離子色譜培訓(xùn)

1、一.離子色譜概述二.離子色譜儀結(jié)構(gòu)及流程三.陰、陽離子分析系統(tǒng)四.方法原理及試劑配置五.操作規(guī)程及案例六.注意事項(xiàng)七.常見故障和排除方法目 錄離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。狹義而言, 離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相，對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離, 用電導(dǎo)檢測器連續(xù)檢測流出物質(zhì)電導(dǎo)變化的一種色譜方法。根據(jù)分離機(jī)理高效離子交換色譜(HPIC)離子對(duì)色譜(MPIC)離子排斥色譜(HPIEC)根據(jù)是否有抑制器抑制型離子色譜非抑制型離子色譜定義分類1.1.1.1.定義及分類定義及分類離子交換和離子色譜簡

2、史，基于離子交換的的分析技術(shù)1850 土壤作為Mg2+，Ca2+和NH4+的離子交換劑 Thmson&Way1935 磺化和胺基化縮聚物（苯酚/甲醛） Adams,Holmes1942 磺化PS/DVB樹脂陽離子交換劑 （曼哈頓計(jì)劃） dAlelio1947 胺基化PS/DVB樹脂陰離子交換劑 McBumey 1953 離子排斥色譜 Wheaton，Baumann 1957 大孔離子交換劑 Corte,Meyer,Kunin et al. 1959 基本理論 Helfferich1967-70 薄膜離子交換劑 Horvath,Kirkland1975 化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測離子交換色譜 Sm

3、all,Stevens,Baumann1979 非化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測 Gjerde,Fritz,Schmuckler1976-80 離子對(duì)色譜 Waters,Bidlingmeier, Horvath et al. 1.2.1.2.發(fā)展歷史發(fā)展歷史HSmall、TSStevens等共同發(fā)表的論文Novel Ion Exchange Chromatographic Method Using Conduct metric Detection為近代離子色譜開始的標(biāo)志離子交換是用于分離陰離子和陽離子常見的典型分離方式。在色譜分離過程中，樣品中的離子與流動(dòng)相中對(duì)應(yīng)離子進(jìn)行交換，在一個(gè)短的時(shí)間，樣品離子會(huì)附

4、著在固定相中的固定電荷上。由于各種樣品待測離子和固定相樹脂間的親和力不同，吸附在固定相上的離子和流動(dòng)相的離子發(fā)生競爭交換反應(yīng)，各種離子按先后順序被洗脫出來。1.3.1.3.分離原理分離原理分離原理示圖對(duì)于陰離子除可檢測常規(guī)的F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-外；還可檢測ClO2-、ClO3-、BrO3-、TeO42-、SeO32-、SeO42-、AsO42-、CO32-、HCO3-、C2O42-、Ac-等。對(duì)于陽離子除可分析檢測常規(guī)的Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+外，還可一次進(jìn)樣同時(shí)分析檢測甜菜堿、Li+、Na+、NH4+、

5、K+、氯化膽堿；分析檢測有機(jī)物如一甲胺、二甲胺、三甲胺、季胺等離子；電導(dǎo)法直接進(jìn)樣檢測過渡金屬離子如Ni2+、Zn2+、Co2+、Mn2+、Cd2+、Fe2+、Fe3+等離子。對(duì)于多數(shù)樣品不用預(yù)分離一次進(jìn)樣即可同時(shí)分離、檢測，分析速度快，靈敏度高。 1.4.1.4.廣泛應(yīng)用廣泛應(yīng)用六種常規(guī)陽離子檢測第四版環(huán)境監(jiān)測分析方法7種陰離子檢測目前，高效離子色譜（HPIC）分析技術(shù)已應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、藥物、化工、冶金、地質(zhì)、水文、農(nóng)業(yè)、飼料、電子工業(yè)、電力、原子能、食品飲料、飲用水、科研教學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域.1.4.1.4.廣泛應(yīng)用廣泛應(yīng)用GB/T5009.33-2010牛奶中亞硝酸根和硝酸根的檢測G

6、B/T20188-2006小麥粉BrO3的檢測GB/T5750-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中消毒副產(chǎn)物及常規(guī)陰離子檢測GB/T24800.13-2009化妝品亞硝酸鹽的檢測GB/T8076-2008混凝土外加劑中氯離子和硫酸根檢測DL/T954-2005電廠鍋爐水中痕量陰離子的檢測飼料中胺類和氯化膽堿的檢測電子產(chǎn)品中鹵素的檢測CIC-200型離子色譜儀是青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司近年來的研究成果,是在積累了我國多年離子色譜技術(shù)研究成果的基礎(chǔ)上，推出的新一代產(chǎn)品。它采用離子交換的原理，借助薄殼型離子色譜柱快速分離多種離子，由串聯(lián)在分離柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的強(qiáng)電解質(zhì)以扣除其本底電導(dǎo)，再

7、用電導(dǎo)檢測器連續(xù)檢測流出液的電導(dǎo)值，得到各種離子的色譜峰，達(dá)到分離、定性、定量分析一次完成的目的。 CIC-200型離子色譜儀具有兩種檢測模式：抑制電導(dǎo)檢測陰離子分析模式直接電導(dǎo)檢測陽離子分析模式應(yīng)用不同類型色譜柱可分析多種陰陽離子。1.5.CIC-2001.5.CIC-200型離子色譜儀型離子色譜儀離子色譜結(jié)構(gòu)流程圖2.1.2.1.結(jié)構(gòu)流程圖結(jié)構(gòu)流程圖離子色譜結(jié)構(gòu)流程圖如圖所示：記錄分析液相輸送進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)抑制檢測2.2.2.2.液相輸送系統(tǒng)液相輸送系統(tǒng)2.2.1.淋洗液貯瓶主要用于盛裝存放淋洗液脈動(dòng)小，多用雙柱塞往復(fù)泵耐酸堿腐蝕，通常使用PEEK材料耐高壓，30Mpa內(nèi)可正常運(yùn)行流量精

