研究生實(shí)驗(yàn)操作基本實(shí)驗(yàn)技能

1、切取試樣的注意事項(xiàng)：切取試樣的注意事項(xiàng)：(a) 對(duì)于較軟的鋼材與有色金屬應(yīng)避免受力而造成對(duì)于較軟的鋼材與有色金屬應(yīng)避免受力而造成壓縮、拉伸或扭曲等。壓縮、拉伸或扭曲等。(b) 防止切割生熱而造成相變或晶粒長(zhǎng)大。防止切割生熱而造成相變或晶粒長(zhǎng)大。切割工具：切割工具：手鋸、鋸床、砂輪片切割機(jī)、顯微切片機(jī)手鋸、鋸床、砂輪片切割機(jī)、顯微切片機(jī)(microtome)、線切割機(jī)等、線切割機(jī)等試樣尺寸：試樣尺寸：根據(jù)研究目的而定一般為根據(jù)研究目的而定一般為12mm12mm12mm或或12mm12mm觀察面的磨平：觀察面的磨平：對(duì)于硬質(zhì)合金可以采用砂輪或銼刀磨平。對(duì)于硬質(zhì)合金可以采用砂輪或銼刀磨平。(a)(a

2、)對(duì)于較軟的金屬材料用細(xì)銼刀銼平，不得用對(duì)于較軟的金屬材料用細(xì)銼刀銼平，不得用砂輪磨平；對(duì)于硬度小于砂輪磨平；對(duì)于硬度小于HV150HV150的金屬材料采的金屬材料采用帶有硬質(zhì)合金或金剛石刀片的纖維切片機(jī)用帶有硬質(zhì)合金或金剛石刀片的纖維切片機(jī)切割。切割。(b)(b)對(duì)于金屬材料表面層對(duì)于金屬材料表面層( (如表面鍍層、氮化層如表面鍍層、氮化層) )組織的觀察，由于表面層極薄組織的觀察，由于表面層極薄( (幾個(gè)微米幾個(gè)微米) )，采用斜面磨削法萊擴(kuò)大表層觀察范圍。采用斜面磨削法萊擴(kuò)大表層觀察范圍。試樣的鑲嵌：試樣的鑲嵌：(a) 熱壓鑲嵌：熱壓鑲嵌：材料材料 電木粉、鄰苯二甲酸二丙稀和異電木粉、鄰

3、苯二甲酸二丙稀和異丁烯酸甲酯等丁烯酸甲酯等電木粉：加熱溫度電木粉：加熱溫度135-170 135-170 壓力壓力 175-295kg/cm175-295kg/cm2 2試試樣尺寸：樣尺寸：252515mm15mm(b) 澆注鑲嵌：適于不能加熱、加壓的軟試樣，大的澆注鑲嵌：適于不能加熱、加壓的軟試樣，大的形狀復(fù)雜或多孔性試樣，可以冷鑲，也可熱鑲，形狀復(fù)雜或多孔性試樣，可以冷鑲，也可熱鑲，需要加硬化劑。冷鑲樹脂有：聚酯樹脂，丙烯樹需要加硬化劑。冷鑲樹脂有：聚酯樹脂，丙烯樹脂和環(huán)氧樹脂等；固化劑用胺類?；旌虾玫臉渲铜h(huán)氧樹脂等；固化劑用胺類?；旌虾玫臉渲舸娣旁诹愣纫韵碌脑O(shè)備中，可儲(chǔ)放幾周而不固

4、若存放在零度以下的設(shè)備中，可儲(chǔ)放幾周而不固化。常用的幾種澆注鑲嵌塑料的配方見表化。常用的幾種澆注鑲嵌塑料的配方見表1表表1 1 常用的澆注鑲嵌塑料配方常用的澆注鑲嵌塑料配方序序號(hào)號(hào)原料名稱原料名稱用量用量(g)(g) 固化時(shí)間固化時(shí)間(h)備注備注1 1618618環(huán)氧樹脂環(huán)氧樹脂鄰苯二甲酸二酊脂鄰苯二甲酸二酊脂二乙烯三胺二乙烯三胺( (或乙或乙二胺二胺) )10010015151010室溫：室溫：24h24h6060：4-6h4-6h鑲嵌較軟或中等硬鑲嵌較軟或中等硬度的金屬度的金屬2 2618618環(huán)氧樹脂環(huán)氧樹脂鄰苯二甲酸二酊脂鄰苯二甲酸二酊脂二乙醇胺二乙醇胺100100151512-14

