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1、生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第六章第六章 原子吸收光譜分析法原子吸收光譜分析法第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制第四節(jié)第四節(jié) 分析條件的選擇與定量分析分析條件的選擇與定量分析生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理一、原子吸收光譜發(fā)展歷程一、原子吸收光譜發(fā)展歷程二、原子吸收光譜的產(chǎn)生原理二、原子吸收光譜的產(chǎn)生原理三、譜線輪廓與譜線變寬三、譜線輪廓與譜

2、線變寬四、四、原子吸收譜線的測(cè)量原子吸收譜線的測(cè)量生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理一、原子吸收光譜發(fā)展歷程一、原子吸收光譜發(fā)展歷程1. 1802年,伍朗斯頓,年,伍朗斯頓, 暗線暗線;2. 1817年,福勞霍費(fèi)再次發(fā)現(xiàn)暗線,年,福勞霍費(fèi)再次發(fā)現(xiàn)暗線,福氏線福氏線 ;3. 1860年,本生和基爾霍夫,年,本生和基爾霍夫,Na原子對(duì)所對(duì)應(yīng)原子對(duì)所對(duì)應(yīng)的的Na輻射線吸收輻射線吸收;4. 1955年年, 瓦爾西提出瓦爾西提出 “峰值吸收理論峰值吸收理論”,奠,奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。5. 近十

3、幾年來,多元素分析檢測(cè)器,聯(lián)機(jī)技術(shù)。近十幾年來,多元素分析檢測(cè)器,聯(lián)機(jī)技術(shù)。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理二、原子吸收光譜的產(chǎn)生原理二、原子吸收光譜的產(chǎn)生原理A: 基態(tài)原子,基態(tài)原子,A* 激發(fā)態(tài)原子激發(fā)態(tài)原子 *AAhEEE *A + Ah吸吸收收EAEA*hv基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)其特征譜線的吸收作用。基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)其特征譜線的吸收作用。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理必須明確如下幾個(gè)問題:必須明確如下幾個(gè)問題

4、:1. 基態(tài)原子所吸收的輻射是該原子的基態(tài)原子所吸收的輻射是該原子的共振輻射線共振輻射線; ; 2. 光譜為光譜為線狀光譜線狀光譜, , 光譜位于光譜位于紫外和可見光區(qū)紫外和可見光區(qū),其躍遷用其躍遷用光譜項(xiàng)符號(hào)光譜項(xiàng)符號(hào)表示表示; ; 3. 通常原子吸收的測(cè)量條件下,原子蒸汽中通常原子吸收的測(cè)量條件下,原子蒸汽中基態(tài)基態(tài)原子數(shù)原子數(shù)近似等于近似等于總原子數(shù)總原子數(shù)。 生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理三、譜線輪廓與譜線變寬三、譜線輪廓與譜線變寬(一)、譜線輪廓(一)、譜線輪廓 表征吸收線輪廓表征吸收線輪廓( (峰峰

5、) )的的參數(shù):參數(shù):中心頻率中心頻率( (波長(zhǎng)波長(zhǎng)) ) :半寬度:半寬度:譜線中心頻率譜線中心頻率半寬度半寬度生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理(二)、引起譜線變寬因素(二)、引起譜線變寬因素1. 自然寬度自然寬度 N 沒有外界條件影響,譜線仍有一定的寬度。沒有外界條件影響,譜線仍有一定的寬度。 平均壽命愈長(zhǎng),譜線寬度愈窄。平均壽命愈長(zhǎng),譜線寬度愈窄。10-5nm數(shù)數(shù)量級(jí),可以忽略。量級(jí),可以忽略。N12激發(fā)態(tài)壽命激發(fā)態(tài)壽命生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原

6、理原子吸收光譜分析基本原理2. 多普勤寬度多普勤寬度 D由原子無規(guī)則的由原子無規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng)熱運(yùn)動(dòng)引起引起, 又稱為熱變寬。又稱為熱變寬。MTD0710162. 7式中:式中:M - 原子量;原子量; T - 絕對(duì)溫度;絕對(duì)溫度; 0 - 譜線中心頻率譜線中心頻率隨隨溫度溫度升高和升高和原子量原子量減小,多普勒寬度增加。減小,多普勒寬度增加。多普勒寬度一般為多普勒寬度一般為 D=10-3,是是譜線變寬的主要譜線變寬的主要因素。因素。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理3. 壓力變寬(碰撞變寬)壓力變寬(碰撞變寬) 原子

