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1、1、X射線從本質(zhì)上說(shuō),和無(wú)線電波、可見光、丫射線一樣,也是一種電磁輻射。2、盡管衍射花樣可以千變?nèi)f化,但是它們的基本要素只有三個(gè):即衍射線的峰位、包、弓些3、在X射線衍射儀法中,對(duì)X射線光源要有一個(gè)基本的要求,簡(jiǎn)單地說(shuō),對(duì)光源的基本要求是穩(wěn)定、強(qiáng)度大、光譜純潔。4、利用吸收限兩邊質(zhì)量吸收系數(shù)相差十分懸殊的特點(diǎn),可制作濾波片。5、測(cè)量X射線衍射線峰位的方法有七種,它們分別是7/8高度法、峰巔法、也線法、弦中點(diǎn)法、中線峰法、重心法、拋物線法。了X射線衍射定性分析中主要的檢索索引的方法有三種,它們分別是哈那瓦爾特索引、芬克索引、字順?biāo)饕?、特征X射線產(chǎn)生的根本原因是原子內(nèi)層電子的躍遷。8、X射線衍

2、射儀探測(cè)器的掃描方式可分連續(xù)掃描、步進(jìn)掃描、跳躍步進(jìn)掃描三種。9、實(shí)驗(yàn)證明,X射線管陽(yáng)極靶發(fā)射出的X射線譜可分為兩類:連續(xù)X射線光譜和特征X射線光譜。10、當(dāng)X射線穿過物質(zhì)時(shí),由于受到散射,光電效應(yīng)等的影響,強(qiáng)度會(huì)減弱,這種現(xiàn)象稱為X射線的吸收。11、用于X射線衍射儀的探測(cè)器主要有蓋革-彌勒計(jì)數(shù)管、閃爍計(jì)數(shù)管、正比計(jì)數(shù)管、固體計(jì)數(shù)管,其中閃爍計(jì)數(shù)管和正比計(jì)數(shù)管應(yīng)用較為普遍。二1、X-射線的吸收:當(dāng)X射線穿過物質(zhì)時(shí),由于受到散射,光電效應(yīng)等的影響,強(qiáng)度會(huì)減弱,這種現(xiàn)象稱為X-射線的吸收。三1、某晶體粉末樣品的XRD數(shù)據(jù)如下,請(qǐng)按Hanawalt法和Fink法分別列出其所有可能的檢索組。d4.27

3、3.863.543.322.982.672.542.432.23I/I0rio40861001090658dI2.162.071.841.751.541.381.261.181.06I/Io28557015352201按強(qiáng)度;2.98>2.54>2.07>1.75>2.43>3.86>1.38>1.18Hanawalt索弓1:A:2.982.542.071.752.433.861.381.18B:2.542.982.071.752.433.861.381.18C:2.072.982.541.752.433.861.381.18D:1.752.982.5

4、42.072.433.861.381.18按d值:3.86>2.98>2.54>2.43>2.07>1.75>1.38>1.18Fink索引:A:2.982.542.432.071.751.381.183.86B:2.542.432.071.751.381.183.862.98C:2.432.071.751.381.183.862.982.54D:2.071.751.381.183.862.982.542.432、產(chǎn)生特征X射線的根本原因是什么??jī)?nèi)層電子躍遷:陰極發(fā)出的電子動(dòng)能足夠大,轟擊靶,使靶原子中的某個(gè)內(nèi)層電子打出,使它脫離原來(lái)的能級(jí),致使靶原子

5、處于受激態(tài)。此時(shí),原子中較高能級(jí)上的電子自發(fā)躍遷到該內(nèi)層空位上,多余的能量變?yōu)閄射線輻射出。由于任一原子各個(gè)能級(jí)間的能量差值都是某些不連續(xù)的確定值,該差值轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線的波長(zhǎng)必為確定值,即產(chǎn)生特征X射線。3、簡(jiǎn)述特征X-射線譜的特點(diǎn)。特征X-射線譜有稱作標(biāo)識(shí)射線,它具有特定的波長(zhǎng),且波長(zhǎng)取決于陽(yáng)極靶元素的原子序數(shù)。4、推導(dǎo)布拉格公式,畫出示意圖。課本111-1125、回答X射線連續(xù)光譜產(chǎn)生的機(jī)理。答:當(dāng)X射線管中高速電子和陽(yáng)極靶碰撞時(shí),產(chǎn)生極大的速度變化,就要輻射出電磁波。由于大量電子轟擊陽(yáng)極靶的時(shí)間和條件不完全相同,輻射出的電磁波具有各種不同波長(zhǎng),因而形成了連續(xù)X射線譜。6、X射線所必須具備的

