有機化學實驗操作考試(上)標準答案

1、有機化學實驗操作考試（上）標準答案及評分標準1. 安裝一套簡單蒸餾的裝置，并回答下列問題：（1）什么叫蒸餾？（2）說明蒸餾裝置中各部分儀器的名稱及安裝時的注意事項。（3）蒸餾沸點高于130液體化合物時應使用何種冷凝管？答：（1）蒸餾就是將液體加熱到沸騰狀態(tài)使該液體變成蒸氣，然后將蒸氣冷凝后得到液體的過程。（2）儀器安裝注意事項：裝置按從下到上，從左到右的原則安裝；各磨口之間涂凡士林；溫度計水銀球的上緣與蒸餾頭支管的下緣相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的進水口在下面，出水口在上面；蒸餾低沸點化合物時要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。（3）蒸餾沸點高于130的液體化合物時應使用空氣冷凝管。評分

2、標準：裝置70，問題 30。2. 安裝一套簡單分餾的裝置，并回答下列問題：（1）分餾與蒸餾在原理及裝置上由哪些異同？（2）分餾與蒸餾時，溫度計應放在什么位置？過高、過低對分餾與蒸餾有什么影響？答：（1）原理：分餾與蒸餾都是利用化合物具有不同沸點而分離和提純有機化合物，但蒸餾分離的液體混合物各組份的沸點相差應大于30。分餾則適用于沸點相差不太大的液體有機化合物的分離和提純。裝置：分餾即在蒸餾的基礎上用分餾柱來進行。（2）使溫度計水銀球的上緣與蒸餾頭支管的下緣相平，過高則溫度計表示的沸點低于餾出物的沸點，過低則高于。評分標準：裝置70，問題 30。3. 安裝一套簡單分餾的裝置，并回答下列問題：（1

3、）分餾與蒸餾在原理及裝置上由哪些異同？（2）沸石在蒸餾和分餾中起什么作用？在液體沸騰時為何不能補加沸石？答：（1）同2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液體沸騰時補加沸石則沸騰太劇烈，使液體沖出反應瓶。評分標準：裝置70，問題 30。4. 安裝一套水蒸氣蒸餾的裝置，并回答下列問題：（1）水蒸氣蒸餾的基本原理是什么？在什么情況下需要使用水蒸氣蒸餾？（2）停止水蒸氣蒸餾時，在操作上應注意什么？為什么？答：（1）水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或難溶于水、有一定揮發(fā)性的有機物中，使該有機物隨水蒸氣一起蒸餾出來。適用范圍：1）常壓蒸餾易分解的高沸點有機物；2）混合物中含大量固體，用蒸餾、過濾、萃取等方法都不適

4、用；3）混合物中含有大量樹脂狀的物質或不揮發(fā)雜質，用蒸餾、萃取等方法難以分離。（2）停止水蒸氣蒸餾時，應先打開T型夾子，再移去火源，防止倒吸。評分標準：裝置70，問題 30。5. 安裝一套水蒸氣蒸餾的裝置，并回答下列問題：（1）水蒸氣蒸餾的基本原理是什么？在什么情況下需要使用水蒸氣蒸餾？（2）安全管和T型管各起什么作用？答：（1）同4（1）。（2）安全管用來檢測系統(tǒng)內蒸氣壓變化情況。T型管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時操作發(fā)生不正常情況時，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。評分標準：裝置70，問題 30。6. 安裝制備1-溴丁烷的反應裝置，并回答下列問題：（1）本實驗在回流冷凝管上為何要采用吸收

5、裝置，吸收什么氣體？（2）在回流反應中，反應液逐漸分成兩層，你估計產品應處在哪一層？為什么?答：（1）產生的HBr為腐蝕性有毒氣體，所以要用堿液吸收。（2）產品應處于下層，因為1-溴丁烷密度大。但有時也會例外。評分標準：裝置70，問題 30。7.安裝制備1-溴丁烷的反應裝置，并回答下列問題：（1）本實驗在回流冷凝管上為何要采用吸收裝置，吸收什么氣體？（2）粗產品用濃硫酸洗滌可除去哪些雜質，為什么能除去他們？答：（1）同6（1）。（2）粗產品中含有少量未反應的正丁醇和副產物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，這些雜質可用濃H2SO4除去，因為正丁醇和丁醚能與與濃H2SO4生成鹽，而1-丁烯，2-丁烯與濃