7、與粒子(原子、離子、電子)相互碰撞而使原子與粒子(原子、離子、電子)相互碰撞而使譜線變寬,原子吸收區(qū)蒸氣壓力愈大,譜線愈寬。譜線變寬,原子吸收區(qū)蒸氣壓力愈大,譜線愈寬。同種粒子碰撞同種粒子碰撞-赫魯茲馬克變寬;赫魯茲馬克變寬;不同種粒子碰撞不同種粒子碰撞-勞倫茲變寬。勞倫茲變寬。 壓力變寬(碰撞變寬)為壓力變寬(碰撞變寬)為10-3,也是譜線變也是譜線變寬的主要因素。寬的主要因素。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理4. 自吸變寬自吸變寬 由自吸現(xiàn)象引起的譜線變寬。由自吸現(xiàn)象引起的譜線變寬。光源空心陰光源空心陰極燈發(fā)

8、射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子吸收產(chǎn)極燈發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子吸收產(chǎn)生自吸現(xiàn)象,從而使譜線變寬。生自吸現(xiàn)象,從而使譜線變寬。燈電流燈電流越大,越大,自吸變寬自吸變寬越嚴(yán)重。越嚴(yán)重。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理5. 場(chǎng)致變寬場(chǎng)致變寬斯塔克變寬斯塔克變寬: : 由于外部的電場(chǎng)或等離子體中離子、電子由于外部的電場(chǎng)或等離子體中離子、電子所形成的電場(chǎng)引起。所形成的電場(chǎng)引起。 塞曼變寬塞曼變寬: : 由于外部的磁場(chǎng)影響,導(dǎo)致譜線的分裂,在由于外部的磁場(chǎng)影響,導(dǎo)致譜線的分裂,在單色器分辨率無法分辨時(shí),也產(chǎn)生譜線變寬。

9、單色器分辨率無法分辨時(shí),也產(chǎn)生譜線變寬。可忽略!可忽略!生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理四、四、原子吸收譜線的測(cè)量原子吸收譜線的測(cè)量(一)、積分吸收(一)、積分吸收 積分吸收積分吸收是指在是指在吸收輪廓的頻率范圍吸收輪廓的頻率范圍內(nèi),吸收系數(shù)內(nèi),吸收系數(shù)K對(duì)頻對(duì)頻率的積分率的積分。它表示吸。它表示吸收的全部能量。收的全部能量。 生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理積分吸收與基態(tài)原子數(shù)積分吸收與基態(tài)原子數(shù)N0之間有如下關(guān)系:之間有如下關(guān)系

10、: e -電子的電荷;電子的電荷; m -電子的質(zhì)量電子的質(zhì)量; ; c -光速光速; ; N0 -單位體積內(nèi)基態(tài)原子數(shù);單位體積內(nèi)基態(tài)原子數(shù); f - 振子強(qiáng)度。振子強(qiáng)度。 生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理 對(duì)于給定的元素,在一定條件下,對(duì)于給定的元素,在一定條件下, 為常數(shù),用為常數(shù),用k 表示則表示則: : 2e fmc若能測(cè)定積分吸收,則可以求出被測(cè)物質(zhì)的量。若能測(cè)定積分吸收,則可以求出被測(cè)物質(zhì)的量。能夠做能夠做到嗎?到嗎? 生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分

11、析基本原理原子吸收光譜分析基本原理 積分吸收值的測(cè)定很難實(shí)現(xiàn),主要有以下幾積分吸收值的測(cè)定很難實(shí)現(xiàn),主要有以下幾個(gè)原因:個(gè)原因: 1. 單色光的要求單色光的要求 原子對(duì)光的吸收要能符合吸收定律,入射光原子對(duì)光的吸收要能符合吸收定律,入射光必須是單色光。必須是單色光。 普通連續(xù)光源普通連續(xù)光源是否滿足要求?是否滿足要求?生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理2. 靈敏度的要求靈敏度的要求 若用一般光源照射,透射光強(qiáng)若用一般光源照射,透射光強(qiáng) It 相對(duì)于入相對(duì)于入射光強(qiáng)射光強(qiáng) I0 變化很小,吸收光強(qiáng)僅為變化很小,吸收光