6、條件。(1)產(chǎn)生自由電子的電子源(2)設(shè)置自由電子撞擊靶子,用以產(chǎn)生X射線(3)施加在陽(yáng)極和陰極間的高壓(4)將陰陽(yáng)極封閉在高真空中,保持兩極純潔7、簡(jiǎn)述連續(xù)X射線譜的特征(1)當(dāng)增加X射線管時(shí),各種波長(zhǎng)射線的相對(duì)強(qiáng)度一致增高,最大強(qiáng)度波長(zhǎng)入m和短波線入。變?。?)當(dāng)管壓保持恒定,增加管流是,各種波長(zhǎng)的X射線相對(duì)強(qiáng)度一致增高。但入m和入。數(shù)值大小不變。(3)當(dāng)改變陽(yáng)極靶元素時(shí),各種波長(zhǎng)的相對(duì)強(qiáng)度隨靶元素的原子序數(shù)增加。第四章熱分析技術(shù)一、填空題1、差熱分析法、熱重分析法、差示掃描量熱分析法和熱機(jī)械分析法是熱分析的四大支柱。2、熱分析法是所有在高溫過程中測(cè)量物質(zhì)旦性能技術(shù)的總稱。特征X射線產(chǎn)生的

7、根本原因是內(nèi)層電子的躍遷。3、熱重分析法包括:靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種類型。4、熱膨脹儀按照位移檢測(cè)方法可分為:差動(dòng)變壓器檢測(cè)、光電檢測(cè)、激光干涉條紋檢測(cè)三種類型。二、名詞解釋1差熱分析:在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)和參比物之間的溫度差關(guān)系的一種計(jì)數(shù)。2綜合熱分析:同一時(shí)間對(duì)同一樣品使用兩種或兩種以上的悶熱分析手段的方法。3差示掃描量熱分析:在程序控制溫度下,測(cè)量輸給試樣和參比物的能量差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。三、問答與計(jì)算2、某物質(zhì)的DS最TG曲線如圖所示,試在圖上標(biāo)出每次熱效應(yīng)的反應(yīng)起始點(diǎn)溫度與反應(yīng)終止點(diǎn)溫度,并分析該物質(zhì)可能的熱過程。第一個(gè)峰谷可能是脫水反應(yīng)-吸熱反應(yīng)第二個(gè)峰谷可能是分解反應(yīng)或

8、脫水反應(yīng)-吸熱反應(yīng)5、什么是差示掃描量熱分析?在程序控制溫度下,測(cè)量輸給試樣和參比物的能量差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。6、簡(jiǎn)述熱重分析的主要應(yīng)用。答:熱重分析法的最大特點(diǎn)是定量性強(qiáng),可以精確地分析出二元或三元混合物各組分的量。利用脫羥基水的失重量測(cè)定氫氧化鈣的含量,進(jìn)而研究水泥水化的速度問題;利用脫碳失重測(cè)定碳酸鹽的含量或脫硫失重測(cè)定硫酸鹽的含量;利用脫水失重測(cè)定含水礦物的數(shù)量。7、在差熱曲線上如何確定反應(yīng)起始點(diǎn)溫度答:作峰的外延起始便陡峭部分的切線與外延基線的交點(diǎn)為外延起始點(diǎn),從外延起始點(diǎn)引橫坐標(biāo)溫度軸的垂線,在溫度軸上的交點(diǎn)即為反應(yīng)起始點(diǎn)溫度。9、影響熱重曲線的主要因素有哪些?(1)儀器

