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文檔簡介
1、分子光譜實訓報告班 級: 學 號: 姓 名: 指導教師: 2015年10月紫外-可見分光光度計的檢測實訓日期_年_月_日 教師評定:_【儀器概況】 儀器名稱:紫外-可見分光光度計 型號:UV1801 廠家:北京瑞利分析儀器公司 編號:090953二、【儀器結構】3、 【實驗項目】波長準確度檢查儀器零點穩(wěn)定性檢查光電流穩(wěn)定度檢查吸光度準確度檢查紫外區(qū)透色比檢查雜散光合格性檢查吸收池配套性檢查皿差四、【儀器及試劑準備單】1、 試劑清單(以1個小組6人為例) H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化鈉、蒸餾水、亞硝酸鈉、無水乙醇、苯、硫酸銅。2、 儀器清單(以1個小組6人為例) UV1801紫外
2、分光光度計、燒杯14個、容量瓶9個、玻璃棒、濾紙、洗瓶、鐠釹濾光片、比色皿、膠頭滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。五、【檢測步驟】開機自檢(5個ok)(一)、波長準確度 可見分光光度(空氣) 1、按1、波長掃描;按F1,參數(shù)設置(E、波長范圍460-680nm、間隔0.1nm、換燈點800nm)按返回鍵。 2、按F2,根據(jù)顯示屏提醒,確定鍵;出現(xiàn)兩個峰,分別記錄兩個峰值的波長和吸光值。(重復3次;參比和樣品都是空氣)。 鐠釹濾光片 1、按F1,參數(shù)設置(A、波長范圍500-540nm、間隔1nm、換燈點360nm)按返回鍵。 2、把鐠釹濾光片放在第二格,關蓋;按F2,根據(jù)顯示屏提醒,拉入
3、參比,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;出現(xiàn)一個峰,記錄讀數(shù)。 紫外分光光度 1、按F1,參數(shù)設置(A、波長范圍200-270nm、間隔0.1nm、換燈點360nm)按返回鍵。 2、加3滴苯在石英比色皿中,蓋上比色皿蓋,放在第二格,關蓋;按F2,根據(jù)顯示屏提醒,拉入?yún)⒈?,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;出現(xiàn)五指峰,分別記錄五個不同峰的波長和吸光值。(二)、透射比的準確度 將參比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第一格;將測定液重鉻酸鉀加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第二格;調(diào)節(jié)測量方式T;返回主頁面,按2,光度測量;按F1,參數(shù)設置(換燈點360nm、波長數(shù)4個,
4、入分別調(diào)到235nm、257nm、313nm、350nm);按F2,根據(jù)顯示屏提醒,拉入?yún)⒈?,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數(shù)。(三)、吸光度準確度 可見分光光度 將參比溶液1:100硫酸加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第一格;將測定液硫酸銅加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第二格;調(diào)節(jié)測量方式A;返回主頁面,按2,光度測量;按F1,參數(shù)設置(換燈點360nm、波長數(shù)3個,入分別調(diào)到650nm、700nm、750nm)按F2,根據(jù)顯示屏提醒,拉入?yún)⒈?,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數(shù)。 紫外分光光度 將參比溶液硫酸加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第一格;將測定液重鉻酸鉀
5、加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第二格;調(diào)節(jié)測量方式A;返回主頁面,按2,光度測量;按F1,參數(shù)設置(換燈點360nm、波長數(shù)4個,入分別調(diào)到235nm、257nm、313nm、350nm);按F2,根據(jù)顯示屏提醒,拉入?yún)⒈?,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數(shù)。(四)、雜散光 1、將參比溶液蒸餾水加入石英比色皿3/4處(潤洗3次),樣品亞硝酸鈉加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)調(diào)節(jié)測量方式T,返回主頁面,按2,光度測量;按F1,參數(shù)設置(換燈點360nm、波長數(shù)1個,入調(diào)成380nm)按F2,根據(jù)顯示屏提醒,拉入?yún)⒈?,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數(shù)。 2、將參比溶液蒸餾水加入石英
6、比色皿3/4處(潤洗3次),樣品碘化鈉加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)調(diào)節(jié)測量方式T,返回主頁面,按2,光度測量;按F1,參數(shù)設置(換燈點360nm、波長數(shù)1個,入調(diào)成220nm);按F2,根據(jù)顯示屏提醒,拉入?yún)⒈龋_定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數(shù)。(五)、UV1801.零點穩(wěn)定性的檢查測量方式 A 取樣間隔 1nm波長范圍 200nm一780nm A的范圍 一0.1一0.1換燈點 360nm 若所測得的|A|0.002為合格(六)、光電流穩(wěn)定性比色皿較正 關 波長數(shù) 2入/nm 370 790 時間:0一3min若T%在99.9一100.1%之間為合格(七)、皿差 將上述的T數(shù)據(jù)從大到
7、小排列(最大的放在第一格);調(diào)T0和100,調(diào)到A,拉桿一次,記錄讀數(shù)(4個讀數(shù))。六、【數(shù)據(jù)記錄及處理】1、波長準確度檢查紫外區(qū)(苯蒸氣)參數(shù)設置測量方式A取樣間隔0.1nm波長范圍200nm一350nmA的范圍0一1換燈點360nm波長/nmA波長/nmA波長/nmA波長/nmA結論:可見區(qū)(鐠釹濾光片)入=|入max一529nm|<3nm為合格參數(shù)設置測量方式A取樣間隔1nm波長范圍500nm一540nmA的范圍0一1換燈點360nm波長/nm500502504506508510512514516A波長/nm518520522524526528529530532A波長/nm5345
8、36538540A結論:可見區(qū)(空氣)參數(shù)設置測量方式E取樣間隔0.1nm波長范圍480nm一680nmA的范圍0一1換燈點800nm在標準波長入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分別尋找峰值最大時所對應的的兩個波長,|入|=|入標一入測1|<0.5nm為合格,|入|=|入標一入測2|<0.5nm為合格。重現(xiàn)性:入=|入測max一入測min|<0.2nm為合格(連測三次)波長/nmA波長/nmA波長/nmA結論:2、儀器零點穩(wěn)定性檢查時間T漂移量結論3、光電流穩(wěn)定度檢查 波長/nm370790時間漂移量合格標準結論4、吸光度準確度檢查波長/nmA真實值RE/%結論235257313350紫外區(qū)可見區(qū)(以1:100H2SO4溶液做參比,測2%硫酸銅溶液的吸光度)波長/nmA真實值RE/%結論6500.2247000.5277500.8175、紫外區(qū)透射比的準確度的檢驗以0.001mol/LHCIO4溶液做參比,測0.006000%K2Cr2O7溶液,其差值應在0.8%一2.5%內(nèi)為合格。波長/nmT%真實值 T%T /%結論23
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