WS型電量法微量水分測定儀庫侖儀和卡爾―菲休法說明書

1、WS-3型電量法微量水分測定儀【庫侖儀和卡爾一菲休法】說明書WS-3型微量水分測定儀使用說明書深圳市三利化學(xué)品有限公司科學(xué)儀器部第一章概述WS-3型微量水分測定儀是庫侖儀和卡爾一菲休法有效結(jié)合的應(yīng) 用電量法測定微量水分的新型儀器。 該儀器采用了大電解電流及電 流自動(dòng)控制，測定結(jié)果直接數(shù)字顯示，具有測定速度快，分析過程 時(shí)間短、精度高、操作簡單，從而成為高效率、全自動(dòng)的水分測定 儀器。主要用于石油、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、炸藥、紡織品、顏料、 油漆等物質(zhì)中水分的測定。第二章 技術(shù)參數(shù)顯示系統(tǒng)：LED五位十進(jìn)制數(shù)字滴定方式：電量滴定方式（庫侖分析法） ?電解電流：電解電流自動(dòng)控制（最大 400MA）?頻

2、率： 50HZ± 5Hz?測定范圍：？0.0001% （1ppm 至 100%滴定速度： 0.6mg/min （最大值） ?靈敏閾： 0.1ugH20？適用環(huán)境溫度：540oC?電源： AC220V±10%？精確度：10ug1mgH20;± 3ug>1mgH20 RSD<0.5%不含進(jìn)樣誤差） 第三章 工作原理卡爾菲休同水的反應(yīng)式為；I+SO+3CHN+HT 2CHN?HI+CHN?SO在卡爾一菲休庫侖滴定法中，把樣品加入到試劑當(dāng)中，在陽極上由 電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應(yīng)。根據(jù)法拉第定律，同電荷量 成正比例關(guān)系。如下式；21 2eI由（ 1）式可

3、以看出，參加碘的克分子數(shù)等于水的克分子數(shù)。 把樣品注入試劑中，樣品中的水即參加反應(yīng)，通過儀器可反映出反 應(yīng)過程中碘的消耗量，經(jīng)儀器計(jì)算，在數(shù)字顯示器上直接顯示出測 定的水分含量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)， 電解電流的大小可根據(jù)樣品中 的含水量進(jìn)行自動(dòng)選擇，最大 300 毫安，在電解過程中，水分逐漸 減少，電解電流也隨之按比例減小，直到相應(yīng)的電解終點(diǎn)控制回路 開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏度和高速度。 另外，在做試驗(yàn)過程當(dāng)中，難免會(huì)有一些干擾因素，如從空氣中侵 入的水分，使電解池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有 自動(dòng)扣除空白電流功能， 所以在數(shù)字顯示器上所顯示的數(shù)字

4、就是樣 品中真正的含水量。當(dāng)含水量低時(shí)，所用的電解電流小，含水量高 時(shí)，所需要電解電流最大，當(dāng)電解電流減小到所儲(chǔ)存的電解電流值 時(shí)，到達(dá)終點(diǎn)，并以終點(diǎn)指示燈亮及蜂鳴器響來告知分析結(jié)束。第四章 結(jié)構(gòu)特征儀器主要有主機(jī)、電解池、磁力攪拌器三部分組成。主機(jī)與磁 力攪拌器裝在同一底座上使用時(shí)將電解池放在磁力攪拌器的夾持 器中，見主機(jī)結(jié)構(gòu)外形圖。1. LED 數(shù)字顯示器，顯示被測樣品的水分，單位為；微克水。2. END終點(diǎn)指示燈3. DET 測量電位顯示，樣品中的水分含量大小可由電位顯示出來。4. TITR 電解顯示，當(dāng)樣品中的水分被全部電解后，電解達(dá)到終點(diǎn)， 此時(shí)終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器發(fā)出間斷響聲，數(shù)字

5、顯示器所顯示的數(shù) 字便是樣品中的水分量。5. 啟動(dòng)，在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵， 鍵旁的紅色指示燈亮一下， 顯示器復(fù)位為零。6. 電解開關(guān)，控制電解電流的通斷（通時(shí)鍵旁紅色指示燈亮）7. 攪拌開關(guān)，控制攪拌器的通斷 （ 通時(shí)鍵旁紅色指示燈亮 ）8. 陰極室干燥管9. 陽極室干燥管10. 電解電極 11. 陰極室12. 陽極室磨塞 13. 測量電極14. 陽極室15. 攪拌棒16. 散熱風(fēng)扇17. 調(diào)速電位器。用于調(diào)節(jié)攪拌速度，順時(shí)針時(shí)“快”反之“慢”18. 電源開關(guān)（開啟時(shí)開關(guān)燈亮）19. 保險(xiǎn)絲座。內(nèi)裝1A保險(xiǎn)絲。20. 交流電源插座。用于接通 220V 交流電源。 注：測量插座插測量電極，

