中藥制劑分析 第九章、中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定ppt課件

1、 內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院 藥物分析教研室藥物分析教研室l一、目的、意義、原那么一、目的、意義、原那么l1 1、目的：控制藥品的質(zhì)量，確保用藥的平、目的：控制藥品的質(zhì)量，確保用藥的平安有效。安有效。l2 2、制定中藥制劑質(zhì)量規(guī)范的意義：、制定中藥制劑質(zhì)量規(guī)范的意義：l建立符合中藥特點(diǎn)的質(zhì)量規(guī)范，可以真正建立符合中藥特點(diǎn)的質(zhì)量規(guī)范，可以真正控制中藥的質(zhì)量。控制中藥的質(zhì)量。第一節(jié)第一節(jié) 概述概述l3 3、原那么：在能保證用藥平安有效和、原那么：在能保證用藥平安有效和藥物質(zhì)量的前提下，兼顧消費(fèi)實(shí)踐程藥物質(zhì)量的前提下，兼顧消費(fèi)實(shí)踐程度。不能把規(guī)范定的太高。度。不能把規(guī)范定的太高。二、國(guó)家質(zhì)量規(guī)范的分類(lèi)

2、二、國(guó)家質(zhì)量規(guī)范的分類(lèi) 1.國(guó)家規(guī)范國(guó)家規(guī)范2.企業(yè)規(guī)范企業(yè)規(guī)范l三、質(zhì)量規(guī)范的特性三、質(zhì)量規(guī)范的特性權(quán)威性權(quán)威性科學(xué)性科學(xué)性開(kāi)展性開(kāi)展性l四、制定質(zhì)量規(guī)范的前提四、制定質(zhì)量規(guī)范的前提藥物組成固定藥物組成固定原料穩(wěn)定原料穩(wěn)定制備工藝穩(wěn)定制備工藝穩(wěn)定l五、質(zhì)量規(guī)范研討程序五、質(zhì)量規(guī)范研討程序根據(jù)法規(guī)制定方案根據(jù)法規(guī)制定方案查閱有關(guān)資料查閱有關(guān)資料制定質(zhì)量規(guī)范草案制定質(zhì)量規(guī)范草案實(shí)驗(yàn)研討實(shí)驗(yàn)研討 一、稱(chēng)號(hào) 二、處方 三、制法 四、性狀 五、鑒別 六、檢查 七、含量測(cè)定第二節(jié)質(zhì)量規(guī)范的主要內(nèi)容第二節(jié)質(zhì)量規(guī)范的主要內(nèi)容 八、功能主治八、功能主治 九、用法用量九、用法用量 十、十一、留意十、十一、留意

3、十二、規(guī)格十二、規(guī)格 十三、貯藏十三、貯藏 是質(zhì)量規(guī)范內(nèi)容的研討資料匯總。是質(zhì)量規(guī)范內(nèi)容的研討資料匯總。一、鑒別：一、鑒別： 1 1、原那么上是對(duì)處方中各味藥均進(jìn)展、原那么上是對(duì)處方中各味藥均進(jìn)展鑒別實(shí)驗(yàn)研討，并根據(jù)情況列入規(guī)范鑒別實(shí)驗(yàn)研討，并根據(jù)情況列入規(guī)范中。中。第三節(jié)第三節(jié) 質(zhì)量規(guī)范起草闡明質(zhì)量規(guī)范起草闡明2 2、采用方法：、采用方法： 顯微鑒別有原藥材入藥，理顯微鑒別有原藥材入藥，理化鑒別法化鑒別法TLCTLC最常用，性狀鑒別。最常用，性狀鑒別。3 3、TLCTLC鑒別方法：鑒別方法： 制備四個(gè)溶液：供試品溶制備四個(gè)溶液：供試品溶液、對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶液、液、對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶

4、液、陰性對(duì)照溶液。陰性對(duì)照溶液。 對(duì)照品假設(shè)不是國(guó)家認(rèn)可的對(duì)照品對(duì)照品假設(shè)不是國(guó)家認(rèn)可的對(duì)照品中國(guó)藥品生物制品檢定所要進(jìn)展中國(guó)藥品生物制品檢定所要進(jìn)展純度檢查。純度檢查。二、檢查：所用的對(duì)照品必需是純品二、檢查：所用的對(duì)照品必需是純品 限量檢查：納氏比色管比較反響強(qiáng)限量檢查：納氏比色管比較反響強(qiáng)度度 TLC斑點(diǎn)大小及色澤斑點(diǎn)大小及色澤 吸收值吸收值 含量測(cè)定量不大于規(guī)定的值含量測(cè)定量不大于規(guī)定的值三、含量測(cè)定三、含量測(cè)定1 1、藥味確實(shí)定、藥味確實(shí)定2 2、測(cè)定成分的選定、測(cè)定成分的選定1 1測(cè)定有效成分：測(cè)定作用與功能主測(cè)定有效成分：測(cè)定作用與功能主治一致的成分。治一致的成分。如：如： 山楂

