第四章常規(guī)檢查-水分、崩解時限-

1、第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)【復(fù)習(xí)：第三章復(fù)習(xí)：第三章】性狀鑒別性狀鑒別顯微鑒別顯微鑒別一般化學(xué)反應(yīng)鑒別一般化學(xué)反應(yīng)鑒別升華鑒別升華鑒別熒光鑒別熒光鑒別薄層色譜鑒別薄層色譜鑒別紫外紫外- -可見分光光度鑒別法可見分光光度鑒別法氣相色譜鑒別法氣相色譜鑒別法高效液相色譜鑒別法高效液相色譜鑒別法2第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)【學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)目標(biāo)】v 知識目標(biāo)知識目標(biāo) 掌握中藥制劑常用劑型的常規(guī)檢查的項(xiàng)目，掌握水分測定掌握中藥制劑常用劑型的常規(guī)檢查的項(xiàng)目，掌握水分測定法、崩解時限檢查法、重（裝）量差異檢查法、相對密度法、崩解時限檢查法、重（裝）量

2、差異檢查法、相對密度測定法以及乙醇量測定法的原理和方法；測定法以及乙醇量測定法的原理和方法； 熟悉中藥制劑常規(guī)檢查的意義，熟悉熟悉中藥制劑常規(guī)檢查的意義，熟悉pHpH測定法值、甲醇量測定法值、甲醇量測定法的原理和方法。測定法的原理和方法。v 技能目標(biāo)技能目標(biāo) 熟練掌握水分測定法、崩解時限檢查法、重（裝）量差異熟練掌握水分測定法、崩解時限檢查法、重（裝）量差異檢查法、相對密度測定法以及乙醇量測定法的操作技能；檢查法、相對密度測定法以及乙醇量測定法的操作技能； 學(xué)會正確查閱學(xué)會正確查閱中國藥典中國藥典，規(guī)范進(jìn)行常見中藥制劑的常，規(guī)范進(jìn)行常見中藥制劑的常規(guī)項(xiàng)目檢查，學(xué)會正確選取儀器、試藥，學(xué)會配制試

3、液，規(guī)項(xiàng)目檢查，學(xué)會正確選取儀器、試藥，學(xué)會配制試液，學(xué)會計(jì)量器具和檢驗(yàn)儀器的操作，學(xué)會正確計(jì)算、處理各學(xué)會計(jì)量器具和檢驗(yàn)儀器的操作，學(xué)會正確計(jì)算、處理各種數(shù)據(jù)、判定檢測結(jié)果。種數(shù)據(jù)、判定檢測結(jié)果。3第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)講述內(nèi)容講述內(nèi)容v 第一節(jié)第一節(jié) 水分測定法水分測定法第一法（烘干法）第一法（烘干法）第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）第三法（減壓干燥法）第三法（減壓干燥法）第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法）v 第二節(jié)第二節(jié) 崩解時限檢查法崩解時限檢查法v 第三節(jié)第三節(jié) 重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法 丸劑丸劑 片劑片劑v 第四節(jié)第四節(jié) 相對密度測定法相對密度

4、測定法 比重瓶法比重瓶法 韋氏比重秤法韋氏比重秤法v 第五節(jié)第五節(jié) pHpH測定法測定法v 第六節(jié)第六節(jié) 乙醇量測定法乙醇量測定法 一、一、 氣相色譜法氣相色譜法 二、二、 蒸餾法蒸餾法v 第七節(jié)第七節(jié) 甲醇量測定法甲醇量測定法4 4第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)簡述簡述v常規(guī)檢查指標(biāo)常規(guī)檢查指標(biāo) 各種各種劑型劑型的的基本屬性基本屬性（通性）（通性）v目的目的 有效性有效性 穩(wěn)定性穩(wěn)定性v方法方法 使用使用經(jīng)典的檢測方法經(jīng)典的檢測方法 收載在收載在中國藥典中國藥典附錄制劑通則中附錄制劑通則中v常規(guī)檢查項(xiàng)目（十幾項(xiàng)）常規(guī)檢查項(xiàng)目（十幾項(xiàng)）水分、崩解時限、重（裝）量差異、水分、崩解時限、重