5、12-14室溫：室溫：24h24h120120：10h10h150150：4-6h4-6h固化溫度較高，收固化溫度較高，收縮小，適宜鑲嵌形縮小，適宜鑲嵌形狀復(fù)雜的小孔和裂狀復(fù)雜的小孔和裂紋試樣紋試樣3 361016101環(huán)氧樹脂環(huán)氧樹脂鄰苯二甲酸二酊脂鄰苯二甲酸二酊脂間苯二胺間苯二胺碳化硅粉或氧化鋁碳化硅粉或氧化鋁粉粉( (粒度粒度4040) )10010015151515適量適量室溫：室溫：24h24h8080：6-8h6-8h鑲嵌硬度高的式樣鑲嵌硬度高的式樣或氮化層試樣。填或氮化層試樣。填充料的微粉可根據(jù)充料的微粉可根據(jù)需要調(diào)整比例需要調(diào)整比例磨光步驟磨光步驟最細(xì)拋光最細(xì)拋光細(xì)磨細(xì)磨細(xì)磨或

6、初磨細(xì)磨或初磨(500m)拋光步驟拋光步驟最細(xì)拋光或最細(xì)拋光或最終拋光最終拋光細(xì)拋光細(xì)拋光粗拋光或預(yù)粗拋光或預(yù)先拋光先拋光浮石浮石硅藻土硅藻土SnO2MgOFe2O3Cr2O3混合剛玉混合剛玉表表2 2 金相磨光和拋光用磨料應(yīng)用范圍金相磨光和拋光用磨料應(yīng)用范圍磨光步驟磨光步驟最細(xì)拋光最細(xì)拋光細(xì)磨細(xì)磨細(xì)磨或初磨細(xì)磨或初磨(500m)拋光步驟拋光步驟最細(xì)拋光或最細(xì)拋光或最終拋光最終拋光細(xì)拋光細(xì)拋光粗拋光或預(yù)粗拋光或預(yù)先拋光先拋光天然剛玉天然剛玉人造剛玉人造剛玉BeOAl2O3SiCB4C金剛石金剛石表表2 2 金相磨光和拋光用磨料應(yīng)用范圍（續(xù)表）金相磨光和拋光用磨料應(yīng)用范圍（續(xù)表）(a) 拋光織物

7、拋光織物較硬的材料如鋼鐵一般粗拋用帆布、呢綸或無(wú)毛呢較硬的材料如鋼鐵一般粗拋用帆布、呢綸或無(wú)毛呢絨等，細(xì)拋用短毛細(xì)軟呢絨或氈呢等絨等，細(xì)拋用短毛細(xì)軟呢絨或氈呢等軟的金屬和合金用短毛呢絨粗拋；用絲絨細(xì)拋；最軟的金屬和合金用短毛呢絨粗拋；用絲絨細(xì)拋；最終精拋采用麂皮手拋終精拋采用麂皮手拋新的拋光織物在使用前放入水中煮沸新的拋光織物在使用前放入水中煮沸10-30min使之使之脫脂軟化，再用肥皂洗凈。每次使用前要清洗脫脂軟化，再用肥皂洗凈。每次使用前要清洗干凈。精拋時(shí)試片壓力要小，并不斷傳動(dòng)試樣，干凈。精拋時(shí)試片壓力要小，并不斷傳動(dòng)試樣，以避免曳尾。以避免曳尾。氧化鎂粉在濕空氣和水中會(huì)緩慢發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