8、確，重復(fù)性在0.5%以內(nèi)流速在0.01-5.00mL/min內(nèi)可調(diào)使用非金屬材質(zhì)無離子溶出具有一定的耐壓性能可方便安裝空氣過濾裝置及外接惰氣要求要求2.2.2.高壓泵系統(tǒng)主要用于為整個(gè)分析系統(tǒng)提供動(dòng)力2.3.2.3.進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)2.3.1.手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)主要構(gòu)件是六通閥。在進(jìn)樣位置時(shí)(圖A)，其作用是讓樣品進(jìn)入定量環(huán)中，故此時(shí)的連接是：進(jìn)樣口定量環(huán)4 定量環(huán)1 廢液口6，泵口2 色譜柱口3。當(dāng)處于分析位時(shí)(如圖B)，作用是將樣品帶入色譜柱中進(jìn)行分析，故此時(shí)的連接是：進(jìn)樣口廢液口5，泵口2 定量環(huán)口1 定量口4 色譜柱口3。六通進(jìn)樣閥的工作原理泵泵廢液廢液廢液廢液2.3.2.3.進(jìn)

9、樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)2.3.2.自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，無需人工值守，方便快捷。HT300A自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣器操作界面樣品托盤進(jìn)樣塔進(jìn)樣針進(jìn)樣瓶進(jìn)樣口區(qū)控制面板洗瓶SACA陰陽離子同時(shí)分析自動(dòng)進(jìn)樣器CIC-200型離子色譜儀主機(jī)2.4.2.4.色譜儀主機(jī)示意圖色譜儀主機(jī)示意圖淋洗液 泵色譜柱檢測器 輸送分離 檢測 記錄進(jìn)樣閥抑制器檢測池進(jìn)樣基線調(diào)零旋鈕電源電流調(diào)節(jié)旋鈕電導(dǎo)檢測器自再生抑制器色譜柱觸摸屏恒流泵單通道型離子色譜儀雙通道型離子色譜儀雙通道型離子色譜儀2.5.2.5.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)主要用于分離樣品中的待測離子，是離子色譜的核心部件。通常包括：保護(hù)柱、分離柱根據(jù)分離原理不同可分為：陽離子色譜

10、柱陰離子色譜柱離子交換色譜離子交換色譜離子排斥色譜離子對(duì)色譜2.6.2.6.檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)2.6.1.檢測系統(tǒng)抑制器樹脂型抑制器纖維抑制器微膜抑制器微膜加電解抑制器抑制器的發(fā)展自再生抑制器樹脂型抑制器纖維抑制器微膜抑制器微膜加電解抑制器主要作用是降低背景電導(dǎo)，提高檢測的靈敏度。2.6.2.6.檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)2.6.2.檢測系統(tǒng)電導(dǎo)檢測器電導(dǎo)法檢測具有電導(dǎo)性化合物的通用型檢測器離子色譜最常用的檢測器安培法：在特定的條件下可對(duì)某些化合物直接進(jìn)行氧化還原反應(yīng)積分安培（包括脈沖安培）紫外檢測器紫外直接吸收或可見光光度法測定熒光檢測器電化學(xué)檢測器光化學(xué)檢測器（電導(dǎo)檢測器）電導(dǎo)檢測器側(cè)面圖電導(dǎo)檢測器外

11、觀2.7.2.7.記錄分析系統(tǒng)記錄分析系統(tǒng)色譜工作站色譜工作站譜圖信息記錄譜峰積分處理定量方法選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算分析報(bào)告生成結(jié)果輸出手動(dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置淋洗液發(fā)生裝置設(shè)置傳感器信息反饋儀器控制數(shù)據(jù)采集處理色譜工作站陽離子分析系統(tǒng)液相輸送進(jìn)樣器陽離子色譜柱電導(dǎo)檢測器色譜工作站陰離子分析系統(tǒng)液相輸送進(jìn)樣器陰離子色譜柱抑制器電導(dǎo)檢測器色譜工作站陽離子色譜柱電導(dǎo)檢測器陰離子色譜柱抑制器電導(dǎo)檢測器抑制電導(dǎo)檢測法無機(jī)陰離子分析流程圖直接電導(dǎo)檢測法無機(jī)陽離子分析流程圖3.1.3.1. 陽離子陽離子陽離子色譜柱陽離子色譜柱陽離子色譜柱中裝填的是陽離子交換樹脂，分為兩種：強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂：為磺化的S-DVB共

12、聚物，其交換功能基為磺酸基；弱酸型陽離子交換樹脂：功能基為羧基或磷基，基質(zhì)為鍵合硅膠或S-DVB共聚物。下面以弱酸型陽離子交換樹脂為例說明柱分離基本原理。 分析堿金屬和NH4+時(shí)，所用的淋洗劑為毫摩爾級(jí)的H+，能提供H+的淋洗劑一般為酸（包括強(qiáng)酸和弱酸）。當(dāng)樣品注入后其中的陰離子在陽離子色譜柱中不保留，快速通過色譜柱，形成樣品譜圖的第一個(gè)峰溶劑峰。如果其總的電導(dǎo)值高于淋洗劑的背景電導(dǎo)值，則為正峰；反之則為負(fù)峰。3.051 Li3.998 Na4.577 NH46.265 K10.515 Mg14.296 Ca949698100102104106108110mV24681012141618min

13、溶劑峰陽離子色譜柱陽離子色譜柱樣品中的陽離子（用C+表示）在色譜柱內(nèi)與柱內(nèi)離子交換樹脂ResinPO3H+上的H+發(fā)生離子交換反應(yīng)： ResinPO3H+C+ ResinPO3C+H+ 由于各個(gè)離子和樹脂的親和力不同，在淋洗液的不斷流動(dòng)下以先后順序被洗脫出來，經(jīng)過電導(dǎo)池，由于電導(dǎo)值的突然變化（突然降低），此信號(hào)被送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)繪出譜圖。根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高進(jìn)行定量分析。陽離子色譜柱陽離子色譜柱CIC-200型離子色譜儀同時(shí)分析Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+的色譜圖3.051 Li3.998 Na4.577 NH46.265 K10.515 Mg14.