9、因素:浮力與對(duì)流的影響;揮發(fā)物冷凝的影響;溫度測(cè)量的影響(2)室驗(yàn)因素:升溫速率;氣氛;紙速(3)試樣因素:試樣的用量和粒度12、簡(jiǎn)述影響差熱曲線的因素。(1)儀器方面的因素:包括加熱爐的形狀和尺寸、地竭材料及大小、熱電偶位置(2)試樣因素:包括試樣的熱容量、熱導(dǎo)率和試樣的純度、結(jié)晶度或離子取代以及試樣的顆粒度用量及裝填密度(3)室驗(yàn)條件:包括加熱速度、氣氛、壓力和量程、紙速14、某物質(zhì)的DTA曲線上出現(xiàn)吸熱峰,簡(jiǎn)要說(shuō)明其可能發(fā)生的熱效應(yīng)。1)含水礦物的脫水-幾乎所有的礦物都有脫水現(xiàn)象,脫水是產(chǎn)生吸熱效應(yīng),在DTAffl線上為吸熱峰2)礦物分解放出氣體-硫酸鹽、碳酸鹽及硫化物等物質(zhì),在加熱的過

10、稱中由于CO2SO2等氣體的放出而產(chǎn)生吸熱效應(yīng),在DTA曲線上表現(xiàn)為吸熱峰3)氧化反應(yīng)-試樣或者分解產(chǎn)物中含有變價(jià)元素,當(dāng)加熱到一定溫度時(shí)會(huì)發(fā)生由低價(jià)元素變?yōu)楦邇r(jià)元素的氧化反應(yīng),同時(shí)放出熱量,在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰4):非晶態(tài)物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)物質(zhì)-非晶態(tài)物質(zhì)在加熱的過程中伴隨有重結(jié)晶或不同物質(zhì)在加熱的過程中互相化合成新物質(zhì)時(shí)均會(huì)放熱5):晶形轉(zhuǎn)變-有些晶態(tài)物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生晶體結(jié)構(gòu)變化,并伴隨有熱效應(yīng)。通常在加熱的過程中晶體由低溫變體向高溫變體轉(zhuǎn)化產(chǎn)生吸熱效應(yīng)。止匕外,固體物質(zhì)的熔化升華、液體的氣化、玻璃化轉(zhuǎn)變等在加熱過程中都產(chǎn)生吸熱,在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱峰。15、簡(jiǎn)述綜合熱分析方法的優(yōu)越

11、性。綜合熱分析方法是指在同一時(shí)間對(duì)同一樣品使用兩種或兩種以上的熱分析效果,因此可以在相同的實(shí)驗(yàn)條件下獲得盡可能多的表征材料特性的多種信息且更全面可靠。光學(xué)顯微分析部分一名詞解釋1光率體:是表示光波在晶體中傳播時(shí),光波振動(dòng)方向與相應(yīng)折射率值之間關(guān)系的一種光性指示體;2一軸晶:晶體只有一個(gè)光軸方向(不發(fā)生雙折射的特殊方向)。二軸晶:晶體有兩個(gè)光軸方向(不發(fā)生雙折射的特殊方向);3光軸面:包含兩光軸的面稱為光軸面(與主軸面NgNpW一致);4光性方位:表示光率體主軸與晶體結(jié)晶軸之間的關(guān)系;5解理:礦物晶體在力的作用下沿某一方向分裂成薄片的過程;6多色性與吸收性:多色性由于通過晶體的光波的振動(dòng)方向不同

12、,使晶體顏色發(fā)生變化的現(xiàn)象。吸收性一一由于通過晶體的光波振動(dòng)方向不同,使晶體顏色濃度發(fā)生變化的現(xiàn)象;7突起:在薄片中,各種不同的礦物表面好像高低不同,某些礦物表面顯得高一些,有些礦物表面顯得低一些,這種現(xiàn)象稱為突起現(xiàn)象;8貝克線:在輪廓附近可見到一條比較明亮的細(xì)線,升降鏡筒,亮線發(fā)生移動(dòng),這條亮線稱為貝克線或光帶;9四次消光:旋轉(zhuǎn)物臺(tái)一周過程中,礦片上的光率體橢圓半徑與上下偏光鏡的振動(dòng)方向(PP,AQ有4次平行的機(jī)會(huì),故礦片出現(xiàn)四次消光現(xiàn)象;10干涉色:一定的光程差只能相當(dāng)于部分色光半波長(zhǎng)的偶數(shù)倍而抵消或相對(duì)減弱;同時(shí)又可相當(dāng)于另一部分色光半波長(zhǎng)的奇數(shù)倍而被加強(qiáng)。所有未消失的色光混合起來(lái),構(gòu)成