12、強(qiáng)僅為0.5%,吸光吸光度度A幾乎為零,要求檢測(cè)器有很高的靈敏度!幾乎為零,要求檢測(cè)器有很高的靈敏度!生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理3. 單色器的要求單色器的要求 設(shè)定入射波長(zhǎng)為設(shè)定入射波長(zhǎng)為400nm,要積分半寬度為,要積分半寬度為10-3nm的譜線,取的譜線,取10個(gè)積分點(diǎn),相鄰波長(zhǎng)為個(gè)積分點(diǎn),相鄰波長(zhǎng)為10-4nm 。要求單色器的分辨率要求單色器的分辨率 6-4400nmR = 4 1010 nm目前的儀器還達(dá)目前的儀器還達(dá)不到這種要求不到這種要求生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)

13、第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理綜合以上討論綜合以上討論: : 如果我們能夠測(cè)量積分吸收如果我們能夠測(cè)量積分吸收, , 就可求出原子就可求出原子濃度,但是需要濃度,但是需要: :1. 高純度的單色光;高純度的單色光;2. 高分辨率的分光儀器;高分辨率的分光儀器;3. 高靈敏度的檢測(cè)器。高靈敏度的檢測(cè)器。這是原子吸收現(xiàn)象一直難以應(yīng)用于分析科學(xué)這是原子吸收現(xiàn)象一直難以應(yīng)用于分析科學(xué)的原因。的原因。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理(二)、峰值吸收(二)、峰值吸收 1955年瓦爾西年瓦爾西(Wal

14、sh)在他的經(jīng)典論文在他的經(jīng)典論文 “原原子吸收光譜法在分析化學(xué)中的應(yīng)用子吸收光譜法在分析化學(xué)中的應(yīng)用” 中提出:中提出:銳線光源銳線光源作為激發(fā)光源;作為激發(fā)光源;峰值吸收峰值吸收代替積分吸收。代替積分吸收。 解決了原子吸收光譜法在定量分析上的難題!解決了原子吸收光譜法在定量分析上的難題!生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理1、銳線光源銳線光源銳線光源銳線光源是能發(fā)射出半寬度很窄的輻射線的光源。是能發(fā)射出半寬度很窄的輻射線的光源。(1)(2)滿足單色光的滿足單色光的要求要求滿足靈敏度的滿足靈敏度的要求要求生物與化學(xué)

15、工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理2、峰值吸收峰值吸收 吸收線輪廓中心波長(zhǎng)處的吸收系數(shù)吸收線輪廓中心波長(zhǎng)處的吸收系數(shù)K0,稱為,稱為峰值吸收系數(shù),簡(jiǎn)稱為峰值吸收。峰值吸收系數(shù),簡(jiǎn)稱為峰值吸收。 若僅考慮原子的熱運(yùn)動(dòng),則吸收系數(shù)為:若僅考慮原子的熱運(yùn)動(dòng),則吸收系數(shù)為:它與與火焰中被測(cè)元素的原子濃度它與與火焰中被測(cè)元素的原子濃度N0也成正比。也成正比。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理峰值吸收峰值吸收0D1K dK2ln220eK dN fmc積分吸

16、收積分吸收200D2ln2eKf Nmc測(cè)量條件一定,測(cè)量條件一定,為定值。為定值。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理3、實(shí)際測(cè)量實(shí)際測(cè)量 光分析法中,測(cè)量吸收強(qiáng)度的物理量是吸光分析法中,測(cè)量吸收強(qiáng)度的物理量是吸光度或透射率。依據(jù)光吸收定律:光度或透射率。依據(jù)光吸收定律: 00000lglg exp0.434IAK lK lI峰值吸收處的峰值吸收處的透射光強(qiáng)度透射光強(qiáng)度峰值吸收處的峰值吸收處的吸光度吸光度生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原

17、理2002ln20.434DeAfl NkNmc近似條件:近似條件:原子吸收法定量基礎(chǔ)。原子吸收法定量基礎(chǔ)。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理綜合以上討論:綜合以上討論: 只要所研究的體系是一個(gè)溫度不太高的局部只要所研究的體系是一個(gè)溫度不太高的局部熱平衡體系、吸收介質(zhì)均勻、入射光是嚴(yán)格的單熱平衡體系、吸收介質(zhì)均勻、入射光是嚴(yán)格的單色輻射且入射光與吸收線的中心頻率一致,色輻射且入射光與吸收線的中心頻率一致,則峰則峰值吸光度值吸光度A與被測(cè)元素的濃度與被測(cè)元素的濃度c有著確定的函數(shù)關(guān)有著確定的函數(shù)關(guān)系。系。 生物與化學(xué)