14、296 Ca949698100102104106108110mV24681012141618min分析條件：1.色譜柱：美國Alltech陽離子色譜柱 2.淋洗液：3mM甲烷磺酸3.流速：1.4ml/min 4.樣品環(huán)：100l5.檢測器：直接電導(dǎo)法檢測 6.樣品(mg/L)： Li+：0.25 Na+：0.75 NH4+：0.75 K+：1.25 Mg2+：1 Ca2+：1 CIC-200型離子色譜儀根據(jù)Kohlrausch定律，在稀溶液中溶液的電導(dǎo)率是溶液中每個(gè)離子的電導(dǎo)率乘以它們各自的離子濃度之和，溶液的電導(dǎo)率直接與離子濃度成比例。簡單地說：在整個(gè)溶液中每種離子的電導(dǎo)率對(duì)整個(gè)溶液的電導(dǎo)率

15、的貢獻(xiàn)與其他離子無關(guān)。3.2.3.2.陽（陰）離子陽（陰）離子電導(dǎo)檢測器電導(dǎo)檢測器溶液至檢測池電極 檢測池在進(jìn)行離子色譜分析時(shí)，經(jīng)過色譜柱的流動(dòng)相中含有淋洗液中的離子以及待測樣品中的離子，進(jìn)入電導(dǎo)池檢測到峰信號(hào)，輸出至工作站，得出譜圖和分析結(jié)果。CIC-200型儀器采用性能優(yōu)越的五極電導(dǎo)檢測器，其原理如下圖所示。在五極電導(dǎo)池中，震蕩源所產(chǎn)生的工作電流通過電極1、4和取樣電阻，電位電極2、3處于兩電流電極之間，通過控制電流作用維持兩電極間電位恒定并由于電位控制輸入級(jí)輸入阻抗很高，所以在電位電極上不發(fā)生極化和雙電層電容的影響，在取樣電阻上可以獲得比例于電導(dǎo)池溶液電導(dǎo)的電壓，經(jīng)過放大后輸入給工作站便

16、可得到色譜圖。3.2.3.2.陽（陰）離子陽（陰）離子電導(dǎo)檢測器電導(dǎo)檢測器由于消除了電極極化和雙電層電容對(duì)電導(dǎo)測量的影響，有效的提高了測量的信噪比和線性。3.3.3.3.陰離子陰離子陰離子色譜柱陰離子色譜柱色譜柱中裝填的陰離子交換樹脂：季銨化的S-DVB共聚物（一般用）鍵合硅膠系列的陰離子交換樹脂樣品中的各個(gè)陰離子A（代表F、Cl等）和柱內(nèi)的陰離子交換樹脂發(fā)生離子交換反應(yīng)：Resin+HCO3+ A Resin+A + HCO3 陰離子色譜柱陰離子色譜柱1.282 F2.253 Cl2.857 NO24.442 Br5.163 NO37.657 H2PO410.763 SO4-160-8008

17、0160240320400480560640mV1234567891011121314minCIC-200型離子色譜儀同時(shí)分析F-、Cl- 、 NO2- 、 Br- 、 NO3- 、 H2PO4- 、 SO42-的色譜圖 分析條件：1.色譜柱：NJ-SA-4A陰離子色譜柱 2.淋洗液：1.7mMNa2CO3/1.8mMNaHCO3 ，3.流速：2.0ml/min，4.樣品環(huán)：100l5.檢測器：抑制電導(dǎo) 6.樣品(mg/L)： F-:2.5 Cl-：5 NO2-：10 Br-：10 NO3-：20 H2PO4-：30 SO42-：20 CIC-200型離子色譜儀在進(jìn)行離子色譜分析時(shí)，經(jīng)過色譜柱

18、的流動(dòng)相中含有淋洗液中的離子以及待測樣品中的離子，用電導(dǎo)檢測器直接檢測時(shí)，檢測的是各種鹽類的電導(dǎo)，待測的樣品離子以鹽的形式被檢測，信號(hào)非常微弱，經(jīng)常被淹沒在很高的背景電導(dǎo)中。為消除高背景電導(dǎo)的影響，提高待測離子的電導(dǎo)響應(yīng)值， Stevens提出了抑制器的構(gòu)想。由于有了抑制器，才使離子色譜技術(shù)真正成為離子分析的有效手段。3.4.3.4.陰離子陰離子抑制器抑制器u淋洗液儲(chǔ)槽中的淋洗液經(jīng)過恒流泵和進(jìn)樣閥被送至分離柱，樣品中的各個(gè)陰離子在分離柱中完成分離后進(jìn)入抑制器。通過抑制器，使背景電導(dǎo)大大降低，而樣品中的陰離子被轉(zhuǎn)變成為相應(yīng)的酸。因?yàn)镠+離子的極限摩爾電導(dǎo)值最大，約為350，待測離子的電導(dǎo)值得到突

19、出，進(jìn)入電導(dǎo)池檢測到峰信號(hào)，輸出至工作站，得出譜圖和分析結(jié)果。3.4.3.4.陰離子陰離子抑制器原理抑制器原理原理示圖NaOH , H2H+廢液廢液陽極檢測器H+ + O2H2 + OH-H2OH2ONa+H+ + OH- H2OH+ + X- H2OH+, X- in H2O H2OH2OH2O, O2陽離子交換膜Na+, X-在 NaOH 淋洗液中陰極OH-淋洗液NaOH體系當(dāng)直流電壓施加于陰陽兩極之間時(shí)，在電場的作用下：在陽極，水被氧化成H+和氧氣；在陰極，水被還原成OH-和氫氣。陽極： 3H2O 2H3O+1/2O2（氣）+2e-陰極： 2H2O +2e- 2OH-+H2（氣）3.4.

20、3.4.陰離子陰離子抑制器原理抑制器原理淋洗液Na2CO3/NaHCO3體系待測的Cl與Na+結(jié)合以鹽的形式存在。NaCl總的電導(dǎo)值是126S（50S/cm Na+76S/cm Cl )。在抑制器中，鹽經(jīng)過離子交換后，待測離子Cl與H+結(jié)合變?yōu)镠Cl進(jìn)入電導(dǎo)檢測器，被測電導(dǎo)值為426S（350S/cm H+ +76S/cm Cl)，樣品信號(hào)提高了3.4倍，Na+則進(jìn)入廢液。由于抑制的產(chǎn)物是弱電離物H2CO3，故背景電導(dǎo)的干擾就降低了。淋洗液Na2CO3/NaHCO3體系原理示圖淋洗液陰離子抑制器色譜柱HF, HCI, H2SO4NaF, NaCl,Na2SO4廢液H2O不經(jīng)過抑制不經(jīng)過抑制對(duì)離

