P230II維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程

1、P230II高效液相梯度系統(tǒng)高效液相梯度系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程大連依利特分析儀器有限公司客服部河南省市縣疾控中心高效液相色譜培訓(xùn)：河南省市縣疾控中心高效液相色譜培訓(xùn)：2008-3-312008-3-31主要內(nèi)容主要內(nèi)容一、一、P230高效液相系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)高效液相系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng) 二、高效液相系統(tǒng)常見故障排除二、高效液相系統(tǒng)常見故障排除 一、一、P230高效液相系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)高效液相系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng) 把工作做到平時(shí)，盡量減少系統(tǒng)出現(xiàn)故障的幾率，使儀器更好的為分析工作服務(wù)。目 的工欲善其事，必先利其器工欲善其事，必先利其器1. 貯液瓶貯液瓶保持貯液瓶清潔，定期清洗或更換；保持貯液瓶清潔，定期清洗或更換

2、；盡量使用盡量使用HPLCHPLC級(jí)溶劑和試劑；級(jí)溶劑和試劑；含有緩沖鹽和非含有緩沖鹽和非HPLCHPLC級(jí)的流動(dòng)相一定要過濾；級(jí)的流動(dòng)相一定要過濾；含有緩沖鹽的流動(dòng)相應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止微生物含有緩沖鹽的流動(dòng)相應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止微生物生長(zhǎng)和組分改變。生長(zhǎng)和組分改變。2. 泵泵泵的密封圈的維護(hù)保養(yǎng)：泵的密封圈的維護(hù)保養(yǎng)： 每天要把泵中的緩沖液沖洗干凈，防止鹽沉積； 用HPLC級(jí)試劑； 用燒結(jié)不銹鋼吸液過濾頭；泵的密封圈是泵泵的密封圈是泵最易磨損的部件最易磨損的部件更換流動(dòng)相注意事項(xiàng)更換流動(dòng)相注意事項(xiàng) 高效液相色譜常用的流動(dòng)相包括多種高效液相色譜常用的流動(dòng)相包括多種有機(jī)溶劑、水、各種緩沖溶液等，它們之

3、有機(jī)溶劑、水、各種緩沖溶液等，它們之間存在互溶性的問題，同時(shí)也存在緩沖溶間存在互溶性的問題，同時(shí)也存在緩沖溶液鹽析出的問題。液鹽析出的問題。更換互溶性流動(dòng)相更換互溶性流動(dòng)相（如甲醇系統(tǒng)更換為乙腈系統(tǒng)）（如甲醇系統(tǒng)更換為乙腈系統(tǒng)）將新流動(dòng)相置于儲(chǔ)液瓶中。將新流動(dòng)相置于儲(chǔ)液瓶中。打開放空閥，啟動(dòng)泵使新的流動(dòng)相從放空閥出口流出打開放空閥，啟動(dòng)泵使新的流動(dòng)相從放空閥出口流出20mL20mL左右。左右。關(guān)閉放空閥，然后將進(jìn)樣閥與色譜柱相連接端卸開，關(guān)閉放空閥，然后將進(jìn)樣閥與色譜柱相連接端卸開，用小容器放置于進(jìn)樣閥的出口處。用小容器放置于進(jìn)樣閥的出口處。啟動(dòng)恒流泵，讓流動(dòng)相從進(jìn)樣閥出口流出啟動(dòng)恒流泵，讓流

4、動(dòng)相從進(jìn)樣閥出口流出10mL10mL左右。左右。1.1. 重新連接色譜柱，設(shè)定適當(dāng)流速，當(dāng)流動(dòng)相流出約重新連接色譜柱，設(shè)定適當(dāng)流速，當(dāng)流動(dòng)相流出約3030倍于色譜柱體積，并且檢測(cè)器基線平衡后，流動(dòng)相更倍于色譜柱體積，并且檢測(cè)器基線平衡后，流動(dòng)相更換完畢換完畢。更換非互溶性流動(dòng)相更換非互溶性流動(dòng)相（如甲醇系統(tǒng)更換為正己烷系統(tǒng)）（如甲醇系統(tǒng)更換為正己烷系統(tǒng)）用中介溶劑更換泵中的舊流動(dòng)相（不要接色譜柱）。用中介溶劑更換泵中的舊流動(dòng)相（不要接色譜柱）。如果色譜柱中流動(dòng)相也需要更換，用該溶劑沖洗色譜柱。如果色譜柱中流動(dòng)相也需要更換，用該溶劑沖洗色譜柱。用新流動(dòng)相更換中介溶劑。用新流動(dòng)相更換中介溶劑。更換

