固定污染源廢氣低濃度顆粒物測定方法重量法

1、ICSIDB37山東省環(huán)境保護標準DB/DDD-2014固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法DeterminationofMassConcentrationofParticulateMatter(Dust)atLowConcentrationEmittedfromStationarySources-ManualGravimetricMethod(征求意見稿)201-口-發(fā)布201-口-實施山""東""省""環(huán)境保護""廳發(fā)布山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布目次前言II1適用范圍12 規(guī)范性引用文件13術(shù)語和定義14方法原

2、理25 采樣的基本要求26 采樣裝置和儀器37 排氣參數(shù)的測定48 排氣流速流量的測定59 排氣中顆粒物的測定510結(jié)果計算與表示711質(zhì)量保證質(zhì)和量控制812注意事項8附錄A（規(guī)范性附錄）采樣平臺要求8附錄B（規(guī)范性附錄）確定等速率112為貫徹中華人民共和國環(huán)境保護法、中華人民共和國大氣污染防治法，實施大氣固定污染源排放低濃度顆粒物的監(jiān)測，制定本標準。本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準規(guī)定了固定污染源排氣中測定低濃度顆粒物的手工重量法。本標準擴展了GB/T16157-1996固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法適用于固定污染源排氣中低濃度顆粒物的測定。本標準的

3、附錄A和B為規(guī)范性附錄。本標準由山東省環(huán)境保護廳提出并負責解釋。本標準由山東省環(huán)保標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位：山東省環(huán)境監(jiān)測中心站、青島嶗山應用技術(shù)研究所、武漢市天虹儀表有限責任公司、山東國舜建設集團有限公司。本標準起草人：潘光、李恒慶、宋毅倩、谷樹茂、潘齊、丁君、徐標固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定-重量法1適用范圍本標準規(guī)定了測定固定污染源排氣中濃度低于50mg/m3顆粒物的手工重量法。本標準適用于測定鍋爐、工業(yè)窯爐及其它固定污染源排氣中濃度低于50mg/m3的顆粒物。本方法顆粒物的檢出限為lmg/m3。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，

4、僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件GB/Tl6l57固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件HJ/T76固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標準。3.1 顆粒物顆粒物是指燃料和其他物質(zhì)在燃燒、合成、分解以及各種物料在機械處理中產(chǎn)生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質(zhì)。3.2 標準狀態(tài)下的干排氣在溫度為273K,壓力為101325Pa條件下不含水分的排氣。3.3 顆粒物濃度在標準狀態(tài)下干排氣中以質(zhì)量濃度（mg/m3）表示的顆粒物濃度。3.4 低濃度

5、顆粒物濃度低于50mg/m3的顆粒物。3.5 排放限值國家和/或地方大氣污染物排放標準中規(guī)定的顆粒物的最高允許排放濃度值。3.6 煙道內(nèi)過濾在煙道內(nèi)由緊靠采樣嘴下游濾膜托架（溫度等于排氣溫度或加熱）上的濾膜收集顆粒物的方法。3.7 等速采樣采樣嘴平面正對排氣氣流,使進入采樣嘴的氣流速度與測定點排氣相等的速度采樣（圖1）。3.8 采樣平面采樣點處,正交于煙道中心線的平面,以圓形煙道為例（圖2）。3.9 測量系列在基本相同的工況、污染物治理設施保持穩(wěn)定運行的條件下,于同一采樣平面內(nèi)進行的一系列測量。圖1煙道內(nèi)等速采樣(vn=vs)ns1.采樣線；2.采樣平面；3.采樣孔；4.氣體流動方向；5.煙道

6、上端。圖2圓形煙道采樣平面示意圖3.10 全程空白除測試期間采樣嘴背對氣流不采集氣體外，其余以與采集樣品氣體相同的方法獲得樣品的總空白值。全程空白值除以測量系列的平均采樣體積來確定整個測試過程的顆粒物的檢出限(mg/m3)的估計值。全程空白包括濾膜上和濾膜上游所有部件上沉積的顆粒物。3.11 大體積采樣用較大直徑(>8mm)的采樣嘴，以30L/min50L/min的流量采樣，并維持等速采樣條件。3.12 整體稱重將濾膜、濾膜上游部件和濾膜托架作為一個整體進行稱重的方式。3.13 分體稱重將濾膜(或帶有濾膜托架的濾膜)和濾膜上游部件的沉積物分別進行稱重的方式。4 方法原理按等速采樣的原理，