8、，生氧化鎂粉在濕空氣和水中會(huì)緩慢發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氫氧化鎂和碳酸鎂而失去拋光作用，所以使成氫氧化鎂和碳酸鎂而失去拋光作用，所以使用時(shí)采用蒸餾水或去離子水臨時(shí)配制呈糊狀。用時(shí)采用蒸餾水或去離子水臨時(shí)配制呈糊狀。拋光結(jié)束后，拋光織物應(yīng)進(jìn)入在拋光結(jié)束后，拋光織物應(yīng)進(jìn)入在1%HCl水溶液水溶液中中1min，然后漂洗干凈待用。，然后漂洗干凈待用。電解拋光的優(yōu)點(diǎn)：電解拋光的優(yōu)點(diǎn)：(1) 無(wú)變形層和擾亂層，組織清晰，真實(shí)。無(wú)變形層和擾亂層，組織清晰，真實(shí)。(2) 拋光速度快，僅數(shù)秒至數(shù)分鐘即可。拋光速度快，僅數(shù)秒至數(shù)分鐘即可。(3) 特別適合鋁、銅及其合金等機(jī)械拋光較困難的金屬試樣，特別適合鋁、銅及其合金等

9、機(jī)械拋光較困難的金屬試樣，可獲得較好的拋光效果，同時(shí)能顯示組織的電解浸蝕作可獲得較好的拋光效果，同時(shí)能顯示組織的電解浸蝕作用。用。(4) 設(shè)備簡(jiǎn)單，一臺(tái)直流穩(wěn)壓電源即可。設(shè)備簡(jiǎn)單，一臺(tái)直流穩(wěn)壓電源即可。電解拋光前，試樣經(jīng)細(xì)磨和粗拋去除磨痕后，再進(jìn)行電解拋電解拋光前，試樣經(jīng)細(xì)磨和粗拋去除磨痕后，再進(jìn)行電解拋光，效果較好，可避免蝕坑的產(chǎn)生。光，效果較好，可避免蝕坑的產(chǎn)生。電解拋光液的種類很多，應(yīng)根據(jù)合金類型而定，歸納起來(lái)有電解拋光液的種類很多，應(yīng)根據(jù)合金類型而定，歸納起來(lái)有冷態(tài)和熱態(tài)兩類，但常用的以冷態(tài)為多冷態(tài)和熱態(tài)兩類，但常用的以冷態(tài)為多(50)。對(duì)于高。對(duì)于高硅、化學(xué)成分不均勻和偏析的鑄造合金

10、，易產(chǎn)生浮雕和硅、化學(xué)成分不均勻和偏析的鑄造合金，易產(chǎn)生浮雕和局部浸蝕，可采用乙二醇、甘油等緩釋劑萊改善腐蝕條局部浸蝕，可采用乙二醇、甘油等緩釋劑萊改善腐蝕條件。件。影響電解拋光的因素有電解液成分、電流密度、電壓影響電解拋光的因素有電解液成分、電流密度、電壓和拋光時(shí)間等。當(dāng)試樣已知，電解液選定后，電和拋光時(shí)間等。當(dāng)試樣已知，電解液選定后，電解拋光的效果主要取決于電流密度、電解液溫度解拋光的效果主要取決于電流密度、電解液溫度和拋光時(shí)間三個(gè)因素，尤其電流密度最關(guān)鍵。若和拋光時(shí)間三個(gè)因素，尤其電流密度最關(guān)鍵。若電流密度小，則拋光速度慢，同時(shí)產(chǎn)生浸蝕現(xiàn)象，電流密度小，則拋光速度慢，同時(shí)產(chǎn)生浸蝕現(xiàn)象，當(dāng)