6、H2SO4發(fā)生加成反而被除去。評分標準：裝置70，問題 30。8.安裝制備1-溴丁烷的反應裝置，并回答下列問題：（1）本實驗在回流冷凝管上為何要采用吸收裝置，吸收什么氣體？（2）寫出用正丁醇制備1-溴丁烷的主反應和副反應的反應方程式，在本試驗中采用哪些措施來盡量減少副反應的發(fā)生的。答：（1）同6（1）。（2）主反應：NaBr+ H2SO4HBr+NaHSO4副反應： 反應過程中應控制濃H2SO4的量不要太多，將NaBr研細以使其充分反應，且反應過程中應經常搖動燒瓶，以此來盡量減少副反應。評分標準：裝置70，問題 30。9.試安裝用b型管測定熔點的實驗裝置，并回答下列問題：（1）測定有機化合物的

7、熔點有和意義？（2）接近熔點時升溫速度為何要放慢？快了又有什么結果？答：（1）純凈的有機化合物具有固定的的熔點，所以測定熔點可以鑒別有機物，同時根據(jù)熔程長短可檢驗有機物的純度。（2）有充分時間讓熱量從熔點管外傳至毛細管內，減少觀察上的誤差。若升溫快了則測出的溫度高于被檢測物的熔點，且熔程可能變長。評分標準：裝置70，問題 30。10.試安裝用b型管測定熔點的實驗裝置，并回答下列問題：（1）測定有機化合物的熔點有何意義？（2）影響熔點測定的因素有哪些?請一一分析。答：（1）同9（1）。（2）裝樣：樣品要研細裝結實，才可使受熱均勻，若有空隙則不易傳熱，影響測試結果。升溫速度：若過慢，熱量傳到樣品時

8、間太長，不利于觀察，若過快則所測溫度高于熔點。毛細管中樣品的位置：應位于溫度計水銀球中部，如此，溫度計讀數(shù)才與樣品溫度相符。溫度計位置：使水銀球恰好在b型管兩側管的中部，此處導熱液對流循環(huán)好，樣品受熱均勻。加熱位置：火焰與熔點測定管的傾斜部接觸，此處加熱可使導熱液發(fā)生最強的對流，使樣品受熱均勻。評分標準：裝置70，問題 30。11. 提純粗制的乙酰苯胺，并回答下列問題：（1）重結晶固體有機物有哪些主要步驟？簡單說明每步的步驟。答：重結晶步驟及目的：選擇溶劑（使提純物熱溶冷不溶）；將粗產品溶于熱溶液中制成飽和溶液（溶解固體使其冷卻時析出）；趁熱過濾（除去雜質，若顏色深，則先脫色）；冷卻溶液或蒸發(fā)

9、溶劑（使其結晶析出而雜質留于母液，或雜質析出而提純物留于母液）；抽氣過濾分離母液（分出結晶體或雜質）；洗滌結晶（洗去附著的母液）；干燥結晶（除去晶體中殘留的溶劑）。評分標準：裝置70，問題 3012.提純粗制的乙酰苯胺，并回答下列問題：（1）所用的溶劑為什么不能太多，也不能太少？如何正確控制溶劑量？（2）活性炭為什么要在固體物質全溶后加入？為什么不能在沸騰時加入？答：（1）重結晶所用的溶劑太多時，難以析出晶體，需將溶劑蒸出。太少時，在熱濾時，由于溶劑的揮發(fā)和溫度的下降會導致溶解度降低而析出結晶。應先加入比計算量少的溶劑，加熱到沸騰，若仍有固體未溶解，則在保持沸騰下逐漸添加溶劑至固體剛好溶解，最

10、后再多加20%的溶劑將溶液稀釋。（2）因為活性炭有吸附能力，會吸附未溶的固體物質造成損失。不能向正沸騰的溶液中加入活性炭，以免溶液瀑沸而濺出。 評分標準：裝置70，問題 3013. 請測丙酮的折光率，并回答下列問題：（1）每次測定樣品的折光率后為什么要擦洗上下棱鏡面？（2）測定折光率對研究有機化合物有何意義？（3）什么是化合物的折光率，影響折光率的因素有哪些？答：（1）以免有雜質，造成污染腐蝕。（2）折光率是化合物的特性常數(shù)，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是液體，記載更為普遍，折光率不僅可作為化合物純度的標志，也可用來鑒定未知物。（3）化合物的折光率為：光線從空氣中進入到這個化合物時的入射角