5、緩沖液流動(dòng)相更換緩沖液流動(dòng)相（如磷酸鹽緩沖液更換為甲醇系統(tǒng)）（如磷酸鹽緩沖液更換為甲醇系統(tǒng)） 用用5%5%20%20%甲醇水更換色譜系統(tǒng)中緩沖液甲醇水更換色譜系統(tǒng)中緩沖液( (包括色譜柱包括色譜柱) ) 。( (非常重要非常重要) ) 用新流動(dòng)相更換過渡溶劑。用新流動(dòng)相更換過渡溶劑。 由于一般緩沖液遇到甲醇、異丙醇等高含量有機(jī)溶劑混由于一般緩沖液遇到甲醇、異丙醇等高含量有機(jī)溶劑混合液時(shí)容易將緩沖液中的鹽結(jié)晶出來，而結(jié)晶鹽對(duì)密封合液時(shí)容易將緩沖液中的鹽結(jié)晶出來，而結(jié)晶鹽對(duì)密封圈、柱塞桿以及進(jìn)樣閥內(nèi)部轉(zhuǎn)子和定子都有很大的損壞，圈、柱塞桿以及進(jìn)樣閥內(nèi)部轉(zhuǎn)子和定子都有很大的損壞，也容易阻塞輸液管路，因

6、此要特別仔細(xì)操作。也容易阻塞輸液管路，因此要特別仔細(xì)操作。 用緩沖液作流動(dòng)相或一段時(shí)間不使用泵，照以上步驟更用緩沖液作流動(dòng)相或一段時(shí)間不使用泵，照以上步驟更換溶劑，然后用純甲醇或乙腈沖洗。換溶劑，然后用純甲醇或乙腈沖洗。3. 進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥最易磨損：最易磨損：轉(zhuǎn)子密封保養(yǎng)事項(xiàng)：保養(yǎng)事項(xiàng)： 1、樣品進(jìn)樣前要過濾； 2、停機(jī)后要用溶劑沖洗干凈進(jìn)樣器內(nèi)殘留樣品和緩沖鹽； 3、不要用氣相色譜用的尖頭針進(jìn)樣。清洗進(jìn)樣閥清洗進(jìn)樣閥4. 檢測(cè)器檢測(cè)器保持檢測(cè)器清潔，每天與色譜柱一同清洗；用脫過氣的流動(dòng)相，防止空氣卡在檢測(cè)池內(nèi)；檢測(cè)器燈有一定壽命，不用時(shí)不要打開燈。但也不能夠經(jīng)常開關(guān)燈。二、液相色譜常見故障排除

7、二、液相色譜常見故障排除1、恒流泵易出現(xiàn)的問題、原因及解決方案2、檢測(cè)時(shí)易出現(xiàn)的問題、原因及解決方案恒流泵易出現(xiàn)的問題恒流泵易出現(xiàn)的問題泵流速變小、柱壓低或不吸液泵流速變小、柱壓低或不吸液流量不穩(wěn)或壓力不穩(wěn)流量不穩(wěn)或壓力不穩(wěn)漏液漏液壓力顯示過高壓力顯示過高常見問題常見問題1：泵流速變小、柱壓低的原因泵流速變小、柱壓低的原因泵內(nèi)有氣泡；泵內(nèi)有氣泡；溶劑過濾器阻塞；溶劑過濾器阻塞；入口單向閥過濾片阻塞；入口單向閥過濾片阻塞；泵中兩種溶劑不互溶；泵中兩種溶劑不互溶；柱塞密封泄漏；柱塞密封泄漏；連接管路泄漏。連接管路泄漏。常見問題常見問題2流量不穩(wěn)或壓力不穩(wěn)的原因流量不穩(wěn)或壓力不穩(wěn)的原因泵頭內(nèi)聚集了氣

8、泡；泵頭內(nèi)聚集了氣泡；泵中溶劑分層；泵中溶劑分層；泵頭失靈；泵頭失靈；入口單向閥污染；入口單向閥污染；輸液管路漏液或部分堵塞。輸液管路漏液或部分堵塞。常見問題常見問題3：漏液的原因漏液的原因流動(dòng)相從主副泵頭清洗管流出：由于密流動(dòng)相從主副泵頭清洗管流出：由于密封圈內(nèi)環(huán)表面和柱塞桿表面粘有異物；封圈內(nèi)環(huán)表面和柱塞桿表面粘有異物；流動(dòng)相從泵頭和定位套間漏液：密封圈流動(dòng)相從泵頭和定位套間漏液：密封圈外環(huán)密封不好；外環(huán)密封不好；連接問題。連接問題。常見問題常見問題4：泵壓力顯示過高的原因泵壓力顯示過高的原因在線過濾器堵塞；進(jìn)樣閥堵塞；色譜柱本身壓力增高；紫外檢測(cè)器入口管路堵塞。 恒流泵中氣泡的排除。恒流

