度:指食品中所有酸性成分的總量。它包括未離解的酸的濃度和已離解的酸的濃度,其大小可借滴定法來確
5、定,故總段度又稱“可滴定酸度”。 有效酸:指被測溶液中的H+的濃度,準確地說應是溶液中H+的活度,所反映的是已離解的那部分酸的濃度,常用pH來表示。 揮發(fā)酸:指食品中易揮發(fā)的有機酸,如甲酸、乙酸和丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸,其大小可通過水蒸氣蒸餾法分離,再借標準堿滴定來測定。11、了解總酸度測定的原理 食品中的有機酸為弱酸,與強堿作用,生成弱酸強堿鹽,在水溶液中呈弱堿性(即終點pH為8.2),可用酚酞作指示劑(至微紅30s不褪色為終點)。根據(jù)堿標準溶液滴定樣品,溶液所消耗的量,便可計算出總算的含量。12、了解有效酸度用什么表示,其最準確的測定方法是哪種,了解食品中的揮發(fā)酸通常以什么表示 有效酸度
6、用pH表示,最準確的測定方法是pH計法。食品中的揮發(fā)酸通常以醋酸來表示。13、熟悉脂類常用的測定方法 索氏法:是公認的經(jīng)典方法,是一種最普通采用的方法。缺點:對結合態(tài)脂肪較多的樣品,測定結果往往偏低。 酸水解法:能對全部脂肪進行測定,所以是比較準確的方法,但不適用于磷脂和糖含量高的樣品。(糖會炭化,磷脂會水解) 氯仿-甲醇改良法:能把游離態(tài)和結合態(tài)的脂類都提取出來,適用于結合態(tài)脂肪,特別是磷脂含量高的樣品。 專門用于乳和乳制品的方法:如羅紫-哥特里法、巴布科克氏法等,是國家公認的標準方法。14、掌握殘渣法測定的關鍵 準確稱取符合條件且含脂肪10mg以上樣品;紙包不漏樣;提取脂肪完全;殘渣烘干。
7、15、掌握索氏法(油重法和殘渣法)所能測定的脂肪,掌握粗脂肪的含義 適用于脂類含量較高,結合態(tài)脂肪含量較少,能烘干磨細,不易吸濕結塊的樣品測定。抽提所得的脂肪是游離脂肪。 粗脂肪:本法測得結果是粗脂肪,因為除脂肪外,還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等。16、了解高質(zhì)量薄層板應具備的條件,了解薄層法分離食品中主要不飽和脂肪酸的原理 條件:薄層面平整、細致、對光看均勻;展開時,展開劑前沿保持平直上升;展開后,各樣品點上相同物質(zhì)的斑點在一平直的線上。 原理:甲酯化原理(脂肪酸與甲醇反應轉(zhuǎn)變成脂肪酸甲酯);分離原理(利用在固體相與流動相液體石蠟中的分配系數(shù)不同,所以展開時的移動速度也不同);顯色原理(不飽
8、和脂肪酸于溴反應,沒有的地方則是熒光素鈉鹽與溴反應變紅色)。17、熟悉Rf值的概念 Rf值原點到斑點中心的距離原點到展開劑前沿的距離18、掌握薄層法分離不飽和脂肪酸的關鍵 關鍵是水,它可改變固定相與流動相間的極性關系,從而改變各不飽和脂肪酸甲酯在這兩相間的分配系數(shù),使斑點拖尾或呈線狀分不開。19、掌握凱氏定氮法在測定蛋白質(zhì)中的重要性 凱氏定氮法是最常用、最準確、最重要的方法。20、掌握凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)各步驟的主要作用及消化中各種試劑的作用 主要作用:消化測定破壞有機物,使樣品中的蛋白質(zhì)定量地轉(zhuǎn)變?yōu)榈贿^量的硫酸吸收,以(NH4)2SO4的形式保留在消化液中。 蒸餾與吸收含有(NH4)2S
9、O4的消化液與過量的NaOH作用,生成NH4OH,用蒸汽加熱,釋放出氨被硼酸溶液吸收。 滴定用酸標準溶液滴定吸收氨以后的硼酸溶液,以便根據(jù)消耗酸液的量來計算含氮量,從而可換算為蛋白質(zhì)含量。 試劑作用:H2SO4脫水炭化,徹底破壞有機物;氧化還原作用,使氮還原為NH3;吸收氨,使之成為(NH4)2SO4保留在消化液中。 K2SO4提高反應沸點,加快消化速度。 CuSO4起催化作用,加快消化速度;指示消化終點;蒸餾時作加堿是否過量的判斷。21、掌握凱氏定氮法粗蛋白的含義 由于凱氏定氮法是通過定量氮再經(jīng)換算而得到蛋白質(zhì)含量的,而樣品中的氮還包括有非蛋白質(zhì)氮,如核酸、生物堿、含氮類脂、含氮色素。這部分