18、工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程一、一、 結(jié)構(gòu)流程結(jié)構(gòu)流程二、光源二、光源三、原子化系統(tǒng)三、原子化系統(tǒng)四、單色器四、單色器五、檢測(cè)器五、檢測(cè)器生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程一、結(jié)構(gòu)流程一、結(jié)構(gòu)流程數(shù)據(jù)處理和儀器控制火焰原子化器火焰原子化器單色器 光電倍增管空心陰極燈霧化器和霧化室空空心心陰陰極極燈燈原原子子化化器器單單色色器器檢檢測(cè)測(cè)器器處處理理與與控控制制生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流

19、程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程二、光源二、光源(一一) 作用作用 發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射。發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射。 光源應(yīng)滿足如下要求光源應(yīng)滿足如下要求: (1)銳線光源;)銳線光源; (2)輻射光強(qiáng)度大,背景輻射低,靈敏度高)輻射光強(qiáng)度大,背景輻射低,靈敏度高; (3)穩(wěn)定性好。)穩(wěn)定性好。 空心陰極燈空心陰極燈、蒸氣放電燈、高頻無極放電燈。、蒸氣放電燈、高頻無極放電燈。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程1. 構(gòu)造:構(gòu)造:空心陰極空心陰極: : 鎢棒作成圓筒形筒內(nèi)熔鎢棒作成圓筒形筒內(nèi)熔入被測(cè)元素入被測(cè)元素; ;陽

20、極陽極: :鎢棒裝有鈦、鋯鎢棒裝有鈦、鋯, , 鉭金鉭金屬作成的陽極屬作成的陽極管內(nèi)充氣:管內(nèi)充氣:氬或氖氬或氖(二二) 空心陰極燈空心陰極燈生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程 2. 工作原理工作原理生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程 從空心陰極燈的工作原理可以看出,從空心陰極燈的工作原理可以看出,其結(jié)構(gòu)中有兩個(gè)關(guān)鍵的部分:其結(jié)構(gòu)中有兩個(gè)關(guān)鍵的部分:A. 陰極材料陰極材料,被測(cè)元素的金屬,叫元素?zé)簦?,被測(cè)元素的金屬,叫元素?zé)?;B. 燈內(nèi)充有

21、低壓惰性氣體燈內(nèi)充有低壓惰性氣體, 其作用是其作用是: :一方面被電離為正離子,才能引起陰極的濺射,一方面被電離為正離子,才能引起陰極的濺射,一方面是傳遞能量,使被濺射出的原子激發(fā),發(fā)射一方面是傳遞能量,使被濺射出的原子激發(fā),發(fā)射該元素的特征共振線。該元素的特征共振線。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程三、原子化系統(tǒng)三、原子化系統(tǒng)(一一) 作用作用提供能量使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。提供能量使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。 氣態(tài)、基態(tài)原子蒸氣越多,測(cè)定的靈敏度、氣態(tài)、基態(tài)原子蒸氣越多,測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度越高。準(zhǔn)確度越高。生

22、物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程(二二) 類型類型原子化原子化系統(tǒng)類型系統(tǒng)類型 火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng) 非火焰原子非火焰原子化系統(tǒng)化系統(tǒng) 石墨爐原子化器石墨爐原子化器氫化物原子化法氫化物原子化法冷原子化法冷原子化法生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程霧化器霧化器1.火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng)混合室混合室燃燒器燃燒器主要由:主要由:霧化器霧化器混合室混合室燃燒器燃燒器三部分組成。三部分組成。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀

23、器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程(1). 霧化器霧化器 作用:作用:使試液霧化成氣溶膠,使氣溶膠的霧使試液霧化成氣溶膠,使氣溶膠的霧粒更為細(xì)微、均勻。粒更為細(xì)微、均勻。霧化效率:霧化效率:5-15生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程(2). 混合室混合室混合室的作用:混合室的作用:A. 除去大霧滴;除去大霧滴;B. 使氣溶膠與燃?xì)?、助使氣溶膠與燃?xì)?、助燃?xì)獬浞只旌暇鶆蚝筮M(jìn)燃?xì)獬浞只旌暇鶆蚝筮M(jìn)入燃燒器以減小對(duì)火焰入燃燒器以減小對(duì)火焰的擾動(dòng),降低噪聲。的擾動(dòng),降低噪聲。 生物與化學(xué)工程學(xué)院