11、電流密度過(guò)高時(shí)，將產(chǎn)生小氣泡聚集在拋光面當(dāng)電流密度過(guò)高時(shí)，將產(chǎn)生小氣泡聚集在拋光面上，導(dǎo)致蝕坑的出現(xiàn)。由于材料差異，根據(jù)有關(guān)上，導(dǎo)致蝕坑的出現(xiàn)。由于材料差異，根據(jù)有關(guān)手冊(cè)中給出的電解液成分及電解規(guī)范進(jìn)行拋光效手冊(cè)中給出的電解液成分及電解規(guī)范進(jìn)行拋光效果不穩(wěn)定，這時(shí)最好在所選擇的電解液中測(cè)定電果不穩(wěn)定，這時(shí)最好在所選擇的電解液中測(cè)定電壓壓- -電流密度曲線，確定最佳的拋光電壓和電流密電流密度曲線，確定最佳的拋光電壓和電流密度。度。電解拋光的陰極材料常用的有不銹鋼板和鉛板，實(shí)驗(yàn)電解拋光的陰極材料常用的有不銹鋼板和鉛板，實(shí)驗(yàn)前觀察陰極表面，若表面沉積過(guò)多，應(yīng)進(jìn)行打磨前觀察陰極表面，若表面沉積過(guò)多，應(yīng)

12、進(jìn)行打磨去掉表面沉積層。去掉表面沉積層。序序號(hào)號(hào)電解液成分電解液成分電解拋光或浸蝕工藝參數(shù)電解拋光或浸蝕工藝參數(shù)用途用途電壓電壓V V電流密度電流密度(A/cm(A/cm2 2) )溫度溫度時(shí)間時(shí)間s s1 1高氯酸高氯酸 25(10)mL無(wú)水乙醇無(wú)水乙醇75(90)mL40(25-60)室溫室溫(40)15(6-35)適于鑄造適于鑄造Al-Cu和和Al-Si合金外的多種合金電合金外的多種合金電解拋光解拋光2正磷酸正磷酸 817mL硫酸硫酸134mL鉻酸鉻酸40mL207520電解拋光電解拋光107512電解浸蝕電解浸蝕序序號(hào)號(hào)電解液成分電解液成分電解拋光或浸蝕工藝參數(shù)電解拋光或浸蝕工藝參數(shù)用

13、途用途電壓電壓V V電流密度電流密度(A/cm(A/cm2 2) )溫度溫度時(shí)間時(shí)間s s3 3磷酸磷酸 60mL 酒精酒精 380mL水水 250mL50-60 0.3542-454-6適于適于Al-Mg合金電解拋合金電解拋光光4氟硼酸氟硼酸4-5mL水水 200mL200.2室溫室溫40-80 電解浸蝕，偏光觀察電解浸蝕，偏光觀察5冰醋酸冰醋酸 10份份高氯酸高氯酸 1份份15室溫室溫5電解拋光，陰極為不電解拋光，陰極為不銹鋼，陰陽(yáng)極間距為銹鋼，陰陽(yáng)極間距為17-20mm鋁及其合金可分為三組鋁及其合金可分為三組: (1)高純鋁及含有微量合金元素的鋁合高純鋁及含有微量合金元素的鋁合金，這組材

14、料很軟，特別是在退火狀態(tài)下；金，這組材料很軟，特別是在退火狀態(tài)下；(2)含合金元素較含合金元素較高，在熱處理?xiàng)l件下使用，硬度較高，即使在退火狀態(tài)下，高，在熱處理?xiàng)l件下使用，硬度較高，即使在退火狀態(tài)下，也具有中等硬度；也具有中等硬度；(3)含合金元素高，包含有較大體積的金屬含合金元素高，包含有較大體積的金屬間化合物間化合物主要介紹第一組材料金相試樣的制備過(guò)程：主要介紹第一組材料金相試樣的制備過(guò)程：(a)SiC砂紙濕磨到粒度砂紙濕磨到粒度600#；(b)用金剛石研磨膏用金剛石研磨膏(粒度：粒度：7m、3 m和和1 3 m，必要時(shí)可用，必要時(shí)可用0.25 m)在短毛細(xì)軟呢絨上拋光；在短毛細(xì)軟呢絨上拋