5、（裝）量差異、pHpH值、相對值、相對密度、乙醇量、甲醇量等十幾密度、乙醇量、甲醇量等十幾項(xiàng)項(xiàng)5 5第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)各種中藥劑型的檢查項(xiàng)目各種中藥劑型的檢查項(xiàng)目中藥劑型中藥劑型常規(guī)檢查項(xiàng)目常規(guī)檢查項(xiàng)目丸劑丸劑水分、重量差異、裝量差異、裝量、溶散時限、微生物限度水分、重量差異、裝量差異、裝量、溶散時限、微生物限度散劑散劑粒度、外觀均勻度、水分、裝量差異、裝量、無菌、微生物限度粒度、外觀均勻度、水分、裝量差異、裝量、無菌、微生物限度顆粒劑顆粒劑粒度、水分、溶化性、裝量差異、裝量、微生物限度粒度、水分、溶化性、裝量差異、裝量、微生物限度片劑片劑重量差異、崩解時限、發(fā)泡量、微生物

6、限度重量差異、崩解時限、發(fā)泡量、微生物限度錠劑錠劑重量差異、微生物限度重量差異、微生物限度煎膏劑（膏滋）煎膏劑（膏滋）相對密度、不溶物、裝量、微生物限度相對密度、不溶物、裝量、微生物限度膠劑膠劑水分、微生物限度水分、微生物限度糖漿劑糖漿劑相對密度、相對密度、pH值、裝量、微生物限度值、裝量、微生物限度貼膏劑貼膏劑含膏量、耐熱性、賦形性、黏附性、重量差異、微生物限度含膏量、耐熱性、賦形性、黏附性、重量差異、微生物限度合劑合劑相對密度、相對密度、pH值、裝量、微生物限度值、裝量、微生物限度滴丸劑滴丸劑重量差異、裝量差異、溶散時限、微生物限度重量差異、裝量差異、溶散時限、微生物限度膠囊劑膠囊劑水分、

7、裝量差異、崩解時限、微生物限度水分、裝量差異、崩解時限、微生物限度酒劑酒劑乙醇量、總固體、甲醇量、裝量、微生物限度乙醇量、總固體、甲醇量、裝量、微生物限度酊劑酊劑乙醇量、甲醇量、裝量、微生物限度乙醇量、甲醇量、裝量、微生物限度流浸膏劑與浸膏劑流浸膏劑與浸膏劑乙醇量、裝量、微生物限度乙醇量、裝量、微生物限度膏藥膏藥軟化點(diǎn)、重量差異軟化點(diǎn)、重量差異凝膠劑凝膠劑pH值、裝量、無菌、微生物限度值、裝量、無菌、微生物限度軟膏劑軟膏劑粒度、裝量、無菌、微生物限度粒度、裝量、無菌、微生物限度露劑露劑pH值、裝量、微生物限度值、裝量、微生物限度茶劑茶劑水分、溶化性、重量差異、裝量差異、微生物限度水分、溶化性、

8、重量差異、裝量差異、微生物限度注射劑注射劑裝量、裝量差異、滲透壓摩爾濃度、可見異物、不溶性微粒、有關(guān)物質(zhì)、無菌、熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素裝量、裝量差異、滲透壓摩爾濃度、可見異物、不溶性微粒、有關(guān)物質(zhì)、無菌、熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素搽劑搽劑 洗劑洗劑 涂膜劑涂膜劑相對密度、相對密度、pH值、乙醇量、折光率、裝量、無菌、微生物限度值、乙醇量、折光率、裝量、無菌、微生物限度栓劑栓劑重量差異、融變時限、微生物限度重量差異、融變時限、微生物限度鼻用制劑鼻用制劑裝量、無菌、微生物限度裝量、無菌、微生物限度眼用制劑眼用制劑pH值、可見異物、粒度、金屬性異物、裝量、滲透壓摩爾濃度、無菌值、可見異物、粒度、金屬性異物、裝量、滲