9、泵中氣泡的排除。 在線過濾器及濾頭的清洗。在線過濾器及濾頭的清洗。 對(duì)柱塞桿的清洗。對(duì)柱塞桿的清洗。 對(duì)單向閥的清洗。對(duì)單向閥的清洗。恒流泵中氣泡的排除恒流泵中氣泡的排除 初次、長(zhǎng)時(shí)間沒有使用、流動(dòng)相脫氣效果不好等情初次、長(zhǎng)時(shí)間沒有使用、流動(dòng)相脫氣效果不好等情況下系統(tǒng)內(nèi)會(huì)出現(xiàn)氣體，導(dǎo)致壓力不穩(wěn)、流速不穩(wěn)甚至況下系統(tǒng)內(nèi)會(huì)出現(xiàn)氣體，導(dǎo)致壓力不穩(wěn)、流速不穩(wěn)甚至不能輸液等問題。不能輸液等問題。 輸液管中的氣泡可通過用泵的沖洗功能或者用注射輸液管中的氣泡可通過用泵的沖洗功能或者用注射器在放空閥排出；器在放空閥排出； 如果輸液管中無氣泡，流路中仍然無液體流出，可如果輸液管中無氣泡，流路中仍然無液體流出，可

10、能是閥球閥座粘連，取出單向閥，向單向閥兩端分別吹能是閥球閥座粘連，取出單向閥，向單向閥兩端分別吹氣，一通一堵為正常，兩端均堵說明閥球閥座粘連，需氣，一通一堵為正常，兩端均堵說明閥球閥座粘連，需清洗閥球閥座。清洗閥球閥座。在線過濾器及濾頭的清洗在線過濾器及濾頭的清洗 將在線過濾器和濾頭拆下，浸入將在線過濾器和濾頭拆下，浸入20-30%20-30%硝酸溶液中硝酸溶液中，超聲，超聲3030分鐘，取出用水洗凈既可。分鐘，取出用水洗凈既可。 如果使用的是正相系統(tǒng)，注意將在線過濾器烘干。如果使用的是正相系統(tǒng)，注意將在線過濾器烘干。對(duì)柱塞桿的清洗對(duì)柱塞桿的清洗 注意經(jīng)常用蒸餾水沖洗柱塞桿后部的管路，避免注意

11、經(jīng)常用蒸餾水沖洗柱塞桿后部的管路，避免鹽結(jié)晶在上面，從而損傷密封圈和柱塞桿，導(dǎo)致泵體鹽結(jié)晶在上面，從而損傷密封圈和柱塞桿，導(dǎo)致泵體漏液。漏液。柱塞桿密封環(huán)對(duì)單向閥的清洗對(duì)單向閥的清洗1-1-帶標(biāo)記環(huán)閥外套；帶標(biāo)記環(huán)閥外套；2-2-閥座；閥座；3-3-閥球；閥球；4-4-限位套；限位套；5-5-密封墊。密封墊。單向閥清洗單向閥清洗 取下密封墊，將閥球、閥座、限位套倒入盛乙醇的小燒取下密封墊，將閥球、閥座、限位套倒入盛乙醇的小燒杯中在超聲波清洗器清洗閥組件杯中在超聲波清洗器清洗閥組件( (用放大鏡觀察清洗后的用放大鏡觀察清洗后的閥球、閥座，如果有損壞，請(qǐng)換新的閥球、閥座閥球、閥座，如果有損壞，請(qǐng)換

12、新的閥球、閥座);); 清洗后將閥件按要求裝入閥體清洗后將閥件按要求裝入閥體( (注意每組閥座的方向注意每組閥座的方向) )，在上面壓住密封墊圈。在上面壓住密封墊圈。 每組閥球、閥座不能互換，否則影響密封性能。每組閥球、閥座不能互換，否則影響密封性能。 閥組裝好后，可用吹氣的方法檢查安裝的是否正確。從閥組裝好后，可用吹氣的方法檢查安裝的是否正確。從標(biāo)記環(huán)一端吹氣，空氣可以通過閥體，而在另一端吹氣，標(biāo)記環(huán)一端吹氣，空氣可以通過閥體，而在另一端吹氣，空氣應(yīng)無法通過閥體空氣應(yīng)無法通過閥體。單向閥裝配圖單向閥裝配圖 1帶標(biāo)記環(huán)閥外套；帶標(biāo)記環(huán)閥外套；2陶瓷座；陶瓷座；3寶石球；寶石球；4帶密封墊限帶密