7、從煙道抽取一定體積的含顆粒物氣體（圖3），通過采樣頭中已知重量的濾膜，氣體中的顆粒物被濾膜捕集，根據(jù)濾膜在采樣前后的重量差、以及濾膜上游沉積的顆粒物量和采氣體積，計算顆粒物排放濃度。698110.u32、也12131采樣嘴；2濾膜托架；3.S型皮托管；4溫度探頭；乞溫度測量;6靜壓測量8.支撐管（煙道內(nèi)裝置）；9.冷卻和干燥系統(tǒng)；10.抽氣單元和氣體計量裝置；11.關(guān)閉閥；12.調(diào)節(jié)閥；13.泵；14.流量計；15.氣體積流量計；16.溫度測量；17.氣壓計。圖3采樣系統(tǒng)示意圖5 采樣的基本要求5.1 采樣工況同GB/T16157第4.1條。5.2 采樣位置和采樣點5.2.1 采樣位置同GB/

8、T16157第4.2.1條。5.2.2 采樣孔除在選定的測定位置上開設采樣孔的內(nèi)徑不小于125mm外，其余同GB/T16157-1996第4.2.2 條。5.2.3 采樣平臺見附錄A。5.2.4 采樣點位置和數(shù)目同GB/T16157第4.2.2條。6 采樣裝置和儀器6.1 測定排氣參數(shù)中溫度、水分含量、流速（含壓力）、氧氣同HJ/T48第4條，氧氣測定儀同HJ/T76第5.8.2條。6.2 顆粒物采樣器除顆粒物過濾器由濾筒改為濾膜，托架為濾膜托架外其余同HJ/T48第5條。6.2.1 濾膜a. 材質(zhì)：纖維素（75oC，承載顆粒物量低）、聚四氟乙烯（230oC，機械強度差，在烘箱處理時120*否

9、則發(fā)生卷曲，靜電影響稱重）、不含有機粘合劑的玻璃纖維«500oC，與酸性化合物，如SO3反應）和石英纖維（700oC，熱穩(wěn)定，抗腐蝕，機械強度差，可發(fā)生纖維脫落）；b.規(guī)格：/47mm或/50mm；c.捕集顆粒物效率：在30L/min50L/min的流量下，對平均粒徑0.3ym和0.6ym的粒子（如氣溶膠）的捕集效率不低于99.5%和99.9%。捕集顆粒物效率由濾膜供應者提供。6.2.2 濾膜托架濾膜托架（圖4）由支撐濾膜的網(wǎng)托和密封圈組成。選用的材料應保證不同煙氣條件（溫度、濕度和酸堿性等）下不會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。1.前彎管；2.濾膜；3.網(wǎng)托；4.密封圈。圖4濾膜托架示意圖6.

10、3分析設備6.3.1 稱量皿。玻璃或陶瓷稱量皿，質(zhì)量應小于天平的量程。6.3.2烘箱。設定溫度點溫度波動控制在±5°C。6.3.3 干燥器。玻璃干燥器，內(nèi)裝干燥劑，如硅膠，氯化鈣等。6.3.4 通風櫥。蒸發(fā)丙酮淋洗液用。6.3.5分析天平。分辨率為0.1mg或0.01mg，量程應與稱重物質(zhì)量相符。6.3.6燒杯。25mL（玻璃）和150mL（聚乙烯）或等效材質(zhì)。6.3.7溫度計。測量天平室環(huán)境溫度。精度±1oC。6.3.8 濕度計。測量天平室環(huán)境相對濕度。6.3.9 氣壓計。測量大氣壓力，最小分度值：1hPa。6.3.10 秒表。分度值應不大于0.1s。6.3.1

11、1 鑷子。6.4 樣品回收6.4.1 毛刷。清潔采樣嘴用，大小及形狀適當，以便清刷采樣嘴。6.4.2 洗瓶。聚四氟乙烯洗瓶或聚乙烯洗瓶，聚乙烯洗瓶中丙酮存放時間不得超過一個月。6.4.3存儲容器。存儲丙酮淋洗液的硼硅材質(zhì)玻璃瓶，容積500mL或1000mL。瓶蓋使用聚四氟乙烯或其它等效材料。建議用小口徑玻璃瓶。6.4.4 密封帽。淋洗液清洗前彎管和采樣嘴時，用于密封采樣嘴，材質(zhì)聚乙烯。6.4.5 去離子水和丙酮（分析純）。7 排氣參數(shù)的測定7.1 排氣溫度的測定同GB/T16157第5.1條。7.2 排氣中水分的測定同GB/T16157第5.2條。7.3排氣中02的測定同GB/T16157第5