9、透壓摩爾濃度、無菌氣霧劑氣霧劑 噴霧劑噴霧劑 噴射速率、噴出總量、每瓶總撳量、每撳噴量、每撳主藥含量、粒度、噴射試驗(yàn)、裝量、無菌、微生噴射速率、噴出總量、每瓶總撳量、每撳噴量、每撳主藥含量、粒度、噴射試驗(yàn)、裝量、無菌、微生物限度物限度6第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)水分測定法水分測定法v適用劑型：適用劑型：中藥固體制劑中藥固體制劑 丸劑、散劑、顆粒劑、膠囊劑、茶劑等丸劑、散劑、顆粒劑、膠囊劑、茶劑等v檢查原因檢查原因 理化性質(zhì)理化性質(zhì) 穩(wěn)定性穩(wěn)定性v方法：四種方法：四種烘干法烘干法甲苯法甲苯法減壓干燥法減壓干燥法氣相色譜法）氣相色譜法）v供試品預(yù)處理供試品預(yù)處理 破碎成直徑不超過破碎成

10、直徑不超過3mm3mm的顆?；蛩槠念w?；蛩槠?減壓干燥法測定水分的供試品則需過減壓干燥法測定水分的供試品則需過二號篩二號篩7第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)水分測定法水分測定法v不同劑型及類別的水分限量不同劑型及類別的水分限量劑型劑型規(guī)定限度規(guī)定限度備注備注丸劑丸劑蜜丸、濃縮丸蜜丸、濃縮丸15.0%15.0%蠟丸不檢查水分蠟丸不檢查水分水蜜丸、濃縮水蜜丸水蜜丸、濃縮水蜜丸12.0%12.0%水丸、糊丸、濃縮水丸水丸、糊丸、濃縮水丸9.0%9.0%散劑散劑9.0%9.0%顆粒劑顆粒劑6.0%6.0%膠劑膠劑15.0%15.0%膠囊劑膠囊劑硬膠囊劑硬膠囊劑9.0%9.0%內(nèi)容物為液體或半固

11、體內(nèi)容物為液體或半固體者不檢查水分者不檢查水分茶劑茶劑不含糖塊狀茶劑不含糖塊狀茶劑12.0%12.0%含糖塊狀茶劑含糖塊狀茶劑3.0%3.0%袋裝茶劑與煎煮茶劑袋裝茶劑與煎煮茶劑12.0%12.0%8第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)水分測定法水分測定法-第一法（烘干法）第一法（烘干法）v簡述簡述 原理常壓、原理常壓、100100溫度下，水分溫度下，水分氣態(tài)，揮散氣態(tài)，揮散 方法方法 供試品在供試品在100100105105下連續(xù)干燥，揮盡其下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計(jì)算出相中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計(jì)算出相應(yīng)的水分含量（應(yīng)的水分含量（% %）v適用性適用性 不含

12、揮發(fā)性成分的藥品不含揮發(fā)性成分的藥品 少含揮發(fā)性成分的藥品少含揮發(fā)性成分的藥品9第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)水分測定法水分測定法-第一法（烘干法）第一法（烘干法）v儀器與用具儀器與用具 扁形稱量瓶扁形稱量瓶 烘箱（最高溫度烘箱（最高溫度300300，控制精度，控制精度11） 干燥器（底層放有干燥劑）干燥器（底層放有干燥劑） 分析天平（分析天平（感量感量0.1mg0.1mg） 其他：牛角匙、坩鍋鉗、計(jì)時鐘等其他：牛角匙、坩鍋鉗、計(jì)時鐘等v試藥與試液試藥與試液 硅膠，常用變色硅膠硅膠，常用變色硅膠10第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v操作方法操作方法 取供試品取供試品2 25g5g

13、，平鋪于干燥至恒重的扁形稱，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不越過量瓶中，厚度不越過5mm5mm，疏松供試品不超過，疏松供試品不超過10mm10mm，精密稱定，打開瓶蓋在，精密稱定，打開瓶蓋在100100105105干干燥燥5 5小時，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻小時，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻3030分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1 1小時小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（水量（% %）水分測定法水分測定法-第

14、一法（烘干法）第一法（烘干法）11第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 扁形稱量瓶應(yīng)先干燥至恒重扁形稱量瓶應(yīng)先干燥至恒重 供試品的稱量應(yīng)迅速準(zhǔn)確供試品的稱量應(yīng)迅速準(zhǔn)確 稱量瓶置于上層靠近溫度計(jì)水銀球的下方或周圍稱量瓶置于上層靠近溫度計(jì)水銀球的下方或周圍 電烘箱項(xiàng)上的出氣孔，在干燥過程中要旋開電烘箱項(xiàng)上的出氣孔，在干燥過程中要旋開 稱量瓶在烘箱中所放置的位置、使用的干燥器及天平稱量瓶在烘箱中所放置的位置、使用的干燥器及天平應(yīng)保持一致應(yīng)保持一致 減失重量為減失重量為1%1%以上者以上者應(yīng)平行試驗(yàn)應(yīng)平行試驗(yàn)2 2份份水分測定法水分測定法-第一法（烘干法）第一法（烘干法）12第四章