13、了與該光程差相應(yīng)的混合色一一干涉色;11補(bǔ)色法則:二個(gè)非均質(zhì)體任意方向的切片(,0順外),在正交偏光鏡問45°位重疊時(shí),光通過二切片后,總光程差的增減法則;12雙折射率:礦物切片方向上兩種偏光折射率值之差;13延性:礦物晶體在形態(tài)上向某一方向延長(zhǎng)生長(zhǎng)的特性(如針狀、纖維狀、柱狀);14雙品:兩個(gè)或兩個(gè)以上的同種晶體彼此按一定的對(duì)稱關(guān)系、相互結(jié)合而成的規(guī)則連生體。15光程差:兩偏光在通過晶體薄片的過程中,速度較快的光超過較慢的光的現(xiàn)16干涉圖:在錐光鏡下觀察到的,偏光鏡中各個(gè)方向入射光波通過礦片后到達(dá)上偏光鏡所產(chǎn)生的消光和干涉現(xiàn)象的總和,它們構(gòu)成了各種特殊的圖形,該圖形稱為干涉圖;二.

14、填空1光率體的種類有均質(zhì)體的光率體,一軸晶的光率體,二軸晶的光率體;其形態(tài)分別為圓球體,以Z軸為旋轉(zhuǎn)軸的橢球體,三軸橢球體。2 .光顯微鏡的調(diào)節(jié)與校正的內(nèi)容主要有對(duì)一,»,確定下偏光鏡的振動(dòng)方向且將其平行東西方向十字絲,中心校正。3 .干涉色級(jí)序的測(cè)定方法有邊緣色帶法,補(bǔ)償法。4 .晶體在單偏光鏡下可以觀察和測(cè)定的主要內(nèi)容有晶體的外表特征,如形狀,解理與品體對(duì)無(wú)波吸收有光的光學(xué)性質(zhì),如顏色、多色性,與品體折射率有關(guān)的光學(xué)性質(zhì),如輪廓、糙面、突起、貝克線、色散效應(yīng)等。5 .影響光程差的因素有礦物切片方向,薄片厚度,礦物本身性質(zhì)。6 .錐光鏡下研究礦物晶體時(shí),可觀察和測(cè)定的內(nèi)容有品體的軸

15、性,光性符號(hào),切面位置,光軸角大小、晶體的光性方位等。7 .一軸晶光率體的主要切面有垂直光軸的切面,平行光軸的切面,斜交光軸的切面三種。8 .二軸晶光率體的主要切面有垂直于一個(gè)光軸切面,平行光軸切面,垂直銳角等分線Bxa的切面,垂直鈍角等分線Bxo的切面,任意斜交切面五種。9 .根據(jù)薄片中晶體顆粒邊棱的規(guī)則程度,一可將晶體分為自形晶,半自形晶,他形晶三類。10 .具有解理的礦物,根據(jù)其解理發(fā)育的完善程度,可分為完全解理,中等解理,不完全解理三級(jí)。11 .根據(jù)薄片中晶體與樹膠相對(duì)折射率的大小,將晶體的突起分為負(fù)高突起,負(fù)低突起,正低突起,正中突起,正高突起,正極高突起六個(gè)等級(jí)。12 .在正交偏光