10、氮也一起被換算為蛋白質(zhì),所以測得的蛋白質(zhì),稱為粗蛋白。22、熟悉消化操作中需注意的問題 準確稱取適量樣品,并倒在消化管底部,不能沾在消化管上部管壁;加H2SO4 、K2SO4、CuSO4的量要足夠;消化初期不要讓泡冒得過高,更要防止溢出;火力不能太大,保持和緩沸騰,否則消化過于劇烈,使氮來不及還原為氨而損失,另外硫酸銨也會分解損失;消化液變淺色后,及時地把管壁上的炭粒洗下去。23、掌握氨基酸總量用什么表示,了解甲醛滴定法的原理 氨基酸總量用氨基酸態(tài)氮(-NH2)或氨基氮表示。 原理:氨基酸含有酸性的COOH基,也含有堿性的-NH2,它們相互作用使氨基酸稱為中性的內(nèi)鹽,不能直接用堿液滴定它的羧基
11、。當加入甲醛時,-NH2與甲醛結合,其堿性消失,使COOH基顯示出酸性,可用NaOH標準溶液滴定。24、掌握兩個滴定終點pH8.2與pH9.2的含義 中和樣品中的酸性物質(zhì)的滴定終點為pH8.2;加甲醛后,H+被中和的pH為9.2,所以把pH9.2作為滴定氨基氮的終點。25、了解糖類常用的澄清劑和除鉛劑,了解為什么說還原糖的測定是一般糖類定量的基礎 澄清劑:中性醋酸鉛、醋酸鋅溶液、亞鐵氰化鉀溶液。 除鉛劑:草酸鈉、草酸鉀、硫酸鈉、磷酸氫二鈉等。常用硫酸鈉。 還原糖指具有還原性的糖類,食品中主要是葡萄糖、果糖、麥芽糖、乳糖,測定結果一般用葡萄糖表示,還原糖的測定是一般糖類定量的基礎。26、掌握直接
12、滴定法能否側準的關鍵 樣品溶液的正式滴定條件要和葡萄糖標準溶液標定時的條件一致,具體來說為:用同一批配制的堿性銅鹽溶液;同樣的反應體積;同樣的加熱條件;同樣的滴定方式;同樣的滴定速度;由同一個人完成滴定。27、了解堿性酒石酸銅溶液的成分和作用 甲液由CuSO4和次甲基藍組成(5.00ml) CuSO4提供Cu2+與還原糖反應,還原糖的含量就由Cu2+的量來確定;次甲基藍氧化態(tài)為藍色,還原態(tài)為無色。Cu2+被還原糖還原后,稍過量的還原糖可使次甲基藍還原稱為無色,起到指示終點的作用。 乙液由NaOH、酒石酸鉀鈉、K4Fe(CN)6組成NaOH創(chuàng)造一個堿性環(huán)境,加快還原糖與Cu2+的反應;酒石酸鉀鈉
13、可防止生成Cu(OH)2沉淀;K4Fe(CN)6可與Cu2O生成水溶性物質(zhì),不再析出紅色沉淀,保持溶液的清亮,便于終點的判斷。28、掌握總糖、還原糖和蔗糖的換算關系 蔗糖=(總糖還原糖)0.9529、掌握酸水解法測定淀粉中粗淀粉的含義 酸水解法的專一性差,不管條件控制得多好,總難免有一些其他多糖類物質(zhì)被水解成還原糖,使結果偏高,所測得的只能是粗淀粉。30、了解酸水解-直接滴定法的干擾雜志和消除辦法 脂肪用乙醚洗去;可溶性糖用85%的乙醇洗去;能與Cu2+結合的物質(zhì),主要有蛋白質(zhì)、有機酸、多酚類物質(zhì)等加澄清劑除去;其他多糖類物質(zhì)可通過嚴格控制水解條件把這種干擾降到最低。31、了解膳食纖維測定的方
14、法評述 多糖類分別定量法;酶-重量法;中性洗滌劑法;酸堿處理法;膳食纖維測定儀。32、掌握硫色素熒光法測定維生素B的主要步驟和作用 溶解與酶解加酸加熱溶解,把各種狀態(tài)的維生素B都溶解出來;酶解使結合態(tài)的維生素B游離出來,還可使高分子物質(zhì)水解,便于過濾。 吸附和洗脫用人造浮石吸附維生素B1,用熱水洗滌除去干擾雜質(zhì),然后用酸性KCl洗脫維生素B1,使維生素B1得到純化。 制備硫色素溶液在堿性環(huán)境中用K3Fe(CN)6將維生素B1氧化成硫色素,用正丁醇提取,無水Na2SO4脫水。 測定熒光強度激發(fā)波長365nm,發(fā)色波長435nm下測定。33、熟悉維生素C測定的方法評述 維生素C測定包括還原型維生素
15、C測定和維生素C總量的測定。 還原型維生素C的測定用的最廣泛的就是二氯靛酚滴定法。 維生素C總量測定用得最廣泛的是2,4-二硝基苯肼法和熒光法。此外還有高效液相色譜法,是最先進最可靠的方法。34、了解二氯靛酚滴定法的特點 簡便、靈敏、專一性差、干擾因素多(還原性物質(zhì)如Fe2+,Cu2+等均有干擾,使結果偏高),但這些物質(zhì)被染料氧化的速度比氧化維生素C慢,故要求滴定快,1-3分鐘內(nèi)完成。35、掌握溶液稀釋倍數(shù)的算法36、掌握礦物質(zhì)元素測定常用的預處理方法 一般礦物質(zhì)元素的測定需采用有機物破壞法進行預處理。有機物破壞法包括干法灰化(在高溫爐中灼燒)和濕法消化(加強氧化劑,加熱消煮)。37、熟悉灰分