6、電解插座插電解電極。第五章使用方法一、儀器自檢。檢查 220V 交流電源，確認(rèn)無誤后，即可打開電源開關(guān)， （此時(shí)電源開關(guān)燈亮）再打開電解開關(guān)， （鍵旁指示燈亮）方可進(jìn)行下面自檢；（1） 用金屬物短接電解插座內(nèi)四個(gè)金屬爪，此時(shí)電解、測量指示 都應(yīng)為最大，顯示器應(yīng)快速計(jì)數(shù)。（ 2） 短接測量插座內(nèi)四個(gè)金屬爪時(shí)，電解、測量指示都應(yīng)為0，不計(jì)數(shù)。符合上述兩條，說明主機(jī)工作正常。二、電解池的清洗、干燥及裝配。1. 在使用前把所有的口打開； 把電解池的所有藏污部位用甲醇或丙 酮或其它溶劑清洗，絕對不能用水清洗，清洗后放在干燥箱大約80 C干燥1小時(shí)，然后使其自然冷卻，（新配電解池除外）2. 電解池處理好后

7、，把攪拌棒放入池瓶，把約 120 毫升左右的試劑 注入池瓶陽極室，裝上電解電極，將 5 毫升左右試劑注入陰極室， 使液面基本平衡， 再把各磨口處涂上一層薄薄真空脂， 把測量電極、 干燥管（里面裝有變色硅膠、 ）進(jìn)樣旋塞等裝到相應(yīng)部位，輕輕的 轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。2. 把電解池瓶放在儀器攪拌器上，打開攪拌開關(guān)（鍵旁紅色指示燈 亮）看是否自動(dòng)攪拌（攪拌棒不要偏心）見有漩渦時(shí)，把兩電極插 頭分別插到相應(yīng)的插座上，此時(shí)試劑應(yīng)是黑褐色，電解和測量指示 都為零（兩排綠燈都不亮）用 100 微升進(jìn)樣器抽取 100 微升純凈水 從進(jìn)樣口慢慢注入，邊注邊觀察試劑顏色的變化，當(dāng)試劑由黑褐色 將要變成淡黃色時(shí)

8、，兩排綠色指示燈立即全亮，數(shù)字顯示器開始計(jì) 數(shù)，此時(shí)立即停止進(jìn)水。3. 大約 20 分鐘左右終點(diǎn)燈亮，蜂鳴器斷響，儀器達(dá)到終點(diǎn)三、空白電流的清除； 初次試劑平衡，達(dá)終點(diǎn)后電解指示電流在 4 毫安以上時(shí)（有 4 個(gè)以 上綠燈仍然亮著） ，是由于注入試劑時(shí)空氣的侵入造成。此時(shí)應(yīng)關(guān) 畢攪拌開關(guān)，把電解池瓶拿起來搖晃幾下，讓試劑與空氣充分接觸 吸收空氣中的水分，然后再放到攪拌器上，打開攪拌開關(guān)繼續(xù)電解 空氣中的水分。這一步驟重復(fù)幾次就可清除空白電流，當(dāng)電解指示 在 4 毫安以下時(shí)就可進(jìn)行儀器標(biāo)定。四、儀器的標(biāo)定；當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，即可進(jìn)行儀器的標(biāo)定。 用剛開瓶的無水甲醇或乙醇為標(biāo)定

9、液最佳， 把 100 微升進(jìn)樣器用標(biāo) 定液沖洗幾次，抽取一定容量的標(biāo)定液（注意針筒內(nèi)排出氣泡）從 進(jìn)樣口注入，針頭一定插入試劑中，到終點(diǎn)后數(shù)字顯示器所顯數(shù)字 根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算是否在要求范圍內(nèi)， 也可用 0.5 微升微量進(jìn)樣器， 注入純水來標(biāo)定儀器， （把進(jìn)樣器插入水中來回抽拉幾次排出針頭 里空氣），當(dāng)注入 0.1 微升純凈水時(shí)，數(shù)字顯示應(yīng)為 100± 10 微克， 一般標(biāo)定23次取平均值若在誤差范圍之內(nèi)，就可進(jìn)行樣品測定 了。五、液體樣品中水分測定；將100微升進(jìn)樣器用被測樣品沖洗 2 3次，再吸入一定的樣品， 為進(jìn)樣做好準(zhǔn)備，按一下啟動(dòng)鍵，數(shù)字顯示恢復(fù)為0，把樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到

