有機化學(xué)實驗-有機化學(xué)實驗3_萃取20130331

1、萃取萃取 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康? 掌握萃取的基本操作技術(shù)掌握萃取的基本操作技術(shù)2 了解液了解液-液液液液-固萃取的原理固萃取的原理 實驗原理實驗原理1 萃取萃取 ：利用：利用同一物質(zhì)同一物質(zhì)在兩種在兩種不互溶不互溶(或微溶或微溶)溶劑溶劑中中溶解溶解 度或分配比度或分配比的不同來達到提取的不同來達到提取分離有機化合物分離有機化合物 的一種操作的一種操作 分類：液分類：液-液液 液液-固萃取固萃取2 萃取劑的選擇萃取劑的選擇 依據(jù)相似相溶原理，萃取劑要對溶質(zhì)有較大的依據(jù)相似相溶原理，萃取劑要對溶質(zhì)有較大的溶解度溶解度 化學(xué)化學(xué)穩(wěn)定性穩(wěn)定性好，不與溶質(zhì)發(fā)生反應(yīng)好，不與溶質(zhì)發(fā)生反應(yīng)與被萃取液有一定與被萃

2、取液有一定密度差密度差 低沸點低沸點 低毒性低毒性 乙醚、苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙醇、乙酸乙酯等乙醚、苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙醇、乙酸乙酯等 液液-液萃取裝置液萃取裝置 1 檢漏：檢漏：玻璃塞和活塞是否緊密配套？玻璃塞和活塞是否緊密配套？2 萃取振蕩：萃取振蕩：將將溶液和萃取溶劑溶液和萃取溶劑（溶液體積的（溶液體積的13）依次從上口）依次從上口傾入漏傾入漏 斗中；塞緊塞子，斗中；塞緊塞子，將玻塞和活塞以將玻塞和活塞以準(zhǔn)確姿勢準(zhǔn)確姿勢牢牢托住；水牢牢托??；水平平 前后小心振蕩，使兩液層充分接觸；前后小心振蕩，使兩液層充分接觸；3 傾斜放氣：傾斜放氣：斜持漏斗使下端朝上，開啟下端活塞斜

3、持漏斗使下端朝上，開啟下端活塞放氣放氣，重復(fù)，重復(fù)34次次多數(shù)萃取劑沸點較低，在萃取振蕩的操作中會產(chǎn)生一定的大氣壓，再加上漏斗內(nèi)原有溶液的蒸汽壓和空氣的壓力，其總壓力大大超過大氣壓，足以頂開漏斗的塞子，而發(fā)生漏液現(xiàn)象放液時需將塞子打開用橡皮管作為漏斗坐墊的鐵圈A層B層4 靜置分層：靜置分層：靜置至清晰分層，靜置至清晰分層，開啟活塞；開啟活塞； 讓讓3/4的下層流出后關(guān)閉活塞的下層流出后關(guān)閉活塞，靜置幾分鐘以便讓附在分液，靜置幾分鐘以便讓附在分液 漏斗內(nèi)壁上的任何下層物流下；漏斗內(nèi)壁上的任何下層物流下；再次開啟活塞，讓殘留的下再次開啟活塞，讓殘留的下 層物流出直至上下層物流出直至上下兩層交界面恰

4、好進入活塞孔為止；兩層交界面恰好進入活塞孔為止； 關(guān)閉活塞，關(guān)閉活塞，下層總是應(yīng)從分液漏斗底部放出，而上層則自漏下層總是應(yīng)從分液漏斗底部放出，而上層則自漏 斗頂部傾出斗頂部傾出苯酚水溶液苯酚水溶液 20ml乙酸乙酯乙酸乙酯 10ml檢測檢測：FeCl3溶液溶液12d 現(xiàn)象現(xiàn)象? 實驗步驟實驗步驟1 用乙酸乙酯從苯酚水溶液中萃取苯酚用乙酸乙酯從苯酚水溶液中萃取苯酚萃取萃取乙酸乙酯乙酸乙酯一次水相一次水相萃取劑萃取劑 乙酸乙酯乙酸乙酯 二次水相二次水相乙酸乙酯乙酸乙酯5ml普通回流提取普通回流提取暴沸：暴沸：沸石沸石冷凝水：冷凝水：下進上出下進上出回流環(huán)：回流環(huán)：低于冷凝管長的低于冷凝管長的1/3

5、1/2處處 液液-固萃取裝置固萃取裝置 NNNOORRRR=R=R=CH3咖啡因（咖啡因（coffeine）： 1,3,7-三甲基三甲基-2,6-二氧嘌呤二氧嘌呤，為雜環(huán)化，為雜環(huán)化 合物嘌呤的衍生物，合物嘌呤的衍生物，生物堿生物堿中樞神經(jīng)興奮藥物：中樞神經(jīng)興奮藥物： 具刺激心臟具刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用白色針狀結(jié)晶，白色針狀結(jié)晶，味苦味苦弱堿性弱堿性化合物化合物100失去結(jié)晶水，開始升華失去結(jié)晶水，開始升華咖啡因R=R=CH3 R=HR=H R=R=CH3茶堿可可堿 茶葉茶葉2包包 40ml95%乙醇乙醇 回流回流30min提取液倒至提取液倒至蒸發(fā)皿中蒸發(fā)

6、皿中濃縮濃縮水浴水浴殘殘液液小火焙炒小火焙炒除去水分除去水分生石灰生石灰生石灰：使咖啡因游離生石灰：使咖啡因游離 A 回流提取回流提取分離分離B 升華法升華法提純提純小火升華至白色小火升華至白色針狀結(jié)晶出現(xiàn)針狀結(jié)晶出現(xiàn)停止加熱停止加熱冷卻、收集冷卻、收集咖啡因粗品咖啡因粗品殘渣攪拌后殘渣攪拌后大火升華大火升華合并收集合并收集刺孔向上刺孔向上漏斗干燥漏斗干燥棉花輕塞棉花輕塞2 咖啡因提取咖啡因提取 實驗步驟實驗步驟石棉網(wǎng)石棉網(wǎng)蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿有孔濾紙有孔濾紙棉花塞棉花塞玻璃漏斗玻璃漏斗 實驗完畢實驗完畢 ！咖啡因咖啡因 合并回收合并回收 ！玻璃儀器清洗瀝干玻璃儀器清洗瀝干 1 濃縮濃縮萃取液時不可蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失萃取液時不可蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失 2 升華升華過程中要過程中要控制好溫度控制好溫度。若溫度太低，影響升華速度；溫度太高易使。若溫度太低，影響升華速度；溫度太高易使 產(chǎn)物分解產(chǎn)物分解注意事項注意事項 思考題思考題1 影響液影響液-液萃取效率的因素有哪些？如何選擇萃取劑？液萃取效率的因素有哪些？如何選擇