21、子S時(shí)間S時(shí)間經(jīng)過抑制經(jīng)過抑制廢液H2OH+Na+樣品F、CI、SO42FSO42Cl-FSO42Cl-負(fù)極正極OH-3.4.3.4.陰離子陰離子抑制器的作用抑制器的作用抑制作用是通過弱酸和弱堿鹽的離子交換中和作用達(dá)到的。簡單地說，離子色譜中抑制器主要有三個(gè)功能：1、降低流動(dòng)相的背景電導(dǎo)；2、增加待測離子的電導(dǎo)響應(yīng)值；3、使樣品中的“反離子”（測定陽離子時(shí)樣品中的陰離子，測定陰離子時(shí)樣品中的陽離子）進(jìn)入廢液。4.1.4.1.要求要求電導(dǎo)率1s/cm0.45m濾膜過濾（真空泵）（注意：完畢先將抽濾瓶塞拔下，再關(guān)閉真空泵電源，防止真空泵油倒吸）超聲波脫氣5-10min（有在線脫氣裝置的儀器可以不操

22、作脫氣這一步）所使用器皿要專用，如：移液槍、容量瓶、移液管等所用試劑均為分析純以上級(jí)別，最好為優(yōu)級(jí)純器皿試劑高純水真空泵、抽濾瓶SHT-2型在線脫氣裝置4.2.4.2.流動(dòng)相流動(dòng)相脫氣作用脫氣作用流動(dòng)相脫氣作用1.防止泵內(nèi)形成負(fù)壓，導(dǎo)致泵吸不上溶液2.使輸液泵的流量穩(wěn)定，脈動(dòng)減少3.基線穩(wěn)定，信噪比增強(qiáng)，提高檢測的性能4.保留時(shí)間及色譜峰重現(xiàn)性提高5.防止氣泡引起的肩峰6.減小死體積7.保護(hù)色譜柱，防止填料的氧化脫氣裝置超聲波機(jī)u方法原理：根據(jù)各陰（陽）離子的保留時(shí)間定性，峰面積（峰高）定量，測定陰（陽）離子的含量，并計(jì)算出樣品中陰（陽）離子的濃度。4.3.4.3.方法原理方法原理u標(biāo)準(zhǔn)曲線的

23、繪制：根據(jù)待測樣品的濃度配置適當(dāng)濃度范圍的校準(zhǔn)系列溶液。按照從低濃度到高濃度的次序和離子色譜的分析條件，測定混合標(biāo)準(zhǔn)液的峰面積（峰高）。以各離子的測定濃度為橫坐標(biāo)，峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如右圖所示。標(biāo)準(zhǔn)曲線圖濃度峰面積4.3.1.標(biāo)準(zhǔn)曲線u樣品測定：使用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的色譜條件，測定樣品的峰面積（或峰高）。由樣品校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)濃度。u結(jié)果計(jì)算：樣品中陰（陽）離子的質(zhì)量濃度（C，mg/l），按照以下公式進(jìn)行計(jì)算。C=M D式中：C分別表示被測某種陰（陽）離子的含量， mg/l；M由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中被測某種陰（陽）離子的含量， mg/l；D樣品稀釋倍數(shù)。4.3.2.樣

24、品4.4.4.4.標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品配置樣品配置以測定某樣品中陰離子濃度為例：分別配制一系列濃度梯度的F- ，Cl-，NO3-，SO42- 的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 1 2 3 4 5F- Cl-NO3-SO42-陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 已知濃度的標(biāo)樣 陽離子淋洗液一般為甲烷磺酸、L-組氨酸、硝酸、草酸、酒石酸。0.15M甲烷磺酸的配制：取4.9 ml甲烷磺酸(98101%，密度為1.4801.486 g/ml)，定容至500 ml放于聚乙烯瓶中。 0.05M L-組氨酸的配制：取L-組氨酸3.8790 g，定容成500 ml，存儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。0.16M HNO3的配制：取5.6 ml6568% HNO3定

25、容至500 ml用聚乙烯瓶存儲(chǔ)。陽離子淋洗儲(chǔ)備液：草酸的濃度為0.20 M（12.60g定容至500 ml），存儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。陽離子淋洗使用液臨用時(shí)配置。4.5.4.5.溶液的配置溶液的配置陽離子陽離子陽離子淋洗儲(chǔ)備液：草酸的濃度為0.20 M（12.60g定容至500 ml），存儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。陽離子淋洗使用液臨用時(shí)配置。陽離子標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液：可分別用其可溶性鹽配制，下面以氯化物為例說明1mg/mL常見陽離子的配制方法。若用其它鹽（如硫酸鹽）應(yīng)重新計(jì)算和稱量。用l/l0000天平分別準(zhǔn)確稱取: NaCl：0.254lg，KCl：0.l907g，NH4Cl：0.2972g溶解，分別移入100

26、ml容量瓶中，用去離子水定容至100ml。分別為lmg/ml的陽離子Na+，NH4+，K+標(biāo)準(zhǔn)貯備液。分別移入聚乙烯瓶中，放入冰箱中貯存?zhèn)溆?。陽離子Mg2+，Ca2+試劑多為不溶性鹽，故在配制這兩種溶液時(shí)，應(yīng)加入一定量的4%鹽酸來溶解，鹽酸的量以剛能將鹽溶解為宜。以 MgO和 CaCO3為例：分別準(zhǔn)確稱取MgO：0.1667g，CaCO3：0.2502g，加4%鹽酸，待將鹽溶解后，將其定容成100ml，即為儲(chǔ)備液。（陽離子儲(chǔ)備液一般不用國家標(biāo)準(zhǔn)試劑，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)試劑用濃酸配制，導(dǎo)致PH值太低不適用于色譜柱的分析）。陰離子淋洗液系統(tǒng)：Na2CO3 /NaHCO3體系要求相對(duì)低一些，是應(yīng)用最廣的淋洗液

27、。NaOH體系要求相對(duì)高一些， NaOH易吸收空氣中的CO2，引起背景電導(dǎo)上升，基線上漂，保留時(shí)間慢慢前移，需加惰氣保護(hù)。另一缺點(diǎn)是對(duì)固定相親和力弱，對(duì)二價(jià)和多價(jià)陰離子的洗脫需用較高的濃度。4.6.4.6.溶液的配置溶液的配置陰離子陰離子陰離子淋洗儲(chǔ)備液：Na2CO3的濃度為0.24 M（12.72g定容至500 ml）NaHCO3的濃度為0.30 M（12.60g定容至500 ml），均存儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。陽離子淋洗使用液臨用時(shí)配置。陰離子淋洗儲(chǔ)備液：Na2CO3的濃度為0.24 M（12.72g定容至500 ml）NaHCO3的濃度為0.30 M（12.60g定容至500 ml），均存儲(chǔ)于聚