15、光；(c)用用120mL熱蒸餾水，熱蒸餾水，20mL5%酒石酸銨水溶液加酒石酸銨水溶液加1克氧化鎂制克氧化鎂制成懸浮液拋光成懸浮液拋光1-5分鐘。懸浮液在使用前應(yīng)該用棉紗布過(guò)濾。分鐘。懸浮液在使用前應(yīng)該用棉紗布過(guò)濾。含銅的試樣與不含銅的試樣不應(yīng)該在同一拋光織物上拋光，含銅的試樣與不含銅的試樣不應(yīng)該在同一拋光織物上拋光，以避免發(fā)生黑色沉淀。以避免發(fā)生黑色沉淀。用電解拋光時(shí)，最好先用用電解拋光時(shí)，最好先用7 m的金剛石研磨膏粗拋光的金剛石研磨膏粗拋光。分為化學(xué)浸蝕法、電化學(xué)浸蝕法、恒電位深腐蝕法和薄膜干涉分為化學(xué)浸蝕法、電化學(xué)浸蝕法、恒電位深腐蝕法和薄膜干涉顯示法等。其中，最常用的是化學(xué)浸蝕法。顯

16、示法等。其中，最常用的是化學(xué)浸蝕法?；瘜W(xué)浸蝕法化學(xué)浸蝕法顯示鋁及其合金組織的常用浸蝕劑，除了稀釋的氫氟酸或氫氧顯示鋁及其合金組織的常用浸蝕劑，除了稀釋的氫氟酸或氫氧化鈉水溶液外，還有鹽酸、硝酸和硫酸等溶液。浸蝕劑的濃化鈉水溶液外，還有鹽酸、硝酸和硫酸等溶液。浸蝕劑的濃度和浸蝕時(shí)間對(duì)相的浸蝕程度和色澤有很大影響。度和浸蝕時(shí)間對(duì)相的浸蝕程度和色澤有很大影響。陽(yáng)極覆膜法陽(yáng)極覆膜法是指將拋光后的金相試樣進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理，使試樣表面覆蓋是指將拋光后的金相試樣進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理，使試樣表面覆蓋一層氧化膜，由于晶粒位向不同，所以在晶粒表面形成的氧一層氧化膜，由于晶粒位向不同，所以在晶粒表面形成的氧化膜的厚度也

17、不一樣，而且其結(jié)構(gòu)與位向?qū)?yīng)于基體晶粒位化膜的厚度也不一樣，而且其結(jié)構(gòu)與位向?qū)?yīng)于基體晶粒位向。因此，利用氧化膜各向異性特點(diǎn)，在顯微鏡偏振光下觀向。因此，利用氧化膜各向異性特點(diǎn)，在顯微鏡偏振光下觀察，不同厚度氧化膜的經(jīng)歷位向?qū)ζ窆夥瓷涞某潭炔灰恢?，察，不同厚度氧化膜的?jīng)歷位向?qū)ζ窆夥瓷涞某潭炔灰恢?，就能觀察到許多色彩不同的晶粒區(qū)域。就能觀察到許多色彩不同的晶粒區(qū)域。陽(yáng)極覆膜裝置和電解拋光裝置相同。電壓不易過(guò)大，陽(yáng)極覆膜裝置和電解拋光裝置相同。電壓不易過(guò)大，以防止已生成氧化膜擊穿破壞覆膜層的完整性。以防止已生成氧化膜擊穿破壞覆膜層的完整性。陽(yáng)極覆膜時(shí)的電解液溫度也不易過(guò)高，一般應(yīng)控陽(yáng)極覆膜時(shí)