16、灰化的概念和粗灰分的含義 灰分:樣品經(jīng)高溫灼燒后殘留的無機物(主要是無機鹽和氧化物)。 灰化:指樣品經(jīng)高溫灼燒成灰分的過程。 粗灰分:因為灰分不能準確地反映樣品中原有的無機成分總量和組成情況,所以灰分也成為總灰分或粗灰分。38、了解加速食品灰化的方法 (1)、樣品經(jīng)初步灼燒后,取出冷卻,從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水。使水溶液鹽類溶解,被包住的碳粒暴露出來,在水浴上蒸發(fā)至干涸,置于120-130烘箱中充分干燥,再灼燒到恒量。 (2)、經(jīng)初步灼燒后,放冷,加入幾滴硝酸或雙氧水,蒸干后再灼燒至恒量,利用他們的氧化作用來加速碳粒的變化。也可加入10%碳酸銨等疏松劑,在灼燒時分解為氣體逸出,使灰分
17、是松散狀態(tài),促進未灰化的碳?;一?。 (3)、加入醋酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑,這類鎂鹽隨著灰化的進行而分解,與過剩的磷酸結合,殘灰不熔融而呈松散狀態(tài),避免碳粒被包裹,可大大縮短灰化時間。39、掌握瓷坩堝的使用注意事項瓷坩堝溫度驟變時易破裂,所以灰化后降至200以下才能取出。瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會部分榮既然,反復多次使用后,往往難以得到恒量,在這種情況下宜使用新的瓷坩堝,或使用鉑坩堝。40、熟悉炭化的目的 灰化前必須炭化至無煙的目的:防止直接在高溫爐中灰化時,因溫度過高水分急劇蒸發(fā)使樣品飛濺;防止含糖、脂肪、蛋白質(zhì)含量高的樣品在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出;碳粒易被包裹,使灰化不完全。41、了解硝酸鹽、亞硝酸鹽
18、測定的原理 原理:硝酸鹽樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,溶液經(jīng)鎘粉還原,將其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,在弱酸條件下,亞硝酸根與對氨基苯硫酸重氮后,再與N-1-萘基乙二胺偶合成紅色染料,測得亞硝酸鹽總量,由總量減去亞硝酸鹽含量可計算樣品中硝酸鹽的含量。 亞硝酸鹽樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對氨基苯硫酸重氮化,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,其最大吸收波長是538nm,可測定吸光度并與標準比較定量。42、熟悉薄層色譜法測定合成色素干擾雜質(zhì)的除去辦法 CO2、乙醇可通過加熱除去;甲醇-甲酸洗,可除去天然色素;熱酸化水洗,可洗去大部分引起測定液渾濁的物質(zhì)。43、熟悉聚酰胺粉的優(yōu)缺點,掌握其吸附合成色素的最佳條件 優(yōu)點:能在酸性溶液中牢固吸附合成色素;缺點:不吸附堿性合成色素,能吸附天然色素,但不緊密,可用簡單辦法除去。 最佳條件:酸度Ph4-6,溫度70左右。44、掌握薄層色譜法測定有機氨農(nóng)藥常用的凈化方法 凈化方法:硫酸磺化法是簡單、經(jīng)濟、有效的方法,適用于對酸穩(wěn)定的六六六、DDT。用硫酸處理,使脂肪、色素等雜質(zhì)硫化為極性強的物質(zhì),轉(zhuǎn)入硫酸層,分離除去。 HclO4-冰乙酸法樣品經(jīng)過這種混合酸消化處理后,脂肪、蛋白質(zhì)、色素等雜質(zhì)被破壞,溶解在酸性溶液中,可用石油醚把六六六、DDT萃取出來,得以純化。45、
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