28、乙烯瓶中。陽離子淋洗使用液臨用時(shí)配置。陰離子標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液：標(biāo)準(zhǔn)樣品貯備液若有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可不必配制，若無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則按如下方法配制。下面舉例說明1 mg/mL七種常見陰離子的配制方法（可用相應(yīng)的鉀鹽和鈉鹽來配制，若所用鹽與下列中不符合，應(yīng)重新計(jì)算和稱量）：所有樣品試劑中除NaNO2 和NaH2PO4外，應(yīng)預(yù)先放入烘箱中于110烘干4小時(shí)后稱取。7種標(biāo)準(zhǔn)樣品貯備液用1/10000分析天平準(zhǔn)確稱?。悍c：0.2210g；氯化鉀：0.2103g；亞硝酸鈉：0.1500g； 磷酸二氫鈉：0.1642g；溴化鉀：0.1487g；硝酸：0.1371g；硫酸鈉：0.1480g。溶解后分別移入100ml容

29、量瓶中，用去離子水定容至100ml，即分別為1mg/ml的F-，Cl-，NO2-，H2PO4-，Br-，NO3-，SO42-，移入聚乙烯瓶中，用冰箱中貯存?zhèn)溆谩?.7.4.7.樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理在色譜分析過程中是一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)，能有效的延長色譜柱的使用壽命，更好的發(fā)揮色譜儀的功能。過濾樣品中除去顆粒物用0.45m 或0.22m 濾膜用高純水沖洗濾膜 ，以減少沾污稀釋待測物濃度較高時(shí)，應(yīng)預(yù)先稀釋降低干擾物的濃度去除干擾物預(yù)處理柱，超濾固相萃取液相萃取離心鹽析在線柱處理過濾頭、預(yù)處理柱、萃取柱4.7.14.7.1. .樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理On Guard AgOn Gua

30、rd Ag ：Ag 型陽離子交換樹脂除鹵素On Guard HOn Guard H ：H 型陽離子交換樹脂除陽離子On Guard AOn Guard A ：HCO3 型陰離子交換樹脂除陰離子On Guard RPOn Guard RP ： 二乙烯基苯聚合物去除疏水性物質(zhì)如表面活性劑On Guard POn Guard P ：聚乙烯吡硌烷酮聚合物去除苯酚、染料 On Guard BaOn Guard Ba ：Ba 型陽離子交換樹脂去除硫酸根02468101214Retention time (min)010mS 處理前02468101214Retention time (min)010mS 處

31、理后1. F 2. Cl 3. NO2 4. Br 5. NO36. HPO4 7. SO4On Guard Ag 預(yù)處理柱 準(zhǔn)備進(jìn)樣萃取萃取 4.7.24.7.2. .固相萃取固相萃取固相萃?。翰捎眠x擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行分離、凈化，降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度，是一種包括液相和固相的萃取過程。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。5.15.1. .環(huán)境條件環(huán)境

32、條件實(shí)驗(yàn)室溫度：應(yīng)控制在15-30之間（最好配有空調(diào)）合適的溫度能保證良好的保留時(shí)間相對(duì)濕度：低于85%有光潔平整的實(shí)驗(yàn)臺(tái)電源電壓：配有穩(wěn)壓電源和良好的接地線1.開啟主機(jī)、電腦、進(jìn)樣器，預(yù)熱10min。打開色譜工作站，設(shè)置“工作目錄”。2.通淋洗液，選擇好適當(dāng)?shù)牧砍虣n（一般為1-2檔）（陽離子一般為5-6檔）。啟動(dòng)泵，打開色譜工作站，等待基線走穩(wěn)。3.通淋洗液待基線走穩(wěn)后，停止走基線。4.打開進(jìn)樣器，設(shè)置好工作目錄，進(jìn)行進(jìn)樣分析，采集譜圖。5.樣品譜圖采集完畢，點(diǎn)擊“手動(dòng)停止”按鈕，更改譜圖文件名，將譜圖保存。6.所有樣品譜圖采集完畢后，繼續(xù)通淋洗液至基線走穩(wěn)，然后將色譜柱取下密封保存。7.停

33、泵，關(guān)電流，（陽離子無電流），將濾頭放于去離子水中，啟動(dòng)泵。通水30min后停泵，關(guān)主機(jī)。將譜圖進(jìn)行處理，計(jì)算，生成打印報(bào)告，打印，存盤。8.關(guān)閉電腦，切斷電源，離開實(shí)驗(yàn)室。5.2.5.2.操作流程操作流程5.3.5.3.自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器1.打開SACA陰陽離子同時(shí)自動(dòng)分析系統(tǒng)軟件（圖a）。輸入名稱和密碼，出現(xiàn)初始窗口圖c。2.點(diǎn)擊文件打開，出現(xiàn)圖e所示的窗口，打開所選擇的方法文件，界面如圖f所示。abcdef3.方法文件打開后，在各個(gè)校正點(diǎn)放入樣品瓶（0區(qū)、圖g），點(diǎn)擊自動(dòng)調(diào)零（圖h），自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)行各個(gè)校正位置的零點(diǎn)校準(zhǔn)，自動(dòng)調(diào)零結(jié)束后，保存工作臺(tái)。4.將要測定的樣品放入樣品盤上，

34、選擇要進(jìn)樣的樣品位置，然后點(diǎn)擊運(yùn)行，圖k所示。這時(shí)開始自動(dòng)進(jìn)樣。進(jìn)樣器每進(jìn)一針樣品都將Start信號(hào)通過工作站的啟動(dòng)線傳送給程序，程序于是開始采集譜圖。hikgj圖j為進(jìn)樣器正在進(jìn)行校準(zhǔn)。5.4.5.4.色譜工作站色譜工作站1.打開HW-2000色譜工作站軟件。輸入名稱和密碼，出現(xiàn)窗口圖b。2.在“文件”菜單內(nèi)選擇“打開”命令，新建一文件夾，并根據(jù)需要重新命名，圖c所示。3.在“文件”菜單內(nèi)選擇“新建”命令，程序?qū)⒋蜷_一新的譜圖窗口，并尋找打開名為“默認(rèn)模板.tab”的文件。或“文件”菜單下 選擇“引進(jìn)模板”，如圖d所示。abcd4.選擇菜單“視圖/選項(xiàng)”，單擊“保存時(shí)的特定目錄”按鈕（圖e）