16、鏡下,礦物晶體的消光類型有平行話無(wú),對(duì)稱消光,斜消光三種。13 .干涉色級(jí)序的測(cè)定方法有目測(cè)法,邊緣色帶法,補(bǔ)償法三種。三.問答與計(jì)算1.標(biāo)準(zhǔn)薄片中,同一晶體的不同顆粒為何干涉色不同?晶體在什么切面上干涉色最高?為什么?答:干涉色的不同是由光程差的不同而導(dǎo)致的,而光程差不僅受到薄片的影響,還受到晶體雙折射率的影響,對(duì)同一晶體切面方向不同,雙折射率也不同,因而產(chǎn)生不同的干涉色。當(dāng)平行光軸或平行光軸面的切面雙折射率最大,干涉色最高。因?yàn)檫@是一軸晶雙折射率為:N-Nc,是一軸晶礦物的最大折射率。二軸晶雙折射率為NN是二軸晶礦物的最大折射率。所以光程差最大,干涉色最高03.礦物薄片中晶體的顏色和干涉色

17、在成因上有何不同?影響干涉色的因素有哪些?:礦物對(duì)白光的不等量吸收呈現(xiàn)顏色。礦物改變光的振動(dòng)方向,及折射率的不同形成光程差,從而形成干涉色。影響干涉色的因素,因?yàn)楦缮嫔怯晒獬滩顩Q定的,即影響光程差的因素:礦物本身性質(zhì),晶體的雙折射率,薄片厚度4,礦物薄片中晶體的邊緣、糙面、突起和貝克線是怎樣形成的?在偏光顯微鏡下觀測(cè)礦物晶體時(shí),它們有何用途?答:邊緣,貝克線:主要是由于相鄰二物質(zhì)折射率不等,光通過接觸面時(shí),發(fā)生折射,反射作用所引起的。糙面:礦物薄片表面具有一些纖維狀的凹凸不平,覆蓋在礦片之上的加拿大樹膠折射率又與礦片的折射率不同,光線通過二者之間的界面,將發(fā)生折射,甚至全發(fā)射作用,至使礦物表

18、面的光線集散不一而顯得明暗程度不同,給人以粗糙的感覺。突起:主要是又與礦物折射率與加拿大樹膠折射率不同引起的。通過對(duì)在偏光顯微鏡下觀測(cè)礦物晶體的現(xiàn)象分析礦物折射率的大致范圍5.通常都是用什么方法測(cè)定礦物的干涉色級(jí)序?簡(jiǎn)述其測(cè)定方法。答:補(bǔ)償法電子顯微分析部分一、填空題1、電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號(hào),分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。2、電子顯微鏡可分為:透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡等幾類。3、電鏡中,用靜電透鏡作電子槍,發(fā)射電子束;用磁透鏡做會(huì)聚透鏡,起成像和放大作用。4、磁透鏡和玻璃透鏡一樣具有很多缺陷,因此會(huì)造成像差,像差包括:球差色差、像

19、散、和畸變。5、當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向射入試樣時(shí),在原子庫(kù)侖電場(chǎng)作用下,入射電子方向改變,稱為散射。原子對(duì)電子的散射可分為彈性散射和非彈性散射。在彈性散射過程中,電子只改變方向,而能量基本無(wú)損失。在非彈性散射過程中,電子不但改變方向,能量也有不同程度的減少,轉(zhuǎn)變?yōu)闊帷?光和X射線和二次電子發(fā)射等。6、電子與固體物質(zhì)相互作用過程中產(chǎn)生的各種電子信號(hào),包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子等。7、塊狀材料是通過減薄的方法(需要先進(jìn)行機(jī)械或化學(xué)方法的預(yù)減?。┲苽涑蓪?duì)電子束透明的薄膜樣品。減薄的方法有超薄切片、電解拋光、化學(xué)拋光和離子轟擊等。8、掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像,

20、成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。9、能譜分析有四種基本方法:定點(diǎn)定性分析、線掃描分析、面掃描分析、和定點(diǎn)定量分析。10、能譜分析要得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,需選擇適宜的工作條件包括加速電壓、計(jì)數(shù)率、計(jì)數(shù)時(shí)間和X射線出射角等。11、透射電子顯微鏡中高分辨率像有晶格條紋像和結(jié)構(gòu)像。二、名詞解釋1偏差:磁透鏡和玻璃透鏡一樣,具有很多缺陷,并不能完全滿足磁場(chǎng)分布是嚴(yán)格軸對(duì)稱,旁軸條件,電子波的波長(zhǎng)相同的條件,因此造成像差。2馳豫:當(dāng)內(nèi)層電子被運(yùn)動(dòng)的電子轟擊脫離原子后,原子處于高度激發(fā)狀態(tài),它將躍遷到能量較低的狀態(tài),這種過程稱為馳豫過程。3入射電子與物質(zhì)的相互作用體積:當(dāng)電子射入試樣后,受到原子