24、生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程(3). 燃燒器燃燒器燃燒器的作用:燃燒器的作用: 產(chǎn)生火焰,使進(jìn)入火產(chǎn)生火焰,使進(jìn)入火焰的氣溶膠蒸發(fā)和原子焰的氣溶膠蒸發(fā)和原子化?;?。MX 液體試樣液體試樣MX固體微粒固體微粒MX氣態(tài)分子氣態(tài)分子M 基態(tài)原子基態(tài)原子干燥干燥熔融、蒸發(fā)熔融、蒸發(fā)解離解離原子化過程原子化過程生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程(4). 火焰的氧化與還原特性火焰的氧化與還原特性按照火焰按照火焰燃?xì)馊細(xì)馀c與助燃?xì)庵細(xì)獾谋壤煌?,火焰可以的比例不同?/p>

25、火焰可以分為三類:分為三類:燃?xì)馊細(xì)庵細(xì)庵細(xì)饣瘜W(xué)計(jì)量比化學(xué)計(jì)量比富燃火焰富燃火焰 化學(xué)計(jì)量火焰化學(xué)計(jì)量火焰貧燃火焰貧燃火焰生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程A. 化學(xué)計(jì)量火焰:化學(xué)計(jì)量火焰: 燃燒完全,溫度高、穩(wěn)定、干擾少、背景低,燃燒完全,溫度高、穩(wěn)定、干擾少、背景低,適合于許多元素的測(cè)定。適合于許多元素的測(cè)定。B. 富燃火焰:富燃火焰: 燃燒不完全,溫度略低;具有還原性;適合于易燃燒不完全,溫度略低;具有還原性;適合于易形成難解離氧化物的元素測(cè)定;干擾較多;背景高。形成難解離氧化物的元素測(cè)定;干擾較多;背景高

26、。C. 貧燃火焰:貧燃火焰: 溫度較低,有較強(qiáng)的氧化性,有利于測(cè)定易解溫度較低,有較強(qiáng)的氧化性,有利于測(cè)定易解離,易電離元素,如堿、堿土金屬。離,易電離元素,如堿、堿土金屬。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程明確一點(diǎn)明確一點(diǎn): : 在火焰原子化中在火焰原子化中, ,火焰溫度越高火焰溫度越高, ,產(chǎn)生的熱產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子增多激發(fā)態(tài)原子增多, ,對(duì)定量不利。對(duì)定量不利。通常在保證待測(cè)通常在保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下元素充分離解為基態(tài)原子的前提下, ,盡量采用低盡量采用低溫火焰溫火焰, ,使得基態(tài)原子的激發(fā)依

27、賴于對(duì)光的吸收使得基態(tài)原子的激發(fā)依賴于對(duì)光的吸收。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程火焰原子化器的特點(diǎn):火焰原子化器的特點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)單,火焰穩(wěn)定,測(cè)量精密度高,操作簡(jiǎn)單,火焰穩(wěn)定,測(cè)量精密度高,應(yīng)用范圍廣。應(yīng)用范圍廣。缺點(diǎn):缺點(diǎn):試樣利用率低,檢出限受到限制;只可試樣利用率低,檢出限受到限制;只可以液體進(jìn)樣。以液體進(jìn)樣。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程2. 非非火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng)(1). 石墨爐原子化法石墨爐原子化法石墨

28、爐原子化法石墨爐原子化法、氫化物原子化法、冷原子原子化法。、氫化物原子化法、冷原子原子化法。A. 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)a. 電源;電源;b. 保護(hù)氣系統(tǒng);保護(hù)氣系統(tǒng);c. 石墨管爐石墨管爐等三部分組成。等三部分組成。 生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程B. 原子化過程原子化過程 生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程四個(gè)步驟:四個(gè)步驟: 凈化凈化原子化原子化干燥干燥灰化灰化 主要是除去主要是除去溶劑溶劑,干燥的溫度一般稍高于,干燥的溫度一般稍高于溶劑的沸點(diǎn)。

29、溶劑的沸點(diǎn)。 主要是為盡可能除去主要是為盡可能除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)易揮發(fā)的基體和有機(jī)物物,相當(dāng)于化學(xué)處理過程,不僅減少了干擾的,相當(dāng)于化學(xué)處理過程,不僅減少了干擾的物質(zhì),而且對(duì)被測(cè)物質(zhì)起到富集作用。物質(zhì),而且對(duì)被測(cè)物質(zhì)起到富集作用。 高溫下使以各種形式存在的分析物揮發(fā)并高溫下使以各種形式存在的分析物揮發(fā)并離解成離解成中性原子中性原子。 除去石墨管中的除去石墨管中的殘留物,凈化石墨管殘留物,凈化石墨管,減,減少因樣品殘留所產(chǎn)生的記憶效應(yīng)。少因樣品殘留所產(chǎn)生的記憶效應(yīng)。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程C. 特點(diǎn)特點(diǎn)