35、，在彈出的目錄中選擇剛才新建文件夾作為以后譜圖文件保存的位置（圖g）。5.選擇要采集的譜圖來自哪一個(gè)信號(hào)通道（A：陰離子或B：陽離子）?；蛟凇白V圖參數(shù)表”的“信號(hào)通道”里選擇要采集的譜圖來自哪一個(gè)通道（圖h）。efgh6.選擇“操作”菜單中的“譜圖采集”命令，這時(shí)譜圖窗口譜圖區(qū)內(nèi)開始有譜圖走動(dòng)，或點(diǎn)擊譜圖采集快捷按鈕（圖j）。如果要調(diào)節(jié)譜圖在橫向和縱向上的縮放，可分別調(diào)節(jié)“滿屏?xí)r間”、“滿屏量程”兩個(gè)譜圖顯示參數(shù)（圖i）。7.待所有的峰都出完后，選擇“操作”菜單中的“手動(dòng)終止”命令，以終止程序?qū)ψV圖的采集（圖k）。當(dāng)譜圖采集時(shí)間到達(dá)“譜圖參數(shù)表”中的“采集時(shí)間”參數(shù)所設(shè)置的值時(shí)，程序會(huì)自動(dòng)結(jié)束

36、譜圖的采集。8.保存所采集的譜圖。手動(dòng)終止譜圖采集ijku進(jìn)樣器運(yùn)行后，譜圖自動(dòng)進(jìn)行采集。第一步譜圖處理部分譜圖參數(shù)表譜圖處理表第二步定量計(jì)算部分定量組份表定量方法表定量結(jié)果表5.5.5.5.譜圖操作流程譜圖操作流程1.觀察譜圖的處理情況，如果某一峰被程序檢測到，程序則在峰頂處標(biāo)出時(shí)間，并且用綠色短線標(biāo)出峰的起點(diǎn)或重疊峰間的谷點(diǎn)、用紅色短線標(biāo)出峰的終點(diǎn)，否則說明程序未檢測出此峰（圖a）。2.如果對(duì)程序?qū)崟r(shí)處理譜圖的結(jié)果不滿意（例如有的峰未檢測出到或峰的起落點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確、或者檢測出太多的小雜峰），可以調(diào)整“譜圖參數(shù)表”中“起始峰寬水平”參數(shù)和“最小峰面積”（圖b），然后單擊“操作”菜單中的“再處

37、理”命令，讓程序按照新的參數(shù)重新處理一遍譜圖數(shù)據(jù)。出峰時(shí)間ab5.6.5.6.譜圖處理部分譜圖處理部分3.若在調(diào)節(jié)這些參數(shù)之后譜圖中仍有個(gè)別地方無法被準(zhǔn)備處理，可在需要特別處理地方的稍前面一些單擊一下鼠標(biāo)左鍵，這時(shí)“手動(dòng)處理工具條”上的一行黑色圖標(biāo)按鈕被激活（圖c、圖d）。c點(diǎn)擊其中某個(gè)（如禁止判峰、峰分離），這時(shí)可以看到程序自動(dòng)在“譜圖處理表”中添加了一行記錄，并對(duì)譜圖做了相應(yīng)的處理（圖e）。de5.6.5.6.譜圖處理部分譜圖處理部分u禁止判峰（刪除起點(diǎn)和谷點(diǎn)）（圖f）可以強(qiáng)迫程序禁止檢測譜圖中的某一段信號(hào)峰。被禁止判斷的信號(hào)峰的頂部將不再標(biāo)出保留時(shí)間，底部也不再標(biāo)出起落點(diǎn)標(biāo)記及灰色的基線

38、。u合并峰（刪除谷點(diǎn)和終點(diǎn)）（圖g）當(dāng)相鄰的幾個(gè)峰是幾個(gè)性質(zhì)十分接近的組份（如同分異構(gòu)體）所對(duì)應(yīng)的峰，我們希望將這幾個(gè)峰合并作為一種組份在處理，這時(shí)就需要“合并峰”。譜圖處理方案的含義及用法：譜圖處理方案的含義及用法：fg5.6.5.6.譜圖處理部分譜圖處理部分u峰分離（谷點(diǎn)改終點(diǎn)）作用是將相鄰兩峰判做互不重疊的峰，因而這兩個(gè)峰的基線分別為各自的起點(diǎn)到終點(diǎn)的連線（圖h）。u峰重疊（終點(diǎn)改谷點(diǎn)）作用和峰分離正好相反，可強(qiáng)迫程序?qū)⑾噜弮煞迮凶龌ハ嘀丿B的峰，從而分享一條共同的基線，并通過兩峰間的谷點(diǎn)用垂線對(duì)兩峰進(jìn)行分割（圖i）。5.6.5.6.譜圖處理部分譜圖處理部分hi峰分離u此峰拖尾（其后的重疊

39、峰作切線分割）程序?qū)τ谧V圖中相鄰的重疊峰采用垂線分割，但對(duì)大的拖尾峰上的小峰而言，實(shí)際應(yīng)進(jìn)行切線分割才合理（圖j）。u此峰前伸（其前的重疊峰作切線分割）此方案可對(duì)前伸峰上升沿上的騎峰進(jìn)行切線分割（圖k）。u默認(rèn)處理（圖l）由程序自動(dòng)處理譜圖。在達(dá)到一定條件下，對(duì)重疊峰中高峰后面的矮峰會(huì)自動(dòng)做拖尾峰式的切線分割。5.6.5.6.譜圖處理部分譜圖處理部分jklu手工添加峰（圖m）點(diǎn)擊此圖標(biāo)按鈕后，鼠標(biāo)指針下方多一“+”號(hào)，此時(shí)可移動(dòng)鼠標(biāo)在譜圖中完全未被程序檢測出的峰的起、落點(diǎn)間畫一段直線，程序?qū)⒁源酥本€作為基線檢測出一個(gè)獨(dú)立峰。u手工取消/恢復(fù)峰（圖n）點(diǎn)擊此圖標(biāo)按鈕后，鼠標(biāo)指針下方多一“0”字，