15、第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v記錄與計(jì)算記錄與計(jì)算 記錄記錄 計(jì)算計(jì)算v 結(jié)果判定結(jié)果判定 計(jì)算結(jié)果，按有效數(shù)字修約規(guī)則修約，使與標(biāo)計(jì)算結(jié)果，按有效數(shù)字修約規(guī)則修約，使與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限度有效數(shù)位一致，其數(shù)值小于或等于限準(zhǔn)中規(guī)定限度有效數(shù)位一致，其數(shù)值小于或等于限度時判為符合規(guī)定度時判為符合規(guī)定水分測定法水分測定法13第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v實(shí)例實(shí)例-銀黃顆粒（無糖型）水分測定銀黃顆粒（無糖型）水分測定 檢驗(yàn)依據(jù)（檢驗(yàn)依據(jù)（中國藥典中國藥典20102010年版一部年版一部10841084頁頁） 【檢查檢查】水分水分 不得過不得過6.0%6.0%（附錄（附錄 H H第一法）第一法

16、） 測定測定 取本品取本品1010袋，倒出內(nèi)容物，混合均勻，供取袋，倒出內(nèi)容物，混合均勻，供取約約3g3g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，照水分測定法第一法測定。精密稱定，照水分測定法第一法測定。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：m m1010=15.4963g=15.4963g、m m1111=18.3227g=18.3227g、m m1212=18.2618g=18.2618g、m m2020=18.4201g=18.4201g、m m2121=21.5289g=21.5289g、m m2222=21.4618g=21.4618g水分測定法水分測定法-第一法

17、（烘干法）第一法（烘干法）14第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)水分測定法水分測定法-第一法（烘干法）第一法（烘干法）.%.%.11121111018 3227 18 2618水分（ ）1001001002 1518 3227 15 4963smmmmmm.%.%.21222212021 528921 4618水分（ ）1001002 1621 5289 18 4210mmmm%.%. %2水分（ ）2 1552 2 ，符合規(guī)定。15第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v簡述簡述 原理：利用原理：利用水水在在甲苯甲苯中溶解度小，且甲苯的沸中溶解度小，且甲苯的沸點(diǎn)較低的特性，將甲苯與一定量

18、的供試品放入點(diǎn)較低的特性，將甲苯與一定量的供試品放入特定的裝置中加熱，供試品中的水分與甲苯蒸特定的裝置中加熱，供試品中的水分與甲苯蒸汽一起蒸出，收集蒸餾液，冷卻，待水與甲苯汽一起蒸出，收集蒸餾液，冷卻，待水與甲苯分層后從水分測定管中讀出供試品中含水量分層后從水分測定管中讀出供試品中含水量 適用范圍適用范圍 蜜丸類蜜丸類（大蜜丸、小蜜丸）制劑（大蜜丸、小蜜丸）制劑 含揮發(fā)性成分含揮發(fā)性成分的藥品的藥品水分測定法水分測定法-第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）16第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)水分測定法水分測定法-第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）v儀器與用具儀器與用具水分測定儀、分析天平等水分

19、測定儀、分析天平等 水分測定儀水分測定儀 A A為為500ml500ml的短頸圓底燒瓶的短頸圓底燒瓶 B B為水分測定管為水分測定管 C C為外管長為外管長40cm40cm的直形冷凝管的直形冷凝管 試藥與試液試藥與試液 甲苯（化學(xué)純）甲苯（化學(xué)純） 亞甲藍(lán)（分析純）亞甲藍(lán)（分析純）17第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v操作方法操作方法v注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用蒸餾后使用 使用前應(yīng)對實(shí)驗(yàn)中所用儀器、器皿進(jìn)行徹底的使用前應(yīng)對實(shí)驗(yàn)中