10、電解池中，（注意針頭要插入液面，不要碰到電極） 注入后儀器幵始自動(dòng)電解，到達(dá)終點(diǎn)后蜂鳴器斷響，終點(diǎn)“END指示燈亮。通知測定結(jié)束。數(shù)字顯示器所顯示的數(shù)字便是樣品中的 水分量，測定結(jié)果是以微克來表示的。樣品中水分的含量由以下關(guān) 系式來計(jì)算。所測結(jié)果（u gHO所測結(jié)果（u gHQ含水量PPM樣品重量（g）試樣比重X式樣體積（ml）第六章注意事項(xiàng)（一）電解液的使用：1.在正常的測定過程中每100毫升的試劑可 與不小于1.5克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測量時(shí)間過長，試劑敏感性下降， 應(yīng)更換新的電解液，2. 陰極室中的電解液，如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或 電解液被污染成淡紅褐色，此時(shí)，空白電流會(huì)增大，

11、測量的再線性 也要降低，同時(shí)，還會(huì)使達(dá)到終點(diǎn)的時(shí)間加長，這種情況也應(yīng)盡快 更換電解液。3. 電解時(shí)間超過半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)停止攪拌，看電解 電極下面鉑金網(wǎng)下是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有，或產(chǎn)碘很 少，則應(yīng)更換電解液。4. 為保證電解池瓶上各部位的順利拆卸， 務(wù)必一周內(nèi)活動(dòng)一下各磨 口插接處。（包括；電極、干燥管、進(jìn)樣旋塞等）5. 干燥管內(nèi)裝有變色硅膠，主要用來吸收電解池內(nèi)空氣中的水分， 發(fā)現(xiàn)變色時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。以免引起空白電流增大。6. 更換電解液時(shí)速度要快， 因?yàn)殡娊怆姌O下面的特殊陶瓷半透膜容 易吸潮，會(huì)使儀器長時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)，把新電解液注入陰極室沖洗 幾次，然后再注入新電解液搖

12、晃幾次不變色方可裝入池瓶。假如電 解池瓶內(nèi)污染嚴(yán)重時(shí)，應(yīng)用丙酮、甲醇等清洗，尤其是電解電極的 內(nèi)外鉑金網(wǎng)及測量電極的兩鉑金爪，更要認(rèn)真清洗干凈，然后放在 干燥箱80C烘干1小時(shí)自然冷卻后再更換新電解液。7. 建議選用我廠配套專用電解液， 其它品牌電解液會(huì)造成儀器精確 度不夠，靈敏度下降，儀器長時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)，儀器出現(xiàn)異常不屬 我廠責(zé)任。8. 儀器的工作環(huán)境不能有腐蝕性氣體， 要避免陽光直射， 所用 220V 電源最好接有交流穩(wěn)壓器。9. 電解液的保存溫度最好在 8C以下，夏季可放在冰箱恒溫室內(nèi)儲(chǔ) 存，保質(zhì)期在半年以上，隨用隨取，避免陽光直射。（二）進(jìn)樣要求與進(jìn)樣量； 樣品注入電解池時(shí)，針頭一定插進(jìn)液面，避免同電極和池壁接觸，根據(jù)估計(jì)樣品含水量多少選用進(jìn)樣器，為了延長試劑的使用壽命， 盡量減少進(jìn)樣量，水分含量小時(shí)加大進(jìn)樣量， 反之減少進(jìn)樣量。（每 次進(jìn)樣量控制儀器顯示值在 1000微克水內(nèi)）一般選用我廠配送的 100微升進(jìn)樣器基本滿足使用， 取樣時(shí)要慢慢抽取，（避免針筒里有 氣泡，必須排出），記好進(jìn)樣量注入池瓶。特殊樣品水分含量很低 時(shí)可用1毫升進(jìn)樣器用稱重法進(jìn)樣（用高靈敏度天平）精確進(jìn)樣量。 更換樣品測定時(shí)，要用該樣品把進(jìn)樣器沖洗2