40、此時(shí)可移動(dòng)鼠標(biāo)在譜圖中已檢出峰的范圍內(nèi)點(diǎn)擊一下，此峰即被強(qiáng)行取消。5.6.5.6.譜圖處理部分譜圖處理部分nm手工添加峰手工添加峰手工取消/恢復(fù)峰1.按照譜圖處理操作步驟所述，采集并處理某一已知濃度的標(biāo)樣的譜圖。2.在譜圖中用鼠標(biāo)選擇“定量組份表”下的“自動(dòng)填全部峰套峰時(shí)間”命令，這時(shí)程序自動(dòng)在“定量組份表”時(shí)間一欄中填寫了套峰時(shí)間（圖a）。標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖：標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖：定量組份5.7.5.7.定量計(jì)算部分定量計(jì)算部分可根據(jù)已知組分的濃度計(jì)算這些這些組份的校正因子，或結(jié)合其他濃度標(biāo)樣的處理結(jié)果回歸這幾個(gè)組份的標(biāo)準(zhǔn)曲線。a3.在“定量組份表”中為各組份填上它們?cè)谶@個(gè)標(biāo)樣中的已知濃度（圖b），然

41、后在“定量方法表”中選擇“計(jì)算校正因子”（圖c），并選擇“操作”菜單中的“定量計(jì)算”命令，這時(shí)程序就將“定量組份表”中所有組份的濃度和程序測得的峰面積和峰高數(shù)據(jù)填入了“定量結(jié)果表”中（計(jì)算出來的校正因子不用理會(huì)）。4.對(duì)一系列不同濃度的標(biāo)樣分別重復(fù)上述步驟（圖d）。5.7.5.7.定量計(jì)算部分定量計(jì)算部分bcd5.打開上述一系列濃度標(biāo)樣生成的譜圖文件，單擊“定量結(jié)果表”下，右邊的“當(dāng)前表存檔”按鈕（圖e），這時(shí)由這個(gè)濃度標(biāo)樣所獲得的各組份“濃度”與“峰面積”或“峰高”的關(guān)系數(shù)據(jù)就保存在一塊臨時(shí)儲(chǔ)存區(qū)了（圖f）。重復(fù)此步，將標(biāo)樣中各個(gè)譜圖窗口的定量結(jié)果都“當(dāng)前表存檔”，結(jié)果如圖g所示。5.7.5

42、.7.定量計(jì)算部分定量計(jì)算部分efg6.在任一標(biāo)樣窗口的“定量方法表”中，單擊工作曲線組合框中的“用檔計(jì)算”按鈕（圖h），這時(shí)程序?qū)⒏鶕?jù)已存入“檔”中的全部數(shù)據(jù)計(jì)算出各組份的工作曲線。7.在“定量方法表”中，觀察計(jì)算出的各組份的工作曲線。在“工作曲線”組合框中選擇要顯示的某一組份的工作曲線，然后單擊“顯示”按鈕，這時(shí)程序彈出窗口就顯示所選組份的工作曲線（圖i）。5.7.5.7.定量計(jì)算部分定量計(jì)算部分hi用已有的校正因子或標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算相應(yīng)組份的濃度。1.按照譜圖處理操作步驟所述，采集并處理待測樣品的譜圖。2.譜圖窗口中“定量方法表”里應(yīng)含有計(jì)算待測組份的工作曲線。3.在“定量方法表”中選擇“多

43、點(diǎn)校正”（圖j）。4.選擇“定量計(jì)算”按鈕，程序隨即將計(jì)算結(jié)果填入“定量結(jié)果表”中（圖k）。5.7.5.7.定量計(jì)算部分定量計(jì)算部分待測樣品的譜圖：待測樣品的譜圖：jk分析報(bào)告的生成是譜圖處理的最后一步。在“工具”菜單的“選項(xiàng)”命令中，根據(jù)實(shí)際需要設(shè)置“打印”選項(xiàng)，以確定分析報(bào)告中各部分的內(nèi)容，或點(diǎn)擊“打印報(bào)告”快捷鍵（圖l所示）。某一定濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，生成報(bào)告如窗口圖m所示。5.8.5.8.分析報(bào)告的生成分析報(bào)告的生成ml1.268 F2.719 CL10.086 NO313.554 SO4-5051015202530354045mV123456789101112131415min1.256

44、F2.714 CL9.834 NO313.449 SO4-100102030405060708090mV123456789101112131415min1.253 F2.712 CL9.431 NO313.376 SO4-20020406080100120140160180mV123456789101112131415min1.254 F2.711 CL9.202 NO313.278 SO4-20020406080100120140160180mV123456789101112131415min1.254 F2.703 CL8.868 NO313.289 SO4-400408012016020

45、0240280320360mV123456789101112131415min檢測離子的濃度與峰面積成正比，所以通常以峰面積為定量依據(jù)。混合標(biāo)樣的配置見第四章，4.4標(biāo)樣的配置。圖示為標(biāo)線譜圖報(bào)告。5.9.5.9.某樣品的定量分析某樣品的定量分析abcde1.423 F2.811 CL9.082 NO313.618 SO4-4004080120160200240280320360mV123456789101112131415min某樣品中陰離子F- ，Cl-，NO3-，SO42- 的濃度5.9.5.9.某樣品的定量分析某樣品的定量分析abcd圖a圖d，為第四章，4.6標(biāo)樣經(jīng)分析后，F(xiàn)- ，Cl

46、-，NO3-，SO42- 各個(gè)組份的工作曲線。e6.1.6.1. 整機(jī)整機(jī)環(huán)境條件：如溫度、濕度、穩(wěn)壓電源等要符合要求儀器在使用過程中，應(yīng)避免氣泡進(jìn)入流路系統(tǒng)，否則將造成儀器基線不穩(wěn)。在安裝色譜柱時(shí)，應(yīng)按照色譜柱使用要求進(jìn)行。儀器工作時(shí)應(yīng)隨時(shí)注意各流路接頭處是否有泄漏，如出現(xiàn)泄漏可在停泵時(shí)將接頭擰緊。電路：抑制器的兩根電源線嚴(yán)禁短路，以防止將電路燒毀；電極正極（紅色線）不能接觸儀器外殼，以免電路短路。輸出：儀器工作時(shí)輸出的電壓值 電導(dǎo)：通過電導(dǎo)池溶液的電導(dǎo)值 電流：附加在抑制器上的電流值 壓力：儀器在正常工作狀態(tài)下的實(shí)際壓力值 流量：儀器工作時(shí)的實(shí)際流量值，此數(shù)值應(yīng)與設(shè)定的流量值一致 觸摸屏是