20、所用儀器、器皿進(jìn)行徹底的清潔、干燥清潔、干燥 加熱時應(yīng)控制好溫度，防止水分逸失加熱時應(yīng)控制好溫度，防止水分逸失水分測定法水分測定法-第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）18第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)水分測定法水分測定法-第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）v記錄與計(jì)算記錄與計(jì)算 記錄記錄 記錄分析天平的型號，取樣量、出水量、注明記錄分析天平的型號，取樣量、出水量、注明甲苯用水飽和的過程等甲苯用水飽和的過程等 計(jì)算計(jì)算v結(jié)果判定結(jié)果判定 同烘干法同烘干法19%水分（ ）100smm第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v 應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用實(shí)例- -六味地黃丸（大蜜丸）水分測定六味地黃丸（大蜜丸）

21、水分測定 檢驗(yàn)依據(jù)（檢驗(yàn)依據(jù)（中國藥典中國藥典20102010年版一部年版一部597597頁）頁） 【檢查檢查】水分水分 不得過不得過15.0%15.0%（附錄（附錄 H H第二法）第二法） 測定測定 本品本品1010丸，用剪刀剪成細(xì)粒（直徑小于丸，用剪刀剪成細(xì)粒（直徑小于3mm3mm），混合均勻），混合均勻，取供試品適量（約相當(dāng)于含水量，取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1 14ml4ml），精密稱定，照），精密稱定，照水分測定法第二法測定水分測定法第二法測定水分測定法水分測定法-第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）類別類別第一份第一份第二份第二份取樣量取樣量mS(g）21.5550g22.4761g

22、出水量出水量m（g）1.942.12計(jì)算公式計(jì)算公式公式（公式（4-2）計(jì)算結(jié)果計(jì)算結(jié)果9.00%9.43%平均值平均值9.215%9.2%結(jié)果判定結(jié)果判定符合規(guī)定（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過符合規(guī)定（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過15.0%）20第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v原理原理在在減壓減壓的條件下，的條件下，水沸點(diǎn)降低水沸點(diǎn)降低，在室溫下可從供試，在室溫下可從供試品中揮出而被干燥劑吸收；通過檢測供試品減失的品中揮出而被干燥劑吸收；通過檢測供試品減失的重量即可計(jì)算其含水量的方法重量即可計(jì)算其含水量的方法v適用性適用性 含有含有揮發(fā)性成分的貴重藥品揮發(fā)性成分的貴重藥品的水分測定的水分測定v儀器與用具儀器與用

23、具 分析天平、扁形稱量瓶、減壓干燥器、真空泵、分析天平、扁形稱量瓶、減壓干燥器、真空泵、牛角匙、計(jì)時鐘等牛角匙、計(jì)時鐘等v試藥與試液試藥與試液 五氧化二磷、無水氯化鈣等五氧化二磷、無水氯化鈣等水分測定法水分測定法-第三法（減壓干燥法）第三法（減壓干燥法）21第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v操作方法操作方法 取直徑取直徑12cm12cm左右的培養(yǎng)皿，加入左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成適量，使鋪成0.50.51cm1cm的厚度，放入的減壓干燥器的厚度，放入的減壓干燥器 取供試品取供試品2 24g4g，混合均勻，分取約，混合均勻，分取約0.50.51g1g（或

24、該（或該品種項(xiàng)下規(guī)定的重量），置已在供試品同樣條件下品種項(xiàng)下規(guī)定的重量），置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa2.67kPa（20mmHg20mmHg）以下持續(xù)半小時，室溫放置以下持續(xù)半小時，室溫放置2424小時。在減壓干燥器小時。在減壓干燥器出口連接出口連接無水氯化鈣干燥管無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中的含水

25、量（量瓶迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中的含水量（% %）水分測定法水分測定法-第三法（減壓干燥法）第三法（減壓干燥法）22第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 宜選用單層玻璃蓋的稱量瓶，如用玻璃蓋為雙宜選用單層玻璃蓋的稱量瓶，如用玻璃蓋為雙層中空，減壓時，應(yīng)放入另一普通干燥器內(nèi)，層中空，減壓時，應(yīng)放入另一普通干燥器內(nèi)，以免破裂以免破裂 減壓干燥器內(nèi)部為負(fù)壓，開啟前應(yīng)注意緩緩旋減壓干燥器內(nèi)部為負(fù)壓，開啟前應(yīng)注意緩緩旋開進(jìn)氣閥，使干燥空氣進(jìn)入，并避免氣流吹散開進(jìn)氣閥，使干燥空氣進(jìn)入，并避免氣流吹散供試品供試品 五氧化二磷和無水氯化鈣為干燥劑，應(yīng)及時更五氧化二磷和無水氯化鈣為干燥