13、封墊限位套；位套；5密封墊。密封墊。維修小結(jié)維修小結(jié)流量穩(wěn)定準(zhǔn)確，壓力正常。無漏液現(xiàn)象。檢測(cè)時(shí)常見的問題檢測(cè)時(shí)常見的問題 基線噪聲 基線漂移 工作站出現(xiàn)大的尖峰 負(fù)峰 工作站信號(hào)階梯式上升 隨泵運(yùn)動(dòng)出現(xiàn)噪聲 峰高或者峰面積重復(fù)性差 分析準(zhǔn)確度差 1、基線噪音、基線噪音樣品或檢測(cè)池污染；樣品或參比池中有氣泡；記錄儀或裝置接地不良；檢測(cè)器光源故障；連接件泄露；很小的氣泡通過檢測(cè)池；由泵的脈動(dòng)引起的規(guī)則脈沖；有微粒通過檢測(cè)池；進(jìn)樣閥樣品環(huán)部分堵塞；氘燈壽命到限。2、基線漂移、基線漂移檢測(cè)池污染；檢測(cè)池內(nèi)小氣泡；柱污染或固定相流失；檢測(cè)器溫度變化；檢測(cè)器光源故障；原先的流動(dòng)相未完全置換；溶劑儲(chǔ)瓶污染；

14、強(qiáng)吸附的組分從色譜柱中洗脫下來；微粒造成進(jìn)樣閥柱頭部分堵塞；溶劑分層； 檢測(cè)池內(nèi)有氣泡通過檢測(cè)池內(nèi)有氣泡通過-溶劑脫氣并徹底沖洗系統(tǒng)；檢查連接溶劑脫氣并徹底沖洗系統(tǒng)；檢查連接系統(tǒng)是否漏液；系統(tǒng)是否漏液； 記錄儀或檢測(cè)器接地不良記錄儀或檢測(cè)器接地不良-消除噪聲來源；確保良好接地；消除噪聲來源；確保良好接地； 樣品溶解不徹底樣品溶解不徹底-更換樣品溶劑。更換樣品溶劑。051 01 52 02 501 0 02 0 03 0 04 0 05 0 06 0 07 0 0mVm in3、工作站上出現(xiàn)很大的尖峰、工作站上出現(xiàn)很大的尖峰檢測(cè)器輸出信號(hào)的極性檢測(cè)器輸出信號(hào)的極性相反相反樣品的吸收小于流動(dòng)相，樣

15、品的吸收小于流動(dòng)相，流動(dòng)相不純流動(dòng)相不純樣品溶劑干擾樣品溶劑干擾示差折光檢測(cè)器中樣品示差折光檢測(cè)器中樣品的折射率較低的折射率較低進(jìn)樣中帶入氣泡進(jìn)樣中帶入氣泡4、負(fù)峰、負(fù)峰5、工作站信號(hào)階梯式上升、工作站信號(hào)階梯式上升檢測(cè)器的輸出范圍設(shè)定不當(dāng)檢測(cè)器的輸出范圍設(shè)定不當(dāng)-重新設(shè)定檢測(cè)重新設(shè)定檢測(cè)器的輸出范圍。器的輸出范圍。記錄儀或檢測(cè)器接地不良記錄儀或檢測(cè)器接地不良-確保良好接地。確保良好接地。吸收過大，平頭峰吸收過大，平頭峰-稀釋樣品。稀釋樣品。6、基線隨著泵的往復(fù)出現(xiàn)噪音、基線隨著泵的往復(fù)出現(xiàn)噪音儀器處于強(qiáng)空氣中或流動(dòng)相脈動(dòng)儀器處于強(qiáng)空氣中或流動(dòng)相脈動(dòng)改變儀器放置位置，放在合適的環(huán)境中。改變儀器放置位置，放在合適的環(huán)境中。用一調(diào)節(jié)閥或阻尼器以減少泵的脈動(dòng)。用一調(diào)節(jié)閥或阻尼器以減少泵的脈動(dòng)。7、峰高或峰面積重復(fù)性差、峰高或峰面積重復(fù)性差進(jìn)樣體積不重復(fù)進(jìn)樣體積不重復(fù)-保證完全