11、a的正弦與折射角b的正弦之比。影響折光率的因素主要有溫度，入射光線的波長和測試溫度等。評分標準：裝置70，問題 3014.請測丙酮的折光率，并回答下列問題：（1）測定樣品的折光率后為什么要擦洗上下棱鏡面？（2）17.5時測得2-甲基-1-丙醇nD1.75=1.3968,試計算20時其折光率。（3）什么是化合物的折光率，影響折光率的因素有哪些？答：（1）同13（1）。（2）nD20=nD17.5+4.5*10-4*（17.520.0）=1.3968+4.5*104*（2.5）=1.3957（3）同13（3）。評分標準：裝置70，問題 3015.請安裝一套從茶葉中提取咖啡因的實驗裝置，并回答下列問

12、題：（1）本試驗步驟主要包括哪幾步？各步操作的目的何在？（2）將蒸餾剩余液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，為何要加入生石灰？答：（1）本實驗步驟主要包括：第一步，將茶葉末放入索氏提取器的濾紙筒中，在圓底燒加入95%乙醇，裝置實驗裝置，水浴加熱回流提取，直到提取液顏色較淺為止。待冷凝液剛剛虹吸下去時即可停止加熱，改成蒸餾裝置，把提取液中的大部分乙醇蒸餾出來。第二步，趁熱把瓶中剩余液倒入裝有生石灰的蒸發(fā)皿中，攪成漿狀，在蒸氣浴上蒸干，除去水分，使成粉狀，然后移至石棉網上用酒精燈小心加熱，炒片刻，除去水分。第三步，在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙。，再在濾紙上罩一個大小合適的漏斗，漏斗頂部塞一小團疏松

13、的棉花，用酒精燈隔著石棉網小心加熱，適當控制溫度，盡可能使升華速度放慢，當發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時，即升華完畢，停止加熱。各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。第二步除處水分和丹寧酸等酸性物質。第三步升華提純。（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹寧酸等酸性物質。評分標準：裝置70，問題 3016.請安裝一套從茶葉中提取咖啡因的實驗裝置，并回答下列問題：（1）本試驗步驟主要包括哪幾步？各步操作的目的何在？（2）什么是升華？凡是固體有機物是否都可以用升華方法提純？升華方法有何優(yōu)缺點？答：（1）同15（1）。（2）某些物質在固態(tài)時具有相當高的蒸氣壓，在加熱時，不經過液態(tài)，而直接氣化，蒸氣受到冷卻又直接

14、冷凝成固體，這個過程叫做升華。不是所有的固體有機物都適合用升華提純。只有在不太高的溫度下有足夠大的蒸氣壓的固體物質可用升華提純。升華方法得到的產品一般具有較高的純度，但溫度不易控制，產率較低。評分標準：裝置70，問題 3017.請安裝一套從茶葉中提取咖啡因的實驗裝置，并回答下列問題：（1）本試驗步驟主要包括哪幾步？各步操作的目的何在？（2）為何升華操作時，加熱溫度一定要控制在被升華物質的熔點以下？答：（1）同15（1）。（2）防止升華物質變焦。評分標準：裝置70，問題 3018.用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無標簽的化合物是否為同一化合物，并回答下列問題：（1）什么是化合物的Rf值？（2）計算化合

15、物A和B的Rf值。答：（1）Rf(比移植)表示物質移動的相對距離，即樣品點到原點的距離和溶劑前沿到原點的距離之比，常用分數(shù)表示。當A、B化合物的Rf值相等時，可能為同一化合物，當A、B化合物的Rf值不相等時肯定不是同一化合物。（2）略。評分標準：裝置70，問題 3019. 用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無標簽的化合物是否為同一化合物，并回答下列問題（1）什么是化合物的Rf值？（2）層析缸中展開劑的高度超過薄層板點樣線時，對薄層色譜有何影響？答：（1）同18（1）。（2）層析缸中展開劑的高度超過薄層板點樣線時，樣品溶解到溶劑中，不能進行層析。評分標準：裝置70，問題 3020.用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無標簽的化合物是否為同一化合物，并回答下列問題：（1）簡述薄層色譜的基本原理和主要應用。（2）什么是化合物的Rf值？答：（1）薄層色譜的基本原理：以薄層板作為載體，讓樣品溶液在薄層板上展開而達到分離的目的。它是快速分離和定性分析少量物質的一種廣泛使用的實驗技術，可用于精制化合物的鑒定，跟蹤反