18、的電解液溫度也不易過(guò)高，一般應(yīng)控制在制在20-25范圍內(nèi)。覆膜時(shí)也可采用疊加覆膜法，范圍內(nèi)。覆膜時(shí)也可采用疊加覆膜法，即每次覆膜即每次覆膜10-60s，共，共2-4次，累計(jì)時(shí)間為次，累計(jì)時(shí)間為1-4min，可提高顯示晶粒組織的清晰度，試樣經(jīng)腹膜后應(yīng)可提高顯示晶粒組織的清晰度，試樣經(jīng)腹膜后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行偏振光觀察，若放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)影響清及時(shí)進(jìn)行偏振光觀察，若放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)影響清晰度。晰度。試樣選取試樣選取園鑄錠試樣應(yīng)先切除頭尾規(guī)定長(zhǎng)度后，沿兩端橫向截取園鑄錠試樣應(yīng)先切除頭尾規(guī)定長(zhǎng)度后，沿兩端橫向截取25mm25mm左右厚左右厚(a)(a) 檢查鑄錠氧化膜應(yīng)在鑄錠尾部截取檢查鑄錠氧化膜應(yīng)在鑄錠尾部截取

19、50505050150mm150mm，并，并將其墩成厚度為將其墩成厚度為30mm30mm的試樣的試樣(b)(b) 擠壓制品試樣在擠壓尾部沿橫向截取擠壓制品試樣在擠壓尾部沿橫向截取30mm30mm厚厚(c)(c) 檢查粗晶環(huán)的低倍試樣是淬火態(tài)檢查粗晶環(huán)的低倍試樣是淬火態(tài)(d)(d) 檢查板材分層，在板材后端沿橫向剪切檢查板材分層，在板材后端沿橫向剪切30mm30mm寬的條狀試寬的條狀試樣，然后沿縱向切成幾段檢查樣，然后沿縱向切成幾段檢查試樣浸蝕試樣浸蝕1）堿蝕）堿蝕a) 鋁及鋁合金鑄錠的低倍試樣浸蝕方法見表鋁及鋁合金鑄錠的低倍試樣浸蝕方法見表1b) 鋁及鋁合金加工制品低倍組織堿蝕方法見表鋁及鋁合

20、金加工制品低倍組織堿蝕方法見表2檢查焊縫及氧化膜的試樣可用表檢查焊縫及氧化膜的試樣可用表2中的浸蝕劑，但浸蝕中的浸蝕劑，但浸蝕時(shí)間相應(yīng)增加時(shí)間相應(yīng)增加1到到2倍倍2）酸洗）酸洗試樣經(jīng)堿液浸蝕后，應(yīng)迅速用自來(lái)水沖洗，然后放入試樣經(jīng)堿液浸蝕后，應(yīng)迅速用自來(lái)水沖洗，然后放入20-30%的的HNO3水溶液中進(jìn)行光洗，除去黑色的堿水溶液中進(jìn)行光洗，除去黑色的堿蝕產(chǎn)物，隨后用自來(lái)水沖洗干凈。蝕產(chǎn)物，隨后用自來(lái)水沖洗干凈。合金牌號(hào)合金牌號(hào)NaOH溶液濃度溶液濃度g/LNaOH溶液溫溶液溫度度浸蝕時(shí)浸蝕時(shí)間間min5A02(LF2)、 5A02(LF2)5083(LF4)、 5A05(LF5)5A06(LF6

21、)、 5B05(LF10)5A12(LF12)、50523003、 3A21(LF21)6A02(LD2)、 5056(LF5-1)80-120室溫室溫20-302217、 2A01(LY1)2A02(LY2)、 2A04(LY4)2A06(LY6)、 2B11(LY8)2B12(LY9)、20172024、 2A10(LY10)80-120室溫室溫3-8表表1 1 鋁及鋁合金鑄錠低倍浸蝕劑鋁及鋁合金鑄錠低倍浸蝕劑合金牌號(hào)合金牌號(hào)NaOH溶液濃度溶液濃度g/LNaOH溶液溫溶液溫度度浸蝕時(shí)浸蝕時(shí)間間min2A11(LY11)、 2A12(LY12)2A13(LY13)、 2A14(LY14)2A16(LY16)、 2A17(LY17)7A03(LC3)、7A04(LC4)7A05(曾用曾用705)、70757A09(LC9)、 7A10(LC10)2A80(LD8)、40326061(LD30)、6063(LD31)80-120室溫室溫3-8續(xù)表續(xù)表1 1