30、優(yōu)點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):(a)靈敏度高,檢測(cè)限低,)靈敏度高,檢測(cè)限低, 10-12-10-14 g ; (b)原子化溫度高;)原子化溫度高; (c)液體和固體試樣直接進(jìn)樣,進(jìn)樣量少)液體和固體試樣直接進(jìn)樣,進(jìn)樣量少。 缺點(diǎn):缺點(diǎn):(a)精密度較差;)精密度較差; (b)基體效應(yīng)、化學(xué)干擾較嚴(yán)重,有記憶效)基體效應(yīng)、化學(xué)干擾較嚴(yán)重,有記憶效 應(yīng),背景較強(qiáng);應(yīng),背景較強(qiáng); (c)儀器裝置較復(fù)雜,價(jià)格較貴,需要水冷。)儀器裝置較復(fù)雜,價(jià)格較貴,需要水冷。 生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程(2). 氫化物原子化法氫化物原子化法 原理:

31、原理:在酸性介質(zhì)中,與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)在酸性介質(zhì)中,與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物,送入原子化器中。生成氣態(tài)氫化物,送入原子化器中。 AsCl3 +4NaBH4+HCl+8H2O = AsH3+4NaCl +4HBO2+13H2主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于: As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti 等元素。等元素。特點(diǎn):特點(diǎn): 原子化溫度低原子化溫度低 ; 700900 ; 靈敏度高(對(duì)砷、硒可達(dá)靈敏度高(對(duì)砷、硒可達(dá)10-9g);); 基體干擾和化學(xué)干擾小?;w干擾和化學(xué)干擾小。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀

32、結(jié)構(gòu)流程(3). 冷原子化法冷原子化法 原理原理:將試樣中的汞離子用將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后,用氣流將汞蒸氣帶入具有石英全還原為金屬汞后,用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測(cè)量管中進(jìn)行吸光度測(cè)量。窗的氣體測(cè)量管中進(jìn)行吸光度測(cè)量。主要應(yīng)用于主要應(yīng)用于:各種試樣中各種試樣中Hg元素的測(cè)量。元素的測(cè)量。特點(diǎn)特點(diǎn):常溫測(cè)量;靈敏度、準(zhǔn)確度較高。常溫測(cè)量;靈敏度、準(zhǔn)確度較高。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)流程四、單色器四、單色器五、檢測(cè)器五、檢測(cè)器 單色器置于原子化器與檢測(cè)器之間。單色

33、器置于原子化器與檢測(cè)器之間。作用主要作用主要是是將共振線與鄰近線分開。將共振線與鄰近線分開。防止原子化器內(nèi)發(fā)射輻防止原子化器內(nèi)發(fā)射輻射干擾進(jìn)入檢測(cè)器。射干擾進(jìn)入檢測(cè)器。 光電倍增管。光電倍增管。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制一、光譜干擾及其抑制一、光譜干擾及其抑制二、非光譜干擾及其抑制二、非光譜干擾及其抑制生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制干干擾擾非光譜干擾非光譜干擾光譜干擾光譜干擾譜線干擾譜線干擾背景干擾背景干擾化學(xué)干擾化學(xué)干

34、擾物理干擾物理干擾電離干擾電離干擾生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制一、光譜干擾及其抑制一、光譜干擾及其抑制(一)(一) 譜線干擾譜線干擾 譜線干擾通常有兩種情況:譜線干擾通常有兩種情況: 1. 吸收線重疊干擾;吸收線重疊干擾; 2. 非吸收線干擾。非吸收線干擾。 譜線干擾和背景干擾,主要來自譜線干擾和背景干擾,主要來自光源、光源、 試樣試樣中的共存元素和原子化裝置。中的共存元素和原子化裝置。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制1.