12、.3條。7.4排氣中壓力的測定同GB/T16157第5.4條。8.排氣流速流量的測定同GB/T16157第7條。9排氣中顆粒物的測定9.1 采樣位置和采樣點按第5.2條確定。9.2 測定方法概要選取符合HJ/T48標準技術(shù)條件的煙塵采樣器進行采樣，采樣按第4條的原理，控制等速率在92%108%之間，獲得顆粒物的濃度。9.3 稱重方法根據(jù)顆粒物采樣器的種類，稱重帶有或沒有帶上游部件的濾膜（簡稱稱量部件），即整體稱重或分體稱重；淋洗液需要蒸發(fā)并根據(jù)使用的方法，在同一個容器稱重或轉(zhuǎn)移到較小的容器中稱重。9.3.1 濾膜或稱量部件的調(diào)節(jié)，同9.4條。9.3.2 稱重采樣前和采樣后用同一臺天平稱量。每次

13、稱量前：a. 校準天平。檢查分析天平的基準水平并根據(jù)需要進行調(diào)節(jié)。必須在采樣前和/或采樣后稱重時校準分析天平；b. 控制部件。通過稱量控制部件進行額外的檢查,這些控制部件與測量中使用的部件一樣,在控制相同溫度和濕度的條件下預處理并保持無污染；c. 環(huán)境條件。記錄天平室內(nèi)環(huán)境條件情況。d. 靜電電荷。天平室環(huán)境的相對濕度低于50%時，稱量部件上可能的靜電電荷需要用金屬板或離子槍放電/中和。e. 稱量時間。應當在稱量部件從干燥器中取出后3min內(nèi)完成。3次讀數(shù)分別在時間間隔為lmin,2min和3min時讀取。如果發(fā)現(xiàn)重量明顯增加，應把稱量部件放回干燥器。然后重復稱量，直至恒重。C.平衡溫度。稱量

14、部件和環(huán)境之間的小溫差可能會干擾稱重，其應盡可能平衡到環(huán)境溫度。9.4 采樣前準備在煙塵采樣器運至測試地點前，清潔、準備和檢查煙塵采樣器。如果沒有拆除并徹底清潔處理之前，不能重復使用用于采集高濃度顆粒物的煙塵采樣器的任何部件。每次測試時應當準備好濾膜和與稱量有關(guān)的部件。這包括測試全程空白的部件和備用部件（如：濾膜，濾膜托架，采樣嘴等），以便應對生產(chǎn)工藝過程和治理設施的故障等。將稱量部件在105oC110OC的條件下至少烘干lh,取出稱量部件在干燥器中冷卻至少2h至室溫，然后稱重直到恒重，即前后兩次稱重變化不超過0.4mg，記錄結(jié)果準確至O.lmg（萬分之一天平）或O.Olmg（十萬分之一天平）

15、。保護好所有已稱量的部件，防止在運輸和貯存期間受污染。其余同GB/T16157第8.3.4條。9.5 采樣步驟按選擇的不同的等速采樣方法，除預先平衡或加熱采樣系統(tǒng)中有關(guān)部件到選擇的溫度，如排氣溫度或105oC的溫度，濾膜的毛面朝上放置，每個樣品采樣時間至少30min和顆粒物采集量至少為3mg，或全程空白（正值）的5倍,空白值不超過排放限值（10mg/m3）的10%或空白值不超過排放限值（5mg/m3）的20%；以二者中較小的值為準。以及當排氣中顆粒物濃度低于5mg/m3時，應延長采樣時間或在規(guī)定的時間內(nèi)使用大采樣體積技術(shù)獲得足夠量的顆粒物外;其余同GB/T16157-1996第8.3.5條,8

16、.4.4條,8.5.3條和8.6.3條。采樣完畢后，把稱量部件放置在無靜電的、清潔的密閉容器中帶回實驗室。9.6 樣品分析9.6.1 整體稱重用丙酮擦拭濾膜上游部件的外表面至肉眼觀察不到有顆粒物，在105oC110oC烘箱中烘干稱量部件至少1h。然后按第9.4條所述，把部件平衡至環(huán)境溫度并稱量至恒重。9.6.2 分體稱重采樣結(jié)束后，將濾膜（或帶有濾膜托架的濾膜）和濾膜上游部件分離。a. 將濾膜（或帶有濾膜托架的濾膜）在105oC110oC烘箱中烘干至少1h，然后按第9.4條所述，把濾膜（或帶有濾膜托架的濾膜）平衡至環(huán)境溫度并稱量至恒重。b. 用10ml水小心地淋洗濾膜上游部件內(nèi)表面，淋洗水儲存