21、的彈性,非彈性散射,特別是在許多次的散射后,電子在各個(gè)方向散射的幾率相等,也即而有一定的體積范圍,稱為相互作用體積。4質(zhì)厚襯度:對(duì)于無(wú)定形或非晶體試樣,電子圖像的襯度是由于屎樣各部分的密度和厚度不同形成的,這種襯度稱為質(zhì)厚襯度。5背散射電子:電子射入試樣后,受到原子的彈性和非彈性散射,有一部分電子的總散射角大于90度,重新從試樣表面逸出,稱為背散射電子三、簡(jiǎn)答題1、為什么現(xiàn)代的透射電鏡除電子光源處都用磁透鏡做會(huì)聚鏡?(1)磁透鏡的焦距可以做的很短,獲得高的放大倍數(shù)和較小的球差。(2)靜電透鏡要求過高的電壓,使儀器的絕緣問題難以解決2、為什么電子顯微鏡鏡筒必須具有高真空?(1)若鏡筒中有氣體,會(huì)

22、產(chǎn)生電離和放電現(xiàn)象。(2)電子槍燈絲被氧化而燒斷(3)高速電子與氣體分子碰撞而散射,降低成像襯度及污染樣品3、掃描電鏡在探測(cè)二次電子時(shí),為何要在柵網(wǎng)上加250V電壓?而在探測(cè)背散射電子時(shí)在柵網(wǎng)上加一50V電壓?在探測(cè)二次電子時(shí),在柵網(wǎng)上加250V電壓是為了會(huì)聚二次電子。在探測(cè)背散射電子時(shí),加電壓是為了阻擋二次電子4、掃描電鏡的襯度有那些?各種襯度的典型襯度像是什么?(1)形貌襯度二次電子像(2)原子序數(shù)襯度背散射電子像或特征X射線像(3)電壓襯度二次電子像5、分析電子波與加速電壓的關(guān)系。答:一個(gè)初速度為零的電子,在電場(chǎng)中從電位為零的點(diǎn)受到電位為V的作用,其獲得的動(dòng)能和運(yùn)動(dòng)速度v之間的關(guān)系為:E

23、=Ev=1/2m2當(dāng)加速電壓較低時(shí),v<<c(光速),電子質(zhì)量近似于靜止質(zhì)量m.,由E=hP=h/丫入=h/p=h/mv得:入=h/(2em.v)?=(150/y)?=12.5/v?電子波長(zhǎng)與其加速電壓平方根成反比,加速電壓越高,電子波長(zhǎng)危短。6、質(zhì)厚襯板的原理和物鏡光闌的作用(1)質(zhì)厚襯板的原理:由于樣品的不均勻性,即同一樣品的相鄰兩點(diǎn),可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的組成,因而對(duì)入射電子有不同的散射能力。暗點(diǎn):散射角大的電子,由于光闌孔徑的限制,只有部分散射電子通過光闌參與成像,形成圖象中的暗點(diǎn);亮點(diǎn):散射角小的電子,大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成像,形成圖象的亮點(diǎn);這兩方面共同形成圖象的明暗襯度,這種襯度反映了樣品各點(diǎn)在厚度、密度和組成上的差異。(2)物鏡光闌的作用:控制散射電子通過從而得到形成圖像的明暗襯1、在200kv加速電壓下拍得金的多晶衍射環(huán),從里向外測(cè)得環(huán)的直徑2R1=17.46mm2R2=20.06mm2R3=28.64mm2R4=33.48mm已知各金環(huán)對(duì)應(yīng)的晶面間距分別為:d1=2.3

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