47、設(shè)定參數(shù)、控制儀器的工具，分兩個(gè)區(qū)域：左側(cè)為工作狀態(tài)：即工作時(shí)顯示的參數(shù)右側(cè)為設(shè)定值：依據(jù)具體使用條件，是可以進(jìn)行手動(dòng)調(diào)節(jié)的6.2.6.2.工作狀態(tài)工作狀態(tài)色譜儀顯示界面量 程：儀器在工作時(shí)所采用的量程 陰離子分析一般采用1或2檔； 陽離子分析 一般采用5或6檔。 這主要根據(jù)實(shí)際情況來選擇的，選的檔與電導(dǎo)輸出有關(guān)。 最高限壓：設(shè)定的儀器最高工作壓力。 如果實(shí)際壓力高于此數(shù)值時(shí)則儀器自動(dòng)停止工作，為了保護(hù)流路而設(shè)定。實(shí)際的工作壓力往往達(dá)不到設(shè)定的最高工作壓力，一般為25MPa。 最低限壓：儀器工作狀態(tài)防止流路發(fā)生泄露而設(shè)定此值，一般為 0 MPa。如果流路某一部分發(fā)生泄露，整體壓力降低，低于設(shè)定

48、值時(shí)泵則停止工作。流 量：設(shè)定的儀器工作流量，要根據(jù)實(shí)際色譜柱的工作流量來設(shè)定。6 6.3.3. 設(shè)定值設(shè)定值陰、陽離子色譜柱要防止柱子干燥、藻類和菌類的滋生、有機(jī)物的污染、重金屬離子的污染、腐殖質(zhì)的污染。色譜柱填充料的不同，其保存方法也各異。一般而言，大多數(shù)陰離子色譜柱在堿性條件下保存，陽離子色譜柱在酸性條件下保存。色譜柱長時(shí)間不用時(shí)：通入一定量的陰（陽）離子淋洗液流動(dòng)相，并將色譜柱取下，將兩端堵頭密封好保存，避免固定相干燥。6 6.4.4. 色譜柱色譜柱色譜柱的連接：樣品中的各種離子的分離是在色譜柱中完成的。色譜柱連接到流路前先將泵開啟，將流量設(shè)定到低于工作流量狀態(tài)下，待流液穩(wěn)定后，按色譜

49、柱上標(biāo)識(shí)的流液方向連接到流路中，逐漸增加泵流量，直至達(dá)到規(guī)定流量。流液方向自動(dòng)再生抑制器：（1）工作時(shí)抑制器是靠電解水產(chǎn)生的H+來抑制背景電導(dǎo)的，正常工作時(shí)兩個(gè)廢液管均有氣泡排出，否則應(yīng)檢查抑制器的電源線是否連接（2）抑制器出口處不能堵塞，保證兩個(gè)廢液管正常流液，以防止將將淋洗液壓至兩邊的電解液中造成重復(fù)性變差，嚴(yán)重的會(huì)造成抑制器漏液。（3）抑制器不能兼容大濃度的有機(jī)溶劑，在不通液相的條件下禁止開電流。（4）不用時(shí)至少一周通水一次，防止抑制器干燥破壞離子交換膜。6 6.5.5. 抑制抑制器器但是多數(shù)陽離子在堿性條件下容易形成沉淀（特別是過渡金屬），故現(xiàn)在一般使用的是陰抑制器。抑制器陰抑制器陽抑

50、制器電導(dǎo)檢測器是通過檢測溶液電導(dǎo)，輸出檢測信號(hào)的工具。（1）因此為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，每次實(shí)驗(yàn)后需用去離子水將檢測器沖洗干凈，以防止淋洗液在檢測器里形成結(jié)晶或腐蝕檢測器。（2）進(jìn)樣完畢后要通水，待電導(dǎo)降低到20時(shí)，才可關(guān)閉系統(tǒng)，這個(gè)過程相當(dāng)于沖洗檢測器。6 6.6.6.電導(dǎo)檢測器電導(dǎo)檢測器6 6.7.7.色譜工作站色譜工作站工作站是采集信號(hào)和處理數(shù)據(jù)的工具。（1）在安裝色譜工作站前，保證電腦上沒有與工作站沖突的硬件。（2）為了讓儀器的數(shù)據(jù)能傳輸?shù)诫娔X，必須先開儀器后打開工作站，液相進(jìn)入流路后，電腦才能正常采集信號(hào)。進(jìn)樣器界面譜圖采集界面7 7.1.1. .電導(dǎo)高電導(dǎo)高（1）淋洗液基體中有高

51、電導(dǎo)物質(zhì)若所用藥品不純，含有其他鹽類，經(jīng)過抑制器抑制后變?yōu)橄鄳?yīng)的高電導(dǎo)值的酸（如其中含有Cl-，被抑制成為相應(yīng)的HCl）；或水處理不合格。解決方法：更換藥品或?qū)⒅匦绿幚硭＃?）色譜柱中吸附高電導(dǎo)的物質(zhì)解決方法：是先用去離子水沖洗1015min，再用淋洗液沖洗1015min（不加抑制電流），再用去離子水沖洗；如此反復(fù)幾次，必要時(shí)可用0.10.2 M Na2CO3溶液沖洗，再用去離子水沖洗，再用淋洗液平衡，一般可將電導(dǎo)降下。（3）電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶處理方法：將電導(dǎo)池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去離子水沖洗干凈。（4）量程選擇不對(duì)如進(jìn)行陽離子分析時(shí)，因淋洗液背景電導(dǎo)過高，選擇較低的量程檔位，將顯示過高的電導(dǎo)值。處理方法：重新選擇量程即可。7 7.1.1. .電導(dǎo)高電導(dǎo)高（1）色譜柱入口處濾膜堵塞解決方法：將色譜柱取下并擰下柱頭，小心取出其中的濾膜，放入1：1的硝酸中浸泡，超聲波清洗30min后，色譜柱用去離子水沖洗后裝上；或?qū)⑸V柱反接后沖洗。（注