35、吸收線重疊干擾吸收線重疊干擾 指試樣中共存元素的吸收線與被測(cè)元素的分析線波長(zhǎng)很指試樣中共存元素的吸收線與被測(cè)元素的分析線波長(zhǎng)很接近時(shí),兩譜線重疊或部分重疊,接近時(shí),兩譜線重疊或部分重疊,使測(cè)得的吸光度偏高。使測(cè)得的吸光度偏高。消除干擾方法:消除干擾方法:(a)預(yù)先分離干擾元素)預(yù)先分離干擾元素;(b)選用被測(cè)元素的其他)選用被測(cè)元素的其他 分析線分析線;(c)利用塞曼效應(yīng)或自吸)利用塞曼效應(yīng)或自吸 效應(yīng)背景校正技術(shù)。效應(yīng)背景校正技術(shù)。 生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制2. 非吸收線干擾非吸收線干擾 光譜通帶范圍

36、內(nèi)非光譜通帶范圍內(nèi)非吸收線可以是待測(cè)元素吸收線可以是待測(cè)元素的譜線,也可能是其他的譜線,也可能是其他元素的譜線。元素的譜線。使測(cè)得的使測(cè)得的吸光度偏低。吸光度偏低。 生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制來源:來源:(a) 多譜線元素多譜線元素如如Co、Ni、Fe等發(fā)射的非吸收線;等發(fā)射的非吸收線;(b) 光源的光源的燈內(nèi)雜質(zhì)燈內(nèi)雜質(zhì)(金屬雜質(zhì)、氣體雜質(zhì)、金屬氧金屬雜質(zhì)、氣體雜質(zhì)、金屬氧化物化物)所發(fā)射的譜線。所發(fā)射的譜線。 消除干擾方法:消除干擾方法:(a)減小狹縫寬度;)減小狹縫寬度; (b)選用其他分析線)選用

37、其他分析線;(c)降低燈電流減少多重發(fā)射;)降低燈電流減少多重發(fā)射; (d)換用純度較高的單元素?zé)?。)換用純度較高的單元素?zé)簟I锱c化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制(二)(二) 背景干擾背景干擾 主要來自原子化器中的主要來自原子化器中的分子的吸收和光的散射分子的吸收和光的散射所產(chǎn)生的干擾,所產(chǎn)生的干擾,使測(cè)得的吸光度偏高。使測(cè)得的吸光度偏高。1. 分子或自由基的背景吸收分子或自由基的背景吸收 吸收特點(diǎn):帶狀光譜吸收特點(diǎn):帶狀光譜(a)分子:)分子:Ca(OH)2 530560 nm有吸收,干擾有吸收,干擾 Ba 55

38、3.6 nm的測(cè)定。的測(cè)定。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制(b)自由基吸收)自由基吸收 : OH- 在在 309330 nm及及281206 nm 有吸收有吸收,分別干,分別干Cu 324.7 nm及及Mg 285.2 nm的測(cè)定。的測(cè)定。 2. 光散射:光散射: 原子化過程產(chǎn)生的微小固體顆粒使光產(chǎn)生散原子化過程產(chǎn)生的微小固體顆粒使光產(chǎn)生散射,射,“假吸收假吸收”。 生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制3. 背景校正方法背景校正方

39、法原理:原理:銳線光源照射:銳線光源照射:原子吸收原子吸收Ax 和背景吸收的總和和背景吸收的總和At ;氘燈照射氘燈照射( (同一波長(zhǎng)同一波長(zhǎng)) ):背景吸收背景吸收Ab( (原子吸收忽略原子吸收忽略) );兩次測(cè)定吸光度之差,即為原子吸收。兩次測(cè)定吸光度之差,即為原子吸收。xtbAAAac(1). 連續(xù)背景校正法(氘燈校正法)連續(xù)背景校正法(氘燈校正法)生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制具體做法:具體做法: 連續(xù)光源連續(xù)光源與空心陰極燈與空心陰極燈光源的兩條光光源的兩條光束在原子化器束在原子化器中必須嚴(yán)格重中必

40、須嚴(yán)格重疊。疊。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制(2). 塞曼效應(yīng)背景校正法塞曼效應(yīng)背景校正法Zeeman效應(yīng)效應(yīng):在磁場(chǎng)作用下簡(jiǎn)并的譜線發(fā)生裂在磁場(chǎng)作用下簡(jiǎn)并的譜線發(fā)生裂分的現(xiàn)象。分的現(xiàn)象。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制一、非光譜干擾及其抑制一、非光譜干擾及其抑制(一)(一) 化學(xué)干擾及其抑制化學(xué)干擾及其抑制 被測(cè)元素原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生被測(cè)元素原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,影響被測(cè)元素的原

