軟x射線XAFS實(shí)驗(yàn)方法——wangjo傳的

1、北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京軟X射線XAFS實(shí)驗(yàn)方法王嘉鷗北京同步輻射裝置中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所北京，2011.12.7主要內(nèi)容軟x射線XAFS簡(jiǎn)介實(shí)驗(yàn)技術(shù)與實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京軟x射線XAFS簡(jiǎn)介 軟x射線：波長(zhǎng)大于0.5nm，即能量低于約2000eV的x射線。 北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京軟x射線XAFS簡(jiǎn)介 北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京硫化物的價(jià)態(tài)改變時(shí)，跳邊位置發(fā)生移動(dòng)（chemical sh

2、ift）Co離子的化學(xué)環(huán)境發(fā)生變化軟x射線XAFS簡(jiǎn)介 在軟x射線波段（1002000eV），吸收譜研究工作主要集中在：1、C、N、O等輕元素的K 邊； C的K邊280eV N的K邊390eV O的K邊530eV2、鈦、釩、鐵、錳等過(guò)渡族元素的L 邊； 過(guò)渡族金屬的L邊大部分在4001000eV3、部分鑭系稀土元素的M邊； 大部分集中在100eV附近 北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京實(shí)驗(yàn)技術(shù)與實(shí)驗(yàn)方法 入射X射線彈性散射Bragg衍射透射Laue反射非彈性散射熒光自由電子光和物質(zhì)相互作用：光電子聲子北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78

3、日，北京1S2S光電效應(yīng)光電效應(yīng)熒光熒光Auger吸收過(guò)程吸收過(guò)程全電子產(chǎn)額（全電子產(chǎn)額（TEY）Total Electron Yield北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京 X射線吸收： E E0填充K殼層空穴： 輻射或無(wú)輻射躍遷光電子（E-E0）M K殼層空穴L殼層空穴KLL Auger電子2L殼層空穴KLL Auger過(guò)程LMM Auger過(guò)程熒光光子：K，K 熒光光子：L彈性和非彈性散射 二次電子 2M殼層空穴LMM Auger電子NKLLNLMM北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京n優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：q簡(jiǎn)單簡(jiǎn)單q信噪比高信噪比

4、高q具有一定的表面分析能力優(yōu)點(diǎn)具有一定的表面分析能力優(yōu)點(diǎn)X射線微弱電流信號(hào)放大樣品真空環(huán)境 10-6Pan缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：q超高真空環(huán)境超高真空環(huán)境 ：軟：軟x射線的空氣吸收嚴(yán)重射線的空氣吸收嚴(yán)重q樣品必須導(dǎo)電 ：電子被激發(fā)，導(dǎo)致表面電荷累積q有效穿透深度淺有效穿透深度淺 ：電子逃逸深度有限：電子逃逸深度有限北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)光電子能譜與軟光電子能譜與軟x射線吸收譜研究射線吸收譜研究光子能量光子能量 151000eV 連續(xù)可調(diào)連續(xù)可調(diào)光斑尺寸光斑尺寸20.5mm2能量分辨能量分辨0.2eV薄膜樣品的原位生長(zhǎng)與測(cè)量薄膜樣品的原位生長(zhǎng)

5、與測(cè)量支持同步輻射兼用模式支持同步輻射兼用模式北京同步輻射4B9B光束線北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京軟軟x射線吸收譜研究與計(jì)量測(cè)量研究射線吸收譜研究與計(jì)量測(cè)量研究光子能量光子能量 501700eV 連續(xù)可調(diào)連續(xù)可調(diào)光斑尺寸光斑尺寸10.1mm2TEY與與PFY（熒光模式（熒光模式)支持同步輻射兼用模式支持同步輻射兼用模式北京同步輻射4B7B光束線2422442462482502520.00.10.20.30.40.50.60.70.8 Instensity/arb.unitsEnergy/eV First實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)*目前改造中。北京同步輻射裝置E

6、XAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)UHV超高真空測(cè)試腔體：本底真空優(yōu)于10-8PaVG 五維真空樣品架：可原位加熱或降溫北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京微弱電流信號(hào)：keithley 6517PLD薄膜生長(zhǎng)并原位電子結(jié)構(gòu)測(cè)量真空退火、Ar+刻蝕等真空表面處理等。實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)第一步 樣品準(zhǔn)備粉末樣品單晶樣品薄膜樣品導(dǎo)電膠帶滴定在Si片固定在樣品托上固定在樣品托上固定在樣品托上注意事項(xiàng)： 1、表面電阻小于M （經(jīng)驗(yàn)摸索） 2、粉末樣品小心處理，對(duì)真空系統(tǒng)會(huì)帶來(lái)破壞 3、薄膜襯底是否導(dǎo)電，需要特殊處理北京同步輻射裝置EXAF

7、S譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京樣品托實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)第二步 樣品進(jìn)真空此過(guò)程通常為實(shí)驗(yàn)站人員協(xié)助完成。注意事項(xiàng)： 1、揮發(fā)性樣品很難得到較高真空度 2、小心謹(jǐn)慎，不推薦后半夜進(jìn)行快速進(jìn)樣室快速進(jìn)樣室測(cè)量室測(cè)量室北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)第三步 樣品測(cè)試北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京選擇光柵掃描白光調(diào)整樣品位置實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)第三步 樣品測(cè)試輸入?yún)?shù)開(kāi)始采譜采譜結(jié)束后，自動(dòng)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京選擇入射x射線能量范圍掃描能量步長(zhǎng)

8、采點(diǎn)數(shù)駐留時(shí)間實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)第三步 樣品測(cè)試北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京儲(chǔ)存環(huán)或束線不穩(wěn)定，信號(hào)差280290300310320330050100150200250300350400Y Axis TitleX Axis Title B2802903003103203300100200300400500Y Axis TitleX Axis Title B等待光源穩(wěn)定調(diào)節(jié)狹縫位置改變樣品位置重新測(cè)量45045546046547047548080000160000240000320000Y Axis TitleX Axis Title C459900001

9、80000270000Y Axis TitleX Axis Title C細(xì)節(jié)459.0459.9460.890000180000270000Y Axis TitleX Axis Title C細(xì)節(jié)實(shí)例一實(shí)例二462469476190000020000002100000Y Axis TitleX Axis Title B后來(lái)發(fā)現(xiàn)是束流有小規(guī)模周期性跳動(dòng)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)第三步 樣品測(cè)試北京同步輻射裝置EXAFS譜分析講習(xí)班，2011年12月78日，北京 樣品導(dǎo)電性差，導(dǎo)致荷電現(xiàn)象450455460465470475480485324326328330332334Y Axis TitleX Axis Title B45546046547047520040060080010001200Y Axis TitleX Axis Title BSrTiO3不導(dǎo)電Nb：SrTiO3導(dǎo)電 *荷電現(xiàn)象是TEY模式測(cè)量吸收譜的最大干擾。520530540550560570580340360380400420440460480500Y Axis TitleX Axis Title B*樣品荷電積累逐步增高，造成實(shí)驗(yàn)假象好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)需要周密的實(shí)驗(yàn)