26、劑，應(yīng)及時更換，保持有效狀態(tài)。五氧化二磷應(yīng)呈粉末狀，換，保持有效狀態(tài)。五氧化二磷應(yīng)呈粉末狀，如表面呈結(jié)皮現(xiàn)象時，應(yīng)除去結(jié)皮物；無水氯如表面呈結(jié)皮現(xiàn)象時，應(yīng)除去結(jié)皮物；無水氯化鈣應(yīng)為塊狀?；}應(yīng)為塊狀。水分測定法水分測定法-第三法（減壓干燥法）第三法（減壓干燥法）23第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v記錄與計(jì)算記錄與計(jì)算 記錄記錄分析天平的型號、真空泵型號、真空度、干燥劑分析天平的型號、真空泵型號、真空度、干燥劑的種類、放置時間、各次稱量數(shù)據(jù)（包括空稱量的種類、放置時間、各次稱量數(shù)據(jù)（包括空稱量瓶重及其恒重值、取樣量、樣品瓶的稱重值）等瓶重及其恒重值、取樣量、樣品瓶的稱重值）等 計(jì)算計(jì)算v

27、計(jì)算計(jì)算v果判定果判定 同烘干法同烘干法水分測定法水分測定法-第三法（減壓干燥法）第三法（減壓干燥法）24第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)水分測定法水分測定法-第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法）v 原理原理 利用利用無水乙醇浸提供試品無水乙醇浸提供試品，提取出供試品中的水分，以，提取出供試品中的水分，以純化水純化水作為標(biāo)準(zhǔn)對照測定水分含量的方法作為標(biāo)準(zhǔn)對照測定水分含量的方法v 適用范圍：貴重藥材及其制劑中的含水量（適用范圍：貴重藥材及其制劑中的含水量（% %）v 特點(diǎn)特點(diǎn) 簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，應(yīng)用范圍廣簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，應(yīng)用范圍廣v 儀器與用具儀器與用具 分析天平（感量為

28、分析天平（感量為0.1mg0.1mg）、氣相色譜儀等。）、氣相色譜儀等。v 試藥與試液試藥與試液 純化水純化水 無水乙醇無水乙醇25第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)水分測定法水分測定法-第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法）v操作方法操作方法 色譜條件與系統(tǒng)適用性色譜條件與系統(tǒng)適用性 理論板數(shù)理論板數(shù)按水峰計(jì)算：應(yīng)大子按水峰計(jì)算：應(yīng)大子10001000按乙醇峰計(jì)算：應(yīng)大于按乙醇峰計(jì)算：應(yīng)大于150150 分離度分離度水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2 2 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 用無水乙醇進(jìn)樣用無水乙醇進(jìn)樣5 5次，水峰面積的相對標(biāo)次，水峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大

29、于準(zhǔn)偏差不得大于3.0%3.0%26第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)水分測定法水分測定法-第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法）v操作方法操作方法 對照溶液的制備對照溶液的制備 取純化水約取純化水約0.2g0.2g，精密稱定，精密稱定，置，置25ml25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得即得 供試品溶液的制備供試品溶液的制備 取供試品適量（含水量約取供試品適量（含水量約0.2g0.2g），剪碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形），剪碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇瓶中，精密加入無水乙醇50ml50ml，密塞，混勻，密塞，混勻，超聲處理

30、超聲處理2020分鐘，放置分鐘，放置1212小時，再超聲處理小時，再超聲處理2020分鐘，密塞，混勻，待澄清后傾取上清液，即得分鐘，密塞，混勻，待澄清后傾取上清液，即得 測定法測定法 取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各各1 15l5l，注入氣相色譜儀，測定，即得，注入氣相色譜儀，測定，即得27第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v操作方法操作方法 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 對照溶液與供試品溶液的制備須用新開啟的同一瓶對照溶液與供試品溶液的制備須用新開啟的同一瓶無水乙醇。無水乙醇。 用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量。計(jì)算時應(yīng)扣除無用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量。計(jì)算時應(yīng)扣除無