41、子成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,影響被測(cè)元素的原子化化( (火焰)火焰)。選擇性干擾,負(fù)效應(yīng)。選擇性干擾,負(fù)效應(yīng)。MgOAl2O3、3CaO5Al2O3 Ca、Mg 在在Al 存在下存在下(貧燃火焰)(貧燃火焰)生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制Ca + PO43- (F-、SO42- ) Ca3(PO4)2 (CaF2、CaSO4 )化學(xué)干擾消除方法:化學(xué)干擾消除方法:1.加入干擾抑制劑加入干擾抑制劑 抑制劑有釋放劑、保護(hù)劑和緩沖劑。抑制劑有釋放劑、保護(hù)劑和緩沖劑。 與干擾物質(zhì)生成比被測(cè)元素更與干擾物質(zhì)生成比被測(cè)元素

42、更穩(wěn)定的化合物穩(wěn)定的化合物,使被測(cè)元素從其與干擾物質(zhì)形成的化合物中,使被測(cè)元素從其與干擾物質(zhì)形成的化合物中釋放出來。釋放出來。 (1) 加入釋放劑加入釋放劑生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制如:如:PO43- 干擾干擾Ca的測(cè)定,的測(cè)定, 加入加入La、Sr鹽類鹽類,釋放,釋放Ca。 Al 對(duì)對(duì)Ca、Mg 的干擾,的干擾, 加入加入LaCl3,釋放,釋放Ca、Mg。 2CaCl2 + 2H3PO4 Ca2P2O7 + 4HClCaCl2 + H3PO4 + LaCl3LaPO4 + 3HCl + CaCl2生物與

43、化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制如:如: PO43-干擾干擾Ca的測(cè)定,可加入的測(cè)定,可加入EDTA。Al 對(duì)對(duì)Ca、Mg 的干擾,可加入的干擾,可加入8-羥基喹啉。羥基喹啉。 (2) 加入保護(hù)劑加入保護(hù)劑 與被測(cè)元素生成與被測(cè)元素生成穩(wěn)定且易分解的配合物穩(wěn)定且易分解的配合物,以,以防止被測(cè)元素與干擾組分生成防止被測(cè)元素與干擾組分生成難解離的化合物難解離的化合物。H2Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+H2Y2- + Al3+ = AlY- + 2H+生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析

44、第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制(3) 加入飽和劑加入飽和劑當(dāng)干擾物質(zhì)達(dá)到一定濃度時(shí),干擾趨于穩(wěn)定。當(dāng)干擾物質(zhì)達(dá)到一定濃度時(shí),干擾趨于穩(wěn)定。 用用C2H2-N2O 火焰測(cè)定火焰測(cè)定Ti時(shí),時(shí),Al抑制了抑制了Ti的的吸收。但是當(dāng)吸收。但是當(dāng)Al的濃度大于的濃度大于200g/mL后,吸收后,吸收趨于穩(wěn)定。趨于穩(wěn)定。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制2. 選擇合適的原子化條件選擇合適的原子化條件火焰火焰干擾情況干擾情況乙炔空氣乙炔空氣嚴(yán)重干擾嚴(yán)重干擾乙炔乙炔- -N2O無干擾無干擾乙炔空

45、氣乙炔空氣嚴(yán)重干擾嚴(yán)重干擾乙炔乙炔- -N2O無干擾無干擾測(cè)定元素測(cè)定元素CaMg干擾物質(zhì)干擾物質(zhì)磷酸鹽磷酸鹽Al生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制(二)(二) 物理干擾及其抑制物理干擾及其抑制 指試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液物理性質(zhì)指試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液物理性質(zhì)( (如粘度、表面如粘度、表面張力、密度等張力、密度等) )有差別而產(chǎn)生的干擾。是有差別而產(chǎn)生的干擾。是非選擇非選擇性性干擾。干擾。消除方法:消除方法: 1. 配制被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。配制被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。 2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法。標(biāo)準(zhǔn)加入法。 3. 高濃度溶液可用稀釋法。高濃度溶液可用稀釋法。生物與化學(xué)工程學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院儀器分析儀器分析 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收光譜干擾及其抑制原子吸收光譜干擾及其抑制(三)(三) 電離干擾及其抑制電離干擾及其抑制 在高溫條件下,原子發(fā)生電離成為離子,使在高溫條件下,原子發(fā)生電離成為離子,使基態(tài)原子數(shù)減少,吸光度下降?;鶓B(tài)原子數(shù)減少,吸光度下降。 如堿金屬及堿土金屬。如堿金屬及堿土金屬。消除方法:消除方法:加入電離緩沖劑。加入電離緩沖劑。 電離緩沖劑是電離電位較低的元素電離緩沖劑是電離電位較低的元素, , 加入時(shí),加入時(shí),產(chǎn)生大量

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