17、到容器中，重復前述方法用10ml水再次淋洗，淋洗液并入同一容器。然后再用10ml丙酮淋洗，淋洗液儲存到另一個容器。注意淋洗過程中不要有外面的東西掉進容器里。小心轉(zhuǎn)移淋洗水到入已稱重的25mL燒杯（為防止盛淋洗液的燒杯傾倒可將其套放在清潔的、容積更大的容器內(nèi)）中并加熱至蒸干，冷卻后將淋洗的丙酮溶液轉(zhuǎn)移至此燒杯，在環(huán)境溫度和壓力下蒸干。放入干燥器中干燥24小時，并稱量至恒重。9.6.3 濾膜上游部件清理選用整體稱重時，稱量完畢后同9.6.2淋洗濾膜上游部件的內(nèi)表面；選用分體稱重時，淋洗完濾膜上游部件內(nèi)表面后，用丙酮擦拭濾膜上游部件的外表面至肉眼觀察不到有顆粒物。貯存好清理干凈的濾膜上游部件，以備下

18、次測試使用。注意：上述有關(guān)丙酮的操作均要求在通風櫥中進行。測試者可選在高于環(huán)境溫度（如<50oC）下對丙酮進行蒸發(fā)。在這種情況下，其溫度必須低于丙酮的沸點（5648oC）,同時還要防止“爆沸”，必須嚴密監(jiān)控這一蒸發(fā)過程，并不時攪拌燒杯中內(nèi)的溶物使之保持均勻平衡的溫度。要格外小心，丙酮是一種高度易燃物質(zhì)，而且其閃點甚低。9.6.4 試劑空白和全程空白a. 試劑空白。在每個測量系列后或至少一天一次，用相同體積的淋洗液（丙酮），以處理采樣后收集淋洗液的相同方法至少獲得一個可用于修正測量結(jié)果的試劑空白；或根據(jù)第11條7，由使用同批淋洗液（丙酮）的體積估算干殘渣的質(zhì)量用于修正測量結(jié)果的試劑空白。帶

19、濾膜上游部件一起稱重的方法免除試劑空白的制備。b. 全程空白。在每個測量系列后或至少一天一次，按9.5描述的采樣方法但不啟動抽氣泵，制備一個全程空白樣品。這將提供與操作人員進行接近零顆粒物濃度的整個測量過程相關(guān)的測量結(jié)果的偏差評估，即，在采樣現(xiàn)場處理，運輸，貯存，在實驗室處理和稱重過程中濾膜和淋洗液的污染。應當單獨報告全程空白值。不得從測量顆粒物結(jié)果中扣除全程空白值。10.結(jié)果計算與表示10.1 等速采樣流量由煙塵采樣器及有關(guān)儀器根據(jù)事先測得的排氣靜壓、水分含量和當時測得的測點動壓、溫度等參數(shù)，結(jié)合選用的采樣嘴直徑，由微電腦計算出顆粒物等速采樣流量并自動調(diào)節(jié)采樣流量至等速采樣的流量在各測點進行

20、采樣（自動跟蹤皮托管平行測速采樣法）。等速采樣的流量按式（1）計算：1)式中：Q'等速采樣流量，即流量傳感器的讀數(shù)，L/min；rd采樣嘴直徑，mm；v測點排氣流速，m/s；sB大氣壓力，Pa；SP排氣靜壓，Pa；Sts排氣溫度，oC；SMsd干排氣分子量，kg/kmol；t流量傳感器前溫度，oC；rP流量傳感器前壓力，Pa；rX排氣含濕量，%。sw當干排氣成分和空氣近似時，等速采樣流量按式（2）計算2）注：公式（1）、（2）只適用于轉(zhuǎn)子流量計。10.2 顆粒物濃度顆粒物濃度按式（3）計算：p.XlO6（3）式中：,顆粒物濃度，mg/m3；m顆粒物質(zhì)量，g；Vd標準狀態(tài)下干排氣的采樣體