5、：有機(jī)酸類(lèi)山楂：有機(jī)酸類(lèi)健胃消食健胃消食 黃酮類(lèi)黃酮類(lèi)治療心血管疾病治療心血管疾病 制何首烏：大黃素恩醌類(lèi)制何首烏：大黃素恩醌類(lèi)調(diào)理脾胃功能調(diào)理脾胃功能2 2測(cè)定毒性成分測(cè)定毒性成分3 3測(cè)定二種或二種以上成分的含量：測(cè)定二種或二種以上成分的含量： 總生物堿、黃酮、皂苷等測(cè)定總生物堿、黃酮、皂苷等測(cè)定4測(cè)定易損失的成分：測(cè)定易損失的成分：5測(cè)定專(zhuān)屬性成分：測(cè)定專(zhuān)屬性成分： 所測(cè)定成分要專(zhuān)屬于一個(gè)藥材。假設(shè)在所測(cè)定成分要專(zhuān)屬于一個(gè)藥材。假設(shè)在幾個(gè)藥材中均含有，不宜作為含量測(cè)定控幾個(gè)藥材中均含有，不宜作為含量測(cè)定控制成分。如：制成分。如： 小檗堿黃連、黃柏小檗堿黃連、黃柏 阿魏酸當(dāng)歸、川芎阿魏酸當(dāng)

6、歸、川芎6測(cè)定目的成分：測(cè)定目的成分： 作用與方劑的主治功能無(wú)關(guān)，但作用與方劑的主治功能無(wú)關(guān)，但其含量的大小與中藥制劑的質(zhì)量親其含量的大小與中藥制劑的質(zhì)量親密相關(guān)。密相關(guān)。7浸出物的測(cè)定：浸出物的測(cè)定：如：桂龍咳喘寧膠囊中揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定如：桂龍咳喘寧膠囊中揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定 方法方法 W(g) 置硫酸枯燥器中枯燥置硫酸枯燥器中枯燥12h 乙醚乙醚 提取完全提取完全 置蒸發(fā)皿中已枯燥至恒重，揮去乙醚置蒸發(fā)皿中已枯燥至恒重，揮去乙醚 枯燥器枯燥枯燥器枯燥18h 精細(xì)稱(chēng)定精細(xì)稱(chēng)定W1蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+揮發(fā)性成分揮發(fā)性成分+非揮發(fā)性非揮發(fā)性成分成分 105 105枯燥至恒重枯燥至恒重W2W2蒸發(fā)皿蒸發(fā)

7、皿+ +非揮發(fā)非揮發(fā)性成分性成分 揮發(fā)性醚浸出物揮發(fā)性醚浸出物 = =W1-W2W1-W2/W/W樣樣* *% 本品含揮發(fā)性醚浸出物不得少于本品含揮發(fā)性醚浸出物不得少于0.10% 0.10% 。3、含量測(cè)定方法確實(shí)定、含量測(cè)定方法確實(shí)定 在研討的方法中確定一個(gè)好方法。好在研討的方法中確定一個(gè)好方法。好方法的主要評(píng)價(jià)尺度是分析方法的效能目方法的主要評(píng)價(jià)尺度是分析方法的效能目的。的。4、方法學(xué)調(diào)查、方法學(xué)調(diào)查 在提取、分別、凈化以及測(cè)定條件曾在提取、分別、凈化以及測(cè)定條件曾經(jīng)確定的前提下，對(duì)效能目的好的有關(guān)內(nèi)經(jīng)確定的前提下，對(duì)效能目的好的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)展調(diào)查，以確定最正確的方法。容進(jìn)展調(diào)查，以確定最正

8、確的方法。1提取、凈化方法、測(cè)定條件提取、凈化方法、測(cè)定條件2對(duì)方法進(jìn)展調(diào)查的主要內(nèi)容對(duì)方法進(jìn)展調(diào)查的主要內(nèi)容 加樣回收實(shí)驗(yàn)加樣回收實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度 加樣回收率加樣回收率 = *100% M總總- Mx(含有含有)Ms(參與參與) 陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)選擇性陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)選擇性 陰性對(duì)照要對(duì)分析方法的測(cè)定無(wú)干擾，陰性對(duì)照要對(duì)分析方法的測(cè)定無(wú)干擾，制備方法有兩種。制備方法有兩種。 A、不參與被測(cè)定藥材、不參與被測(cè)定藥材 B、去掉被測(cè)成分用色譜法去掉、去掉被測(cè)成分用色譜法去掉被測(cè)成分被測(cè)成分 精細(xì)度實(shí)驗(yàn)精細(xì)度實(shí)驗(yàn) 線(xiàn)形與范圍線(xiàn)形與范圍 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 反復(fù)性實(shí)驗(yàn)反復(fù)性實(shí)驗(yàn) A、反復(fù)性：一樣條件下，一個(gè)分析、反復(fù)性：一樣條件下，一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的