GBT22388奶粉中的三聚氰胺檢測(cè)液相色譜質(zhì)譜法

1、GB/T22388奶粉中的三聚氰胺檢測(cè)液相色譜質(zhì)譜法奶粉中的三聚氰胺檢測(cè)液相色譜質(zhì)譜法 2016.02.291 性質(zhì)l三聚氰胺：別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 l物理性能：白色結(jié)晶粉末，無(wú)毒，無(wú)味；l相對(duì)密度：1570kg/m ；l熔點(diǎn)：在常壓下，354分解；l升華溫度：300；l溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱堿性 化學(xué)性能l三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，顯弱堿性，能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽；在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解

2、，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺與醛類(lèi)反應(yīng)生成加成化合物；三聚氰胺與甲醛反應(yīng)制成樹(shù)脂，三聚氰胺樹(shù)脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性，用于生產(chǎn)塑料、地板磚，廚房用具，防火纖維，商業(yè)濾膜，膠水和阻燃劑三聚氰胺檢測(cè)原理（LC/MS/MS）l標(biāo)準(zhǔn)中：試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取，經(jīng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測(cè)和確證，外標(biāo)法l本實(shí)驗(yàn)室用0.2 mol/L高氯酸溶液提取，增加了“樣品經(jīng)0.2 mol/L高氯酸溶液提取后加入10 mL二氯甲烷萃取”,離心，取上層過(guò)柱，內(nèi)標(biāo)法定量，固相萃取凈化步驟同標(biāo)準(zhǔn)。檢出限lHPLC/MS

3、/MS：0.01 mg/kglHPLC:2mg/kg檢測(cè)流程：稱樣2.00 g, 準(zhǔn)確加入0.2 mol/L高氯酸溶液9.8 mL、0.2 g/mL三聚氰胺內(nèi)標(biāo)溶液0.2 mL，均質(zhì)，加入10 mL二氯甲烷，振蕩，4000r/min 離心5分鐘，準(zhǔn)確移取5 mL上清液過(guò)混合性陽(yáng)離子交換固相萃取柱（用前用3 mL甲醇、3 mL水活化），分別用3mL水和3mL甲醇淋洗柱子，再用3.0 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液于50 氮?dú)獯蹈?，?zhǔn)確加入乙腈+水（9+1）2.0 mL，渦旋振蕩，洗脫液用0.25 m微孔濾膜過(guò)濾，上機(jī)測(cè)定。流程圖標(biāo)準(zhǔn)曲線配制曲線工作液移取體積（mL）稀釋至10 mL濃度（

4、ng/mL）0.1g/mL0.220.551.0102.020內(nèi)標(biāo)0.2ug/mL0.510曲線濃度曲線濃度2、5 、10 、20ng/mL(各含內(nèi)各含內(nèi)標(biāo)標(biāo)10.0 ng/mL)3色譜條件Time(min)0.01.02.04.54.68.0A%959550509595儀器型號(hào)：Agilent 1200-6410 LC/MS (08JL016)色譜柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC 1.7 m流速：0.2 mL/min；柱溫：30 ；進(jìn)樣量：5 L；流動(dòng)相：A醋酸銨水B乙腈；梯度洗脫；Iron Source：ESI+；Capillary：4kV；Fragmentor：105；d

5、elta EMV：300；Gas Temp：110 ； Gas Flow：11L/hr；Nebulizer: 35psi。注意事項(xiàng)l 每批檢測(cè)樣做樣順序?yàn)樵噭┛瞻住悠房瞻?、樣品加?biāo)、樣品。l 加標(biāo)回收：移取0.2 mL，0.1 g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液至樣品中，相當(dāng)于0.01 mg/kg添加水平，加入0.2mL 0.2 g/mL內(nèi)標(biāo)工作液，初測(cè)加標(biāo)要選同等基質(zhì)的樣品做空白，樣品復(fù)測(cè)做平行樣，復(fù)測(cè)時(shí)如沒(méi)有同等基質(zhì)的空白樣品則直接在樣品中加標(biāo)，加標(biāo)量為初測(cè)時(shí)樣品中的含量3倍，且加入內(nèi)標(biāo)量也應(yīng)與三聚氰胺含量相當(dāng)，樣品提取液在過(guò)固相萃取柱之前稀釋到合適的范圍，取稀釋液過(guò)固相萃取柱，且應(yīng)保證最終上機(jī)工作液中內(nèi)標(biāo)的含量