21、積，L。nd11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制1）性能指標。煙塵采樣器和相關(guān)儀表應按照國家的規(guī)定定期送檢，性能技術(shù)指標符合相關(guān)標準的要求，并在有效期內(nèi)。2）檢查泄漏。每當測試，檢查采樣系統(tǒng)的泄漏，泄漏率控制在技術(shù)指標要求范圍內(nèi)。3）等速率。保持采樣期間，采樣的平均等速率的變化在8%8%之間。4）排氣流速。皮托管壓差5Pa（使用風速計時可在V5Pa下進行采樣）。5）稱量部件在干燥器中平衡時間。至少2h。6）采樣前、后稱量部件調(diào)節(jié)。在105*110oC的烘箱內(nèi)至少烘干lh。7）丙酮溶劑空白。每批丙酮溶劑，取100mL按9.6.4條處理測定試劑空白，干殘渣應小于10mg/L。8）試劑空白和全程空白。測試頻率按9

22、.6.5條執(zhí)行。9）全程空白值。符合第9.5條的指標。10）分析天平。實驗室應配備0.1mg和0.01mg的分析天平，以滿足稱量的需要。11）恒重。同一稱量部件前后稱量誤差控制在0.4mg內(nèi)。12）由于稱量容器及稱量部件的質(zhì)量和體積，與采樣嘴和前彎管內(nèi)的沉積物及濾膜上采集的顆粒物比較相當?shù)拇螅髿鈮毫Φ淖兓赡苡绊懛Q量結(jié)果。因此，在每個測量系列中應當稱量至少3個尺寸相同的空的稱量容器或稱量部件，其中必須有2個容器或部件的稱量數(shù)據(jù)有效，質(zhì)量的任何變化可用于修正。12注意事項1）標識。稱重前對稱量部件或盛稱量部件的容器進行編號，每一個稱重部件標識必須保持唯一性和可追溯性。稱重時要盡量縮短操作時間并

23、消除靜電的影響。2）清潔天平室。使用一次性沾有防靜電溶液的濕巾擦拭天平附近表層；每次稱重前，清潔使用的標準砝碼和夾持濾膜的鑷子，并保持干燥。3）手套。采樣前后，處理（放置、安裝、取出、標記、轉(zhuǎn)移）和稱重稱量容器和稱量部件時應戴無粉末、抗靜電、無硝酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽的一次性手套。4）測試工況。應在工廠設施正常運行工況、達到設計規(guī)模和規(guī)定出力或有關(guān)大氣污染物排放標準規(guī)定的條件下測試顆粒物濃度和排氣參數(shù)。5）防止污染。為防止在制備全程空白過程中空氣（煙道為負壓）或排氣（煙道為正壓）進入采樣系統(tǒng)，必須切斷采樣管與采樣器主機的連接。6）濾膜托架加熱。當排氣中含有水滴；水氣接近飽和或飽和（如濕法凈化排氣

24、溫度60oC）；測試時煙塵采樣器濾膜托架加熱溫度至105oCo7）排氣中低顆粒物濃度。通過以下技術(shù)達到規(guī)定的稱量顆粒物樣品的準確度：嚴格按照稱量的要求進行稱量；延長典型的采樣時間；在典型的采樣時間內(nèi)采用大體積的采樣方法。8）顆粒物測定結(jié)果判斷。屬于下列情況之一顆粒物測定結(jié)果無效：采樣系統(tǒng)泄漏；低于lmg/m3；采樣期間，采樣的平均等速率的變化超過等速率范圍。顆粒物測定結(jié)果大于50mg/m3,如果符合本方法的其它要求，結(jié)果有效。9）有效數(shù)據(jù)個數(shù)。每次采樣至少采集3個顆粒物樣品，其中必須有2個樣品的顆粒物測定結(jié)果為有效數(shù)據(jù)，取平均值為所監(jiān)測的固定污染源排氣中顆粒物的濃度值；或按有關(guān)標準規(guī)定的顆粒物樣品數(shù)進行采集和計算確定。-11-附錄A（規(guī)范性附錄）采樣平臺要求從安全角度考慮，顆粒物采樣場地應具備永久性采樣平臺和爬梯。采樣平臺和爬梯滿足如下要求：A.1采樣平臺a. 為保障監(jiān)測人員安全及方便操作，保障監(jiān)測工作順利進行，涉及高處作業(yè)的采樣孔或采樣位置應配套建設采樣平臺。b. 平臺面積應不小于1.5m2，并設有高1.1m以上的護欄，采樣孔距平臺面約為1.21.3m。采樣平臺應在監(jiān)測點的正下方，平臺地板采用不小于4mm厚的花紋鋼或經(jīng)防滑處理的鋼板鋪裝，均勻分布活載荷應不小于3kN/m2，安裝不低于100mm的踢腳板，防護欄桿應能承受水平方