31、水乙醇中的含水量，方法如下：水乙醇中的含水量，方法如下： 對照溶液中實(shí)際加入水的峰面積對照溶液中實(shí)際加入水的峰面積= =對照溶液中總水峰對照溶液中總水峰面積面積K K對照溶液中乙醇峰面積對照溶液中乙醇峰面積 供試品中水的峰面積供試品中水的峰面積= =供試品溶液中總水峰面積供試品溶液中總水峰面積K K供試品溶液中乙醇峰面積供試品溶液中乙醇峰面積無水乙醇中水峰面積無水乙醇中乙醇峰面積K水分測定法水分測定法-第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法）28第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v操作方法操作方法 記錄與計(jì)算記錄與計(jì)算 記錄記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內(nèi)徑，儀器型號，檢測器及

32、其靈敏度，色譜柱長與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進(jìn)樣口與檢測柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進(jìn)樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對器的溫度，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對照品的稱量（平行試驗(yàn)各照品的稱量（平行試驗(yàn)各2 2份）和配制過程，進(jìn)樣量份）和配制過程，進(jìn)樣量，測定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。標(biāo)準(zhǔn)中如，測定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。標(biāo)準(zhǔn)中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗(yàn)者規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗(yàn)者, ,應(yīng)記錄該試驗(yàn)的數(shù)據(jù)（如應(yīng)記錄該試驗(yàn)的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等）理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等）水分測定法水分測定法-

33、第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法）/%/水分（ ）100XXRRACAC29第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v操作方法操作方法 計(jì)算計(jì)算 K K值值 含水量含水量v結(jié)果判定結(jié)果判定 同烘干法。同烘干法。水分測定法水分測定法-第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法）/%/水分（ ）100XXRRACAC30無水乙醇中水峰面積無水乙醇中乙醇峰面積K第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v崩解系指崩解系指固體制劑固體制劑在檢查時限內(nèi)全部崩解溶散，在檢查時限內(nèi)全部崩解溶散，并通過篩網(wǎng)（不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼除并通過篩網(wǎng)（不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼除外）外）v適用劑型：固體制劑適用劑

34、型：固體制劑 丸劑（除蜜丸）、片劑、滴丸劑、膠囊劑等丸劑（除蜜丸）、片劑、滴丸劑、膠囊劑等 蜜丸、散劑、錠劑、膠劑無需檢查該項(xiàng)目蜜丸、散劑、錠劑、膠劑無需檢查該項(xiàng)目 v檢查原理：崩解儀、人工模擬胃腸道、規(guī)定溶劑檢查原理：崩解儀、人工模擬胃腸道、規(guī)定溶劑、規(guī)定時限、能否崩解或溶散、全部通過篩網(wǎng)、規(guī)定時限、能否崩解或溶散、全部通過篩網(wǎng) v檢查檢查溶出度、釋放度或融變時限溶出度、釋放度或融變時限的制劑，不再進(jìn)的制劑，不再進(jìn)行崩解時限檢查。行崩解時限檢查。崩解時限檢查法崩解時限檢查法31第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v儀器與用具儀器與用具v升降式崩解儀（見圖升降式崩解儀（見圖4-24-2、圖、圖4-34-3，主要結(jié)構(gòu)為一，主要結(jié)構(gòu)為一能升降的金屬支架與下端鑲有篩網(wǎng)的吊籃，并附能升降的金屬支架與下端鑲有篩網(wǎng)的吊籃，并附有擋板）、滴丸專用吊藍(lán)、燒杯（有擋板）、滴丸專用吊藍(lán)、燒杯（250ml250ml；1000ml1000ml）、溫度計(jì)（分度值為）、溫度計(jì)（分度值為11）等）等崩解時限檢查法崩解時限檢查法32第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v試藥與試液試藥與試液 鹽酸、胃蛋白酶、磷酸二氫鉀、氫氧化鈉、胰鹽酸、胃蛋白酶、磷酸二氫鉀、氫氧化鈉、胰酶、純化水等酶、純化水等v操作方法操作方法 吊籃法吊籃法 將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸將吊籃通過上端的不銹鋼